生物質(zhì)燃料測試與分析實驗報告

生物質(zhì)燃料分析與測試實驗報告目錄實驗一 燃料的元素分析1一、實驗?zāi)康?二、實驗原理1三、實驗儀器與材料1四、實驗步驟1五、實驗數(shù)據(jù)處理1實驗二 燃料發(fā)熱量的測定3一、實驗?zāi)康?二、實驗原理3三、實驗儀器與材料3四、實驗步驟3五、實驗數(shù)據(jù)處理4實驗三 燃料灰熔融性的測定5一、實驗?zāi)康?二、實驗原理5三、實驗儀器與材料5四、實驗步驟5五、實驗數(shù)據(jù)處理6實驗四 生物質(zhì)燃料的工業(yè)分析7一、實驗?zāi)康?二、實驗原理7三、實驗儀器與材料7四、實驗步驟7五、實驗數(shù)據(jù)處理8實驗五 生物質(zhì)燃料的熱重分析10一、實驗?zāi)康?0二、實驗原理10三、實驗儀器與材料10四、實驗步驟10五、實驗數(shù)據(jù)處理10實驗六 液體運動粘度的測定14一、實驗?zāi)康?4二、實驗原理14三、實驗儀器與材料14四、實驗步驟14五、實驗數(shù)據(jù)處理14實驗一 燃料的元素分析一、實驗?zāi)康膶W(xué)習(xí)燃料元素分析的原理和方法，了解元素分析儀的構(gòu)造及工作原理，掌握燃料元素分析的步驟以儀器的使用方法，學(xué)會燃料元素分析數(shù)據(jù)的處理與分析。二、實驗原理元素分析儀以托馬斯高溫分解原理為基本原理，樣品經(jīng)過粉碎研磨后，通過錫囊包裹，經(jīng)自動進樣器進入燃燒反應(yīng)管中，向系統(tǒng)中通入少量的純氧以幫助有機或無機樣品燃燒，燃燒后的樣品經(jīng)過進一步催化氧化還原過程，其中的有機元素碳、氫、氮、硫和氧，全部轉(zhuǎn)化為各種可檢測氣體?；旌蠚怏w經(jīng)過分離色譜柱進一步分離，最后通過熱導(dǎo)檢測器完成檢測過程。三、實驗儀器與材料元素分析儀、電子天平、錫紙、托架、藥匙、鑷子等。四、實驗步驟首先用鑷子取錫紙一個，并將其制成制杯狀，將做好的錫紙杯放到電子天平上去皮，稱取40mg木耳培養(yǎng)基樣品。稱量結(jié)束后，用鑷子將錫紙杯的開口封好，放入壓樣器的中央，將其壓成小塊狀。壓好后，將其放如電子天平再次進行稱量，并記錄稱量的質(zhì)量。將樣品放入元素分析儀中進行分析，分析好后，關(guān)閉元素分析儀。在整個過程中，注意不要用手觸碰樣品，以免引起誤差。五、實驗數(shù)據(jù)處理1.實驗數(shù)據(jù)記錄表1-1 木耳培養(yǎng)基的元素分析樣品名稱樣品質(zhì)量(mg)N (%)C (%)H (%)S (%)木耳培養(yǎng)基39.99001.22343.415.9330.1552.實驗數(shù)據(jù)的處理由已知可知對于干燥基：，所以干燥基氧含量：對于空干基有：對于干燥無灰基：實驗二 燃料發(fā)熱量的測定一、實驗?zāi)康膶W(xué)習(xí)用氧彈量熱法測定燃料高位發(fā)熱量的方法與原理，掌握測量燃料發(fā)熱量的方法和步驟，了解氧彈量熱儀的工作原理及工作過程。二、實驗原理燃料的發(fā)熱量是在氧彈量熱儀中測定的，取一定量的分析試樣放于充有過量氧氣的氧彈量熱儀中完全燃燒，氧彈筒浸沒在盛有一定量水的容器中。試樣燃燒后放出的熱量使氧彈量熱儀量熱系統(tǒng)的溫度升高，測定水溫度的升高值即可計算氧彈彈筒發(fā)熱量，再通過進一步計算便得到燃料的發(fā)熱量。從彈筒發(fā)熱量中扣除硝酸形成熱和硫酸校正熱（氧彈反應(yīng)中形成的水合硫酸與氣態(tài)二氧化碳的形成熱之差）即得高位發(fā)熱量。將高位發(fā)熱量減去水的氣化熱后即得到低位發(fā)熱量。三、實驗儀器與材料等溫式全自動量熱儀、氧彈、燃燒皿、點火私、電子天平、藥匙、鑷子、蒸餾水等。四、實驗步驟首先用電子天平向燃燒皿中稱取0.5g的黃豆桿，將燃燒皿放到支架上。取一段已知質(zhì)量的點火絲，把兩端分別接在兩個電極柱上。