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文檔簡介
1、油品檢測標(biāo)準(zhǔn)及方法(一)油品酸值測定法(二)餾程測定法(三)運(yùn)動(dòng)粘度測定法(四)油品閃點(diǎn)測定法 (閉口杯法)(五)閃點(diǎn)測定法(開口杯法)(六)密度測定法(八)石油產(chǎn)品水溶性酸、堿的測定(七)銅片腐蝕實(shí)驗(yàn)法(九)油品水份測定法(十)凝點(diǎn)測定法(十一)發(fā)動(dòng)機(jī)燃料實(shí)際膠質(zhì)測定法(十二)殘?zhí)繙y定法(一)油品酸值測定法適用于各種汽油,柴油,重油,航空汽油,車用無鉛汽油,車用乙醇汽油,專用煤油,2號(hào)噴氣燃料,30號(hào)燃料油,250號(hào)燃料油,重質(zhì)燃料油,船用燃料油,鍋爐燃料油,商品重油,A重油,清潔車用柴油,動(dòng)物油,植物油,地溝油,酸化油,蓮子油,豆油,米糠油,低酸油,高酸油,羊油,鴨油,蓖麻油,棕櫚油,各種
2、油質(zhì)品。操作方法:1)取50ml乙醇溶液(95%)錐形瓶中,將此錐形瓶放入回流管回流5分鐘,(沸騰)。2)取樣品1克,放入另一瓶中,然后將回流后的乙醇溶液加入3滴,堿性蘭指示劑倒入燒杯中,放入回流管回流5分鐘。3)取下回流后裝樣品的燒瓶,加入3滴堿性蘭6B指示劑,用KOH乙醇溶液滴定至變粉紅色。計(jì)算:消耗量常數(shù)濃度(KOH)例:消耗:1.7 常數(shù):56.1 KOH濃度:0.09756即:1.7 56.10.097566.02試驗(yàn)溶劑配制:1氫氧化鉀:二級(jí)醇,配成0.05N氫氧化鉀乙醇溶液。295乙醇:分析純。3堿性藍(lán)6B:配制溶液時(shí)。稱取堿性藍(lán)1克,稱準(zhǔn)至0.01克,然后將他它加在50毫升煮沸
3、的95乙醇中,并在水浴中回流1小時(shí),冷卻后過濾。必要時(shí),煮熱的澄清濾液要用0.05N氫氧化鉀乙醇溶液或0.05N鹽酸溶液中和,直至加入12滴堿溶液能使指示劑溶液從藍(lán)色變成淺紅色而在冷卻后又能恢復(fù)成藍(lán)色為止,有些指示劑制品經(jīng)過這樣處理變色才靈敏。4甲酚紅:配制溶液時(shí)。稱取甲酚紅0.1克(稱準(zhǔn)至0.001克)。研細(xì),溶于100毫升95乙醇中,并在水浴煮沸回流5分鐘,趁熱用0.05N氫氧化鉀乙醇溶液滴定至甲酚紅溶液由橘紅色變?yōu)樯罴t色,而在冷卻后又能恢復(fù)成橘紅色為止。(二)餾程測定法本方法適用于測定發(fā)動(dòng)機(jī)燃料,溶劑油和輕質(zhì)石油產(chǎn)品的餾分組成。方法概要:100毫升試樣在規(guī)定條件下,按產(chǎn)品性質(zhì)的要求進(jìn)行蒸
4、餾,系統(tǒng)的觀察溫度讀數(shù)和冷凝液體積,然后從這些數(shù)據(jù)算出測定結(jié)果。儀器:(1)鎦程測定器 (2)秒表 (3)噴燈或用自耦變壓器的電爐 (4)溫度計(jì)準(zhǔn)備工作:(1) 試驗(yàn)中有水時(shí),試驗(yàn)前應(yīng)進(jìn)行脫水。(2) 在蒸餾前,冷凝管要用纏在銅絲或鋁絲上的軟布擦拭內(nèi)壁,除去上次蒸餾剩下的液體。試驗(yàn)步驟:(1) 裝好儀器后,先紀(jì)錄大氣壓力,然后開始對(duì)蒸餾瓶均勻加熱,蒸餾汽油或溶劑油時(shí),從加熱開始到冷凝下端滴下第一滴餾出液所經(jīng)過的時(shí)間為510分鐘,蒸餾航空汽油時(shí),為78分鐘,蒸餾噴氣燃料、煤油、輕柴油時(shí),為1015分鐘,蒸餾重柴油或其他重柴油時(shí),為1020分鐘,以每10秒鐘相應(yīng)的滴數(shù)檢查蒸餾速度時(shí),可以將量筒內(nèi)壁
