實驗二 連續(xù)攪拌釜式反應(yīng)器液體停留時間分布及其流動模型的測定.doc

化學(xué)工程專業(yè)實驗實驗二 連續(xù)攪拌釜式反應(yīng)器液體停留時間分布及其流動模型的測定一、實驗?zāi)康?當流體連續(xù)流過攪拌釜式反應(yīng)器時，由于各種原因造成物料質(zhì)點在反應(yīng)器內(nèi)停留不一定完全相同，因此形成不同的停留時間分布。不同停留時間分布直接影響反應(yīng)的結(jié)果(如反應(yīng)的最終轉(zhuǎn)化率可能不同)。單級連續(xù)攪拌釜式反應(yīng)器的理想流動模型為全混流模型，而實際反應(yīng)器是否達到理想流動模型，需要通過實驗來檢驗。非理想流動反應(yīng)器的流動模型也需要通過實驗來確定。多級連續(xù)攪拌釜式反應(yīng)器的流動特性和流動模型也都需要通過實驗進行研究。連續(xù)流動的攪拌釜式反應(yīng)器的流動特性的研究和流動模型的確立，一般采用實驗測定停留時間分布的方法。實驗測定停留時間分布的方法常用的脈沖激發(fā)響應(yīng)技術(shù)。本實驗采用脈沖激發(fā)的方法測定液體(水)連續(xù)流過攪拌釜式反應(yīng)器的停留時間分布曲線。由此了解反應(yīng)器的流動特性和流動模型。通過本實驗，使實驗者觀察和了解連續(xù)流動的單級、二級串聯(lián)或三級串聯(lián)攪拌釜式反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)、流程和操作方法；掌握一種測定停留時間分布的實驗技術(shù)；初步掌握液體連續(xù)流過攪拌釜式反應(yīng)器的流動模型的檢驗和模型參數(shù)的測定方法。無疑，通過實驗對于停留時間分布與返混的概念，以及有關(guān)流動特性數(shù)學(xué)模型的概念、原理和研究方法會有更具體的了解和更加深入的理解。二、實驗原理流體流經(jīng)反應(yīng)器的流動狀況，可以采用激發(fā)響應(yīng)技術(shù)，通過實驗測定停留時間分布的方法，以一定的表達方式加以描述。本實驗采用的脈沖激發(fā)方法是在設(shè)備入口處，向主體流體瞬時注入少量示蹤劑，與此同時在設(shè)備出口處檢測示蹤劑的濃度隨時間的變化關(guān)系數(shù)據(jù)或變化關(guān)系曲線。由實驗測得的變化關(guān)系曲線可以直接轉(zhuǎn)換為停留時間分布密度隨時間的關(guān)系曲線。由實驗測得的曲線的圖像，可以定性判斷流體流經(jīng)反應(yīng)器的流動狀況。由實驗測得全混流反應(yīng)器和多級串聯(lián)全混流反應(yīng)器的曲線的典型圖像如圖1所示。若各釜的有效體積分別為、和，且各釜體積相同，即=，當單級、二級和三級全混流反應(yīng)器的總有效體積保持相同，即時，則其曲線的圖像如圖1(a)所示；當各釜體積雖相同，但單釜、二釜串聯(lián)、三釜串聯(lián)的總有效體積又各不相同時，如單釜有效體積，而雙釜串聯(lián)總有效體積 ，三釜串聯(lián)的總有效體積，則其曲線的圖像如圖1(b)所示。(a) (b)圖1 全混流反應(yīng)器和多級串聯(lián)全混流反應(yīng)器的曲線Figure 1 curve for CSTR and the tanks-in-series停留時間分布屬于隨機變量的分布，除了用上述直觀圖像加以描述外，通常還可以采用一些特征來表征分布的特征。概率論上表征這種隨機變量分布的數(shù)字特征主要是數(shù)學(xué)期望和方差。（1） 停留時間分布的數(shù)學(xué)期望，隨機變量的數(shù)學(xué)期望也就是該變量的平均數(shù)。流體流經(jīng)反應(yīng)器的停留時間分布的數(shù)學(xué)期望的定義式為 = （1）如果取等時間間隔的離散數(shù)據(jù)，即為定值，則停留時間的數(shù)學(xué)期望可按下式計算： = （2）本實驗以水為主流流體，氯化鉀飽和溶液為示蹤劑。