第四節(jié)氣體檢測(cè)法..ppt

第三節(jié)氣體檢測(cè)法 一 芳烴類化合物的測(cè)定 氣相色譜法原理空氣中的苯 甲苯 二甲苯 乙苯和苯乙烯用活性碳管采集 二硫化碳解吸后進(jìn)樣 經(jīng)色譜柱分離 氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè) 以保留時(shí)間定性 峰高或峰面積定量 儀器活性碳管 溶劑解吸型 內(nèi)裝100mg 50mg活性碳 空氣采樣器 流量0 500ml min 溶劑解吸瓶 5ml 微量注射器 10ml 氣相色譜儀 氫焰離子化檢測(cè)器 儀器操作條件色譜柱1 2m 4mm PEG6000 或FFAP 6201紅色擔(dān)體 5 100色譜柱2 2m 4mm 鄰苯二甲酸二壬酯 DNP 有機(jī)皂土 34 Shimalite擔(dān)體 5 5 100 色譜柱3 30m 0 53mm 0 2mm FFAP 柱溫 80 汽化室溫度 150 檢測(cè)室溫度 150 載氣 氮?dú)?流量 40ml min 試劑 二硫化碳 色譜鑒定無(wú)干擾雜峰 PEG6000 FFAP DNP和有機(jī)皂土 34 均為色譜固定液 6201紅色擔(dān)體和Shimalite擔(dān)體 60 80目 標(biāo)準(zhǔn)溶液 加約5ml二硫化碳于10ml容量瓶中 用微量注射器準(zhǔn)確加入10ml苯 甲苯 二甲苯 乙苯或苯乙烯 試劑 色譜純 在20 1ml苯 甲苯 鄰二甲苯 間二甲苯 對(duì)二甲苯 乙苯和苯乙烯分別為0 8787mg 0 8669mg 0 8802mg 0 8642mg 0 8611mg 0 8670mg 0 9060mg 用二硫化碳稀釋至刻度 為標(biāo)準(zhǔn)溶液 或用國(guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 樣品的采集 運(yùn)輸和保存 短時(shí)間采樣 在采樣點(diǎn) 打開(kāi)活性碳管兩端 以100ml min流量采集15min空氣樣品 長(zhǎng)時(shí)間采樣 在采樣點(diǎn) 打開(kāi)活性碳管兩端 以50ml min流量采集2 8h空氣樣品 個(gè)體采樣 在采樣點(diǎn) 打開(kāi)活性碳管兩端 佩戴在采樣對(duì)象的前胸上部 盡量接近呼吸帶 以50ml min流量采集2 8h空氣 采樣后 立即封閉活性碳管兩端 置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存 樣品置冰箱內(nèi)至少可保存14d 分析步驟 對(duì)照試驗(yàn) 將活性炭管帶至采樣地點(diǎn) 除不連接采樣器采集空氣樣品外 其余操作同樣品 作為樣品的空白對(duì)照 樣品處理 將采過(guò)樣的前后段活性碳分別放入溶劑解吸瓶中 各加入1 0ml二硫化碳 塞緊管塞 振搖1min 解吸30min 解吸液供測(cè)定 若濃度超過(guò)測(cè)定范圍 用二硫化碳稀釋后測(cè)定 計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 用二硫化碳稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成表1所列標(biāo)準(zhǔn)系列 表1方法的性能指標(biāo) 本法的色譜柱1不能分離對(duì)二甲苯和間二甲苯 乙苯和二甲苯 因此不能同時(shí)測(cè)定 參照儀器操作條件 將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài) 分別進(jìn)樣1 0ml 測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)系列 每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3次 以測(cè)得的峰高或峰面積均值分別對(duì)苯 甲苯 二甲苯 乙苯或苯乙烯濃度 mg ml 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 樣品測(cè)定 用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品和空白對(duì)照的解吸液 