醬油中氨基態(tài)氮的測定

1、醬油中氨基態(tài)氮的檢測,任務(wù)相關(guān)參考資料的查閱,1、GB： GB/T5009.39-2003,中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)，食品衛(wèi)生檢驗方法，理化部分 2、食品分析與檢驗技術(shù)： 張意靜，食品分析技術(shù)（M），北京：中國輕工業(yè)出版社，2008年：408-410 3、分析化學(xué)： 陸旋，張星海，基礎(chǔ)化學(xué)實驗指導(dǎo)，北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2007年：101-103 4、食品伙伴網(wǎng)上相關(guān)內(nèi)容（網(wǎng)址、資料格式） http:/ 5、維普（標(biāo)準(zhǔn)文獻(xiàn)） 陳美春，康明武，楊勇.醬油中氨基酸態(tài)氮測定方法的探討（J）.四川食品與發(fā)酵，2008，44（2）：54-56 邵渝，陳薇.食品中氨基酸態(tài)氮含量測定方法的探討（J）.預(yù)防醫(yī)學(xué)

2、情報雜志，2006，4（22）：500-501 黎碧堅.關(guān)于氨基酸態(tài)氮實驗中空白值的探討（J）.實用醫(yī)技雜志，2005，3（12）：622-623 GB/T18186-2000“釀造醬油”中“6.4氨基酸態(tài)氮” ZB X 6603887,氨基態(tài)氮測定法,任務(wù)描述,本任務(wù)主要為用兩種方法（PH計法、雙指示劑甲醛法）同時測定實驗室所提供的醬油樣品中氨基態(tài)氮的含量。整個任務(wù)過程主要包含pH計的較正、維護(hù)；然后分別用PH計法、雙指示劑甲醛法測定醬油氨基態(tài)氮的含量，并通過實驗過程現(xiàn)象和結(jié)果來比較兩種方法的優(yōu)缺點。在本任務(wù)過程中還包含了果汁總酸的測定作為樣品不同的對比，比較樣品色澤對檢測過程及方法選擇的影

3、響,實驗試劑與器材,試劑： 36%38%甲醛溶液 0.1000mol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液 1%酚酞氫氧 器材：10mL滴定管、250mL錐形瓶、感重0.0001g分析天平（雙指示劑法） 1.000ml最小刻度移液管、250錐形瓶、pH計（pH計法,實驗步驟（pH計法,PH計的較正 用蒸餾水清洗電極插入PH=6.86的標(biāo)準(zhǔn)溶液中調(diào)節(jié)斜率最大待讀數(shù)穩(wěn)定調(diào)“定位”鍵再清洗電極插入PH=9.18的標(biāo)準(zhǔn)溶液中定位不動待讀數(shù)穩(wěn)定調(diào)“斜率”鍵，使讀數(shù)為該溶液當(dāng)時的PH值。 醬油、果汁溶液稀釋 吸取醬油、果汁樣品5.0mL置于100mL容量瓶中加水至刻度混勻定溶待用,PH計法空白及樣品溶液的測定,空白實驗：

4、取80mL水先用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液調(diào)節(jié)pH為8.2加入10.0mL甲醛溶液混勻用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至酸度計指示pH=9.2讀取消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)記錄數(shù)據(jù) 樣品的測定：吸取醬油20mL置于250mL錐形瓶插入玻璃電極和甘汞電極開動磁力攪拌器用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至酸度計指示pH=8.2加入10.0mL甲醛溶液混勻再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定酸度計指示pH=9.2讀取消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)記錄數(shù)據(jù),實驗數(shù)據(jù)（pH計法,實驗步驟（雙指示劑法,1）空白實驗：吸取50mL蒸餾水至于250mL的錐形瓶加3滴中性紅（8.2）指示劑再用0.100NNaOH溶液滴定至琥珀色記

5、錄滴定所消耗的堿液毫升數(shù)記錄數(shù)據(jù) 樣品的測定：吸取醬油0.1mL置于250mL的錐形瓶50mL蒸餾水加3滴中性紅（8.2）指示劑再用0.100NNaOH溶液滴定至琥珀色記錄滴定所消耗的堿液毫升數(shù)記錄數(shù)據(jù),2）空白實驗：吸取50mL蒸餾水至于250mL的錐形瓶加中性甲醛10毫升3滴百里酚酞（9.2）指示劑搖勻，靜置1分鐘再用0.100NNaOH溶液滴定至淡藍(lán)色記錄滴定所消耗的堿液毫升數(shù)記錄數(shù)據(jù) 樣品的測定：吸取醬油0.1mL置于250mL的錐形瓶50mL蒸餾水加中性甲醛10毫升3滴百里酚酞（9.2）指示劑搖勻，靜置1分鐘再用0.100NNaOH溶液滴定至淡藍(lán)色記錄滴定所消耗的堿液毫升數(shù)記錄數(shù)據(jù),實驗數(shù)據(jù)（雙指示劑法,實驗現(xiàn)象,實驗數(shù)據(jù)分析,pH計法 由于pH計儀器本身存在一些機(jī)械問題，同時人為手動控制滴定也存在一定的誤差。所以數(shù)據(jù)也存在一定的誤差,雙指示劑法 中性紅樣品消耗0.25mL的NAOH存在比較大的誤差。 由于不太清楚NAOH的用量多少。所以終點滴過頭,實驗注意事項,1.pH計法操作過程中，因為儀器檢測速度比較慢，不能連續(xù)滴定。要等儀器上的數(shù)字穩(wěn)定后在慢慢的滴定。尤其是在快接近終點的時候。 2.雙指示劑法操作過程中，尤其是在加入中性堿