混凝土中氯離子含量測定

1、 混凝土中砂漿的水溶性氯離子含量測定1. 目的 測定硬化混凝土中砂漿的水溶性氯離子含量 ，為查明鋼筋銹蝕原因及判定混凝土密實性提供依據(jù) 2. 試驗設(shè)備和化學藥品 天平： 稱量 100g ，感量 0.01g； 稱量 200g ， 感量 0.001g；稱量 200g，感量 0.0001g 各 1臺 棕色滴定管 25mL 或 50mL 三角燒瓶 250ml 容量瓶 100mL；1000mL 移液管 20mL 標準篩 孔徑 0.63mm 化學藥品： 硫酸 密度1.84Kg/L）乙醇 （95%）； 硝酸銀 鉻酸鉀 酚酞 （以上均為化學純 ） 氯化鈉 （分析純） 3.試劑配制 3.1 配制濃度約5% 鉻酸

2、鉀指示劑 稱取5g 鉻酸鉀溶于少量蒸餾水中 ，加入少量硝酸銀溶液使出現(xiàn)微紅 ，搖勻后放置過夜 ，過濾并移入100mL容量瓶中 ，稀釋至刻度 。 3.2 配制濃度約 0.5% 酚酞溶液 稱取0.5g 酚酞 ，溶于75mL乙醇后再加25mL蒸餾水 。 3.3 配制稀硫酸溶液 以 1份體積硫酸倒入 20份蒸餾水中 。 3.4 配制 0.02mol/L氯化鈉標準溶液 把分析純氯化鈉置于瓷坩鍋中加熱 （以玻璃棒攪拌 ），一直到不再有鹽的爆裂聲為止。 冷卻后稱取 1.2g 左右 （精確至0.1mg），用蒸餾水溶解后移入 1000mL 容量瓶 ，并稀釋至刻度 。 氯化鈉溶液標準濃度按下列式子計算 CNaCl

3、=N NaCL=式中 CNaCl - 氯化鈉溶液的標準濃度 mol/L N NaCL- 氯化鈉的量 mol V- 溶液的體積 L Mr - 氯化鈉的摩爾質(zhì)量 （g/mol）， 取 58.45； m- 氯化鈉質(zhì)量 g 3.5 配制 0.02mol/L 硝酸銀溶液 （視所測的氯離子含量 ，也可配成濃度略高的硝酸銀溶液 ）。 稱取硝酸銀3.4g 左右溶于蒸餾水中并稀釋至 1000mL，置于棕色瓶中保存。 用移液管吸取氯化鈉標準溶20mL（V1） ，于三角燒瓶中， 加入 10 滴鉻酸鉀指示劑， 用已配制的硝酸銀溶液 ，滴定至溶液剛呈磚紅色 。記錄所消耗的硝酸銀毫升數(shù) （V2）。 硝酸根溶液標準濃度應(yīng)安

4、下式計算 CAgNO3=CNacl*V1/V2式中CAgNO3- 硝酸銀溶液的標準濃度 ，mol/L CNacl- 氯化鈉標準溶液的標準濃度 mol/L V1- 氯化鈉標準溶液的毫升數(shù) mL V2- 消耗硝酸銀溶液的毫升數(shù) mL4 試驗步驟 ：4.1 樣品處理 取混凝土中的砂漿約30g ，研磨至全部通過0.63mm 篩， 然后置于 烘箱中烘2h， 取出后放入干燥器冷卻至室溫 。稱取20g （精確到0.01g）， 重量為 G， 置于三角燒瓶中 ，并加入200mL（V3）蒸餾水， 塞緊瓶塞， 劇烈振蕩1-2分鐘， 浸泡 24小時。 4.2將上述試樣過濾 用移液管分別吸取濾液 20mL（V4），置于

5、兩個三角燒瓶中， 各加2 滴酚酞 ，使溶液呈微紅色， 再用稀硫酸中和至無色后 ，加鉻酸鉀指示劑 10 滴 ，立即用硝酸銀溶液滴至磚紅色 。記錄所消耗的硝酸銀毫升數(shù) （V5）。4.3 試驗結(jié)果計算 水溶性氯離子含量應(yīng)按下式計算 P= *100% 式中 P- 砂漿樣品中水溶性氯離子含量 ，% CAgNO3-硝酸銀標準溶液濃度 mol/L G- 砂漿樣品重 g V3- 浸樣品的水量，mLV4-每次滴定時提取的濾液量 mL V5- 每次滴定時消耗的硝酸銀溶液量 Ml?；炷林猩皾{的氯離子總含量測定 1. 目的和適用范圍 ：測定混凝土中砂漿的氯離子總含量 ，其中包括已和水泥結(jié)合的氯離子含量 。為查明鋼筋

