復方氨基比林注射液中安替比林的含量測定uv雙波長法.ppt

1、a,1,復方氨基比林注射液中安替比林的含量測定（uv雙波長法,趙婷婷 吳旭伶,a,2,實驗目的,掌握雙波長分光光度法消除干擾的原理和波長選擇原則 掌握紫外-標準對照法測定藥物含量及計算方法 熟悉紫外分光度儀的構造和使用操作,a,3,復方氨基比林注射液又稱安痛定注射液，系氨基比林、安替比林和巴比妥組成的復方制劑,處方 氨基比林50g 安替比林20g 巴比妥 9g 注射用水適量 制成 1000mL,a,4,每1ml復方氨基比林注射液中應含 ： 氨基比林（C13H17N3O）47.552.5mg； 安替比林（C11H12N2O）18.022.0mg ； 巴比妥（C8H12N2O3）8.559.45m

2、g,a,5,實驗原理,本實驗采用雙波長分光光度法測定安替比林的含量。根據(jù)巴比妥在酸性溶液中不呈解離狀態(tài)，而無明顯紫外吸收，選用酸性溶劑進行實驗則可忽略巴比妥的紫外吸收對實驗結果的影響,取代巴比妥的紫外吸收特征,a,6,實驗原理,安替比林在233nm處有較強的吸收；氨基比林在233nm和268nm處有等吸收，選擇安替比林的吸收峰波長233為測定波長1，氨基比林的等吸收波長268nm為參比波長2 ，則A=A233nm-A268nm只與安替比林的濃度有關，而巴比妥、氨基比林及其他輔料不干擾。 樣品對照法： C供/C對=A供/A對,a,7,A安,A= A233nm-A268nm 氨基比林： A233n

3、m=A268nm 樣品： A= A 氨+A安 = A安 樣品對照法： C供/C對=A供/A對,a,8,儀器 751自外分光廣度儀 樣品 復方氨基比林注射液 規(guī)格：2ml批號：991118-1 生產廠家：浙江新昌制藥廠 對照品 氨基比林對照品，安替比林對照品,實驗內容,a,9,實驗內容,1.溶液配制 2.原光譜掃描（200nm300nm） 3.選擇波長 4.樣品測定 5. 結果與計算（標準對照法） 6. 結論,a,10,溶液配制,溶劑準備： 量取鹽酸（標示：36%37%）10mL，加蒸餾水990mL,稀釋成約0.1mol/L的鹽酸溶液，作溶劑使用。 配液： 精密稱得（減量法）氨基比林標準品0.1

4、000g 精密稱得（減量法）安替比林標準品0.0400g 精密移液1ml 氨基比林標準液(10g/ml) 安替比林標準液(4g/ml,用0.1mol/L鹽酸稀釋至100ml,用0.1mol/L鹽酸稀釋至100ml,a,11,溶液配制,對照液即安替比林標準品（8g/mL）： 精密移取之前配得的安替比林標準液（400g/ml）2ml，用0.1mol/L的鹽酸溶液稀釋至100ml，搖勻即得,供試液： 精密移取供試注射液1mL，用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻。精密量取此液2mL，用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至100ml ，搖勻即得,a,12,原光譜掃描,分別取氨基比林（10g/mL）鹽酸

5、溶液和安替比林（4g/mL）鹽酸溶液，用溶劑0.1mol/L鹽酸溶液作空白，于200300nm掃描，測定吸收光譜,a,13,10g/ml氨基比林對照,4g/ml安替比林對照,A安,1.選擇平坦處的波長作測定波長 2. A安應盡可能大,a,14,樣品測定,取對照液和供試液分別置1cm石英吸收池中，以溶劑0.1mol/L鹽酸溶液為空白，測定各自在230nm和268nm處的吸收度，并計算兩波長處的吸收度之差（A=A230nmA268nm）。 按標準對照法計算供試液中安替比林的濃度，并計算注射液中安替比林的含量,a,15,C供/C對=A供/A對 C供= 0.232/0.444*8g/ml =4.180

6、g/ml 注射液濃度= C供*稀釋倍數(shù) =4.180g/mL*50*100=20.9mg/mL,a,16,結論,實驗測得該復方氨基比林注射液檢品每毫升含安替比林20.9mg/ml。 符合規(guī)定（18.022.0mg/ml,a,17,實驗討論,本實驗關鍵是選定測定波長，由于氨基比林注射液主要由氨基比林、安替比林和巴比妥三種成分，而巴比妥在酸性條件無明顯紫外吸收，測定波長和參比波長的選擇主要考慮氨基比林和安替比林的吸收情況，不僅要使這兩個波長處氨基比林有等吸收，同時要考慮： 1.A應盡可能大，這樣可以增加實驗的靈敏度，減小誤差。 2.選擇較平坦處的波長測定吸光度可相對減少誤差，因為儀 器的波長調節(jié)本身也有一定誤差，如果選擇的波長所處波 段的吸收度變化比較大的話，儀器引起的誤差也會相對增大。 在選擇波長時，我組直接手工作平行線，不夠精確,a,18,實驗討論,鹽酸在實驗中的作用： 1.作為溶劑； 2.提供酸性環(huán)境，此時巴比妥基本不解離，無明 顯的紫外吸收，其干擾能消除。 所以對于其濃度不要求非常精確，用濃鹽酸稀釋至約0.1mol/ml，但是應保證用來配制各溶液所用的溶劑是相同的，所以開始就稀釋足夠量的鹽酸溶液混勻備用