再把盛有試樣的燃燒皿放在支架上，調(diào)節(jié)下垂的點火絲與試樣保持微小距離，注意勿使點火絲接觸燃燒皿，以免形成短路而導(dǎo)致點火失敗，甚至燒毀燃燒皿。向氧彈中加入10ml蒸餾水，以溶解氮和硫所形成的硝酸和硫酸，小心擰緊彈蓋，注意避免燃燒皿和點火絲的位置因受震動而改變。把氧彈小心地放入內(nèi)筒中，啟動儀器分析。實驗結(jié)束后，輸出數(shù)據(jù)，并關(guān)閉儀器。五、實驗數(shù)據(jù)處理1.實驗數(shù)據(jù)記錄表2-1 黃豆桿彈筒發(fā)熱量測試結(jié)果控溫點：27室溫：21.0濕度：65.0%試樣名稱：黃豆桿自動編號：20140419A5測試日期：2014-04-19試樣質(zhì)量：0.5092g添加物總熱值：0.00J主期升溫：0.8905點火絲熱值：50.0J熱容量：10004.0J/K校正值：0.00019彈筒發(fā)熱量：17.401MJ/kg（4161.3Cal/g）2.實驗數(shù)據(jù)的處理1）干燥基高位發(fā)熱量與低位發(fā)熱量的計算干燥基高位發(fā)熱量已知彈筒發(fā)熱量， 由于，固取所以干燥基的高位發(fā)熱量：從而干燥基低位發(fā)熱量：2）空干基高位發(fā)熱量與低位發(fā)熱量的計算將干燥基換算為空干基的換算系數(shù)固有所以空干基高位發(fā)熱量：從而空干基低位發(fā)熱量：固干燥基高位發(fā)熱量，干燥基低位發(fā)熱量；空干基高位發(fā)熱量，空干基低位發(fā)熱量實驗三 燃料灰熔融性的測定一、實驗?zāi)康膶W(xué)習(xí)灰熔融性測定的方法與原理，掌握灰熔融性測定實驗的過程，測量燃料灰熔融性的四個特征溫度：變形溫度（DT）、軟化溫度（ST）、半球溫度（HT）及流動溫度（FT）。二、實驗原理將燃料的灰制成一定尺寸的三角錐，在一定的氣體介質(zhì)中，以一定的升溫速度加熱。在受熱過程中，灰錐經(jīng)歷的四個階段對應(yīng)了四個特征溫度，分別為：變形溫度（DT），灰錐尖端或棱開始變圓或彎曲時的溫度；軟化溫度(ST)，灰錐彎曲至錐尖觸及托板或灰錐變成球形時的溫度；半球溫度(HT)，灰錐形變至近似半球形，即高約等于底長的一半時的溫度；流動溫度(FT)，灰錐熔化展開成高度在1.5mm。三、實驗儀器與材料灰錐模子、糊精溶液、灰渣灰、剛玉舟、灰錐托板、智能灰錐熔融測試儀等。四、實驗步驟將實驗所用的灰渣灰放入表面皿中，滴入少量糊精溶液，使灰渣灰濕潤，將濕潤后的灰渣灰放入灰錐模子中，并將其擠壓成型，得到灰錐。將制好的灰錐放到灰錐托板上，并將其干燥。將錐托置于剛玉舟上，然后將剛玉舟徐徐推入爐內(nèi)，至灰錐于高溫帶并緊鄰熱電偶端，確定觀察孔可以看清灰錐，關(guān)閉爐門。控制爐膛升溫速度：在900以下，升溫速度為(1520)/min；900以上升溫速度為51/min，觀察灰錐體形態(tài)的變化并記錄灰錐變化的特征溫度。實驗結(jié)束后關(guān)閉儀器，并記錄數(shù)據(jù)。五、實驗數(shù)據(jù)處理1.實驗結(jié)果記錄表3-1 燃料灰熔融特征溫度及其修正灰熔融特征溫度實驗測定溫度 ()實驗修正溫度 ()變形溫度（DT）11381140軟化溫度（ST）11561160半球溫度（HT）11641160流動溫度（FT）11811180實驗四 生物質(zhì)燃料的工業(yè)分析一、實驗?zāi)康母鶕?jù)規(guī)定的實驗條件，測定木耳培養(yǎng)基中揮發(fā)分的百分數(shù)，了解生物質(zhì)燃料工業(yè)分析的原理、方法、步驟和使用的儀器、設(shè)備等知識。觀察判斷焦炭的黏結(jié)性特征。二、實驗原理稱取1g生物質(zhì)樣品，放在帶蓋的瓷坩堝中，在90010下，隔絕空氣加熱7min。以減少的質(zhì)量占樣品質(zhì)量的質(zhì)量分數(shù)，減去該樣品的水分含量作為該樣品的揮發(fā)分。