5、與冷凝管末端離開片刻。蒸餾重柴油時(shí),最初留出10毫升的蒸餾速度是每分鐘23毫升,繼續(xù)下去的蒸餾速度是每分鐘45毫升。(2) 在蒸餾汽油或溶劑油過程中,當(dāng)量筒中的餾出液達(dá)到90毫升時(shí),允許加熱強(qiáng)度最后一次調(diào)整,要求在35分鐘內(nèi)達(dá)到干點(diǎn),蒸餾時(shí),所有讀數(shù)都要精確至0.5毫升和1。(3) 試驗(yàn)結(jié)束時(shí),取出上罩,讓蒸餾燒瓶冷卻5分鐘后,從冷凝管卸下蒸餾燒瓶,卸下溫度計(jì)及瓶塞之后,將蒸餾燒瓶中熱的殘留物仔細(xì)地倒入10毫升的量筒內(nèi),待量筒冷卻到203時(shí),紀(jì)錄殘留物的體積精確至0.1毫升。(三)運(yùn)動(dòng)粘度測定法粘度主要是流體物理性質(zhì)指數(shù)之一,是機(jī)械設(shè)備選用油質(zhì)的主要依據(jù)。儀器:(1) 粘度計(jì):毛細(xì)管粘度計(jì)一組
6、,直徑為0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.5、2.0(2) 恒溫裕:(3) 玻璃水銀溫度計(jì),分格為0.1,測定-30以下運(yùn)動(dòng)粘度。(4) 秒表(5) 吸耳球準(zhǔn)備工作:試樣含有水或雜質(zhì)時(shí),試驗(yàn)前必須脫水處理,用濾紙過濾除去雜質(zhì)。將裝有試樣的粘度計(jì)浸入事先準(zhǔn)備妥當(dāng)?shù)暮銣卦V泄潭ㄔ谥Ъ苌?,固定位置時(shí),必須把毛細(xì)管的擴(kuò)張部分浸入1/2。試驗(yàn)步驟:(1)試樣預(yù)熱恒溫1520分鐘(2)粘度計(jì)調(diào)整為垂直狀態(tài)。水浴溫度恒定在規(guī)定的0.1,毛細(xì)管擴(kuò)張部分不能有氣泡。然后,取不少于三次的流動(dòng)時(shí)間所得的算術(shù)平均值,作為試樣的平均流動(dòng)時(shí)間。計(jì)算:平均值系數(shù) (粘度系數(shù)為0.4780) 例:三次測定結(jié)果為32
7、2.4、322.6、322.0 322.4322.6322.0 V40 3 322試樣運(yùn)動(dòng)粘度測定結(jié)果為V400.4780322154.0注意:分換算成秒。(四)油品閃點(diǎn)測定法 (閉口杯法)本方法適用于閉口杯在規(guī)定條件下加熱到它的蒸氣與空氣的混合氣接觸火焰發(fā)生閃點(diǎn)時(shí)的最低溫度。方法概要: 試樣在連續(xù)攪拌下用很慢的恒定速度加熱,在規(guī)定的溫度間隔,同時(shí)中斷攪拌的情況下將一小火焰引入杯內(nèi),試驗(yàn)火焰引起試樣上的蒸氣閃火時(shí)的最低溫度為閃點(diǎn)。儀器:(1)閉口閃點(diǎn)測定器(2)溫度計(jì)(3)防護(hù)屏準(zhǔn)備工作:(1)取試樣的上層澄清部分試驗(yàn)使用,試樣的水分超過0.05時(shí),必須脫水,脫水處理是在試樣中加入新煅燒并冷卻
