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1、.14 土壤中氮的測(cè)定(全氮、速效氮)14.1 土壤全氮量的測(cè)定(重鉻酸鉀硫酸消化法)。土壤含氮量的多少及其存在狀態(tài),常與作物的產(chǎn)量在某一條件下有一定的正相關(guān),從目前我國土壤肥力狀況看,80%左右的土壤都缺乏氮素。因此,了解土壤全氮量,可作為施肥的參考,以便指導(dǎo)施肥達(dá)到增產(chǎn)效果。方法原理土壤與濃硫酸及還原性催化劑共同加熱,使有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成氨,并與硫酸結(jié)合成硫酸銨;無機(jī)的銨態(tài)氮轉(zhuǎn)化成硫酸銨;極微量的硝態(tài)氮在加熱過程中逸出損失;有機(jī)質(zhì)氧化成CO2。樣品消化后,再用濃堿蒸餾,使硫酸銨轉(zhuǎn)化成氨逸出,并被硼酸所吸收,最后用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定。主要反應(yīng)可用下列方程式表示:NH2CH2CONH-CH2COOH+H2S
2、O4=2NH2-CH2COOH+SO2+ONH2-CH2COOH+3H2SO4=NH3+2CO2+3SO2+4H2O2NH2-CH2COOH+2K2Cr2O7+9H2SO4=(NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2(SO4)3+4CO2+10H2O(NH4)2SO42NaOH=NaSO4+2H2O+2NH3NH3+H3BO3=H3BO3NH3H3BO3NH3+HCl=H3BO3+NH4Cl操作步驟1.在分析天平上稱取通過60號(hào)篩(孔徑為0.25mm)的風(fēng)干土壤樣品0.51g(精確到0.001g),然后放入150ml開氏瓶中。2.加濃硫酸(H2SO4)5ml,并在瓶口加一只彎頸小漏斗,然后放在
3、調(diào)溫電爐上高溫消煮15分鐘左右,使硫酸大量冒煙,當(dāng)看不到黑色碳粒存在時(shí)即可(如果有機(jī)質(zhì)含量超過5%時(shí),應(yīng)加12g焦硫酸鉀,以提高溫度加強(qiáng)硫酸的氧化能力)。3.待冷卻后,加5ml飽和重鉻酸鉀溶液,在電爐上微沸5分鐘,這時(shí)切勿使硫酸發(fā)煙。4.消化結(jié)束后,在開氏瓶中加蒸餾水或不含氮的自來水70ml,搖勻后接在蒸餾裝置上,再用筒形漏斗通過Y形管緩緩加入40%氫氧化鈉(NaOH)25ml。5.將一三角瓶接在冷凝管的下端,并使冷凝管浸在三角瓶的液面下,三角瓶?jī)?nèi)盛有25ml 2%硼酸吸收液和定氮混合指示劑1滴。6.將螺絲夾打開(蒸汽發(fā)生器內(nèi)的水要預(yù)先加熱至沸),通入蒸汽,并打開電爐和通自來水冷凝。7.蒸餾2
4、0分鐘后,檢查蒸餾是否完全。檢查方法:取出三角瓶,在冷凝管下端取1滴蒸出液于白色瓷板上,加納氏試劑1滴,如無黃色出現(xiàn),即表示蒸餾完全,否則應(yīng)繼續(xù)蒸餾,直到蒸餾完全為止(或用紅色石蕊試紙檢驗(yàn))。8.蒸餾完全后,降低三角瓶的位置,使冷凝管的下端離開液面,用少量蒸餾水沖洗冷凝的管的下端(洗入三角瓶中),然后用0.02mol/L鹽酸(HCl)標(biāo)準(zhǔn)液滴定,溶液由藍(lán)色變?yōu)榫萍t色時(shí)即為終點(diǎn)。記下消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的毫升數(shù)。測(cè)定時(shí)同時(shí)要做空白試驗(yàn),除不加試樣外,其它操作相同。結(jié)果計(jì)算N%= (V-V0)N0.014樣品重100式中:V滴定時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的毫升數(shù);V0滴定空白時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的毫升數(shù);N標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的摩爾濃
