材料分析方法課件第14章

1、第二篇 材料電子顯微分析,第八章 電子光學(xué)基礎(chǔ) 第九章 透射電子顯微鏡 第十章 電子衍射 第十一章 晶體薄膜衍襯成像分析 第十二章 高分辨透射電子顯微術(shù) 第十三章 掃描電子顯微鏡 第十四章 電子背散射衍射分析技術(shù) 第十五章 電子探針顯微分析 第十六章 其他顯微結(jié)構(gòu)分析方法,第十四章 電子背散射衍射分析技術(shù),本章主要內(nèi)容 第一節(jié) 概 述 第二節(jié) 電子背散射衍射技術(shù)相關(guān)晶體學(xué)基礎(chǔ) 第三節(jié) 電子背散射衍射技術(shù)硬件系統(tǒng) 第四節(jié) 電子背散射衍射技術(shù)原理及花樣標(biāo)定 第五節(jié) 電子背散射衍射技術(shù)成像及分析 第六節(jié) 電子背散射衍射技術(shù)數(shù)據(jù)處理,電子背散射衍射(EBSD)技術(shù)，開(kāi)始于20世紀(jì)80年代，該技術(shù)是基于

2、掃描電子顯微鏡為基礎(chǔ)的新技術(shù) 利用此技術(shù)可以觀察到樣品的顯微組織結(jié)構(gòu)， 同時(shí)獲得晶體學(xué)數(shù)據(jù)，并進(jìn)行數(shù)據(jù)分析 這種技術(shù)兼?zhèn)淞?X 射線(xiàn)統(tǒng)計(jì)分析和透射電鏡電子衍射微區(qū)分析的特點(diǎn)， 是X射線(xiàn)衍射和電子衍射晶體結(jié)構(gòu)和晶體取向分析的補(bǔ)充 電子背散射衍射技術(shù)已成為研究材料形變、 回復(fù)和再結(jié)晶過(guò)程的有效分析手段，特別是在微區(qū)織構(gòu)分析方面的應(yīng)用,第一節(jié) 概 述,EBSD的發(fā)展大致經(jīng)歷以下幾個(gè)階段： 1928年，日本學(xué)者Kikuchi在透射電鏡中，首次發(fā)現(xiàn)了帶狀電子衍射花樣，并對(duì)此衍射現(xiàn)象進(jìn)行解釋?zhuān)?故稱(chēng)這種線(xiàn)條花樣為菊池花樣 1972年，Venables和Harland在掃描電鏡中，得到了背散射電子衍射花樣

3、20世紀(jì)80年代后期， Dingley得到了晶體取向的分布圖。并成功地將EBSD技術(shù)商品化 20世紀(jì)90年代初， 成功研究出自動(dòng)計(jì)算取向、 有效圖像處理以及自動(dòng)逐點(diǎn)掃描技術(shù)，之后能譜分析和EBSD分析的有效結(jié)合使相鑒定更加有效和準(zhǔn)確 2000年以后， EBSD標(biāo)定速度的大幅提升，加快了EBSD的發(fā)展和推廣,第一節(jié) 概 述,第二節(jié) 電子背散射衍射技術(shù)相關(guān)晶體學(xué)基礎(chǔ),一、晶界類(lèi)型 1) 小角度晶界 指相鄰晶粒位向差小于10的晶界，一般 2 其中包括傾斜晶界、扭轉(zhuǎn)晶界和重合晶界等，分見(jiàn)圖14-1、 圖14-2和圖14-3,圖14-1 對(duì)稱(chēng)傾斜晶界示意圖,圖14-2 不對(duì)稱(chēng)傾斜晶界示意圖,第二節(jié) 電子

