儀器分析復(fù)習(xí)資料

1、.第1章 引言1.什么是儀器分析法？主要類型有哪些？答：儀器分析法是以測(cè)量物質(zhì)的物理性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法。主要類型：光學(xué)分析法、電化學(xué)分析法、色譜分析法、熱分析法第2章 氣相色譜分析1.色譜法的分類（按兩相狀態(tài)）答：按流動(dòng)相的物態(tài)，可分為氣相色譜法（流動(dòng)相為氣體）、液相色譜法（流動(dòng)相為液體）和超臨界流體色譜法（流動(dòng)相為超臨界流體）按固定相的物態(tài)，可分為氣-固色譜法（固定相為固體吸附劑）、氣-液色譜法（固定相為涂在固體擔(dān)體上或毛細(xì)管壁上的液體）、液固色譜法和液液色譜法等。2. 何為GC法，GC定性定量的依據(jù)、定量方法答：GC法：以氣體為流動(dòng)相的色譜法。定性的依據(jù)：各種物質(zhì)在一定的色譜條件（固定相

2、、操作條件）下均有確定不變的保留值，據(jù)此，可與純物質(zhì)或文獻(xiàn)對(duì)照保留值來定性。定量的依據(jù)：在一定操作條件下，分析組分i的質(zhì)量（mi）或其在載氣中的濃度與檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)（色譜圖上表現(xiàn)為峰面積Ai或峰高h(yuǎn)i）成正比。定量的方法：歸一化法、內(nèi)標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法、外標(biāo)法（又稱標(biāo)準(zhǔn)曲線法）3. GC分離原理（包括GSC法和GLC法）答：GSC的分離原理：根據(jù)固定相對(duì)各組分的吸附能力的差異，對(duì)物質(zhì)進(jìn)行分離。由于被測(cè)物質(zhì)中各個(gè)組分的性質(zhì)不同，它們?cè)谖絼┥系奈侥芰筒灰粯樱^難被吸附的組分就容易被脫附，較快地移向前面。容易被吸附的組分就不易被脫附，向前移動(dòng)得慢些。經(jīng)過一定時(shí)間，即通過一定量的載氣后，試樣

3、中的各個(gè)組分就彼此分離而先后流出色譜柱。GLC的分離原理：根據(jù)固定液對(duì)各組分的溶解能力的差異，對(duì)物質(zhì)進(jìn)行分離。由于各組分在固定液中溶解能力不同，溶解度大的組分就較難揮發(fā)，停留在柱中的時(shí)間就長(zhǎng)些，往前移動(dòng)得就慢些。而溶解度小的組分，往前移動(dòng)得快些，停留在柱中的時(shí)間就短些，經(jīng)過一定時(shí)間后，各組分就彼此分離。4. 氣相色譜儀的構(gòu)造及各部件的作用答：氣相色譜儀一般由五部分組成，即載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、記錄及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)載氣系統(tǒng)：為色譜分析提供純凈、連續(xù)的載氣。進(jìn)樣系統(tǒng)：進(jìn)樣并汽化樣品。分離系統(tǒng)：分離混合樣品組分。檢測(cè)系統(tǒng)：把從色譜柱流出的各個(gè)組分濃度（或質(zhì)量）信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào)。記錄及

4、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：把由檢測(cè)器檢測(cè)的信號(hào)經(jīng)放大器放大后由記錄儀記錄和進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。5. 色譜流出曲線及其作用、色譜術(shù)語及換算關(guān)系（尤其是各種色譜參數(shù)間的換算關(guān)系及相關(guān)計(jì)算）答：色譜圖是以組分的濃度變化引起的電信號(hào)作為縱坐標(biāo)，流出時(shí)間作橫坐標(biāo)的，這種曲線稱為色譜流出曲線。作用：根據(jù)色譜峰的位置（保留值）可以進(jìn)行定性檢定；根據(jù)色譜峰的面積或峰高可以進(jìn)行定量測(cè)定；根據(jù)色譜峰的位置極其寬度，可以對(duì)色譜柱分離情況進(jìn)行評(píng)價(jià)。色譜術(shù)語：基線：基線漂移、基線噪聲；保留值：死時(shí)間tM、保留時(shí)間tR、調(diào)整保留時(shí)間tR、死體積VM、保留體積VR、調(diào)整保留體積VR、相對(duì)保留值r21/區(qū)域?qū)挾龋簶?biāo)準(zhǔn)偏差(即0.607倍峰高處