當水的進出口體積流率恒為，示蹤劑的注入量為時，則停留時間分布密度與示蹤劑濃度的關(guān)系為： （3）本實驗采用電導(dǎo)率儀測定反應(yīng)器出口處的示蹤劑濃度，且已知水溶液中電導(dǎo)率與水溶液中氯化鉀的濃度呈過原點的線性關(guān)系，又知電導(dǎo)率與電導(dǎo)率儀輸出電壓顯示值呈線性關(guān)系，則停留時間分布密度與電壓顯示值存在如下關(guān)系： （4）式中為換算系數(shù)，在一定測試條件下為一常數(shù)。由此，可將式（2）經(jīng)過變換，停留時間分布的數(shù)學(xué)期望又可按下式計算： = （5）如果流體流經(jīng)反應(yīng)器無密度變化，即體積流率為恒定值，且反應(yīng)器進出口無返混，則可按下式計算平均停留時間： = （6）式中為反應(yīng)器的總有效體積。（2） 停留時間分布的方差，停留時間分布方差是反映流體流經(jīng)反應(yīng)器時，停留時間分布離散程度，亦即返混程度的大小的特征數(shù)。停留時間分布方差的定義式為： = （7）經(jīng)整理后又可得： = （7）如果采集等時間間隔的離散數(shù)據(jù)，則可按下式計算： = （8）按照上述相同原由，本實驗中方差值可按下式計算： （9）（3） 以無因次時間為時標的數(shù)字特征無因次時間的定義式為 (10)以無因次時間為變量的數(shù)學(xué)期望 (11)以無因次時間為變量的方差： （12）與兩者之間存在如下關(guān)系： （13）（4） 流動模型與模型參數(shù)單釜或多釜串聯(lián)的連續(xù)流動攪拌釜式反應(yīng)器的理想流動模型的檢驗，或非理想流動反應(yīng)器偏離理想流動模型的程度，一般常用采用多級全混流模型來模擬實際過程。該模型為單參數(shù)模型，模型參數(shù)為虛擬的串聯(lián)級數(shù)。由多級全混流反應(yīng)器的物料衡算可導(dǎo)出其停留時間分布密度的數(shù)學(xué)表達式，即 （14）聯(lián)立（7）和（14）式可解得模型參數(shù) （15） 或 （16）由模型參數(shù)的數(shù)值可檢驗理想流動反應(yīng)器和度量非理想流動反應(yīng)器的返混程度。當實驗測得模型參數(shù)值與實際反應(yīng)器的釜數(shù)相近時，則該反應(yīng)器達到了理想的全混流模型。若實際反應(yīng)器的流動狀況偏離了理想流動模型，則可用多級全混流模型來模擬其返混情況，用其模型參數(shù)值來定量表征返混程度。三、實驗裝置本實驗裝置有三個等容積的攪拌釜串聯(lián)組合而成。裝置中還配有電導(dǎo)率儀、信號放大器與A/D轉(zhuǎn)換器、轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)與測量儀，以及微型電子計算機等儀器，其裝置流程如圖2所示。三個攪拌釜的內(nèi)徑均為100，高度均為200，高徑比為2。釜內(nèi)攪拌器由直流電機經(jīng)端面磁驅(qū)動器進行間接驅(qū)動，并由轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)儀進行調(diào)控和測速。主流流體（水）自循環(huán)水槽的出口，經(jīng)調(diào)節(jié)閥和流量計，由第1釜頂部加入，再由器底排出后進入第2釜，如比逐級下流，最后由第3釜釜頂排出，經(jīng)電導(dǎo)池后排入下水道。示蹤劑可根據(jù)實驗需要，分別由各釜釜頂注入口注入。如單釜實驗可在第3釜釜頂注入；二級串聯(lián)釜實驗可在第2釜釜頂注入；三級串聯(lián)釜實驗則可在第1釜釜頂注入。由電導(dǎo)率儀測得設(shè)備出口液體中示蹤劑濃度變化的電信號，經(jīng)放大和A/D轉(zhuǎn)換輸入計算機。 