4、背散射衍射技術(shù)相關(guān)晶體學(xué)基礎(chǔ),一、晶界類(lèi)型 1) 小角度晶界 指相鄰晶粒位向差小于10的晶界，一般 2 其中包括傾斜晶界、扭轉(zhuǎn)晶界和重合晶界等，分見(jiàn)圖14-1、 圖14-2和圖14-3,圖14-3 扭轉(zhuǎn)晶界構(gòu)造示意圖,第二節(jié) 電子背散射衍射技術(shù)相關(guān)晶體學(xué)基礎(chǔ),一、晶界類(lèi)型 2) 大角度晶界 指相鄰晶粒的取向差大于10的晶界 常見(jiàn)模型有，皂泡模型、過(guò)冷液體模型、 小島模型和重合 位置點(diǎn)陣模型，重合位置點(diǎn)陣模型見(jiàn)圖14-4、,圖14-4 重合位置點(diǎn)陣構(gòu)造示意圖,第二節(jié) 電子背散射衍射技術(shù)相關(guān)晶體學(xué)基礎(chǔ),二、相界面 結(jié)構(gòu)或成分不同的兩間的界面稱(chēng)為相界面。 相界面可分 為三種類(lèi)型 1) 共格相界 界面

5、上的原子同時(shí)位于兩相晶格點(diǎn)陣的結(jié)點(diǎn)上， 此時(shí)界面兩側(cè)的兩相存在取向關(guān)系； 界面附近常伴有晶格 畸變。合金脫溶分解初期形成的新相， 或兩相點(diǎn)陣常數(shù)相 近，或晶體結(jié)構(gòu)相同時(shí)，往往具有共格界面 2) 非共格相界 完全沒(méi)有共格關(guān)系的界面。當(dāng)兩相的晶體結(jié)構(gòu) 存在較大差別，或第二相尺寸較大時(shí)，兩相間為此類(lèi)界面 3) 部分共格相界 借助位錯(cuò)維持其共格性的界面。此類(lèi)界面在 馬氏體轉(zhuǎn)變及外延生長(zhǎng)晶體中較常見(jiàn),第二節(jié) 電子背散射衍射技術(shù)相關(guān)晶體學(xué)基礎(chǔ),三、晶體取向坐標(biāo)系建立 如圖14-5，樣品坐標(biāo)系，由軋向RD、橫向TD 、法向ND 三個(gè)互相垂直的方向構(gòu)成； 晶體坐標(biāo)系(以立方晶體為例)， 由3個(gè)互相垂直的晶軸1

6、00、010和001組成，,圖14-5 樣品坐標(biāo)系和晶體坐標(biāo)系各軸相互間的位置關(guān)系,第二節(jié) 電子背散射衍射技術(shù)相關(guān)晶體學(xué)基礎(chǔ),三、晶體取向坐標(biāo)系建立 樣品坐標(biāo)系和晶體坐標(biāo)系各軸間的關(guān)系可用夾角余弦表 示。由此可以構(gòu)建一個(gè)方向余弦矩陣 g (14-1) 式中，1, 2和 3 分別是樣品坐標(biāo)系RD與晶體坐標(biāo)系100， 010和001間夾角；1, 2和 3是TD與100，010和001 間夾角； 1, 2和3是ND與100，010和001間夾角 該矩陣為正交矩陣，其中有3個(gè)分量是獨(dú)立的， 只需3個(gè)獨(dú)立 分量即可確定晶體取向。但用此方法反映晶體取向比較復(fù)雜,第二節(jié) 電子背散射衍射技術(shù)相關(guān)晶體學(xué)基礎(chǔ),三

7、、晶體取向坐標(biāo)系建立 用樣品坐標(biāo)系和 晶體坐標(biāo)系各軸間的夾角表示晶體取向 比較繁瑣，且不夠清晰。 為此可利用晶體旋轉(zhuǎn)角度構(gòu)建晶體 取向特征 旋轉(zhuǎn)表示法用歐拉角描述晶體取向，歐拉角用3個(gè)獨(dú)立的旋轉(zhuǎn) 角度1、 和2 表示 初始位置，晶體的100、010和001分別與樣品坐標(biāo)系RD、 TD和ND重合； 晶體旋轉(zhuǎn)過(guò)程為， 首先晶體繞001旋轉(zhuǎn)1， 再繞100旋轉(zhuǎn)，最后繞001旋轉(zhuǎn)2。這3個(gè)角度即歐拉角 具體的旋轉(zhuǎn)操作如圖14-6所示,第二節(jié) 電子背散射衍射技術(shù)相關(guān)晶體學(xué)基礎(chǔ),三、晶體取向坐標(biāo)系建立 圖14-6 所示為晶體繞晶軸旋轉(zhuǎn)的歐拉角,圖14-6 用以描述晶體旋轉(zhuǎn)的歐拉角,第二節(jié) 電子背散射衍射技

