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1、色譜分析法一、選擇題 1.兩組分在同一固定相上分離的可能性與哪個(gè)因素?zé)o關(guān)? ( ) (1)檢測(cè)器靈敏度的高低 (2)選擇性的大小 (3)分配次數(shù)的多少 (4)分配系數(shù)之差的大小2.在其它色譜條件不變時(shí),若使理論塔板數(shù)增加 3 倍,對(duì)兩個(gè)十分接近峰的分離度是 ( ) (1) 增加 1 倍 (2) 增加 3 倍 (3) 增加 4 倍 (4) 增加 1.7 倍3.如果試樣中各組分無(wú)法全部出峰或只要定量測(cè)定試樣中某幾個(gè)組分, 那么應(yīng)采用下列定量分析方法中哪一種為宜? ( ) (1)歸一化法 (2)外標(biāo)法 (3)內(nèi)標(biāo)法 (4)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法4.在液相色譜中,在以下條件中,提高柱效最有效的途徑是 ( )
2、(1) 減小填料粒度 (2) 適當(dāng)升高柱溫 (3) 降低流動(dòng)相的流速 (4) 降低流動(dòng)相的粘度5.氣液色譜中,對(duì)溶質(zhì)的保留體積幾乎沒(méi)有影響的因素是 ( ) (1) 改變載氣流速 (2) 增加柱溫 (3) 改變固定液的化學(xué)性質(zhì) (4) 增加固定液的量,從 5% 到 10%6.在柱溫一定時(shí),要使相對(duì)保留值增加,可以采取 ( ) (1) 更細(xì)的載體 (2) 最佳線速 (3) 高選擇性固定相 (4) 增加柱長(zhǎng)7.當(dāng)載氣流速遠(yuǎn)大于最佳流速時(shí), 為了提高柱效, 合適的載氣為 ( ) (1)摩爾質(zhì)量大的氣體 (2)摩爾質(zhì)量小的氣體 (3)中等摩爾質(zhì)量的氣體 (4)任何氣體均可8.在氣相色譜分析中, 為了測(cè)定
3、農(nóng)作物中含硫農(nóng)藥的殘留量, 應(yīng)選用下述哪種檢測(cè)器? ( ) (1) 熱導(dǎo)池 (2) 氫火焰離子化 (3) 電子捕獲 (4) 火焰光度9. GC的分離原理是基于分配系數(shù)K 的大小, 對(duì)于氣-固色譜法而言, 各組分之間的分離是依據(jù)于 ( ) (1)溶解能力大小 (2)沸點(diǎn)的高低 (3)熔點(diǎn)的高低 (4)吸附能力大小10.相對(duì)響應(yīng)值s或校正因子f與下列哪個(gè)因素?zé)o關(guān)? ( ) (1)基準(zhǔn)物 (2)檢測(cè)器類(lèi)型 (3)被測(cè)試樣 (4)載氣流速11.氣相色譜的分離原理是利用不同組分在兩相間具有不同的 ( ) (1)保留值 (2)柱效 (3)分配系數(shù) (4)分離度12.在氣相色譜分析中, 為了測(cè)定微量含磷農(nóng)藥
4、的含量, 最合適的檢測(cè)器為( ) (1) 熱導(dǎo)池 (2) 氫火焰離子化 (3) 電子捕獲 (4) 火焰光度13.空心毛細(xì)管柱的渦流擴(kuò)散項(xiàng)等于 ( ) (1)A (2)2dp (3)B/u (4)014.在氣-液色譜分析中, 良好的載體為 ( ) (1)粒度適宜、均勻, 表面積大 (2)表面沒(méi)有吸附中心和催化中心 (3)化學(xué)惰性、熱穩(wěn)定性好, 有一定的機(jī)械強(qiáng)度 (4) (1)、(2)和(3)15.將純苯與組分 i 配成混合液,進(jìn)行氣相色譜分析,測(cè)得當(dāng)純苯注入量為 0.435g時(shí)的峰面積為 4.00 cm2,組分 i 注入量為 0.653g 時(shí)的峰面積為 6.50 cm2,當(dāng)組分 i 以純苯為標(biāo)準(zhǔn)
5、時(shí),相對(duì)定量校正因子是 ( ) (1) 2.44 (2) 1.08 (3) 0.924 (4) 0.46216.組分與固定液分子之間的作用力主要有 ( ) (1)靜電力和誘導(dǎo)力 (2)色散力 (3)氫鍵力 (4) (1),(2)和(3)17.在氣-液色譜分析中, 組分與固定相間的相互作用主要表現(xiàn)為下述哪種過(guò)程?( ) (1)吸附-脫附 (2)溶解-揮發(fā) (3)離子交換 (4)空間排阻18.空間排斥色譜法的分離原理是( ) (1)分配平衡 (2)吸附平衡 (3)離子交換平衡 (4)滲透平衡二、填空題 19. 測(cè)定礦泉水中-、-、O3-和O42-含量時(shí), 一般用_色譜法。20.在氣相色譜分析中,
