GB 25572-2010 食品添加劑 氫氧化鈣

  5572 2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑  氫氧化鈣 2010布  2011施中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo) 準(zhǔn)中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布  55722010    言 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 A 為規(guī)范性附錄。 55722010 1食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑  氫氧化鈣  1 范圍  本標(biāo)準(zhǔn)適用于以石灰石或含石灰石的牡蠣殼等為原料經(jīng)煅燒、消化而成的食品添加劑氫氧化鈣。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 分子式和相對(duì)分子質(zhì)量 分子式 H)相對(duì)分子質(zhì)量  2007 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量） 4 技術(shù)要求 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1    感官要求 項(xiàng)     目 要    求 檢驗(yàn)方法 色澤 白色 取適量試樣置于50杯中，在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài)。 組織狀態(tài) 粉末 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 表 2    理化指標(biāo) 項(xiàng)   目 指   標(biāo) 檢驗(yàn)方法 氫氧化鈣，w/%      錄 A 中 酸鹽     通過(guò)試驗(yàn) 附錄 A 中 及堿金屬，w/% 錄 A 中 不溶物，w/ % 錄 A 中 （ （mg/                         2 附錄 A 中 化物（以 F 計(jì)）/ （mg/ 50 附錄 A 中 （mg/ 2 附錄 A 中 55722010 2表 2   （續(xù)） 項(xiàng)   目 指   標(biāo) 檢驗(yàn)方法 重金屬（以 ）/ （mg/ 10 附錄 A 中 燥減量，w/% 錄 A 中 余物（，w/% 錄 A 中 55722010 3附錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗(yàn)方法 示 本標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有腐蝕性，操作時(shí)須小心謹(jǐn)慎！如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。使用劇毒品時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格按照有關(guān)規(guī)定管理；使用時(shí)應(yīng)避免吸入或與皮膚接觸，必要時(shí)應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。暴露部位有傷口的人員不能接觸。 般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法中所用試劑和水在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖? 66822008 中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按G/G/規(guī)定制備。 別試驗(yàn) 劑和材料 乙酸溶液：1+1 。 草酸銨溶液：40g/L 。  稱取 4g 草酸銨（2O）溶于 100中。 紅色石蕊試紙。 析步驟 氫氧根離子的鑒別  稱取約 5g 樣品，加入 20混合，樣品形成稠糊，稠糊上層的澄清液使紅色石蕊試紙變藍(lán)。 鈣離子的鑒別  1g 樣品與 20混合，加足量乙酸溶液使樣品溶解，加入草酸銨溶液，生成不溶的草酸鹽沉淀。此沉淀不溶于乙酸而溶于鹽酸。 氧化鈣的測(cè)定 法提要 取適量試驗(yàn)溶液，加入蔗糖掩蔽碳酸鹽的干擾，以酚酞為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至無(wú)色。  劑和材料 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c ( 。   蔗糖溶液：300g/L 。   稱取 300g 蔗糖，溶于 1000中。加 1 滴酚酞指示液, 使用前滴加氫氧化鈉溶液（4g/L ）至溶液剛呈微粉色。 酚酞指示液：10g/L 。  器和設(shè)備 電磁攪拌器。 析步驟 稱取約 試樣，精確至 g，置于 250形瓶中，加入 50，振搖使之混勻。55722010 450糖溶液，用磁力攪拌器攪拌 15，加入 2 滴3 滴酚酞指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至試液剛變?yōu)闊o(wú)色，并保持 30s 不返色即為終點(diǎn)。 同時(shí)做空白試驗(yàn)，除不加試樣外，其他加入的試劑量與試驗(yàn)溶液的完全相同（鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶除外），并與試樣同時(shí)同樣處理。  果計(jì)算 氫氧化鈣含量以氫氧化鈣H)2的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 值以% 表示，按公式（計(jì)算：  %1001000)(01=（  式中： c鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（ ）；V試驗(yàn)溶液所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（   空白試驗(yàn)溶液消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（  m試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g ）；  M氫氧化鈣1/2H)2摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/（M =  取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于   酸鹽的測(cè)定 劑和材料 鹽酸溶液：1+3。  