6、銹蝕原因提供依據(jù) 。 2. 試驗基本原理 ： 用硝酸將含有氯化物的水泥全部溶解 ，然后在硝酸溶液中 ，用倭爾哈德法來測定氯化物含量。 倭爾哈德法是在硝酸溶液中加入過量AgNo3 標準溶液 ，使氯離子完全沉淀。 在上述溶液中用鐵礬做指示劑， 將過量的硝 酸銀用 KCNS標準溶液滴定。滴定時 首先與 Ag+ 生成白色的 AgCNS沉淀，CNS-略有多余時， 即與 Fe3+ 形成Fe（CNS）2+ 絡(luò)離子使溶液顯紅色， 當?shù)沃良t色能維持 510s不 褪 ，即為終點 。反應(yīng)式為 Ag+ + Cl- AgCl Ag+ + CNS -AgCNS Fe3+ + CNS -Fe（CNS）2+ 3.試驗設(shè)備和化

7、學藥品 3.1 試驗所需設(shè)備主要有恒溫烘箱 ，分析天平（ 稱量 100g，感量0.1mg） 天平 （稱量 0.01g），酸式滴定管 （10mL）兩支， 容量瓶 （100mL，1000mL） 和三角燒瓶 （250mL ），試劑瓶 （ 1000mL ） 移液管 （ 20mL）， 玻璃干燥器 ，研缽， 表面皿 。 3.2 化學藥品有 氯化鈉 硝酸銀 硫氰酸鉀 硝酸 鐵礬 鉻酸鉀 （以上均為化學純）； 氯化鈉 （分析純 ）4. 試驗步驟 4.1試劑配制 （1）0.02mol/L 氯化鈉標準溶液的配制 ：按（混凝土中砂漿的水溶性氯離子含量測定） 3.4條的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行； （2）0.02mol/L 硝酸銀

8、溶液配制與標定 按（混凝土中砂漿的水溶性氯離子含量測定）第 3.5 條的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行 （3）6mol/L 硝酸溶液的配制： 取化學純濃硝酸 （HNO3含量65%-68）25.8mL放入 100mL容量瓶中 ，用蒸餾水稀 釋至刻度 ；（4）10% 鐵礬溶液： 用 10g 化學純鐵礬溶于 90g 蒸餾水配成 ；（5）0.02mol/L硫氰酸鉀標準溶液 ：用天平稱取化學純硫氰酸鉀晶體約 1.95g左右， 溶于 1000mL 蒸餾水， 充分搖勻 ，裝在 瓶內(nèi)配成硫氰酸鉀溶液并用硝酸銀標準溶液進行標定。 將硝酸銀標準溶液裝入滴定管 ，從滴定管放出硝酸銀標準溶液約 25mL，加 6mol/L 硝酸 5mL

9、 和 10% 鐵礬溶液 4mL，然后用硫氰酸鉀標準溶液滴定， 滴定時， 激烈搖動溶液， 當?shù)沃良t色維持 510s不褪時即為終點 。 硫氰酸鉀標準溶液的當量濃度按下式計算 CKSCN= 式中 CKSCN- 硫氰酸鉀標準溶液的標準濃度 ，mol/L V1- 滴定時消耗的硫氰酸鉀標準溶液 mL CAgNO3 - 硝酸銀標準溶液的標準濃度 mol/L V2- 硝酸銀標準溶液 mL4.2混凝土試樣處理和氯離子測定步驟 ：（1） 取適量的混凝土試樣 約 40g 左右 ，用小錘仔細除去混凝土試樣中石子部分， 保存砂漿 ，把砂漿研碎成粉狀。 置于 1055烘箱中烘 2h 。取出放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫， 用感量

10、 0.01g的天平稱取 10-20g 砂漿試樣倒入三角燒瓶 ：（2）用容量瓶盛 100mL 稀硝酸 （按體積比為濃硝酸 ：蒸餾水 =15：85）倒入盛有砂漿試樣的三角燒瓶內(nèi) ，蓋上瓶塞 ，防止蒸發(fā)； （3）砂漿試樣浸泡一晝夜左右（ 以水泥全部溶解為度）， 其間應(yīng)搖動三角燒瓶， 然后用濾紙過濾 ，除去沉淀 ；（4）用移液管準確量取濾液20mL兩份， 置于三角錐瓶， 每份由滴定管加入硝酸銀溶液約20mL ，（可估算氯離子含量的多少而酌量增減 ），分別用硫氰酸鉀溶液滴定。 滴定時激烈搖動溶液 ，當?shù)沃良t色能維持510S 不褪時即為終點 。 注： 必要時加入 3-5 滴 10% 鐵礬溶液以增加水泥含有

