有機化學實驗四重結(jié)晶及過濾

1、有機化學實驗四 重結(jié)晶及過濾 實驗四 重結(jié)晶及過濾一 實驗目的：1. 學習重結(jié)晶法提純固態(tài)有機化合物的原理和方法；2. 掌握抽濾、熱濾操作和濾紙的折疊方法； 3.了解重結(jié)晶時溶劑的選擇二 實驗重點和難點：1.學習重結(jié)晶法提純固態(tài)有機化合物的原理和方法；2.掌握抽濾、熱濾操作和濾紙的折疊方法；實驗類型：基礎性 實驗學時：4學時三 實驗裝置和藥品：主要實驗儀器：抽濾瓶 布氏漏斗 真空泵 表面皿 濾紙 玻棒主要化學試劑：乙酰苯胺（粗品） 活性碳四 實驗裝置圖： 圖1. 重結(jié)晶熱過濾裝置 圖2. 抽濾裝置 五 實驗原理： 重結(jié)晶是利用固體混合物中目標組分在某種溶劑中的溶解度不同，或在同一溶劑中不同溫度

2、時的溶解度不同，而使它們相互分離。即隨溫度變化有明顯差異，在較高溫度下溶解度大，降低溫度時溶解度小，從而能實現(xiàn)分離提純。顯然，如果： 雜質(zhì)B在該溶劑中的溶解度比目標物A大，則結(jié)晶次數(shù)和損失都可能減少； 目標物A對該溶劑在較低溫度下的溶解度更小些，則結(jié)晶次數(shù)和損失也可能減少； 雜質(zhì)B在混合物中的含量更少些，則結(jié)晶次數(shù)和損失也可能減少。如果混合物中的A和B有相同的物質(zhì)量和相近的溶解度時就不能用重結(jié)晶方法分離。只要二者在溶解度上有明顯的差別，分離就是可能的。固體有機物在溶劑中的溶解度一般隨溫度的 升高而增大。把固體有機物溶解在熱的溶劑中使之飽和，冷卻時由于溶解度降低，有機物又重新析出晶體。利用溶劑對

3、被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中析出。讓雜質(zhì)全部或大部分留在溶液中，從而達到提純的目的。 注意重結(jié)晶只適宜雜質(zhì)含量在5%以下的固體有機混合物的提純。從反應粗產(chǎn)物直接重結(jié)晶是不適宜的，必須先采取其他方法初步提純，然后再重結(jié)晶提純。 六 實驗內(nèi)容及步驟：稱取2克粗乙酰苯胺于250毫升燒杯中，加入60毫升水、加熱使微沸、若不能完全溶解，再分次加入少量水（每次10毫升左右）用玻棒攪拌，并使微沸23分鐘，直到油狀物質(zhì)消失為止，若溶液有色，待其稍冷后（降低10度左右），加入約0.2克活性炭，重新加熱至微沸并不斷攪拌。 與此同時，準備好熱濾裝置和一扇形濾紙。將溶液趁熱過濾，濾液用燒杯

4、收集，濾畢，將燒杯放在冷水浴中冷卻，使結(jié)晶完全析出。如果沒有結(jié)晶析出，用玻棒攪動，促使結(jié)晶形成，借布氏漏斗用吸濾法過濾使結(jié)晶與母液分離，用少量冷水洗滌結(jié)晶一次，吸干后將產(chǎn)品移到濾紙上，置于表面皿上涼干或烘干稱重，并將純乙酰苯苯胺倒入指定回收瓶中。1.固體物質(zhì)的溶解： 原則上為減少目標物遺留在母液中造成的損失，在溶劑的沸騰溫度下溶解混合物，并使之飽和。為此將混合物置于燒瓶中，滴加溶劑，加熱到沸騰。不斷滴加溶劑并保持微沸，直到混合物恰好溶解。 在此過程中要注意混合物中可能有不溶物，如為脫色加入的活性炭、紙纖維等，防止誤加過多的溶劑。溶劑應盡可能不過量， 但這樣在熱過濾時，會因冷卻而在漏斗中出現(xiàn)結(jié)晶

5、， 引起很大的麻煩和損失。綜合考慮，一般可比需要量多加20%甚至更多的溶劑。2.過濾： 熱溶液中若還含有不溶物，應在熱水漏斗中趁熱過濾。過濾使用凹槽濾紙溶液若有不應出現(xiàn)的顏色，待溶液冷卻后加入活性炭，沸煮5分鐘左右脫色，然后趁熱過濾3.結(jié)晶：將收集的熱濾液靜置緩緩冷卻 （一般要幾小時后才能完全），不要急冷濾液，因為這樣形成的結(jié)晶會很細、表面積大、吸附的雜質(zhì)多。有時晶體不易析出，則可用玻棒磨擦器壁或加入少量該溶質(zhì)的結(jié)晶，不得已也可放置冰箱中促使晶體較快地析出。4.分離結(jié)晶：減壓過濾分離濾液，得到結(jié)晶。七 實驗注意事項：1. 注意選擇溶劑和溶劑的量；2. 掌握好濾紙的折疊方法：3.控制好濾液的冷卻