5、色譜峰寬度的一半)、半峰寬度Y1/2、峰底寬度Y換算關(guān)系：tR=tR-tM VR=VR-VM r21或=tR(2)/tR(1)= VR(2)/ VR(1)tR(2)/tR(1)VR(2)/VR(1) Y1/2= 2(2ln2)1/2=2.35 Y=46. 分配系數(shù)K和分配比k的定義、二者的異同點(diǎn)、與其他色譜參數(shù)的關(guān)系及相關(guān)計(jì)算答：分配系數(shù)K：在一定溫度下組分在兩相之間分配達(dá)到平衡時(shí)的濃度比稱為分配系數(shù)。K=組分在固定相中的濃度/組分在流動(dòng)相中的濃度=Cs/CM分配比k:在一定溫度、壓力下，在兩相間達(dá)到分配平衡時(shí)，組分在兩相中的質(zhì)量比，即k=ms/mM異同點(diǎn)：分配系數(shù)是組分在兩相中濃度之比，分配

6、比則是組分在兩相中質(zhì)量之比。它們都與組分及固定相的熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān)，并隨柱溫、柱壓的變化而變化。分配系數(shù)只取決于組分和兩相性質(zhì)，與兩相體積無關(guān)。分配比不僅取決于組分和兩相性質(zhì)，且與相比有關(guān)，亦即組分的分配比隨固定相的量而改變。對(duì)于一給定色譜體系（分配體系），組分的分離最終取決于組分在每相中的相對(duì)量，而不是相對(duì)濃度，因此分配比是衡量色譜柱對(duì)組分保留能力的重要參數(shù)。k值越大,保留時(shí)間越長(zhǎng)，k值為0的組分，其保留時(shí)間即為死時(shí)間。相比=Vm/VsK=Cs/CM=(ms/Vs)/(mM/VM)=kVM/Vs=kK=(tR-tM)/tM=tR/tM7. 塔板理論的作用（包括H的n的計(jì)算）、H和n的作用答：塔

7、板理論的作用：解釋色譜流出曲線的性狀正態(tài)分布評(píng)價(jià)柱效。色譜峰越窄，塔板數(shù)越多，塔板高度越小，柱效越高。N=5.54(tR/Y1/2)2=16(tR/Y)2 H=L/nn有效=5.54(tR/Y1/2)2=16(tR/Y)2 H有效=L/n有效色譜峰越窄，塔板數(shù)越多，理論塔板高度就越小，此時(shí)柱效能越高。因而H或n可作為描述柱效能的一個(gè)指標(biāo)。有效塔板數(shù)和有效塔板高度消除了死時(shí)間的影響，因而能較為真實(shí)地反映柱效能的好壞。色譜柱的理論塔板數(shù)越大，表示組分在色譜柱中達(dá)到分配平衡的次數(shù)越多，固定相的作用越顯著，因而對(duì)分離越有利。8. 速率理論方程的表達(dá)式、作用及其中各項(xiàng)的名稱（包括U最佳、Hmin的計(jì)算）

8、答：速率理論方程的表達(dá)式H=A+B/u+Cu式中，A、B、C為三個(gè)常數(shù)，其中A稱為渦流擴(kuò)散項(xiàng)，B為分子擴(kuò)散項(xiàng)系數(shù)，C為傳質(zhì)阻力系數(shù)，u為載氣線速度。作用：為色譜分離條件選擇提供依據(jù)。根據(jù)速率理論方程H=A+B/u+Cu用在不同流速下測(cè)得的塔板高度H對(duì)流速作圖，得到H-u曲線圖。在曲線的最低點(diǎn)，塔板高度H最小Hmin。此時(shí)柱效最高，該點(diǎn)對(duì)應(yīng)的流速即為最佳流速u最佳，u最佳及Hmin可由式H=A+B/u+Cu微分求得，即dH/du=-B/(u2)+C=0,則u最佳=(B/C)1/2，Hmin=A+2(BC)1/29. R的含義、作用及計(jì)算答：R為相鄰兩組分色譜峰保留值之差與兩個(gè)組分色譜峰峰底寬度總