測(cè)得的樣品峰高或峰面積值減去空白對(duì)照峰高或峰面積值后 由標(biāo)準(zhǔn)曲線得苯 甲苯 二甲苯 乙苯或苯乙烯的濃度 mg ml 計(jì)算按式 1 將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積 293PVo V 1 273 t101 3式中 Vo 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積 L V 采樣體積 L t 采樣點(diǎn)的溫度 P 采樣點(diǎn)的大氣壓 kPa 計(jì)算按式 2 計(jì)算空氣中苯 甲苯 二甲苯 乙苯或苯乙烯的濃度 c1 c2 vC 2 VoD式中 C 空氣中苯 甲苯 二甲苯 乙苯或苯乙烯的濃度 mg m3 c1 c2 測(cè)得前后段解吸液中苯 甲苯 二甲苯 乙苯或苯乙烯的濃度 mg ml v 解吸液的體積 ml Vo 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積 L D 解吸效率 二 苯 甲苯 二甲苯 乙苯和苯乙烯的熱解吸 氣相色譜法 原理空氣中的苯 甲苯 二甲苯 乙苯和苯乙烯用活性碳管采集 熱解吸后進(jìn)樣 經(jīng)色譜柱分離 氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè) 以保留時(shí)間定性 峰高或峰面積定量 儀器活性碳管 熱解吸型 內(nèi)裝100mg活性碳 空氣采樣器 流量0 500ml min 熱解吸器 注射器 100ml 1ml 氣相色譜儀 氫焰離子化檢測(cè)器 儀器操作條件色譜柱1 2m 4mm PEG6000 或FFAP 6201紅色擔(dān)體 5 100色譜柱2 2m 4mm 鄰苯二甲酸二壬酯 DNP 有機(jī)皂土 34 Shimalite擔(dān)體 5 5 100 色譜柱3 30m 0 53mm 0 2mm FFAP 柱溫 80 汽化室溫度 150 檢測(cè)室溫度 150 載氣 氮?dú)?流量 40ml min 試劑 PEG6000 FFAP DNP和有機(jī)皂土 34 均為色譜固定液 6201紅色擔(dān)體和Shimalite擔(dān)體 60 80目 標(biāo)準(zhǔn)氣 用微量注射器準(zhǔn)確抽取1 0ml苯 甲苯 鄰二甲苯 間二甲苯 對(duì)二甲苯 乙苯或苯乙烯 色譜純 在20 其質(zhì)量分別為0 8787mg 0 8669mg 0 8802mg 0 8642mg 0 8611mg 0 8670mg 0 9060mg 注入100ml注射器中 用清潔空氣稀釋至100ml 配成標(biāo)準(zhǔn)氣 或用國(guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)氣配制 樣品的采集 運(yùn)輸和保存 短時(shí)間采樣 在采樣點(diǎn) 打開(kāi)活性碳管兩端 以100ml min流量采集15min空氣樣品 長(zhǎng)時(shí)間采樣 在采樣點(diǎn) 打開(kāi)活性碳管兩端 以50ml min流量采集2 8h空氣樣品 個(gè)體采樣 在采樣點(diǎn) 打開(kāi)活性碳管兩端 佩戴在采樣對(duì)象的前胸上部 盡量接近呼吸帶 以50ml min流量采集2 8h空氣 采樣后 立即封閉活性碳管兩端 置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存 樣品置冰箱內(nèi)至少可保存14d 分析步驟 對(duì)照試驗(yàn) 將活性炭管帶至采樣點(diǎn) 除不連接采樣器采集空氣樣品外 其余操作同樣品 作為樣品的空白對(duì)照 樣品處理 將采過(guò)樣的活性碳管放入熱解吸器中 進(jìn)氣口一端與100ml注射器相連 另一端與載氣相連 用氮?dú)庖?0ml min流量于350 下解吸至100ml 解吸氣供測(cè)定 若濃度超過(guò)測(cè)定范圍 可用清潔空氣稀釋后測(cè)定 計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 分別取0 1 0 2 5 5 0 10 0ml標(biāo)準(zhǔn)氣 注入100ml注射器中 用清潔空氣稀釋成表2標(biāo)準(zhǔn)系列 