5、度;0.014氮原子的毫摩爾質(zhì)量g/mmol;100換算成百分?jǐn)?shù)。注意事項(xiàng)1.在使用蒸餾裝置前,要先空蒸5分鐘左右,把蒸汽發(fā)生器及蒸餾系統(tǒng)中可能存在的含氮雜質(zhì)去除干凈,并用納氏試劑檢查。2.樣品經(jīng)濃硫酸消煮后須充分冷卻,然后再加飽和重鉻酸鉀溶液,否則作用非常激烈,易使樣品濺出。加入重鉻酸鉀后,如果溶液出現(xiàn)綠色,或消化12分鐘后即變綠色,這說明重鉻酸鉀量不足,在這種情況下,可補(bǔ)加1g固體重鉻酸鉀(K2Cr2O7),然后繼續(xù)消化。3.若蒸餾產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象,可再補(bǔ)加硼酸吸收液,仍可繼續(xù)蒸餾。4.在蒸餾過程中必須冷凝充分,否則會(huì)使吸收液發(fā)熱,使氨因受熱而揮發(fā),影響測(cè)定結(jié)果。5.蒸餾時(shí)不要使開氏瓶?jī)?nèi)溫度太
6、低,使蒸氣充足,否則易出現(xiàn)倒吸現(xiàn)象。另外,在實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)要先取下三角瓶,然后停止加熱,或降低三角瓶使冷凝管下端離開液面。儀器、試劑1.主要儀器:開氏瓶(150ml)、彎頸小漏斗、分析天平、電爐、普通定氮蒸餾裝置。2.試劑:(1) 濃硫酸(化學(xué)純,比重1.84)。(2)飽和重鉻酸鉀溶液。稱取200g(化學(xué)純)重鉻酸鉀溶于1000ml熱蒸餾水中。(3)40%氫氧化鈉(NaOH)溶液。稱取工業(yè)用氫氧化鈉(NaOH)400g,加水溶解不斷攪拌,再稀釋定容至1000ml貯于塑料瓶中。(4)2%硼酸溶液。稱取20g硼酸加入熱蒸餾水(60)溶解,冷卻后稀釋定容至1000ml,最后用稀鹽酸(HCl)或稀氫氧化鈉
7、(NaOH)調(diào)節(jié)pH至4.5(定氮混合指示劑顯葡萄酒紅色)。(5)定氮混合指示劑。稱取0.1g甲基紅和0.5g溴甲酚綠指示劑放入瑪瑙研缽中,加入100ml95%酒精研磨溶解,此液應(yīng)用稀鹽酸(HCl)或氫氧化鈉(NaOH)調(diào)節(jié)pH至4.5。(6)0.02mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。取濃鹽酸(HCl)(比重1.19)1.67ml,用蒸餾水稀釋定容至1000ml,然后用標(biāo)準(zhǔn)堿液或硼砂標(biāo)定。(7)鈉氏試劑(定性檢查用)。稱氫氧化鉀(KOH)134g溶于460ml蒸餾水中;稱取碘化鉀(KI)20g溶于50ml蒸餾水中,加碘化汞(HgI)使溶液至飽和狀態(tài)(大約32g左右)。然后將以上兩種溶液混合即成。14.2
8、 土壤水解性氮的測(cè)定(堿解擴(kuò)散法)土壤水解性氮,包括礦質(zhì)態(tài)氮和有機(jī)態(tài)氮中比較易于分解的部分。其測(cè)定結(jié)果與作物氮素吸收有較好的相關(guān)性。測(cè)定土壤中水解性氮的變化動(dòng)態(tài),能及時(shí)了解土壤肥力,指導(dǎo)施肥。測(cè)定原理在密封的擴(kuò)散皿中,用1.8mol/L氫氧化鈉(NaOH)溶液水解土壤樣品,在恒溫條件下使有效氮堿解轉(zhuǎn)化為氨氣狀態(tài),并不斷地?cái)U(kuò)散逸出,由硼酸(H3BO3)吸收,再用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定,計(jì)算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝態(tài)氮含量較高,需加硫酸亞鐵使之還原成銨態(tài)氮 。由于硫酸亞鐵本身會(huì)中和部分氫氧化鈉,故需提高堿的濃度(1.8mol/L,使堿保持1.2mol/L的濃度)。水稻土壤中硝態(tài)氮含量極微,可以省去加