四、實驗方法1試驗前的準備工作（1）將循環(huán)水槽和循環(huán)水泵灌滿水，啟動循環(huán)水泵，排盡泵內(nèi)和管線內(nèi)的氣體。（2）按實驗計劃調(diào)節(jié)水的流量，流量一般可在3060范圍內(nèi)調(diào)節(jié)。再由釜頂放空閥和釜底排水閥聯(lián)合調(diào)節(jié)釜內(nèi)液面高度。一般可調(diào)至與檔板上沿齊平為宜。（3）啟動電路控制器、電導(dǎo)率儀和電子計算機，并調(diào)好數(shù)據(jù)采集程序。調(diào)節(jié)和校正電導(dǎo)率儀，直至屏幕上顯示的電壓值穩(wěn)定。2測定停留時間分布 圖2 連續(xù)攪拌釜式反應(yīng)器液體停留時間分布實驗裝置流程Figure 2 Experimental equipment flow for liquid RTD(residence time distribution) in CSTR 1循環(huán)水槽2轉(zhuǎn)子流量計3攪拌釜4調(diào)速電機5電導(dǎo)電極6電導(dǎo)檢測與信號放大7A/D轉(zhuǎn)換器8電子計算機9電路控制系統(tǒng)（1） 用注射器將適量示蹤劑（KCl飽和溶液）迅速由釜頂?shù)淖⑷肟谧⑷敫獌?nèi)。同時，在計算機鍵盤上按下數(shù)據(jù)采集指令鍵（S鍵）。示蹤劑注入量應(yīng)與主體流體的流量相適應(yīng)，以屏幕上顯示最高電壓值不超過450為度（一般2.5左右）。注入口根據(jù)實驗要求，單釜，雙釜或三釜串聯(lián)實驗，分別由第3釜、第2釜或第1釜釜頂注入口注入。（2） 當采集的電壓值再次出現(xiàn)初值時，按下終止采集數(shù)據(jù)的指令鍵（Q鍵），終止采集。將采集的數(shù)據(jù)付于文件名存入機內(nèi)待用。若欲改變操作條件（如改變水的流量或攪拌轉(zhuǎn)速）則可按上述實驗步驟重復(fù)實驗。3實驗結(jié)束工作 （1）先關(guān)閉計算機，再關(guān)閉電導(dǎo)率儀，并將轉(zhuǎn)速緩慢調(diào)至零，最后關(guān)閉電路控制器的電源開關(guān)。 （2）先關(guān)閉進水調(diào)節(jié)閥，再關(guān)閉泵的出口閥，最后停泵。 （3）將釜內(nèi)液體全部排盡。4實驗注意事項 （1）實驗過程中，要保持水的流量和釜內(nèi)液面高度穩(wěn)定，并保證各釜有效容積相等。若液面高度不能維持恒定，則需檢查是否有漏氣的地方。 （2）實驗過程中要保持操作條件恒定和測試儀器性能穩(wěn)定。每次實驗前，需檢查校正電導(dǎo)率儀指針的零點和滿量程；保持電極插頭潔凈，用前最好用丙酮擦拭干凈；防止電極上氣泡的形成，一旦有氣泡必須及時清除（放水控干），否則會影響測量的準確性和穩(wěn)定性，以致造成實驗的失敗。 （3）攪拌器的起動和調(diào)速必須緩慢操作，切忌動作過猛，以防損壞設(shè)備。五、實驗結(jié)果1記錄實驗設(shè)備與操作基本參數(shù)（1） 實驗設(shè)備參數(shù) 攪拌釜的直徑： = ； 高 度： = ； 高 徑 比： = 。 攪拌器的型式： 漿 葉 直 徑： = ；漿 葉 寬 度； = ；安 裝 高 度： 。檔 板 的 型 式：寬 度： = ；高 度： ；(2) 操作參數(shù)攪拌釜的級數(shù)： = ； 料液高度： = ；有效容積： = ；主流流體（水）的體積流率： ；示蹤劑（KCl飽和溶液）注入量： ；攪拌轉(zhuǎn)速： = ；實驗數(shù)據(jù)采集頻率： = 次/秒； 操作溫度： = ； 操作壓力： = 。 2 參考下列表格記錄實驗數(shù)據(jù) 采集的數(shù)據(jù)序號 數(shù)據(jù)采集積累計數(shù) /次 電壓值 初始電壓 ； 起峰電壓 ； 最高電壓 。 3 參考下列步驟整理實驗數(shù)據(jù)（1）列表整理實驗數(shù)據(jù) 采集的數(shù)據(jù)序號 時間