表2標(biāo)準(zhǔn)系列 參照儀器操作條件 將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài) 分別進(jìn)樣1 0ml 測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)系列 每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3次 以測(cè)得的峰高或峰面積均值分別對(duì)相應(yīng)的苯 甲苯 二甲苯 乙苯或苯乙烯濃度 mg ml 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 樣品測(cè)定 用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品和空白對(duì)照解吸氣 測(cè)得的樣品峰高或峰面積值減去空白對(duì)照峰高或峰面積值后 由標(biāo)準(zhǔn)曲線得苯 甲苯 二甲苯 乙苯或苯乙烯的濃度 mg ml 計(jì)算按式 1 將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積 按式 3 計(jì)算空氣中苯 甲苯 二甲苯 乙苯或苯乙烯的濃度 cC 100 3 VoD 式中 C 空氣中苯 甲苯 二甲苯 乙苯或苯乙烯的濃度 mg m3c 測(cè)得解吸氣中苯 甲苯 二甲苯 乙苯或苯乙烯的濃度 mg ml 100 解吸氣的體積 ml Vo 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積 L D 解吸效率 說(shuō)明 本法的檢出限 最低檢出濃度 以采集1 5L空氣樣品計(jì) 測(cè)定范圍 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差和穿透容量 100mg活性碳 見(jiàn)表3 每批活性碳管必須測(cè)定其解吸效率 樣品解吸后應(yīng)當(dāng)天盡快測(cè)定 苯乙烯易吸附在注射器壁上 并易聚合 更應(yīng)盡快測(cè)定 表3方法的性能指標(biāo) 本法的色譜柱1不能分離對(duì)二甲苯和間二甲苯 乙苯和二甲苯 因此不能同時(shí)測(cè)定 色譜柱2和3則可同時(shí)測(cè)定所有待測(cè)物 毛細(xì)管柱法也可采用其他孔徑的毛細(xì)管色譜柱以及分流或不分流進(jìn)行測(cè)定 三 苯 甲苯和二甲苯的無(wú)泵型采樣 氣相色譜法原理空氣中的苯 甲苯和二甲苯用無(wú)泵型采樣器采集 二硫化碳解吸后進(jìn)樣 經(jīng)色譜柱分離 氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè) 以保留時(shí)間定性 峰高或峰面積定量 儀器無(wú)泵型采樣器 可采用GJ 1型無(wú)泵型采樣器或同類無(wú)泵型采樣器 溶劑解吸瓶 10ml 注射器 1ml 微量注射器 10ml 1ml 氣相色譜儀 氫焰離子化檢測(cè)器 儀器操作條件色譜柱1 2m 4mm PEG6000 或FFAP 6201紅色擔(dān)體 5 100 色譜柱2 2m 4mm 鄰苯二甲酸二壬酯 DNP 有機(jī)皂土 34 Shimalite擔(dān)體 5 5 100 色譜柱3 30m 0 53mm 0 2mm FFAP 柱溫 80 汽化室溫度 150 檢測(cè)室溫度 150 載氣 氮?dú)?流量 40ml min 試劑 二硫化碳 色譜鑒定無(wú)干擾雜質(zhì)峰 PEG6000或FFAP 色譜固定液 6201紅色擔(dān)體 色譜擔(dān)體 60 80目 標(biāo)準(zhǔn)溶液 于10ml容量瓶中 加入少量二硫化碳 用微量注射器準(zhǔn)確加入10ml苯 甲苯或二甲苯 色譜純 在20 1ml苯 甲苯 乙苯 鄰二甲苯 間二甲苯 對(duì)二甲苯分別為0 8787mg 0 8669mg 0 8669mg 0 8802mg 0 8642mg 0 8611mg 加二硫化碳至刻度 此溶液為標(biāo)準(zhǔn)溶液 或用國(guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 樣品的采集 運(yùn)輸和保存 長(zhǎng)時(shí)間采樣 在采樣點(diǎn) 