9、硫酸亞鐵,直接用1.2mol/L氫氧化鈉水解。操作步驟1.稱取通過18號(hào)篩(孔徑1mm)風(fēng)干樣品2g(精確到0.001g)和1g硫酸亞鐵粉劑,均勻鋪在擴(kuò)散皿外室內(nèi),水平地輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿,使樣品鋪平。(水稻土樣品則不必加硫酸亞鐵。)2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml,加入擴(kuò)散皿內(nèi)室,并滴加1滴定氮混合指示劑,然后在皿的外室邊緣涂上特制膠水,蓋上毛玻璃,并旋轉(zhuǎn)數(shù)次,以便毛玻璃與皿邊完全粘合,再慢慢轉(zhuǎn)開毛玻璃的一邊,使擴(kuò)散皿露出一條狹縫,迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氫氧化鈉于皿的外室(水稻土樣品則加入10ml1.2mol/L氫氧化鈉),立即用毛玻璃蓋嚴(yán)。3.水平輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿,使堿溶液與土
10、壤充分混合均勻,用橡皮筋固定,貼上標(biāo)簽,隨后放入40恒溫箱中。24小時(shí)后取出,再以0.01mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液用微量滴定管滴定內(nèi)室所吸收的氮量,溶液由藍(lán)色滴至微紅色為終點(diǎn),記下鹽酸用量毫升數(shù)V。同時(shí)要做空白試驗(yàn),滴定所用鹽酸量為V0。結(jié)果計(jì)算水解性氮(mg/100g土)= N(V-V0)14樣品重100式中:N標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的摩爾濃度;V滴定樣品時(shí)所用去的鹽酸的毫升數(shù);V0空白試驗(yàn)所消耗的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的毫升數(shù);14一個(gè)氮原子的摩爾質(zhì)量mg/mol;100換算成每百克樣品中氮的毫克數(shù)。注意事項(xiàng)(1)滴定前首先要檢查滴定管的下端是否充有氣泡。若有,首先要把氣泡排出。(2)滴定時(shí),標(biāo)準(zhǔn)酸要逐滴加入,在接近
11、終點(diǎn)時(shí),用玻璃棒從滴定管尖端沾取少量標(biāo)準(zhǔn)酸滴入擴(kuò)散皿內(nèi)。(3)特制膠水一定不能沾污到內(nèi)室,否則測(cè)定結(jié)果將會(huì)偏高。(4)擴(kuò)散皿在抹有特制膠水后必須蓋嚴(yán),以防漏氣。主要儀器擴(kuò)散皿、微量滴定管、1/1000分析天平、恒溫箱、玻璃棒 毛玻璃、皮筋、吸管(2ml和10ml),臘光紙、角匙、瓷盤。試劑(1)1.8mol/L氫氧化鈉溶液。稱取化學(xué)純氫氧化鈉72g,用蒸餾水溶解后冷卻定容到1000ml。(2)1.2mol/L氫氧化鈉溶液。稱取化學(xué)純氫氧化鈉48g,用蒸餾水溶解定容到1000ml。(3)2%硼酸溶液。稱取20g硼酸,用熱蒸餾水(約60)溶解,冷卻后稀釋至1000ml,用稀鹽酸或稀氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH
12、至4.5(定氮混合指示劑顯葡萄酒紅色)。(4)0.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。先配制1.0mol/L鹽酸溶液,然后稀釋100倍,用標(biāo)準(zhǔn)堿標(biāo)定。(5)定氮混合指示劑。與土壤全氮的測(cè)定配法相同。(6)特制膠水。阿拉伯膠(稱取10g粉狀阿拉伯膠,溶于15ml蒸餾水中)10份、甘油10份,飽和碳酸鉀5份混合即成(最好放置在盛有濃硫酸的干燥器中以除去氨)。(7)硫酸亞鐵(粉狀)。將分析純硫酸亞鐵磨細(xì)保存于陰涼干燥處。 15 土壤中磷的測(cè)定(全磷、速效磷)15.1 土壤全磷的測(cè)定(硫酸一高氯酸消煮法)方法原理在高溫條件下,土壤中含磷礦物及有機(jī)磷化合物與高沸點(diǎn)的硫酸和強(qiáng)氧化劑高氯酸作用,使之完全分解,全部轉(zhuǎn)