8、術(shù)相關(guān)晶體學(xué)基礎(chǔ),四、晶體取向數(shù)字表示方法及換算 晶體取向數(shù)字表示方法主要包括，指數(shù)、矩陣、歐拉角 和軸角對(duì) 1) 指數(shù)法 用(hkl)uvw表示， 即晶體中(hkl)晶面平行于板材 軋面，uvw方向平行于軋向 2) 矩陣法 用取向矩陣表示，如式(14-1)，即晶體的坐標(biāo)系與 樣品坐標(biāo)系各軸之間的夾角關(guān)系 3) 歐拉角與歐拉空間 用1、 和2 表示，利用3個(gè)歐拉角可 建立坐標(biāo)系，構(gòu)成歐拉空間，如圖14-7所示 4) 軸角對(duì) 用 uvw表示， 即晶體以u(píng)vw為軸旋轉(zhuǎn) 角，晶 體坐標(biāo)系將與樣品坐標(biāo)系重合,第二節(jié) 電子背散射衍射技術(shù)相關(guān)晶體學(xué)基礎(chǔ),四、晶體取向數(shù)字表示方法及換算 圖14-6 所示為樣

9、品坐標(biāo)系和晶體取向及歐拉空間。在歐 拉空間中，可用一點(diǎn)(1 2) 表示一種晶體取向,圖14-7 樣品坐標(biāo)系和晶體取向及歐拉空間,第二節(jié) 電子背散射衍射技術(shù)相關(guān)晶體學(xué)基礎(chǔ),四、晶體取向數(shù)字表示方法及換算 晶體取向亦可用某一晶面(hkl)的法線(xiàn)、 該晶面上相互垂 直的2個(gè)晶向uvw和xyz在樣品坐標(biāo)系中的取向表示。這3個(gè) 方向可構(gòu)成一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)正交矩陣，稱(chēng)為變化矩陣g1 (14-2) 矩陣式(14-2)中， x y z、h k l和u v w為各自方向上單位矢 量的指數(shù)，即歸一化指數(shù) 晶體進(jìn)行3個(gè)歐拉角的旋轉(zhuǎn)操作，其晶體取向也可用旋轉(zhuǎn)矩陣 g2表示，即,第二節(jié) 電子背散射衍射技術(shù)相關(guān)晶體學(xué)基礎(chǔ),四、晶

10、體取向數(shù)字表示方法及換算 = (14-3) 令g1= g2，可得米勒指數(shù)與歐拉角的互換公式 (14-5) (14-6) (14-7),第二節(jié) 電子背散射衍射技術(shù)相關(guān)晶體學(xué)基礎(chǔ),五、晶體取向圖像表示法 1) 極圖法 如圖14-8，晶胞置于樣品坐標(biāo)系RD-TD-ND的中心， B為 參考點(diǎn)，RD、TD所在平面為投影面， 則C點(diǎn)即為 100 晶向 的極點(diǎn)(參見(jiàn)第七章)。由圖示可得001極軸 r 為 r = sin cos k1 + sin sin k2 + cos k3 (14-8) 式中， k1、k2和k3是RD、TD和ND方向的單位矢量,圖14-8 極圖法示意圖,圖14-9 鎳的001極圖,第二節(jié)

11、 電子背散射衍射技術(shù)相關(guān)晶體學(xué)基礎(chǔ),五、晶體取向圖像表示法 1) 極圖法 如圖14-9a所示， 001極點(diǎn)的分布是離散的，說(shuō)明多晶體 晶粒取向是混亂的；當(dāng)多晶體存在織構(gòu)時(shí)，極點(diǎn)出現(xiàn)不均勻 分布，用極點(diǎn)密度表示取向強(qiáng)度，強(qiáng)度等級(jí)用顏色或等密度 線(xiàn)表示，見(jiàn)圖14-9b,圖14-10 反極圖構(gòu)造示意圖,第二節(jié) 電子背散射衍射技術(shù)相關(guān)晶體學(xué)基礎(chǔ),五、晶體取向圖像表示法 2) 反極圖法 反極圖的構(gòu)造過(guò)程如圖 14-10 所示， 反極圖常取單 位投影三角形，用以描述樣 品坐標(biāo)軸在晶體坐標(biāo)系中的 位置 如，每個(gè)晶粒有一個(gè)方向與 RD 平行， 這一方向的極射 赤面投影，為該方向的極點(diǎn),圖14-11 鎳的反極圖