將裝好活性碳片的無(wú)泵型采樣器 懸掛在采樣對(duì)象呼吸帶高度的支架上 采集8h空氣樣品 個(gè)體采樣 在采樣點(diǎn) 將裝好活性碳片的無(wú)泵型采樣器 佩戴在采樣對(duì)象的前胸上部 盡量接近呼吸帶 采集8h空氣樣品 采樣后 立即密封采樣器 置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存 樣品在室溫下可保存15d 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 用二硫化碳稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成0 13 7 54 9 219 7 878 7mg ml苯標(biāo)準(zhǔn)系列 0 13 6 54 2 216 7 866 9mg ml甲苯標(biāo)準(zhǔn)系列 0 13 8 55 0 220 0 880 2mg ml二甲苯標(biāo)準(zhǔn)系列 參照儀器操作條件 將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài) 分別進(jìn)樣1 0ml 測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列 每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3次 以測(cè)得的峰高或峰面積均值分別對(duì)相應(yīng)的苯 甲苯或二甲苯濃度 mg ml 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 樣品測(cè)定 用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品和空白對(duì)照的解吸液 測(cè)得的樣品峰高或峰面積值減去空白對(duì)照的峰高或峰面積值后 由標(biāo)準(zhǔn)曲線得苯 甲苯或二甲苯的濃度 mg ml 分析步驟 對(duì)照試驗(yàn) 將裝好活性碳片的無(wú)泵型采樣器帶至采樣點(diǎn) 除不采集空氣樣品外 其余操作同樣品 作為樣品的空白對(duì)照 樣品處理 將采過(guò)樣的活性碳片放入溶劑解吸瓶中 加入5 0ml二硫化碳 封閉后 不時(shí)振搖 解吸30min 搖勻 解吸液供測(cè)定 若濃度超過(guò)測(cè)定范圍 可用二硫化碳稀釋后測(cè)定 計(jì)算按式 4 計(jì)算空氣中苯 甲苯或二甲苯的濃度 cvC 1000 4 ktD式中 C 空氣中苯 甲苯或二甲苯的濃度 mg m3 c 測(cè)得解吸液中苯 甲苯或二甲苯的濃度 mg ml v 解吸液的體積 ml k 無(wú)泵型采樣器的采樣流量 ml min t 采樣時(shí)間 min D 解吸效率 四 二氯丙醇的測(cè)定 變色酸分光光度法 分光光度法的原理及儀器分光光度法是利用被測(cè)物質(zhì)的溶液或氣態(tài)物質(zhì)對(duì)某一定波長(zhǎng)的紫外或可見(jiàn)光的選擇性吸收建立起來(lái)的一種物質(zhì)分析方法 即測(cè)定方法 吸收定律即朗伯 比爾定律它描述了吸光度與溶液濃度 吸收層厚度之間的關(guān)系 即一束單色光照射于一吸收介質(zhì)表面 在通過(guò)一定厚度的介質(zhì)后 由于介質(zhì)吸收了一部分光能 透射光的強(qiáng)度就要減弱 吸收介質(zhì)的濃度愈大 介質(zhì)的厚度愈大 則光強(qiáng)度的減弱愈顯著 其關(guān)系為 其中 A 吸光度 I0 入射光的強(qiáng)度 It 透射光的強(qiáng)度 T 透射比 或稱透光度 K 系數(shù) 可以是吸收系數(shù)或摩爾吸收系數(shù) 見(jiàn)下文 l 吸收介質(zhì)的厚度 一般以cm為單位 c 吸光物質(zhì)的濃度 單位可以是g L或mol L 比爾 朗伯定律的物理意義是 當(dāng)一束平行單色光垂直通過(guò)某一均勻非散射的吸光物質(zhì)時(shí) 其吸光度與吸光物質(zhì)的濃度及吸收層厚度成正比 當(dāng)介質(zhì)中含有多種吸光組分時(shí) 只要各組分間不存在著相互作用 則在某一波長(zhǎng)下介質(zhì)的總吸光度是各組分在該波長(zhǎng)下吸光度的加和 