6、為測(cè)定物質(zhì)在熱導(dǎo)池檢測(cè)器上的相對(duì)定量校正因子, 應(yīng)選擇的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為_(kāi)。21.在一定溫度下, 采用非極性固定液,用氣-液色譜分離同系物有機(jī)化合物, _ 先流出色譜柱, _后流出色譜柱。22.氣相色譜定量分析中對(duì)歸一化法要求的最主要的條件是_ _。23.氣相色譜氣化室的作用是將液體或固體試樣瞬間氣化而不分解。對(duì)其總的要求是_、_和_。24.氣相色譜分析中, 分離非極性物質(zhì), 一般選用_固定液, 試樣中各組 分按_分離, _的組分先流出色譜柱, _的組分后流出色譜柱。25.在氣相色譜分析實(shí)驗(yàn)中, 峰過(guò)大, 超過(guò)記錄器量程, 若此時(shí)采用熱導(dǎo)池檢測(cè)器,則應(yīng)調(diào)節(jié)_旋鈕; 若采用氫火焰離子化檢測(cè)器, 則可調(diào)
7、節(jié)_和_旋鈕.26.在液相色譜中, 流動(dòng)相在使用之前, 必須進(jìn)行_處理。27.色譜柱的柱長(zhǎng)從 1.0m 增加到 2.0m ,其它操作條件均不變,則 1.0m 柱的分配比 (k) _ 2.0m 柱的分配比。28.在氣相色譜分析中, 為測(cè)定物質(zhì)在氫火焰離子化檢測(cè)器上的相對(duì)定量校正因子,應(yīng)選擇的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為_(kāi)。29.在色譜法分析中, 一般采用_來(lái)評(píng)價(jià)固定液選擇得是否得當(dāng)。30.在氣相色譜定量分析中, 對(duì)正態(tài)流出曲線峰面積的準(zhǔn)確測(cè)量的公式為_(kāi)。31.在一定的測(cè)量溫度下,采用非極性固定液的氣相色譜法分離有機(jī)化合物, _ 先流出色譜柱, _后流出色譜柱。32.氣相色譜分析中, 分離極性物質(zhì), 一般選用_固定
8、液, 試樣中各組分按 _分離, _的組分先流出色譜柱, _ 的組分后流出色譜柱。33.在涂布固定液后的載體若再粉碎, 所產(chǎn)生的危害是_ _.三、計(jì)算題 34.測(cè)得石油裂解氣色譜圖(前四個(gè)組分衰減14), 經(jīng)測(cè)定各組分的fi值及從色譜流出曲線量出各組分峰面積分別為: 組分空氣甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯丙烷峰面積(mm2)342144.52787725047.3校正因子(f)0.840.741.001.001.051.281.36用歸一化法定量, 求各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為多少?35.分析某農(nóng)藥生產(chǎn)過(guò)程中的中間體含量時(shí),已知反應(yīng)液中含有部分苯甲酸、三氯乙醛、農(nóng)藥中間體、部分水和雜質(zhì)等,現(xiàn)稱取 1.500g
9、 試樣,并加入 0.1050g 氯乙酸為內(nèi)標(biāo),混勻后,吸取 2.0L 進(jìn)樣,從分析結(jié)果和查表得如下數(shù)據(jù):組分苯甲酸三氯乙醛農(nóng)藥中間體氯乙酸峰面積42.236.498.0121.0相對(duì)靈敏度 S 0.7620.5470.9181.00試求苯甲酸、三氯乙醛和農(nóng)藥中間體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。36.在一色譜柱上分離A和B,其保留時(shí)間分別為14.6 min和14.8min,該柱柱效對(duì)A、B來(lái)說(shuō)都視作4100塊理論塔板,問(wèn)在此柱上A、B的分離度為多少?假定二者的保留時(shí)間仍保持不變,而分離度要求達(dá)到1.0(按峰的基線寬度計(jì)算)則需要多少理論塔板數(shù)?37.戊烷的保留時(shí)間為4.5min,空氣峰保留時(shí)間為30s,用皂膜流量計(jì)測(cè)得柱后流量為 58.5mL/min,柱溫為100,室溫為23。柱前壓力表顯示壓力為0.101MPa,大氣壓為1.01105Pa。柱內(nèi)固定液重4.2g,其密度(100)為0.95g/mL。 23時(shí)的飽和 水蒸氣壓力為 2808.8Pa。求戊烷的分配系數(shù)及比保留體積。四、問(wèn)答題 38.在采用低
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