12、,第二節(jié) 電子背散射衍射技術(shù)相關(guān)晶體學(xué)基礎(chǔ),五、晶體取向圖像表示法 2) 反極圖法 圖14-11所示為鎳的 ND、 RD和TD反極圖。 可以看出，RD反極圖中 001附近極點(diǎn)密度最高， 說(shuō)明大多數(shù)晶粒的001 晶向與軋向RD平行 此結(jié)論與圖14-9 給出的 結(jié)果一致,圖14-12 歐拉空間及空間分割示意圖,第二節(jié) 電子背散射衍射技術(shù)相關(guān)晶體學(xué)基礎(chǔ),五、晶體取向圖像表示法 3) 取向分布函數(shù)ODF 利用取向空間的g (1, , 2 )的分布密度f(wàn) ( g )，則可表示 整個(gè)空間的取向分布，稱(chēng)其為空間取向分布函數(shù)(ODF) 如圖14-12所示， ODF反映的是三維空間取向分布,圖14-13 鎳的O

13、DF截面圖,第二節(jié) 電子背散射衍射技術(shù)相關(guān)晶體學(xué)基礎(chǔ),五、晶體取向圖像表示法 3) 取向分布函數(shù)ODF 為使用方便，通常用等2 截面圖，見(jiàn)圖14-13,第三節(jié) 電子背散射衍射技術(shù)硬件系統(tǒng),圖14-15 EBSD分析系統(tǒng)示意圖,一、硬件系統(tǒng)整體布局示意 EBSD分析系統(tǒng)如圖14-15所示。 整個(gè)系統(tǒng)由以下幾部分 構(gòu)成：樣品、電子束系統(tǒng)、樣品臺(tái)系統(tǒng)、SEM控制器、計(jì)算 機(jī)系統(tǒng)、高靈敏度的CCD相機(jī)、圖像處理器等。,第三節(jié) 電子背散射衍射技術(shù)硬件系統(tǒng),圖14-16 EBSD分析系統(tǒng)實(shí)物照片,二、硬件系統(tǒng)整體布局實(shí)物 EBSD分析系統(tǒng)作為掃描電鏡附件，實(shí)物照片見(jiàn)圖14-16,第三節(jié) 電子背散射衍射技術(shù)

14、硬件系統(tǒng),圖14-17 EBSD探頭在掃描電鏡樣品室中的位置,二、硬件系統(tǒng)整體布局實(shí)物 EBSD探頭在SEM電鏡樣品室內(nèi)位置如圖14-17a所示；分 析時(shí)，樣品需傾斜70， 一般可使用預(yù)制傾斜70樣品臺(tái)， 見(jiàn) 圖14-17b,第四節(jié) 電子背散射衍射技術(shù)原理及花樣標(biāo)定,一、電子背散射衍射技術(shù)原理 二次電子與背散射電子的區(qū)別 背散射電子是被樣品中的原子核反彈回來(lái)的一部分入射電子，包括彈性散射和非彈性散，彈性散射的電子遠(yuǎn)比非彈性散射的數(shù)量多。彈性散射電子來(lái)自樣品表層幾百納米的深度范圍,由于它的產(chǎn)額隨樣品原子序數(shù)增大而增多,所以不僅可以用來(lái)分析形貌，還可以用來(lái)分析成分。 二次電子在入射電子束的作用下，