析步驟 稱取約 2g 試樣，精確至 入 50，混勻，加入 40酸溶液，溶解過(guò)程應(yīng)僅有細(xì)微的氣泡生成。 及堿金屬的測(cè)定 劑和材料 硫酸。  鹽酸溶液：1+3 。 氨水溶液：1+1 。 草酸溶液：63g/L 。 稱取 酸（ 解在 100中。  甲基紅指示液：1g/L 。 器和設(shè)備 高溫爐：溫度可控制在 800 25。  析步驟 稱取約 品，精確至 g，加入 10和 6酸溶液使試樣溶解，煮沸 1速加入 40酸溶液，用力攪拌。加入 2 滴甲基紅指示液，滴加氨水溶液，至溶液呈黃色，冷卻后將此混合液轉(zhuǎn)移到 100量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。靜置 4h 或過(guò)夜。用中速濾紙干過(guò)濾，棄去初始液 10移液管移取 50液于已預(yù)先于 800 25灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝中，加入 酸，水浴蒸發(fā)至近干（或于電爐上低溫蒸發(fā)至近干）。再在電爐上細(xì)心蒸發(fā)至干。繼續(xù)加熱使銨鹽完全分解并揮發(fā)。55722010 5置于高溫爐中，于 800 25灼燒至質(zhì)量恒定。 果計(jì)算 鎂及堿金屬含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù) 值以% 表示，按公式（計(jì)算： %100)01050(212=（  式中： 瓷坩堝和殘?jiān)馁|(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g ）；  瓷坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g ）；  m 試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g ）。  取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于   不溶物的測(cè)定 劑和材料 鹽酸溶液：1+3 。 硝酸銀溶液：17g/L 。 器和設(shè)備 玻璃砂芯坩堝：孔徑 5m15 m。  電熱恒溫干燥箱：溫度可控制在 105 2。  析步驟 稱取約 4g 試樣，精確至 少量水潤(rùn)濕，加入 60酸溶液使試樣溶解，加熱煮沸。用預(yù)先于 105 2干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂芯坩堝趁熱過(guò)濾中，用熱水洗滌濾液至無(wú)氯離子（用硝酸銀溶液檢驗(yàn)）。置于電熱恒溫干燥箱中，于 105 2干燥至質(zhì)量恒定。置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。 果計(jì)算 酸不溶物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù) 值以% 表示，按公式（計(jì)算： %100213=（  式中： 玻璃砂芯坩堝和殘?jiān)馁|(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g ）； 玻璃砂芯坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g ）；  m 試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g ）。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 。 的測(cè)定 劑和材料  鹽酸溶液：1+3 。 其它試劑同  003 的第 9 章。 器和設(shè)備 同  003 的第 10 章。 析步驟 55722010 6稱取 樣，置于錐形瓶中。加入 10酸溶液（溶解試樣。加 4酸，以下操作同  2003 中第 11 章“加水至 30加 5化鉀溶液不得深于砷的限量標(biāo)準(zhǔn)的砷斑。” 限量標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：移取 標(biāo)準(zhǔn)溶液（1液含砷 以下操作同  003 中第 11 章“加 5酸取出砷斑進(jìn)行比較?！? 化物的測(cè)定 劑和材料 鹽酸溶液：1+11。  鹽酸溶液：1+3 。 乙酸鈉溶液：3 。 稱取 204g 乙酸鈉（溶于 300中，加乙酸溶液（1+16 ）調(diào)節(jié)  水稀釋至 500 檸檬酸鈉溶液： 。 稱取 110g 檸檬酸鈉（于 300中，加 14氯酸，再加水稀釋至 500 總離子強(qiáng)度緩沖劑。 乙酸鈉溶液與檸檬酸鈉溶液等量混合，使用前配制。 氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：1液含氟（F ）移取   制的氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于 100量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液使用前配制。 器和設(shè)備 氟離子選擇電極。 飽和甘汞電極。 電磁攪拌器。 電位計(jì)：分度值為  析步驟 儀器的準(zhǔn)備 將氟離子選擇電極（按說(shuō)明書(shū)活化）和飽和甘汞電極與測(cè)量?jī)x器的負(fù)端與正端相連接，電極插入盛有水的 50料杯中，在電磁攪拌中（使用聚乙烯轉(zhuǎn)子），讀取平衡電位值，更換 2 次 3 次水后，待電位值平衡后，即可進(jìn)行電位測(cè)定。 測(cè)定 稱取約 1g 試樣，精確至 于 50杯中，加水潤(rùn)濕后，加入 15酸溶液（樣品溶解。煮沸 1卻后，轉(zhuǎn)移至 50量瓶，加 25離子強(qiáng)度緩沖劑，加水至刻度，搖勻。倒入 50料燒杯中測(cè)定電極電位。 工作曲線的繪制 分別移取 化物標(biāo)準(zhǔn)溶液（相當(dāng)于含氟  5 只 50量瓶中，于各容量瓶中分別加 25離子強(qiáng)度緩沖劑， 10，加水稀釋至刻度，搖勻。倒入 50料燒杯中測(cè)定電極電位。 以電極電位為縱坐標(biāo)，氟的質(zhì)量（ 橫坐標(biāo)，在半對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上繪制工作曲線，根據(jù)試樣的電位55722010 7值在曲線上查得的氟的質(zhì)量。 果計(jì)算 氟化物含量以氟（F ）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 值以 mg/示，按公式（計(jì)算： 100014 （  式中： 根據(jù)測(cè)得的試驗(yàn)溶液電位值從工作曲線上查得的氟的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（  m 試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g ）。  