這一規(guī)律稱為吸光度的加合性 濃度c用mol L單位表示 液層厚度L以cm表示時(shí) 則吸收系數(shù)K改用 表示 稱為摩爾吸收系數(shù) 的物理意義是吸收物質(zhì)濃度為1mol L 液層厚度為1cm時(shí) 溶液在一定波長(zhǎng)下的吸收光度 上式改為 A Lc此式即為分光光度法的定量關(guān)系式 由此可見(jiàn) 吸光度A與溶液濃度成正比 透光度的負(fù)數(shù)對(duì)與溶液濃度成正比 分光光度計(jì)可顯示吸光度和百分透光率 T 分光光度法所采用的光在近紫外線區(qū)至可見(jiàn)光區(qū) 所以方法也稱紫外 可見(jiàn)分光光度法 紫外 可見(jiàn)分光光度計(jì)主要由光源 單色器系統(tǒng) 吸收池 比色皿 檢測(cè)器等幾個(gè)主要部分組成 單光束分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)原理圖如下圖所示 單光束分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)原理圖 光源 分光光度計(jì)使用的光源應(yīng)能提供足夠強(qiáng)度且波長(zhǎng)連續(xù)的光輻射 便于后續(xù)監(jiān)測(cè)器能檢出和測(cè)量 并能夠在整個(gè)光學(xué)光譜區(qū)使用 另外光源發(fā)光強(qiáng)度必須穩(wěn)定 常用的光源為鎢絲燈和氫燈 單色器 單色器包括分光儀 狹縫及透鏡系列 其作用是將輻射按波長(zhǎng)分解并輸出波長(zhǎng)很窄的單色光束 吸收池 也稱比色皿 它是用無(wú)色透明耐腐蝕的光學(xué)玻璃或石英玻璃制成 玻璃吸收池只能用于可見(jiàn)光區(qū) 而石英池既可適用于可見(jiàn)光區(qū) 也可用于紫外光區(qū) 檢測(cè)器 檢測(cè)器是一個(gè)光電轉(zhuǎn)換元件 常用的有光電管和光電倍增管 其將透過(guò)吸收池的光輻射信號(hào)變成可測(cè)量的電信號(hào) 五 萘酚和三硝基苯酚的高效液相色譜法測(cè)定 原理空氣中的p萘酚和三硝基苯酚用微孔濾膜采集 洗脫后進(jìn)樣 經(jīng)色譜柱分離 紫外檢測(cè)器檢測(cè) 以保留時(shí)間定性 峰高或峰面積定量 儀器微孔濾膜 孔徑0 8m 采樣夾 濾料直徑40mm 小型塑料采樣夾 濾料直徑25mm 空氣采樣器 流量0L min 3L min和0L min 10L min 具塞刻度試管 5mL 微量注射器 25I 10pI 高效液相色譜儀 紫外檢測(cè)器 儀器操作參考條件 色譜柱 20cmX4 6ram ODS 流動(dòng)相 甲醇 水一95 5用于p萘酚 甲醇 水70 30用于三硝基苯酚 流量 lmL min 波長(zhǎng) 254nm 試劑實(shí)驗(yàn)用水為重蒸餾水 試劑為色譜純 洗脫液 甲醇用于p萘酚 70 v v甲醇溶液用于三硝基苯酚 標(biāo)準(zhǔn)溶液 準(zhǔn)確稱取0 05009p萘酚或三硝基苯酚 溶于洗脫液 定量轉(zhuǎn)移人l00mI 容量瓶中 16051 2007GBZ T加洗脫液至刻度 此溶液為0 50mg mL萘酚或三硝基苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液 或用國(guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 樣品的采集 運(yùn)輸和保存現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ159執(zhí)行 短時(shí)間采樣 在采樣點(diǎn) 將裝有微孔濾膜的采樣夾 以5L min流量采集15min空氣樣品 長(zhǎng)時(shí)間采樣 在采樣點(diǎn) 將裝有微孔濾膜的采樣夾 以1L min流量采集2h 8h空氣樣品 個(gè)體采樣 在采樣點(diǎn) 將裝有微孔濾膜的小型塑料采樣夾 佩戴在采樣對(duì)象的前胸上部 以1L rain流量采集2h 8h空氣樣品 樣品空白 將裝有微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點(diǎn) 除不連接采樣器采集空氣樣品外 其余操作同樣品 采樣后 將濾料的接塵面朝里對(duì)折2次 