15、被轟擊出來(lái)并離開(kāi)樣品表面的原子核外電子。它的能量比較小，一般只有在表層5-10納米的深度范圍才能發(fā)射出來(lái)，所以它對(duì)樣品的表面十分敏感，能有效的顯示樣品表面形貌，但二次電子的產(chǎn)額與原子序數(shù)無(wú)關(guān)，就不能用于成分分析。,第四節(jié) 電子背散射衍射技術(shù)原理及花樣標(biāo)定,圖14-18 入射電子在材料表面發(fā)生衍射示意圖,一、電子背散射衍射技術(shù)原理 電子束入射到晶體內(nèi)，會(huì)發(fā)生非彈性散射而向各個(gè)方向 傳播，散射強(qiáng)度隨著散射角增大而減小，若散射強(qiáng)度用箭頭 長(zhǎng)度表示，整個(gè)散射區(qū)域強(qiáng)度分布呈現(xiàn)液滴狀。,樣品表面應(yīng)與水平面呈70左右的傾斜角度,第四節(jié) 電子背散射衍射技術(shù)原理及花樣標(biāo)定,一、電子背散射衍射技術(shù)原理 其中有相當(dāng)

16、部分的電子因散射角大而逃出樣品表面，部分電子稱(chēng)為背散射電子。 由于樣品對(duì)入射電子的非彈性散射， 在入射點(diǎn)處形成向 空間各方向發(fā)射的點(diǎn)光源。有些方向的電子與(h k l)晶面間的夾角為布拉格角 ， 這些方向的電子構(gòu)成了半頂角為90 的圓錐面。散射方向位于此圓錐面上的電子， 隨后入射到 (h k l)晶面，因滿(mǎn)足布拉格條件n = 2dsin，而產(chǎn)生衍射。 衍射方向的電子將構(gòu)成一個(gè)半頂角為90 的衍射圓錐。 在電子衍射過(guò)程中，(hkl)的另一側(cè)同樣滿(mǎn)足布拉格條件，因此也會(huì)發(fā)生布拉格衍射。因此， (hkl)的另一側(cè)的衍射束也將構(gòu)成另一個(gè)衍射圓錐。,第四節(jié) 電子背散射衍射技術(shù)原理及花樣標(biāo)定,一、電子背散

17、射衍射技術(shù)原理 圖14-9所示為入射電子在晶面的兩側(cè)發(fā)生衍射示意圖， 在(hkl)晶面兩側(cè)形成兩個(gè)對(duì)稱(chēng)的衍射圓錐。,圖14-19 入射電子在晶面的兩側(cè)發(fā)生衍射示意圖,第四節(jié) 電子背散射衍射技術(shù)原理及花樣標(biāo)定,一、電子背散射衍射技術(shù)原理 兩個(gè)衍射圓錐與CCD相機(jī)的熒光屏的交線(xiàn)（也就是菊池帶的邊緣）為一對(duì)雙曲線(xiàn)。但由于 角很小，衍射圓錐面接近平面，故人們所看到的的交線(xiàn)實(shí)際上接近一對(duì)平行線(xiàn)，菊池線(xiàn)對(duì)(帶)中線(xiàn)可認(rèn)為是衍射晶面與熒光屏的交線(xiàn)。,圖14-20 入射電子在晶面的兩側(cè)發(fā)生衍射示意圖,第四節(jié) 電子背散射衍射技術(shù)原理及花樣標(biāo)定,一、電子背散射衍射技術(shù)原理 圖14-21 所示為經(jīng)過(guò)計(jì)算機(jī)標(biāo)定的典型

18、的Al的菊池花樣。 分析時(shí)，通常將樣品傾斜70以提高信號(hào)強(qiáng)度，CCD探頭便可 采集到來(lái)自樣品表面幾十納米薄層的衍射花樣。,圖14-21 Al的典型菊池帶圖譜,第四節(jié) 電子背散射衍射技術(shù)原理及花樣標(biāo)定,一、電子背散射衍射技術(shù)原理 電子背散射衍射花樣由寬度不等、縱橫交錯(cuò)的多條菊池帶組成。菊池帶的交點(diǎn)稱(chēng)為菊池極，相交于同一菊池極的菊池帶對(duì)應(yīng)的晶面構(gòu)成一個(gè)晶帶，菊池極所代表的方向?yàn)榇司Ц骶娴墓灿蟹较?，即晶帶軸。 通常，菊池極具有旋轉(zhuǎn)對(duì)稱(chēng)性。這種旋轉(zhuǎn)對(duì)稱(chēng)性與晶體結(jié)構(gòu)的對(duì)稱(chēng)性直接相關(guān)。,第四節(jié) 電子背散射衍射技術(shù)原理及花樣標(biāo)定,一、電子背散射衍射技術(shù)原理 從晶體學(xué)講，電子背散射衍射花樣包含以下幾個(gè)和樣