取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 5 mg/ 的測(cè)定 墨爐原子吸收分光光度法（仲裁法） 試劑和材料 硝酸。  硝酸溶液： 。  將 32酸加入水中，稀釋至 1000 磷酸二氫銨溶液：20g/L 。 稱取 酸二氫銨，用水溶解，并稀釋至 100 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1液含鉛（100  移取   制的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液置于 100量瓶中，用硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻。再用移液管移取 5釋過(guò)的溶液于 500量瓶中，用硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻。該溶液使用前配制。 二級(jí)水：符合  66822008 的規(guī)定。 儀器和設(shè)備 所用玻璃儀器：均以硝酸溶液（1+5 ）浸泡過(guò)夜，用水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖洗干凈。  原子吸收分光光度計(jì)（附石墨爐及鉛空心陰極燈）。  分析步驟 試驗(yàn)溶液和空白試驗(yàn)溶液的制備 稱取約 樣，精確至 于 50杯中，用水潤(rùn)濕后，緩慢滴加約 酸，低溫加熱，待樣品完全溶解后，升溫蒸至近干，取下，冷卻至室溫，補(bǔ)加 2 滴硝酸，轉(zhuǎn)移至 25量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 同時(shí)配制空白試驗(yàn)溶液，此溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和數(shù)量與試驗(yàn)溶液相同，并同時(shí)操作。 工作曲線繪 制 分別吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液  6 個(gè) 50容量瓶中，用硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，此系列溶液濃度分別為 0 ng/0ng/20ng/ 40ng/0ng/0ng/各吸取 10L，注入石墨爐，測(cè)得其吸光度，以鉛的濃度為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。 55722010 測(cè)定 在波長(zhǎng) 將儀器調(diào)至最佳工作狀態(tài)，分別吸取試驗(yàn)溶液和空白液 10L，注入石墨爐，測(cè)得其吸光度，從工作曲線上查得相應(yīng)鉛的濃度。 基體改進(jìn)劑的使用 若有干擾，則注入適量的基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨溶液，一般為 5L 或與試樣同量消除干擾。繪制鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)也要加入與試樣測(cè)定時(shí)等量的基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨溶液。 結(jié)果計(jì)算 鉛含量以鉛（的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 值以 mg/示，按公式（計(jì)算： 36015102510)(= （  式中： 從工作曲線上查出的試驗(yàn)溶液中鉛的含量的數(shù)值，單位為納克每毫升（ng/；  從工作曲線上查出的空白試驗(yàn)溶液中鉛的含量的數(shù)值，單位為納克每毫升（ng/；  m 試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g ）； 25試料定容體積，單位為毫升（  取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 1 mg/ 硫腙分光光度法 試劑和材料 鹽酸溶液： 1+3。  其它試劑同  003 中第 3 章。  儀器和設(shè)備 同  2003 中第 4 章。  分析步驟 稱取約 1g 試樣，精確至 置于 50杯中。加水潤(rùn)濕后，加入 15酸溶液（使試樣溶解，轉(zhuǎn)移至 125液漏斗中，加 1%硝酸溶液至 20 同時(shí)作空白試驗(yàn)，除不加試樣外，其他加入的試劑量與試驗(yàn)溶液的完全相同，并與試樣同時(shí)同樣處理。  以下同  003 中 取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制工作曲線”。 結(jié)果計(jì)算 鉛含量以鉛（質(zhì)量分?jǐn)?shù) 值以 mg/示，按公式（計(jì)算： 10001000)(216 （ 式中： 從工作曲線上查出試驗(yàn)溶液中鉛的質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克（ g）；  從工作曲線上查出空白試驗(yàn)溶液中鉛的質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克（ g）；  m 試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g ）。  取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值不大于 1 mg/ 金屬（以測(cè)定 55722010 劑和材料 酸溶液：1+1 。 酸溶液：1+3 。 水溶液：2+3 。 酸鹽緩沖溶液： 稱取 25.0 g 乙酸銨，加 25 溶解，加 45 酸溶液（，再用鹽酸溶液或氨水溶液調(diào)節(jié)至 水稀釋至 100  化鈉溶液； 稱取 5 克硫化鈉，加 10溶解，加入 30三醇，混勻，加蓋密封避光保存。配制后三個(gè)月內(nèi)有效。  標(biāo)準(zhǔn)溶液：1液含鉛（移取   制的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于 100量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液使用前配制。 酞指示液：10g/L 。  器和設(shè)備 比色管： 50析步驟 稱取 樣，置于蒸發(fā)皿中，加水潤(rùn)濕后，加入 30酸溶液（使試樣溶解，水浴蒸至干，加 20使溶解，過(guò)濾于比色管中。加 1 滴酚酞指示液，用氨水溶液調(diào)節(jié)至剛呈微粉色，加 5 酸鹽緩沖溶液，用水稀釋至刻度，加 1