三、實驗儀器與材料馬弗爐、電子天平、坩堝、坩堝架、干燥器、木耳培養(yǎng)基等。四、實驗步驟首先稱取坩堝的質(zhì)量并記錄，此后向坩堝中稱取木耳培養(yǎng)基試樣10.01g，稱準至0.0002g，共稱取兩個試樣作為平行對照。然后輕輕振動坩堝使試樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。將馬弗爐預(yù)先加熱至起始溫度90010左右。打開爐門，迅速將放有坩堝的坩堝架送入恒溫區(qū)，立即關(guān)上爐門并計時，準確加熱7min。坩堝及坩堝架放入后，要求爐溫在3min內(nèi)恢復(fù)至90010，此后保持在90010，實驗有效，否則試驗作廢，加熱時間包括溫度恢復(fù)時間在內(nèi)。將試樣取出后，首先將其在室溫下冷卻，冷卻5min后將其放入到干燥器中進行干燥，干燥后用天平稱取坩堝及試樣的質(zhì)量并記錄。五、實驗數(shù)據(jù)處理1.實驗數(shù)據(jù)記錄表4-1 木耳培養(yǎng)基灰分測量實驗過程公式平行樣品樣品1樣品2坩堝質(zhì)量 (g)19.721618.9931坩堝+樣品質(zhì)量 (g)20.728619.9918恒溫后坩堝+樣品 (g)19.975519.2448樣品原始質(zhì)量 (g)1.00700.9987恒溫后樣品質(zhì)量 (g)0.25390.25172.實驗數(shù)據(jù)處理由已知條件有干燥劑灰分，空干基水分對于樣品1其空干基揮發(fā)分：對于樣品2其空干基揮發(fā)分：取平均值作為空干基揮發(fā)分：所以平行樣品1及平行樣品2的相對誤差分別為：同一實驗允許的誤差在允許的范圍之內(nèi)（重復(fù)性限小于0.50%）所以空干基灰分為：空干基固定碳為：干燥基水分干燥基揮發(fā)分干燥基固定碳實驗五 生物質(zhì)燃料的熱重分析一、實驗?zāi)康牧私鉄嶂胤治龅幕竟ぷ髟?，學(xué)習(xí)熱重分析儀的使用方法，對生物質(zhì)燃料進行熱重分析，繪制黃豆桿的熱重曲線，并對其進行熱重分析。二、實驗原理熱重法是在程序控制溫度的條件下測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度的關(guān)系的一種技術(shù)。當(dāng)樣品在程序升溫過程中發(fā)生脫水、氧化或分解時，其質(zhì)量就會發(fā)生相應(yīng)的變化。通過熱電偶和熱天平，記錄樣品在程序升溫過程中的質(zhì)量與溫度相應(yīng)關(guān)系繪制成圖，即得到該物質(zhì)的熱重曲線。三、實驗儀器與材料熱重分析儀、小坩堝、電子天平、鑷子、黃豆桿樣品等四、實驗步驟首先稱量10mg原料于坩堝中，將試樣小心放在熱天平上中，待試樣重量穩(wěn)定后，按照上述實驗條件設(shè)定程序開始升溫。溫度從30升溫到500，儀器每隔相同時間記錄實驗溫度和樣品剩余質(zhì)量。升溫結(jié)束后開始降溫，降至室溫實驗結(jié)束，關(guān)閉儀器五、實驗數(shù)據(jù)處理1.黃豆桿的熱重曲線根據(jù)實驗數(shù)據(jù)得到黃豆桿的TG曲線如下：圖5-1 黃豆桿的熱重曲線2.實驗數(shù)據(jù)的處理本實驗的動力學(xué)方程可以描述為：其中 ，稱為轉(zhuǎn)化率，m為試樣的質(zhì)量，其中為試樣的初始質(zhì)量，為不能分解的殘余物質(zhì)量。為阿倫尼烏斯速率常數(shù)，可表示為，其中為指前因子，為反應(yīng)活化能，為氣體常數(shù)，；為絕對溫度(K)。所以分解速率可表示為：已知升溫速率50/min=0.83K/s將帶入上式，有取得，有利用Coats-Redfern方程對上式積分并整理得：n=1時，n1時，對于一般的反應(yīng)和大部分E而言，遠小于1，可以看成常數(shù)。因此，當(dāng)n=1時，對作圖，當(dāng)n1時，對作圖，如果選定的n值正確，則能得到一條直線，通過直線斜率和截距可求得E和A值。