19、品相關(guān)的信息：晶體對(duì)稱(chēng)性信息、晶體取向信息、晶體完整性信息和晶格常數(shù)信息。 如前所述，每條菊池帶的中心線(xiàn)相當(dāng)于樣品上受電子束,第四節(jié) 電子背散射衍射技術(shù)原理及花樣標(biāo)定,一、電子背散射衍射技術(shù)原理 電子背散射衍射花樣由寬度不等、縱橫交錯(cuò)的多條菊池 帶組成。菊池帶的交點(diǎn)稱(chēng)為菊池極，相交于同一菊池極的菊 池帶對(duì)應(yīng)的晶面構(gòu)成一個(gè)晶帶，菊池極所代表的方向?yàn)榇司?帶各晶面的共有方向，即晶帶軸 菊池帶寬度w 與相應(yīng)衍射晶面間距d 的關(guān)系為 w = R (14-20) = 2dsin (14-21) 式中， R為熒光屏上菊池帶與樣品上電子束入射點(diǎn)之間的距 離； 為入射電子束的波長(zhǎng)， 因在樣品表層幾十納米的范圍

20、 內(nèi)大部分非彈性散射電子的波長(zhǎng)變化非常小,第四節(jié) 電子背散射衍射技術(shù)原理及花樣標(biāo)定,二、衍射花樣標(biāo)定原理 將菊池花樣通過(guò)Hough變換， 根據(jù)菊池帶的位置， 與標(biāo) 準(zhǔn)花樣對(duì)比標(biāo)定個(gè)菊池極指數(shù)， 以上過(guò)程由計(jì)算機(jī)自動(dòng)進(jìn)行 如圖14-22，由原點(diǎn)向直線(xiàn)作垂線(xiàn)，交點(diǎn)坐標(biāo)為(x, y)，若垂線(xiàn) 長(zhǎng)為，其與x 軸間夾角 ，則有如下關(guān)系 = x cos + y sin (14-22),圖14-22 Hough變換原理,第四節(jié) 電子背散射衍射技術(shù)原理及花樣標(biāo)定,二、衍射花樣標(biāo)定原理 如圖14-23所示， Hough變換可將圖像空間的直線(xiàn)變換為 Hough空間的點(diǎn)。直線(xiàn)上A、B、C、D四點(diǎn)，對(duì)應(yīng)4條Hough

21、 正弦曲線(xiàn)， 這4條Hough正弦曲線(xiàn)的交點(diǎn)( , )，即為該直線(xiàn) 對(duì)應(yīng)于Hough空間點(diǎn)的位置,圖14-23 Hough變換的線(xiàn)與點(diǎn)的轉(zhuǎn)換,第四節(jié) 電子背散射衍射技術(shù)原理及花樣標(biāo)定,二、衍射花樣標(biāo)定原理 圖14-24所示為Hough變換模擬示意圖。通過(guò)Hough變換 后，菊池帶形成類(lèi)似蝴蝶結(jié)的一個(gè)點(diǎn) Hough變換的基本原理在于利用點(diǎn)與線(xiàn)的對(duì)偶性，將原始圖 像空間的曲線(xiàn)變換為參數(shù)空間的點(diǎn),圖14-24 Hough變換模擬示意圖,第四節(jié) 電子背散射衍射技術(shù)原理及花樣標(biāo)定,二、衍射花樣標(biāo)定原理 圖14-25所示為花樣自動(dòng)標(biāo)定時(shí)的Hough變換圖像,圖14-25 Hough變換實(shí)例,第五節(jié) 電子背