9、和之半的比值。作用：判斷分離工作是否實(shí)現(xiàn)的指標(biāo)。R=tR(2)-tR(1)/(1/2)*(Y1+Y2)R=1時(shí)，分離程度可達(dá)98%；當(dāng)R=1.5時(shí)，分離程度可達(dá)99.7%，因而可用R=1.5來作為相鄰兩峰已完全分開的標(biāo)志。當(dāng)兩組分的色譜峰分離較差，峰底寬度難于測(cè)量時(shí)，可用半峰寬代替峰底寬度，此時(shí)：R=tR(2)-tR(1)/(1/2)*(Y1/2(1)+Y1/2(2)對(duì)于難分離物質(zhì)，由于它們的保留值差別小，可合理地認(rèn)為Y1=Y2=Y,k1k2=k,則可得到色譜分離基本方程R=(1/4)(n)1/2(-1)/k/(1+k)N=(1+k)/k2n有效R=(1/4)(n有效)1/2(-1)/ 注：一

10、般的有效理論塔板數(shù)高度為0.1cm。L=16R2/(-1)2H有效10. 四種檢測(cè)器的適用特點(diǎn)、適宜載氣種類及英文縮寫答：四種檢測(cè)器主要是熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）、氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）、電子俘獲檢測(cè)器（ECD）、火焰光度檢測(cè)器（FPD）。熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）：適用特點(diǎn)：對(duì)任何氣體均可產(chǎn)生響應(yīng)，因而通用性好，而且線性范圍寬、價(jià)格便宜，應(yīng)用范圍廣。但靈敏度較低。（通用型）適宜載氣種類：H2、He氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）：適用特點(diǎn)：適宜于痕量含碳有機(jī)物的分析，靈敏度很高，響應(yīng)快，穩(wěn)定性好，死體積小，線性范圍寬，是目前應(yīng)用最廣泛的氣相色譜檢測(cè)器。（通用型）適宜載氣種類:N2電子俘獲檢測(cè)器（EC

11、D）：適用特點(diǎn)：適用于容易捕獲電子、電負(fù)性高的物質(zhì)（如含有鹵素、硫、磷、氮、氧的物質(zhì)），具有選擇性。電負(fù)性越強(qiáng)，靈敏度越高。（選擇型）適宜載氣種類：高純N2（一定不含電負(fù)性物質(zhì)、純度99.99%）火焰光度檢測(cè)器（FPD）：適用特點(diǎn)：對(duì)含磷、含硫的化合物有高選擇性和高靈敏度，適用于大氣中痕量硫化物以及農(nóng)副產(chǎn)品、水中的毫微克級(jí)有機(jī)磷、有機(jī)硫的測(cè)定。（選擇型）適宜載氣種類：He、H211. 色譜操作條件及與柱效的關(guān)系，如何選擇?答：載氣及其流速的選擇:載氣類型：所用種類少，通常用于H2、N2、Ar、He，至于選擇何種載氣，通常要考慮對(duì)不同檢測(cè)器的適應(yīng)性，如TCD:H2/He；FID:N2；ECD:N

12、2（純度大于99.99%）；FPD:N2/H2流速的選擇：理論上應(yīng)選擇最佳流速，此時(shí)柱效最高，但在實(shí)際工作中，為了縮短分析時(shí)間，往往使流速稍高于最佳流速。柱溫的選擇：柱溫高，組分揮發(fā)快且靠攏，不易分離；柱溫低，組分?jǐn)U散慢，不能在兩相中迅速達(dá)到分配平衡，峰拖尾擴(kuò)張，柱效下降且分析時(shí)間延長(zhǎng)。固定液的性質(zhì)和用量：性質(zhì)：固定液的性質(zhì)對(duì)分離是起決定性作用的。用量：固定液液膜薄，柱效能提高，并可縮短分析時(shí)間。但固定液用量太低，液膜越薄，允許的進(jìn)樣量也就越少，因此固定液的用量要根據(jù)具體情況決定。擔(dān)體的性質(zhì)和粒度：擔(dān)體表面積大，表面和孔徑分布均勻，可使固定液涂在擔(dān)體表面上成為均勻的薄膜，液相傳質(zhì)就快，就可提高

