二十三水中氰化物的測定

1、實驗二十三 水中氰化物的測定一實驗目的 1練習水樣預蒸餾操作。 2用比色法測定廢水中氰化物。二實驗原理 水樣加入硝酸鋅和酒石酸，在pH4的條件下進行預蒸餾，可蒸餾出簡單氰和部分絡合氰，流出液以1%氫氧化鈉吸收。在中性條件下，水樣中氰離子與氯胺T反應生成氯化氰，其與異煙酸作用經(jīng)水解生成戊烯二醛衍生物，再與吡唑啉酮進行縮合反應生成藍色絡合物。比色測氰含量。三實驗儀器 1分光光度計 2500mL全玻蒸餾器及連接導管 3接收瓶（100mL容量瓶） 450mL酸式滴定管 5250mL錐形瓶 650mL比色管四實驗試劑 115%酒石酸溶液：取15g酒石酸（H2C4H4O6）溶于100mL水中。 20.1%

2、 1%2%氫氧化鈉溶液。 30.05%甲基橙指示劑。 410%硝酸鋅溶液：取10g硝酸鋅Zn(NO3)26H2O溶于100mL水中。 50.02%試銀靈指示劑：稱取0.02g試銀靈（對二甲氨基亞芐基羅丹寧），溶于100mL丙酮中。 6鉻酸鉀指示劑：稱取10g鉻酸鉀溶于少量水中，徐徐加入硝酸銀溶液至產(chǎn)生微紅色沉淀，放置過夜，過濾。用水稀釋至100mL。 7氯化納標準溶液：稱取0.1169g氯化納（優(yōu)級純，預先經(jīng)400-500灼燒至產(chǎn)生爆裂聲后，然后在干燥器內冷卻儲存）用水溶解，移入100mL容量瓶中定容，搖勻。溶液濃度為0.0200mol/L。8硝酸銀標準溶液： AgNO3標液的配制：稱取0.3

3、3g硝酸銀溶于水中，稀釋至 100mL。儲于棕色試劑瓶中，待標定。 AgNO3標液的標定： 吸取10.0mL氯化納標準溶液于250mL錐形瓶中，加入50mL水，同時另取一錐形瓶加入60mL水做空白實驗。 向溶液中加入4滴鉻酸鉀指示劑，用待標定的硝酸銀溶液進行滴定，不斷搖動錐形瓶，直至溶液由黃色變成磚紅色為止，記下讀數(shù)，平行測定兩次，取平均值V1，同樣滴定空白溶液，取其平均值V2。 式中：C氯化納標液濃度（0.0200mol/L）； V1滴定氯化納標液所用硝酸銀標液體積，mL； V2滴定空白溶液時所用硝酸銀標液體積，mL； 9磷酸鹽緩沖溶液（pH為7）：稱取34.0g磷酸二氫鉀和35.5g 磷酸

4、氫二納于燒杯內，加水溶解并稀釋至1L。 10.1%氯胺T溶液:稱取0.5g氯胺T溶于水，稀釋至50mL，搖勻，儲于棕色瓶中。使用時配制（如置于冰箱中可保存37天）。11異煙酸-吡唑啉酮溶液：異煙酸用液配制：稱取1.5g異煙酸，溶于24mL 2%氫氧化鈉溶液中，加熱至完全溶解，冷卻后用水稀釋至100mL。吡唑啉酮溶液配制：稱取0.25g吡唑啉酮（3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮）溶于20mL N-二甲基甲酰胺中。將異煙酸溶液與吡唑啉酮溶液按5:1（體積比）混合。臨用前配制。12氰化鉀標準溶液：氰化鉀儲備液的配制及其標定：配制：稱取0.25g氰化鉀（劇毒物?。?，用0.1%氫氧化鈉溶液溶解并稀釋至1

5、00mL，儲于聚乙烯瓶中。標定：吸取10.0mL氰化鉀溶液于錐形瓶中，加入50mL水和1mL 2%氫氧化鈉溶液，再加28滴試銀靈指示劑，用硝酸銀溶液滴定至由黃色剛變?yōu)槌壬珵橹?，記錄消耗硝酸銀溶液的毫升數(shù)。平行測定兩次，取平均值V1。同時取60mL水，操作同上，做空白實驗。取平均值V2。計算：式中：C硝酸銀標準溶液的濃度，mol/L； V1滴定氰化鉀標液時消耗硝酸銀標液的體積，mL； V2滴定空白時消耗硝酸銀標液的體積，mL； 5.204轉換系數(shù)。氰化鉀標準中間液的配制：準確吸取V3mL氰化鉀標準儲備液于250mL容量瓶中，用0.1%氫氧化鈉溶液稀釋至標線，搖勻。每毫升含10.0g氰，用下式計算

6、V3。 式中：V3應取氰化鉀標準儲備液的體積，mL； T氰化鉀標準儲備液的濃度，mg/mL。氰化鉀標準使用液：移取10.0mL氰化鉀標準中間液于100mL容量瓶中，用0.1%氫氧化鈉溶液稀釋至標線。此溶液每毫升含氰1.00g(1.00g/mL)。使用時配制。五測定步驟 1水樣預蒸餾取200mL 水樣于全玻蒸餾器中（如水樣中氰化物濃度過高，可少取水樣，加水稀釋至200mL），加入數(shù)粒玻璃珠，檢查蒸餾裝置，各聯(lián)結部分勿使漏氣；于蒸餾瓶中加入78滴甲基橙及10mL硝酸鋅溶液，然后迅速加入5mL 15%酒石酸溶液（pH4 ），立即蓋好瓶塞，使溶液保持紅色，以每分鐘24mL的餾出速度加熱蒸餾。取100m

7、L容量瓶，加入10mL 1%氫氧化鈉吸收液，用以承接餾出液。當吸收瓶內餾出液接近100mL時，停止蒸餾，用水稀至標線待測定。 2標準曲線的繪制取8支25mL具塞比色管，分別加入氰化鉀標準使用液0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 和適量水。向各管中加入5mL 磷酸鹽緩沖液,搖勻，迅速加入0.2mL氯胺T，立即蓋緊塞子，搖勻，放置35min。向各管中加異煙酸-吡唑啉酮溶液5mL，搖勻，加水稀釋至標線，在25-35放置40min。以試劑空白做參比，用1cm 比色皿于638nm波長處，測量吸光度。用回歸法制做標準曲線，計算相關系數(shù)值，檢查XY的相關性。3水樣的

8、檢測取10.0mL餾出液于25mL具塞比色管中。各試劑加入量加入順序操作步驟與標準曲線制作相同。于638nm波長處測吸光度，從標準曲線上查得氰含量。六計算 式中：A根據(jù)標準曲線查得氫的微克數(shù)； V1蒸餾時所取水樣毫升數(shù)； V2餾出液總毫升數(shù)；V3分析時取餾出液毫升數(shù)。數(shù)據(jù)列表表示如下：1標準曲線的繪制編號12345678加入氰量（g）吸光度A1. 樣品測定: V1= V2= V3=編號123平均值（CN,mg/L）吸光度A/查得氰量（g）/氰化物（CN,mg/L）七注意事項 1氰化物容易揮發(fā)，要求水樣自酸化后，每步操作應迅速，并隨時蓋緊瓶。 2為降低試劑空白值，實驗中以選擇無色的N-二甲基甲酰胺為宜。八討論 1在pH4