22、散射衍射技術(shù)成像及分析,一、相機(jī)操作 開(kāi)啟相機(jī)控制窗口， 根據(jù)分析需要，合理 選擇和設(shè)定相機(jī)參數(shù) 在滿(mǎn)足花樣清晰度的 前提下，盡可能縮短 花樣采集時(shí)間，以提 高掃描速度,相機(jī)參數(shù)選擇及對(duì)花樣質(zhì)量的影響,第五節(jié) 電子背散射衍射技術(shù)成像及分析,一、相機(jī)操作 調(diào)節(jié)增益或曝光時(shí)間使信號(hào)水平為最佳狀態(tài)，見(jiàn)圖14-29 確定信號(hào)水平后，再進(jìn)行背底扣出， 以改善花樣的襯度和清晰度，從而提 高花樣標(biāo)定成功率，背底扣出前后的 菊池花樣見(jiàn)圖14-30,圖14-30 背底扣出前后的衍射花樣,圖14-29 各種信號(hào)水平狀態(tài),第五節(jié) 電子背散射衍射技術(shù)成像及分析,二、菊池帶采集 首先采集一幅SEM圖像；選定感興趣的區(qū)域

23、，在圖像上 任取一點(diǎn)，預(yù)覽EBSD花樣，如圖14-32所示,圖14-32 Interactive界面及花樣預(yù)覽,第五節(jié) 電子背散射衍射技術(shù)成像及分析,二、菊池帶采集 在數(shù)據(jù)庫(kù)中選擇待分析的物相，以提供花樣標(biāo)定所需的 相關(guān)晶體學(xué)信息，圖14-34所示為Ni的數(shù)據(jù)庫(kù) 根據(jù)晶粒尺寸，選擇合適的掃描步長(zhǎng)和掃描區(qū)域，開(kāi)始逐點(diǎn) 采集EBSD花樣，計(jì)算機(jī)程序同步自動(dòng)標(biāo)定,圖14-34 Ni的數(shù)據(jù)庫(kù),第五節(jié) 電子背散射衍射技術(shù)成像及分析,二、菊池帶采集 菊池花樣標(biāo)定結(jié)果如圖14-34所示,圖14-35 Ni的菊池花樣標(biāo)定結(jié)果,第六節(jié) 電子背散射衍射技術(shù)數(shù)據(jù)處理,EBSD花樣包含的晶體學(xué)信息豐富 EBSD技術(shù)自

24、動(dòng)化程度高，分析速度快 EBSD技術(shù)功能強(qiáng)大、應(yīng)用快捷方便 EBSD技術(shù)的應(yīng)用范圍正日益擴(kuò)大，主要應(yīng)用包括 1) 織構(gòu)和取向分析 2) 晶粒形狀及尺寸分布分析 3) 晶界性質(zhì)分析 4) 形變與再結(jié)晶分析 5) 物相鑒定及相含量測(cè)定 6) 兩相取向關(guān)系測(cè)定 等等 ,一、晶粒取向分布及取向差 圖14-37所示為顯示Ni晶粒形貌的取向成像圖，相同取向 的晶粒用相同顏色表示 圖中晶粒的顏色用ND反極圖配色，說(shuō)明紅色晶粒的法線(xiàn)平行 于001 ，藍(lán)色和綠色晶粒的法向分別平行于111和101,第六節(jié) 電子背散射衍射技術(shù)數(shù)據(jù)處理,圖14-37 Ni的晶粒取向分布圖,一、晶粒取向分布及取向差 圖14-38所示為

25、圖14-37中Ni晶粒的取向差統(tǒng)計(jì)圖，大多數(shù) 晶粒的取向差小于3或等于60 圖14-39所示為圖14-37中Ni晶粒取向差沿一直線(xiàn)的變化。 在晶粒內(nèi)部取向差變化很小( 3)；在晶界處取向差出現(xiàn)一個(gè) 突變，如15 、 40 、 60 等,第六節(jié) 電子背散射衍射技術(shù)數(shù)據(jù)處理,圖14-39 取向差沿直線(xiàn)上的變化曲線(xiàn),圖14-38 晶粒取向差統(tǒng)計(jì)圖,第六節(jié) 電子背散射衍射技術(shù)數(shù)據(jù)處理,二、圖像質(zhì)量圖及應(yīng)力應(yīng)變分析 菊池花樣的質(zhì)量是指菊池帶的銳化(清晰)程度，用參數(shù)IQ表示，IQ可根據(jù)花樣中幾條菊池帶的衍射強(qiáng)度之和求出 影響花樣質(zhì)量IQ的因素很多，包括材料的種類(lèi)、試樣表面狀態(tài)、應(yīng)力應(yīng)變狀態(tài)、晶粒取向及晶