置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存 室溫下可保存7d 分析步驟測(cè)定 若濃度超過(guò)測(cè)定范圍 用洗脫液稀釋后測(cè)定 計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 用洗脫液分別稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成0 0 g ml 7 0 g ml和10 0 g ml 萘酚標(biāo)準(zhǔn)系列 0 0 g ml 2 0 g ml 4 0 g ml 20 0 g ml的三硝基苯酚標(biāo)準(zhǔn)系列 參照儀器操作條件 將高效液相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài) 分別進(jìn)樣20 0 L用于 萘酚或三硝基苯酚 測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)系列 每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3次 以測(cè)得的峰高或峰面積均值分別對(duì) 一萘酚或三硝基苯酚濃度 g ml繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 樣品測(cè)定 用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品和樣品空白洗脫液 測(cè)得的峰高或峰面積值后由標(biāo)準(zhǔn)曲線得 萘酚或三硝基苯酚的濃度 g mL 六 銦及其化合物的原子吸收光譜法測(cè)定 原理空氣中氣溶膠態(tài)銦及其化合物用微孔濾膜采集 消解后 在325 6nm波長(zhǎng)下 用乙炔 空氣火焰原子吸收光譜法測(cè)定 儀器微孔濾膜 孔徑0 8 m 采樣夾 40mm 小型塑料采樣夾 25mm 空氣采樣器 流量0 3L min和0 10L min 高型燒杯或錐形瓶 50ml 表面皿 50mm 電熱板或電沙浴 具塞刻度試管 10 0ml 原子吸收分光光度計(jì) 配備乙炔 空氣火焰燃燒器和銦空心陰極燈 試劑 實(shí)驗(yàn)用水均為去離子水 用酸為優(yōu)級(jí)純或高純 硝酸 20 1 42g ml 硝酸溶液 1 v v 標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取0 1000g金屬銦 光譜純 加5ml硝酸溶解煮沸趕盡氮氧化物后 用水稀釋至100ml 此溶液為1 0mg ml標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 臨用前 用硝酸溶液稀釋成100 g ml銦標(biāo)準(zhǔn)溶液 或用國(guó)家認(rèn)可的銦標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 樣品的采集 運(yùn)輸與保存 短時(shí)間采樣 用裝好微孔濾膜的采樣夾 以5L min流量采集15min空氣樣品 長(zhǎng)時(shí)間采樣 將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾 以1L min流量采集2 8h空氣樣品 個(gè)體采樣 將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在監(jiān)測(cè)對(duì)象的前胸上部 進(jìn)氣口盡量接近呼吸帶 以1L min流量采集2 8h空氣樣品 樣品空白 將裝好濾膜的采樣夾帶至采樣點(diǎn) 除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外 其余操作同樣品 采樣后將濾膜的接塵面朝里對(duì)折 放入清潔的塑料或紙袋中運(yùn)輸和保存 常溫下樣品可長(zhǎng)期保存 5 分析步驟 樣品處理 將采過(guò)樣的濾膜放入高型燒杯或錐形瓶中 加入5ml硝酸 蓋上表面皿 在電熱板上加熱 140 160 消解 待微孔濾膜分解 硝酸基本揮發(fā)干時(shí) 從電熱板上取下 用硝酸溶液溶解殘?jiān)?并定量轉(zhuǎn)移至刻度試管中 稀釋至10 0m