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文檔簡(jiǎn)介
1、.工藝用水亞硝酸鹽檢驗(yàn)方法綜述亞硝酸鹽與人體血液作用,形成高鐵血紅蛋白,從而使血液失去攜氧功能,使人缺氧中毒,輕者頭昏、心悸、嘔吐、口唇青紫,重者神志不清、抽搐、呼吸急促,搶救不及時(shí)可危及生命。不僅如此,亞硝酸鹽在人體內(nèi)外與仲胺類作用形成亞硝胺類,它在人體內(nèi)達(dá)到一定劑量時(shí)是致癌、致畸、致突變的物質(zhì),可嚴(yán)重危害人體健康。1. 中國(guó)藥典中的方法描述取本品(系指注射用水或純化水)10ml,置試管中,加對(duì)氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液(1100)1ml及鹽酸萘乙二胺溶液(0.1100)1ml,產(chǎn)生的粉紅色,與標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液 取亞硝酸鈉0.750g(按干燥品計(jì)算),加水溶解,稀釋至100ml,搖勻,精密量取
2、1ml,加水稀釋成100ml,搖勻,再精密量取1ml,加水稀釋成50ml,搖勻,即得(每1ml相當(dāng)于1g NO2-) 0.2ml,加無(wú)亞硝酸鹽的水9.8ml,用同一方法處理后的顏色比較,不得更深(NO2-0000 02%)。2. 檢驗(yàn)原理2.1 各反應(yīng)物分子式對(duì)氨基苯磺酰胺鹽酸萘乙二胺亞硝酸根離子NO2-2.2反應(yīng)方程式C6H7NO3S + NO2- C6H6N2O4S + H2O C12H14N22HCl C18H18N4O3S + HCl 2.3 反應(yīng)過(guò)程原理總反應(yīng)為重氮化偶合反應(yīng)。在弱酸條件下亞硝酸根與對(duì)氨基苯磺酰胺進(jìn)行重氮化反應(yīng),生成的重氮化合物再與鹽酸萘乙二胺發(fā)生偶聯(lián)后生成紅色的重氮
3、染料,其色度與亞硝酸鹽濃度高低呈正比例關(guān)系,可以比色測(cè)定。2.4 檢驗(yàn)過(guò)程分析2.4.1對(duì)氨基苯磺酰胺:屬于芳胺的一種,可與亞硝酸發(fā)生重氮化反應(yīng),生成重氮鹽。亞硝酸鹽與無(wú)機(jī)酸(如稀硫酸、鹽酸、醋酸、硝酸)可生成亞硝酸,其中在稀鹽酸介質(zhì)中,溶液最穩(wěn)定。2.4.2 鹽酸萘乙二胺:可與重氮化合物發(fā)生偶聯(lián)反應(yīng),生成的偶氮化合物為紅色染色劑。2.4.3 靜置15分鐘:氨基重氮鹽與胺類的偶聯(lián)反應(yīng),需要一定的時(shí)間才能達(dá)到平衡。3. 注意事項(xiàng)3.1 對(duì)氨基苯磺酰胺對(duì)氨基苯磺酰胺與亞硝酸發(fā)生的重氮化反應(yīng)需要在較低溫度進(jìn)行,而重氮化反應(yīng)是一個(gè)放熱反應(yīng),兼且重氮鹽在較高溫度是易發(fā)生分解,故需防止反應(yīng)過(guò)程溫度過(guò)高。3.2鹽酸萘乙二胺酸性條件下,鹽酸萘乙二胺可與重氮鹽發(fā)生偶合反應(yīng)。偶合反應(yīng)需靜置一段時(shí)間,以保證反應(yīng)達(dá)到平衡(不少于15分鐘,不多于2個(gè)小時(shí))。偶合反應(yīng)可能因溫度而影響平衡狀態(tài),故反應(yīng)過(guò)程不宜溫度過(guò)高。4. 小結(jié)(亞硝酸鹽檢驗(yàn)的關(guān)鍵控制點(diǎn))4.1保證整
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