13、化為正磷酸鹽而進(jìn)入溶液,然后用鉬銻抗比色法測(cè)定。操作步驟1.在分析天平上準(zhǔn)確稱取通過100目篩(孔徑為0.25mm)的土壤樣品1g(精確到0.0001)置于50ml三角瓶中,以少量水濕潤(rùn),并加入濃H2SO48ml,搖動(dòng)后(最好放置過夜)再加入7072%的高氯酸(HClO4)10滴搖勻。2.于瓶口上放一小漏斗,置于電爐上加熱消煮至瓶?jī)?nèi)溶液開始轉(zhuǎn)白后,繼續(xù)消煮20分鐘,全部消煮時(shí)間約為4560分鐘。3.將冷卻后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中,沖冼時(shí)用水應(yīng)少量多次。輕輕搖動(dòng)容量瓶,待完全冷卻后,用水定容,用干燥漏斗和無磷濾紙將溶液濾入干燥的100ml三角瓶中。同時(shí)做空白試驗(yàn)。4.吸取濾液2
14、10ml于50ml容量瓶中,用水稀釋至30ml,加二硝基酚指示劑2滴,用稀氫氧化鈉(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液調(diào)節(jié)pH至溶液剛呈微黃色。5.加入鉬銻抗顯色劑5ml,搖勻,用水定容至刻度。6.在室溫高于15的條件下放置30分鐘后,在分光光度計(jì)上以700nm的波長(zhǎng)比色,以空白試驗(yàn)溶液為參比液調(diào)零點(diǎn),讀取吸收值,在工作曲線上查出顯色液的Pmg/L數(shù)。7.工作曲線的繪制。分別吸取5mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液0,1,2,3,4,5,6ml于50ml容量瓶中,加水稀釋至約30ml,加入鉬銻抗顯色劑5ml,搖勻定容。即得0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,與待測(cè)溶
15、液同時(shí)比色,讀取吸收值。在方格坐標(biāo)紙上以吸收值為縱坐標(biāo),Pmg/L數(shù)為橫坐標(biāo),繪制成工作曲線。結(jié)果計(jì)算全P %=顯色液mg/L顯色液體積分取倍數(shù)(W106)100式中:顯色液Pmg/L從工作曲線上查得的Pmg/L;顯色液體積本操作中為50ml;分取倍數(shù)消煮溶液定容體積/吸取消煮溶液體積;106將ug換算成gW土樣重(g)。兩次平行測(cè)定結(jié)果允許誤差為0.005%。儀器、試劑1.主要儀器:分析天平、小漏斗、大漏斗、三角瓶(50ml和100ml)、容量瓶(50ml和100ml)、移液管(5ml和10ml)、電爐、分光光度計(jì)。2.試劑:(1)0.5mol/L碳酸氫鈉浸提液。稱取化學(xué)純碳酸氫鈉42.0g
16、溶于800ml水中,以0.5mol/L氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至8.5,洗入1000ml容量瓶中,定容至刻度,貯存于試劑瓶中。此溶液貯存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存,若貯存超過1個(gè)月,應(yīng)檢查pH值是否改變。(2)無磷活性炭?;钚蕴汲3:辛?,應(yīng)做空白試驗(yàn),檢查有無磷存在。如含磷較多,須先用2mol/L鹽酸浸泡過夜,用蒸餾水沖洗多次后,再用0.5mol/L碳酸氫鈉浸泡過夜,在平瓷漏斗上抽氣過濾,每次用少量蒸餾水淋洗多次,并檢查到無磷為止。如含磷較少,則直接用碳酸氫鈉處理即可。(3)磷(P)標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取45烘干48小時(shí)的分析純磷酸二氫鉀0.2197g于小燒杯中,以少量水溶解,將溶液全部洗入1000