13、柱效。擔(dān)體粒度要均勻、細(xì)小，有利于提高柱效。但過細(xì)，阻力過大，會(huì)使柱壓降增大，對(duì)操作不利。進(jìn)樣的時(shí)間和進(jìn)樣：進(jìn)樣時(shí)間在1s以內(nèi)，若進(jìn)樣時(shí)間過長(zhǎng)，試樣原始寬度變大，半峰寬必將變寬，甚至使峰變形。液體進(jìn)樣一般進(jìn)樣0.1-5L，氣體試樣0.1-10mL。進(jìn)樣量太多，會(huì)使幾個(gè)峰疊在一起，分離不好。但進(jìn)樣量太少，又會(huì)使含量少的組分因檢測(cè)器靈敏度不夠而不出峰。最大允許進(jìn)樣量應(yīng)控制在使半峰寬基本不變，且峰面積或峰高與進(jìn)樣量呈線性關(guān)系的范圍內(nèi)。汽化溫度：合適的汽化溫度能保持樣品瞬間完全汽化，又不引起樣品分解。溫度過低，汽化速度比較慢，使峰形不規(guī)則，出現(xiàn)平頭峰或伸舌峰；溫度過高使出峰數(shù)目變化，產(chǎn)生前延峰，甚至樣

14、品分解。溫度過高過低都會(huì)影響柱效，一般選擇汽化溫度比柱溫高30-7012. 歸一化法的原理、使用條件答：原理：假設(shè)試樣中有n個(gè)組分，每個(gè)組分的質(zhì)量分別為m1，m2，.，mn，各組分含量的總和為m，其中第i種組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wi可按下式計(jì)算：wi=(mi/m)100%=mi/(m1+m2+.+mi+.+mn)100%=Aifi/(A1f1+A2f2+.+Aifi+.+Anfn)100%使用條件：在測(cè)定條件下，試樣中所有組分皆能流出色譜柱，并能在檢測(cè)器產(chǎn)生信號(hào)，得到相應(yīng)的色譜峰。13. 內(nèi)標(biāo)法及內(nèi)標(biāo)物具備的條件，內(nèi)標(biāo)物與被測(cè)物的關(guān)系答:內(nèi)標(biāo)法是將一定量的純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物，加入到準(zhǔn)確稱取得試樣中，根據(jù)

15、被測(cè)物和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量及其在色譜圖上相應(yīng)峰面積比，求出某組分的含量。內(nèi)標(biāo)物具備的條件：試樣中不存在的純物質(zhì)加入的量應(yīng)接近于被測(cè)組分內(nèi)標(biāo)物的色譜峰位于被測(cè)組分色譜峰附近，或幾個(gè)被測(cè)組分色譜峰的中間，并與這些組分完全分離內(nèi)標(biāo)物與欲測(cè)組分的物理及物理化學(xué)性質(zhì)相近。內(nèi)標(biāo)物與被測(cè)物的關(guān)系：內(nèi)標(biāo)物與被分析物質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì)要相似（如：沸點(diǎn)、極性、化學(xué)結(jié)構(gòu)等）； 內(nèi)標(biāo)物應(yīng)能完全溶解于被測(cè)樣品（或溶劑）中，且不與被測(cè)樣品起化學(xué)反應(yīng)； 內(nèi)標(biāo)物的出峰位置應(yīng)該與被分析物質(zhì)的出峰位置相近，且又不共溢出，目的是為了避免GC的不穩(wěn)定性所造成的靈敏度的差異； 選擇合適的內(nèi)標(biāo)物加入量，使得內(nèi)標(biāo)物和被分析物質(zhì)二者峰面積的匹配性大