11、的 Fe3+4.3 試驗結(jié)果計算 氯離子總含量按下式計算 ： P= 式中 P- 砂漿樣品中氯離子總含量 ，% CAgNO3- 硝酸銀標準溶液的濃度，mol/L V- 加入濾液試樣中的硝酸銀標準溶液量 ，mL CKSCN- - 硫氰酸鉀標準溶液的濃度 mol/L V1- 滴定時消耗的硫氰酸鉀標準溶液量 ，mL V2- 每次滴定時提取的濾液量 ，mL V3- 浸樣品的水量， mL G- 砂漿樣品重 ，g海砂、混凝土拌合物中氯離子含量的快速測定1. 目的和適用范圍： 本方法適用于現(xiàn)場快速檢驗海砂或混凝土拌合物中的氯離子含量 或檢測其氯離子含量是否超出規(guī)范所規(guī)定的允許值。 2.試驗基本原理： 用氯離子

12、選擇電極和甘汞電極置于液相中，測得的電極電位E，與液相中氯離子濃度C 的對數(shù)，呈線性關(guān)系，即E=K-0.059lgC。因此，可根據(jù)測得的電極電位值，來推算出氯離子濃度。 3.儀器設(shè)備：氯離子選擇電極：測量范510-5 10-2mol/L；PH范圍：212：響應(yīng)時間：2min；溫度范圍：535。 參比電極：飽和甘汞電極， 鹽橋充KNO3 0.1mol/L或NaNO3溶液0.1mol/L。 電位測量儀器： 分辨值為mv 的酸度計 、恒電位儀 、伏特計或電位差計 ，輸 入阻抗不小于7M 。4.試驗步驟： 4.1建立電位- 氯離子濃度關(guān)系曲線： （1）把氯離子選擇電極放入由蒸餾水（或去離子水） 配制的

13、 NaCL 溶液中活化2h； （2）用蒸餾水（或去離子水）配制 5.510-3mol/L和5.510-4mol/L 兩種NaCL標準溶液， 各250Ml； （3）將氯離子選擇電極和甘汞電極 （通過鹽橋）插入202的兩種 NacL標準溶液中， 經(jīng)2min后用電位測量儀測兩電極之間電位值 將兩值標點在E-lgC半對數(shù)坐標上 ，其連接線即為電位- 氯離子濃度關(guān)系曲線 。4.2檢測海砂或混凝土的氯離子含量是否超過規(guī)范規(guī)定的允許值時， 應(yīng)制備氯離子濃度允許限值的標準溶液 250mL，標準溶液的NacL濃度按下式計算： CNaCL=式中 CNaC- NaCL 標準溶液的濃度 K- 規(guī)范規(guī)定的氯離子濃度允許

14、限值 - 混凝土的水灰比 按前述同樣步驟測得20標準溶液的電極電位值。 注： 氯離子濃度允許限值 K， 按水泥用量計 。4.3 海砂中氯離子含量測定： （1）把氯離子選擇電極放入0.001mol/LNaCL溶液中活化1h； （2）測定海砂含水率wc ；（3） 稱取 200g海砂樣品置于1000ml 磨口瓶中， 加入 250ml蒸餾水（或去離子水 ），加蓋后搖晃1min，靜置半小時， 并按此順序再重復(fù)一次 。將上部清液移至錐形瓶中。并用溫度計量測清液的溫度； （4）將氯離子選擇電極和甘汞電極（通過鹽橋）插入水中，用電位測量儀測得電位值。按溫度每增加1，電位向負移動1mV的比率對電位值進行溫度校正，并從 E-lgCNaCL曲線上推求得水中氯離子濃度。 4.4混凝土拌合物中氯離子含量測定： （1）把氯離子選擇電極放入以蒸餾水（或去離子水）配制的0.001mol/L溶液中活化1h； （2）從混凝土拌合物中取出600g左右砂漿，放入燒杯中，量測溫度，插入氯離子選擇電極和甘汞電極（通過鹽橋）測定其電位，并進行溫度校正； （3）從E-lgC曲線推算得相應(yīng)拌和水的氯離子濃度 。4.5試驗結(jié)果計算 （1）海砂氯離子含量按下式計算： PS=式中 PS- 海砂中氯離子含量，