17、ml容量瓶中,用水定容至刻度,充分搖勻,此溶液即為含50mg/L的磷基準(zhǔn)溶液。吸取50ml此溶液稀釋至500ml,即為5mg/L的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(此溶液不能長(zhǎng)期保存)。比色時(shí)按標(biāo)準(zhǔn)曲線系列配制。(4)硫酸鉬銻貯存液。取蒸餾水約400ml,放入1000ml燒杯中,將燒杯浸在冷水中,然后緩緩注入分析純濃硫酸208.3ml,并不斷攪拌,冷卻至室溫。另稱取分析純鉬酸銨20g溶于約60的200ml蒸餾水中,冷卻。然后將硫酸溶液徐徐倒入鉬酸銨溶液中,不斷攪拌,再加入100ml0.5%酒石酸銻鉀溶液,用蒸餾水稀釋至1000ml,搖勻貯于試劑瓶中。(5)二硝基酚。稱取0.25g二硝基酚溶于100ml蒸餾水中。(6
18、)鉬銻抗混合色劑。在100ml鉬銻貯存液中,加入1.5g左旋(旋光度+21+22)抗壞血酸,此試劑有效期24小時(shí),宜用前配制。15.2 土壤中速效磷的測(cè)定(碳酸氫鈉法)了解土壤中速效磷供應(yīng)狀況,對(duì)于施肥有著直接的指導(dǎo)意義。土壤速效磷的測(cè)定方法很多,由于提取劑的不同所得的結(jié)果也不一致。提取劑的選擇主要根據(jù)各種土壤性質(zhì)而定,一般情況下,石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氫鈉來提取,酸性土壤采用酸性氟化銨或氫氧化鈉草酸鈉法來提取。方法原理石灰性土壤由于大量游離碳酸鈣存在,不能用酸溶液來提取速效磷,可用碳酸鹽的堿溶液。由于碳酸根的同離子效應(yīng),碳酸鹽的堿溶液降低碳酸鈣的溶解度,也就降低了溶液中鈣的濃度,這樣就
19、有利于磷酸鈣鹽的提取。同時(shí)由于碳酸鹽的堿溶液也降低了鋁和鐵離子的活性,有利于磷酸鋁和磷酸鐵的提取。此外,碳酸氫鈉堿溶液中存在著OH-、HCO-3、CO2-3等陰離子有利于吸附態(tài)磷的交換,因此,碳酸氫鈉不僅適用于石灰性土壤,也適用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待測(cè)液用鉬銻抗混合顯色劑在常溫下進(jìn)行還原,使黃色的銻磷鉬雜多酸還原成為磷鉬藍(lán)進(jìn)行比色。操作步驟:1.稱取通過18號(hào)篩(孔徑為1mm)的風(fēng)干土樣5g(精確到0.01g)于200ml三角瓶中,準(zhǔn)確加入0.5mol/L碳酸氫鈉溶液100ml,再加一小角勺無磷活性碳,塞緊瓶塞,在振蕩機(jī)上振蕩30分鐘(振蕩機(jī)速率為每分鐘150180次),立即用無磷
20、濾紙干過濾,濾液承接于100ml三角瓶中。最初78ml濾液棄去。2.吸取濾液10ml(含磷量高時(shí)吸取2.55ml;同時(shí)應(yīng)補(bǔ)加0.5mol/L碳酸氫鈉溶液至10ml)于50ml量瓶中,加硫酸鉬銻抗混合顯色劑5ml充分搖勻,排出二氧化碳后加水定容至刻度,再充分搖勻。3.30分鐘后,在分光光度計(jì)上比色(波長(zhǎng)660nm),比色時(shí)須同時(shí)做空白測(cè)定。4.磷標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:分別吸取5mg/L磷標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1、2、3、4、5ml于50ml容量瓶中,每一容量瓶即為0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L磷,再逐個(gè)加入0.5mol/L碳酸氫鈉10ml和硫酸一鉬銻抗混合顯色劑5ml,然后同待測(cè)液一樣進(jìn)行比色
21、。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果計(jì)算土壤速效Pmg/kg=比色液mg/L定容體積/W分取倍數(shù)式中:比色液mg/L從工作曲線上查得的比色液磷的mg/L數(shù);W稱取土樣重量(g)。分取倍數(shù)100/10土壤速效磷(P)mg/kg 等級(jí) 5低510 中10 高注意事項(xiàng)1.活性碳一定要洗至無磷無氯反應(yīng)。2.鉬銻抗混合劑的加入量要十分準(zhǔn)確,特別是鉬酸量的大小,直接影響著顯色的深淺和穩(wěn)定性。標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)液的比色酸度應(yīng)保持基本一致,它的加入量應(yīng)隨比色時(shí)定容體積的大小按比例增減。3.溫度的大小影響著測(cè)定結(jié)果。提取時(shí)要求溫度在25左右。室溫太低時(shí),可將容量瓶放入4050的烘箱或熱水中保溫20分鐘,稍冷后方可比色儀器藥品1.主