16、于75%，以免由于它們處在不同響應(yīng)值區(qū)域而導(dǎo)致的靈敏度偏差。 第3章 HPLC1.離子對(duì)色譜法、離子色譜法、離子交換色譜法的概念、適用特點(diǎn)及英文縮寫答：離子對(duì)色譜法（IPC）是將一種（或多種）與溶質(zhì)分子電荷相反的離子（稱為對(duì)離子或反離子）加到流動(dòng)相或固定相中，使其與溶質(zhì)離子結(jié)合形成疏水型離子對(duì)化合物，從而控制溶質(zhì)離子的保留行為。適用特點(diǎn)：適用于分離分析各種強(qiáng)極性的有機(jī)酸、有機(jī)堿，分離效能高，分析速度快，操作簡(jiǎn)便。離子色譜法（IC）：是以離子型化合物為分析對(duì)象的液相色譜法。適用特點(diǎn)：是目前唯一、靈敏和準(zhǔn)確的多組分分析的方法，主要用于測(cè)定各種離子的含量，特別適于測(cè)定水溶液中低濃度的陰離子 。離子交

17、換色譜法（IEC）:以離子交換樹脂作固定相，在流動(dòng)相帶著試樣通過離子交換樹脂時(shí)，由于不同的離子與固定相具有不同的親合力而獲得分離的色譜法。 適用特點(diǎn)：主要是用來分離離子或可離解的化合物 ，它不僅廣泛地應(yīng)用于無機(jī)離子的分離，而且廣泛地應(yīng)用于有機(jī)和生物物質(zhì)，如氨基酸、核酸、蛋白質(zhì)等的分離。 2. 離子色譜法通常使用什么檢測(cè)器答：通常以電導(dǎo)檢測(cè)器為通用檢測(cè)器。3. 什么是正相色譜法、反相色譜法、化學(xué)鍵合相色譜法答：正相色譜法：流動(dòng)相的極性小于固定液的極性，適用于分離油性或水溶性的極性或強(qiáng)極性化合物。反相色譜法：流動(dòng)相的極性大于固定相的極性，適用于分離非極性、極性和離子性化合物。化學(xué)鍵合色譜法：采用化

18、學(xué)鍵合相為固定相的液相色譜法簡(jiǎn)稱化學(xué)鍵合相色譜法。第4章 電位分析法1.電位分析法的定量分析依據(jù)。答：電池電動(dòng)勢(shì)的變化反映了指示電極的電極電位變化，即反映了待測(cè)離子濃度的變化。所以測(cè)定了電極電位，在一定條件下就能確定其濃度。由能斯特方程可知，電池電動(dòng)勢(shì)與待測(cè)離子活度的對(duì)數(shù)成線性關(guān)系，這就是電位分析法的定量分析依據(jù)。2.電位分析法測(cè)定溶液pH值的依據(jù)及方法（包括計(jì)算）、使用的電極及其結(jié)構(gòu)特征答：依據(jù)：用玻璃電極作指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，組成原電池：Ag AgCl，0.1mol/L HCl 玻璃膜 試液 KCl（飽和），Hg2Cl2 Hg EM EL 玻璃電極 SCE 在此原電池中，以玻

19、璃電極為負(fù)極，飽和甘汞電極為正極，則所組成電池的電動(dòng)勢(shì)E為：E=ESCE-E玻璃=ESCE-(EAgCl/Ag+EM)=E甘汞-EAg/AgCl-K+0.059pH試=K+0.059pH試 K在一定條件下為一常數(shù)，故原電池的電動(dòng)勢(shì)與溶液的pH之間呈線性關(guān)系，這就是以電位法測(cè)定pH的依據(jù)。方法：在實(shí)際測(cè)定中，用的是直接比較法。選一標(biāo)液，測(cè)定對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)電動(dòng)勢(shì)Es,則Es=K+0.059pHs Ex=K+0.059pHxpHx=pHs+(Ex-Es)/0.059使用的電極及其結(jié)構(gòu)特征：玻璃電極：主要部分是一個(gè)玻璃泡，泡的下半部為特殊組成的玻璃薄膜，在玻璃泡內(nèi)裝有pH一定的溶液，其中插入一銀-氯化銀電