26、粒尺寸等；單晶材料中，應(yīng)力和應(yīng)變梯度是影響IQ變化的主要因素 對(duì)于同一樣品，不同區(qū)域的菊池花樣質(zhì)量IQ，主要取決于其應(yīng)力或應(yīng)變狀態(tài)。因此，IQ可評(píng)價(jià)材料微區(qū)應(yīng)變的分布 利用菊池花樣質(zhì)量IQ成像，圖像中用明亮程度表示IQ，即亮點(diǎn)表示花樣質(zhì)量好； 暗點(diǎn)表示花樣質(zhì)量差， 對(duì)應(yīng)的樣品位置存在較大應(yīng)變 IQ成像法適用于晶粒內(nèi)部的應(yīng)變分布測(cè)量， 對(duì)于晶?；虍愊嘀g的應(yīng)變分布測(cè)定不宜使用,第六節(jié) 電子背散射衍射技術(shù)數(shù)據(jù)處理,二、圖像質(zhì)量圖及應(yīng)力應(yīng)變分析 圖14-40、14-41、14-42均為菊池花樣質(zhì)量圖像。 由圖14- 40可見(jiàn)，晶粒內(nèi)部的應(yīng)變并不均勻； 如圖14-41所示的Al晶粒 變形程度存在較大的

27、差別； 雙相鈦合金中， -鈦晶粒較亮， 而-鈦晶粒較暗，這種差異可能是-鈦晶粒變形程度較大，也 可能是因?yàn)閮煞N相衍射強(qiáng)度存在差別，見(jiàn)圖14-42,第六節(jié) 電子背散射衍射技術(shù)數(shù)據(jù)處理,三、晶粒形貌圖及尺寸分析 EBSD技術(shù)利用取向成像法，在獲取顯示晶粒形貌的圖像 (圖14- 43) 的同時(shí)，可方便地測(cè)量其晶粒尺寸及尺寸分布，見(jiàn) 圖14-44，直徑約20m的晶粒數(shù)量最多 影響晶粒尺寸測(cè)量結(jié)果的因素主要是， 掃描步長(zhǎng)和取向差角 范圍的設(shè)定,圖14-43 鎳晶粒形貌的取向成像圖,圖14-44 鎳晶粒尺寸分布圖,第六節(jié) 電子背散射衍射技術(shù)數(shù)據(jù)處理,四、晶界類(lèi)型分析 如前所述， EBSD 技術(shù)可以測(cè)量晶粒

28、間的取向差， 若將 取向差按角度范圍分類(lèi)， 可區(qū)分小角度晶界和大角度晶界， 并可計(jì)算各類(lèi)晶界所占的比例。 如圖14-45中，515的晶界 在用綠線(xiàn)表示，所占份數(shù)為0.41%。根據(jù)特定的取向差，還可 確定孿晶界、重合位置點(diǎn)陣晶界等特殊晶界,圖14-45 鈦合金的晶界及分析結(jié)果,第六節(jié) 電子背散射衍射技術(shù)數(shù)據(jù)處理,五、物相鑒別與鑒定及相取向關(guān)系 利用已知物相的晶體學(xué)數(shù)據(jù)(可借助數(shù)據(jù)庫(kù))，通過(guò)衍射花 樣標(biāo)定而鑒定物相， 不同物相用不同顏色成像， 即可獲得如 圖14-46所示相分布圖像，并可計(jì)算各相所占的份數(shù) 圖14-46中，紅色表示-鈦， 綠色表示-鈦， -鈦和-鈦分別 占73.8%和26.2%,圖14-46 , 雙相鈦