22、要儀器:往復(fù)振蕩機(jī)、電子天平(1/100)、分光光度計(jì)、三角瓶(250ml和100ml)、燒杯(100ml)、移液管(10ml、50ml)、容量瓶(50ml)、吸耳球、漏斗(60ml)、濾紙、坐標(biāo)紙、擦鏡紙、小滴管。2.試劑配制:見15.1。16 土壤鉀素的測(cè)定鉀是作物生長(zhǎng)發(fā)育過程中所必需的營養(yǎng)元素之一。土壤中的鉀素主要呈無機(jī)形態(tài)存在,根據(jù)鉀的存在形態(tài)和作物吸收能力,可把土壤中的鉀素分為四部分:土壤礦物態(tài)鉀,此為難溶性鉀;非交換態(tài)鉀,為緩效性鉀;交換性鉀;水溶性鉀。后兩種為速效性鉀,可以被當(dāng)季作物吸收利用,是反映鉀肥肥效高低的標(biāo)志之一。因此,了解鉀素在土壤中的含量,對(duì)指導(dǎo)合理施用鉀肥具有重要的
23、意義。16.1 土壤速效鉀的測(cè)定(醋酸銨火焰光度計(jì)法)方法原理:以中性1mol/LNH4OAc溶液為浸提劑,NH+4與土壤膠體表面的K+進(jìn)行交換,連同水溶性的K+一起進(jìn)入溶液,浸出液中的鉀可用火焰光度計(jì)法直接測(cè)定。主要儀器:1/1000天平、振蕩機(jī)、火焰光度計(jì)、三角瓶(250ml,100ml)、漏斗(60ml)、濾紙、坐標(biāo)紙、角匙、吸耳球、移液管(50ml)試劑:(1)中性1.0mol/LNH4OAc溶液,稱77.08gNH4OAc溶于近1升水中,用稀HOAc或NH4OH調(diào)節(jié)至pH7.0,用水定容至1升。(2)K標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取0.1907克KCl溶于1mol/LNH4OAc溶液中,完全溶解后用
24、1mol/LNH4OAc溶液定容至1升,即為含100mg/LK的NH4OAc溶液。用時(shí)分別吸取此100mg/LK標(biāo)準(zhǔn)液0,2,5,10,20,40ml放入100ml容量瓶中,用1mol/LNH4OAc定容,即得0,2,5,10,20,40mg/LK標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。操作步驟:稱取風(fēng)干土樣(1mm孔徑)5.g于150ml三角瓶中,加1mol/LNH4OAc溶液50.0ml(土液比為1:10),用橡皮塞塞緊,在2025下振蕩30分鐘用干濾紙過濾,濾液與鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液一起在火焰光度計(jì)上進(jìn)行測(cè)定,在方格紙上繪制成曲線,根據(jù)待測(cè)液的讀數(shù)值查出相對(duì)應(yīng)的mg/L數(shù),并計(jì)算出土壤中速效鉀的含量。結(jié)果計(jì)算土壤速效鉀(K)mg/kg=待測(cè)液mg/L加入浸提劑毫升數(shù)/風(fēng)干土重。16.2 土壤全鉀的測(cè)定。(NaOH熔融火焰光度計(jì)法)方法原理樣品經(jīng)堿熔后,使難溶的硅酸鹽分解成可溶性化合物,用酸溶解后可不經(jīng)脫硅和去鐵、鋁等手續(xù),稀釋后即可直接用火焰光度計(jì)法測(cè)定。主要儀器銀坩堝(或鎳坩堝,30ml);高溫電爐;火焰光度計(jì)。試劑(1) NaOH(二級(jí)粒狀);(2) (2)無水酒精(二級(jí));(3) (3)1:1HCl(三級(jí));(4) (4)0.2mol/LH2SO4;(5) (5)4.5mol/LH2SO4 取濃H2SO4(二級(jí))1體積
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