6、時間和速度。4. 活性炭絕對不能加到正在沸騰的溶液中，否則將造成暴沸現(xiàn)象。5. 濾紙不應大于布氏漏斗的底面。6. 停止抽濾時先將抽濾瓶與抽濾泵間連接的橡皮管拆開，或者將安全瓶上的活塞打開與大氣相通，再關閉泵，防止水倒流入抽濾瓶內(nèi)。 八 實驗相關內(nèi)容：過濾一般有兩個目的，一是濾除溶液中的不溶物得到溶液，二是去除溶劑（或溶液）得到結(jié)晶。常用過濾方法有3種： 常壓過濾：用內(nèi)襯濾紙的錐形玻璃漏斗過濾，濾液靠自身的重力透過濾紙流下，實現(xiàn)分離。 減壓過濾（抽氣過濾）：用安裝在抽濾瓶上鋪有濾紙的布氏漏斗或玻璃砂芯漏斗過濾，吸濾瓶支管與抽氣裝置連接，過濾在減低的壓力下進行，濾液在內(nèi)外壓差作用下透過濾紙或砂芯流

7、下，實現(xiàn)分離。 加熱過濾：用插有一個玻璃漏斗的銅制熱水漏斗過濾。熱水漏斗內(nèi)外壁間的空腔可以盛水，加熱使漏斗保溫，使過濾在熱水保溫下進行。(一)、常壓過濾 在漏斗中洗滌濾餅的方法：把濾餅盡量地抽干、壓干，旋開安全瓶上的旋塞恢復常壓。把少量溶劑均勻地灑在濾餅上，使溶劑恰能蓋住濾餅。靜置片刻，使溶劑滲透濾餅，待有濾液從漏斗下端滴下時，重新抽氣，再把濾餅盡量抽干、壓干。這樣反復幾次，就可把濾餅洗凈。減壓過濾的優(yōu)點是過濾和洗滌的速度快，液體和固體分離得較完全，濾出的固體容易干燥。(二)、加熱過濾：用錐形玻璃漏斗過濾熱飽和溶液時，常因冷卻導致在漏斗中或其頸部析出晶體，使過濾發(fā)生困難。此時用熱水漏斗過濾。

8、先將濾紙對半折疊，再折成四分之一。再是以2對3折出4。以1對3折出5，以2對5折出6，以1對4折出7；再以1對5折出9，以2對4折出8。然后向同方向折疊，疊出同向卷曲的8等分。將此濾低拿在左手上，以2對8、8對4、4對6，以及6對3等各向反向折疊，如同折扇一樣。然后打開濾紙，將1及2處折疊為二。最后用力將各處折痕用力壓疊，再打開，即可放在漏斗中使用。(三)、溶劑選擇：在重結(jié)晶操作中，最重要的是選擇合適的溶劑。選擇溶劑應符合下列條件：與被提純的物質(zhì)不發(fā)生反應。對被提純的物質(zhì)的溶解度在熱的時候較大，冷時較小。對雜質(zhì)的溶解度非常大或非常?。ㄇ耙环N情況雜質(zhì)將留在母液中不析出，后一種情況是使雜質(zhì)在熱過濾

9、時被除去）。對被提純物質(zhì)能生成較整齊的晶體。經(jīng)常采用試驗的方法選擇合適的溶劑。取0.1g目標物質(zhì)于一小試管中，滴加約1mL溶劑，加熱至沸。若完全溶解，且冷卻后能析出大量晶體，這種溶劑一般認為合用。如樣品在冷時或熱時，都能溶于1mL溶劑中，則這種溶劑不合用。若樣品不溶于1mL沸騰溶劑中，再分批加入溶劑，每次加入0.5mL，并加熱至沸?？偣灿?mL熱溶劑，而樣品仍未溶解，這種溶劑也不合用。若樣品溶于3mL以內(nèi)的熱溶劑中，冷卻后仍無結(jié)晶析出，這種溶劑也不合用。如果難于選擇一種適宜的溶劑，可考慮選用混合溶劑?；旌先軇┮话阌蓛煞N能互相溶解的溶劑組成，目標物質(zhì)易溶于其中之一種溶劑，而難溶于另一種溶劑。先將

10、被目標物質(zhì)溶于易溶溶劑中，沸騰時趁熱逐漸加入難溶的溶劑，至溶液變渾濁，再加入少許前一種溶劑或稍加熱，溶液又變澄清。放置，冷卻，使結(jié)晶析出。在此操作中，應維持溶液微沸。九、思考題：1. 簡述有機化合物重結(jié)晶的步驟和各步的目的?2. 某一有機化合物進行重結(jié)晶時，最適合的溶劑應該具有哪些性質(zhì)?3. 為什么活性炭要在固體物質(zhì)完全溶解后加入? 又為什么不能在溶液沸騰時加入?4. 將溶液進行熱過濾時，為什么要盡可能減少溶劑的揮發(fā)? 如何減少其揮發(fā)?5. 在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時應注意些什么?6. 簡述重結(jié)晶過程及各步驟的目的。7. 加活性炭脫色應注意哪些問題？8. 如何選擇重結(jié)晶溶劑？9. 母液濃縮后所得到的晶體為什么比第一次得到的晶體純度要差？10. 使用有毒或易燃的溶劑進行重結(jié)晶時應注意哪些問題？11. 樣品量分別在多少時用常量法或半微量法進行重結(jié)晶？12. 用水重結(jié)晶純化乙酰苯胺時（常量法），在溶解過程中有無油珠狀物出現(xiàn)？這是什么？如有油珠出現(xiàn)應如何處理？13. 如何鑒定重結(jié)晶純化后產(chǎn)物的純度？14. 對有機化合物進行重結(jié)晶時，最適合的溶劑應具備什么性質(zhì)？15. .溶解重結(jié)晶粗產(chǎn)物時，應怎樣控制溶劑的量？16. .重結(jié)晶時，為什么需