從TG曲線中可以看出試樣在550K-650K之間失重速度比較均勻，選取這一段數(shù)據(jù)求解。選取不同的反應(yīng)級數(shù)n值進行試算，結(jié)果表明，當(dāng)n=1時，函數(shù)的線性關(guān)系最好，黃豆桿的熱解反應(yīng)可視為一級反應(yīng)。其擬合曲線如下（其中Y=）。圖5-2 擬合曲線所以，活化能。，忽略，并將帶入得：，計算使用數(shù)據(jù)如下表：T(）T（K)1/T(K-1)質(zhì)量m (mg)269.73551.860.0018129.08006304028076274.29556.440.0017979.019661035354741278.865610.0017838.954045029683864283.44565.60.0017688.8845180.16538794714.24312762288570.180.0017548.802823018042792292.6574.770.001748.719824011900633297.18579.360.0017268.6207480.20204702714.051906301.77583.960.0017128.5173260.21642074413.98109398306.36588.590.0016998.3995640.23278745213.91015901310.96593.170.0016868.2687650.25096605913.83685275315.59597.770.0016738.1294930.27032225313.76650774320.17602.350.001667.9780540.29136943213.69034464324.77606.940.0016487.8231380.31289984913.61382296329.35611.50.0016357.6486680.33714790513.53968207333.94616.070.0016237.4639860.36281523713.46249638338.5620.620.0016117.2753920.38902626413.38527945343.07625.170.00167.0713730.41738107713.3075367347.62629.720.0015886.858880.44691361613.22860744352.17634.260.0015776.6372610.4777144981372638.790.0015656.4056480.50990435913.06479594實驗六 液體運動粘度的測定一、實驗?zāi)康恼莆找后w運動粘度的測定方法及操作步驟，學(xué)會運動粘度數(shù)據(jù)的處理與分析。二、實驗原理在某一恒定溫度下，測定一定體積試樣在重力下流過一個經(jīng)過標(biāo)定的玻璃毛細管粘度計的時間，毛細管粘度計常數(shù)于流動時間的乘積，即為該溫度下測定液體的運動粘度。三、實驗儀器與材料運動粘度測定計、恒溫水浴鍋、恒溫水浴鍋、正己烷、洗耳球、秒表等。四、實驗步驟選取合適的毛細管粘度計，用無水乙醇清洗毛細管粘度計，然后用待測液體潤洗一遍。向毛細管中注入正己烷液體，注意不能有氣泡或裂痕。經(jīng)毛細管放入已升溫穩(wěn)定的水浴鍋中，調(diào)節(jié)螺絲使其保持垂直，毛細管擴大部分至少浸沒一半。穩(wěn)定10min后，利用橡皮球從毛細管管身的管口將待測液吸入擴張部分，使其稍高于上部標(biāo)線，注意不能是液體產(chǎn)生氣泡或裂痕。觀察液體流動狀況，當(dāng)液體達到上部標(biāo)線時開始計時，達到下部標(biāo)線時停止，重復(fù)計時三次，記錄數(shù)據(jù)。五、實驗數(shù)據(jù)處理1.實驗數(shù)據(jù)記錄表6-1 正己烷的運動粘度測試次數(shù) 溫度()30