20、極作為內(nèi)參比電極。作為指示電極，其作用主要在玻璃膜上，電極電位隨被測(cè)溶液pH變化而變化。甘汞電極（SCE）：由金屬汞和甘汞及氯化鉀溶液所組成。電極表示式為：Hg Hg2Cl2(s),KCl。作為參比電極，電極電位恒定。3.玻璃電極、甘汞電極的內(nèi)參比溶液答：玻璃電極的內(nèi)參比溶液：0.1mol/L HCl溶液 甘汞電極的內(nèi)參比溶液：1.0mol/L kcl溶液(標(biāo)準(zhǔn))4.指示電極、參比電極的概念答：指示電極:在測(cè)定的過程中，電極電位隨被測(cè)離子濃度變化的電極。參比電極：在測(cè)定的過程中，電極電位為恒定值的電極。5. 電位滴定法的原理、終點(diǎn)確定方法（包括三種方法的曲線特征及終點(diǎn)位置）。答：原理：電位滴定

21、法是一種利用電極電位的突躍來確定終點(diǎn)的分析方法。進(jìn)行電位滴定時(shí)，在待測(cè)溶液中插入一個(gè)指示電極，并與一參比電極組成一個(gè)工作電池。隨著滴定劑的加入，由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，待測(cè)離子或與之有關(guān)的離子的濃度不斷變化，指示電極電位也發(fā)生相應(yīng)的變化，而在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近發(fā)生電位的突躍，因此，測(cè)量電池電動(dòng)勢(shì)的變化，就能確定滴定終點(diǎn)。終點(diǎn)確定方法：繪制E-V曲線法：曲線特征：梯形；終點(diǎn)位置：曲線轉(zhuǎn)折點(diǎn)對(duì)應(yīng)的V值繪制（E/V）-V曲線法：曲線特征：對(duì)稱尖峰狀；終點(diǎn)位置：尖峰點(diǎn)對(duì)應(yīng)的V值二級(jí)微商法：曲線形狀：對(duì)稱雙曲線；終點(diǎn)位置：曲線上2E/2V=0對(duì)應(yīng)的V值。第8章 原子吸收光譜分析（AAS）1.AAS的概念及基本原理

22、答：AAS是基于物質(zhì)所產(chǎn)生的原子蒸氣對(duì)特定譜線（通常是待測(cè)元素的特征譜線）的吸收作用來進(jìn)行定量分析的一種方法。基本原理：各種元素的原子結(jié)構(gòu)和外層電子排布不同，不同元素的原子從基態(tài)激發(fā)至第一激發(fā)態(tài)(或由第一激發(fā)態(tài)躍遷返回基態(tài))時(shí)，吸收（或發(fā)射）的能量不同，因而各種元素的共振線不同而各有其特征性，在原子吸收分析中，就是利用處于基態(tài)的待測(cè)原子蒸氣對(duì)從光源輻射的共振線的吸收來進(jìn)行分析的。2. 與其它光譜分析法相比，AAS的干擾少，具有相對(duì)高選擇性，為什么？答：由于原子吸收譜線僅發(fā)生在主線系，而且譜線很窄，線重疊幾率較發(fā)射光譜要小得多，所以光譜干擾較小。即便是和鄰近線分離得不完全，由于空心陰極燈一般并不

23、發(fā)射那些鄰近波長(zhǎng)的輻射線，所以其他輻射線干擾較小，選擇性強(qiáng)，而且光譜干擾容易克服。3. 在AAS中，選擇分析線的原則是什么？答：通常選擇元素的共振線作為分析線。在分析被測(cè)元素濃度較高試樣時(shí)，可選用靈敏度較低的非共振線作分析線，避免自吸影響。As、Hg、Se等元素共振吸收線在200nm以下，火焰組分及空氣有明顯的吸收，可選擇非共振線作分析線或選擇其他火焰進(jìn)行測(cè)定。Pb、Sb、Te、Zn等元素的共振線在220nm以下，也存在背景吸收，應(yīng)該校正背景或選擇其他分析。4. 在AAS中，被測(cè)物質(zhì)是何微粒形式？答：被測(cè)物質(zhì)是以原子蒸氣的形式被測(cè)定。5. 原子吸收分光光度計(jì)的基本組成部件有哪些？常用何種光源？

24、何種檢測(cè)器？答：原子吸收分光光度計(jì)一般由光源、原子化系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)及數(shù)據(jù)顯示系統(tǒng)五個(gè)部分組成。常用光源：空心陰極燈常用檢測(cè)器：光電倍增管（PMT）6. 影響空心陰極燈發(fā)射特性的因素有哪些？關(guān)系如何？答：空心陰極燈的光強(qiáng)度與燈的工作電流有關(guān)。增大燈的工作電流，可以增加發(fā)射強(qiáng)度。但工作電流過大，會(huì)導(dǎo)致一些不良現(xiàn)象（發(fā)射譜線變寬，自吸收增大，靈敏度下降，等壽命縮短）。但如果工作電流過低，又會(huì)使輻射銳線光譜窄，燈光強(qiáng)度減弱，導(dǎo)致穩(wěn)定性、信噪比下降。7.在火焰原子化中，影響火焰溫度的因素是什么？答：火焰溫度主要取決于燃料氣體和助燃?xì)怏w的種類，還與燃料氣與助燃?xì)獾牧髁坑嘘P(guān)。8.火焰溫度如何影響原

25、子化效率？答：火焰溫度應(yīng)使待測(cè)元素恰能解離成游離基態(tài)原子較為合適。若超過所需溫度，則激發(fā)態(tài)原子增加，解離度增大，基態(tài)原子減少，不利于原子的吸收。但對(duì)某些元素來說，若溫度過低，則鹽類不能解離，反而使靈敏度降低，并且還會(huì)發(fā)生分子吸收，干擾可能會(huì)增大。9.AAS法定量的基礎(chǔ)、定量方法及相關(guān)計(jì)算（對(duì)標(biāo)準(zhǔn)加入法要注意具體做法的差異）答：定量的基礎(chǔ)：當(dāng)吸收厚度一定，在一定的工作條件下，峰值吸收測(cè)量的吸光度與被測(cè)元素的含量成線性關(guān)系（正比）。定量方法：標(biāo)準(zhǔn)曲線法：配制一組合適的標(biāo)準(zhǔn)溶液，由低濃度到高濃度，依次噴入火焰，分別測(cè)定器吸光度A。以測(cè)得的吸光度為縱坐標(biāo)，待測(cè)元素的含量或濃度c為橫坐標(biāo)，繪制A-c標(biāo)準(zhǔn)

26、曲線。在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，噴入待測(cè)試樣溶液，根據(jù)測(cè)得的吸光度，由標(biāo)準(zhǔn)曲線求出試樣中待測(cè)元素的含量。標(biāo)準(zhǔn)加入法：直接計(jì)算法：取相同體積的試樣溶液2份，分布移入容量瓶A及B中，另取一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液加入B中，然后將2份溶液稀釋至刻度，測(cè)出A及B兩溶液的吸光度。設(shè)試樣中待測(cè)元素（容量瓶A中）的濃度為Cx，加入標(biāo)準(zhǔn)溶液（容量瓶B中）的濃度為Co，A溶液的吸光度為Ax，B溶液的吸光度為Ao，則可得Ax=k*Cx Ao=k(Co+Cx)聯(lián)合得：Cx=Ax * Co/(Ao-Ax)外推法：取若干份（例如4份）體積相同的試樣溶液，從第二份開始分別按比例加入不同量的待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后用溶劑稀釋至一定體積（設(shè)待測(cè)元素的濃度為Cx，加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后濃度分別為Cx+Co，Cx+2Co，Cx+4Co），分別測(cè)得其吸光度（Ax，A1，A2，及A3），以A 對(duì)加入量作圖。這時(shí)曲線并不通過原點(diǎn)，相應(yīng)的截距所反映的吸收值正是試樣中待測(cè)元素所引起的效應(yīng)。如果外延此曲線使之與橫坐標(biāo)相交，相應(yīng)于原點(diǎn)與交點(diǎn)的距離，即為所求的待測(cè)元素的濃度。VxAx Ax=k*CxVx+VsA A=(CxVx+CsVs)/(Vx+Vs)10.AAS法適宜于常量分析還是微量分析？（不是很清楚）答：AAS法適宜于常量分析。11. A