8、食鹽,硫酸鈉或無水氯化鈣進(jìn)行加溫,估計(jì)閃點(diǎn)高于100時(shí),可以加熱到5080,脫水后,取試樣的上層澄清部分使用。(2)油杯要用無鉛汽油洗滌,再用空氣吹干。(3)閃點(diǎn)測定器要放在避風(fēng)和較暗的地方才便于觀察閃火,火焰調(diào)整到接近球形,直徑約34mm,閃點(diǎn)測定器應(yīng)圍著防護(hù)屏。試驗(yàn)步驟:(1)試驗(yàn)閃點(diǎn)低于50,從開始到結(jié)束,要不斷進(jìn)行攪拌,調(diào)整加熱速度,升溫速度控制在每分鐘23。(2)試驗(yàn)閃點(diǎn)高于104,每經(jīng)2進(jìn)行點(diǎn)火試驗(yàn),點(diǎn)火時(shí)停止攪拌,使火焰在0.5秒內(nèi)降到杯上含蒸氣的空間中,留在這一位置。秒鐘迅速回到原為,如看不到閃火,就繼續(xù)攪拌,直到看到閃火為止。(五)閃點(diǎn)測定法(開口杯法)本方法適用于測定深色油
9、品方法概要:把試樣裝入坩堝中到規(guī)定的刻線,先迅速升高溫度,然后緩慢升溫,當(dāng)接近閃點(diǎn)時(shí)恒速升溫,在規(guī)定的溫度間隔,用以個(gè)小的點(diǎn)火器通過試樣表面,使試樣表面上的蒸氣發(fā)生閃火的最低溫度,稱為開口閃點(diǎn)。儀器:(1)開口閃點(diǎn)測定器(2)溫度計(jì)(3)煤氣燈,酒精噴燈或電爐準(zhǔn)備工作:1) 試樣的水分大于0.1時(shí),必須脫水,脫水處理是在試樣中加入新煅燒并冷卻的食鹽,硫酸鈉或氯化鈣進(jìn)行,脫水過程同閉口閃點(diǎn)脫法一樣。2) 內(nèi)坩堝用溶劑油洗滌后,放在點(diǎn)燃的煤氣燈上加熱,除去遺留的溶劑油,待內(nèi)坩堝冷卻至室溫時(shí),放入裝有細(xì)砂的外坩堝中,使細(xì)砂表面距離內(nèi)坩堝的口部邊緣約12mm,并使內(nèi)坩堝底部與外坩堝底部之間保持厚度58
10、mm的砂層。3) 試樣注入內(nèi)坩堝時(shí),對(duì)于閃點(diǎn)在210和210以下的試樣液面距離坩堝口部邊緣12mm,即坩堝內(nèi)的上刻線。4) 將裝好試樣的坩堝平穩(wěn)放置在電爐中,將溫度計(jì)固定在溫度計(jì)夾上,并使溫度計(jì)的水銀球位于內(nèi)坩堝中央,與坩堝底和試樣液面的距離大致相等。試驗(yàn)步驟:加入坩堝,使試樣逐漸高溫度,當(dāng)試樣接近閃點(diǎn)時(shí),將點(diǎn)火器的火焰放到距離試樣液面1014mm,從坩堝的一邊移到另一邊所經(jīng)過的時(shí)間23秒,試樣液面上方最初出現(xiàn)藍(lán)色火焰時(shí),立即從溫度計(jì)讀出溫度,即為閃點(diǎn)的測定結(jié)果。(六)密度測定法在規(guī)定溫度下,單位體積內(nèi)所含物質(zhì)的質(zhì)量密度:用石油密度計(jì)測定密度時(shí),在某一溫度下所觀察到的石油密度計(jì)讀數(shù),單位為千克
11、每立方米。儀器:(1)石油密度計(jì)(2)密度計(jì)量筒(3)溫度計(jì)準(zhǔn)備工作:(1) 用石油密度計(jì)測密度時(shí),在標(biāo)準(zhǔn)溫度20下或接近這個(gè)溫度(205)下測定最為準(zhǔn)確。(2) 為石油計(jì)量而測定密度時(shí),測定溫度要盡量接近油罐中貯存油的實(shí)際溫度,應(yīng)在實(shí)際溫度的3范圍內(nèi)測定。如果在此溫度范圍內(nèi),被測定的某些黏稠試樣下達(dá)不到足夠流動(dòng)性時(shí),要繼續(xù)提高試樣溫度。使其達(dá)到具有足夠流動(dòng)性的最低溫度為止,在此溫度下,石油密度計(jì)應(yīng)能在試樣中自由地漂浮。試驗(yàn)步驟:(1) 將用于測定的密度計(jì)量筒和溫度計(jì)的溫度處于和被測試樣大致相同的溫度。(2) 將均勻的試樣小心地沿量筒壁傾入清潔的密度計(jì)量筒中,要防止濺潑和避免生成氣泡。(3)
12、將盛有試樣的密度計(jì)量筒垂直地放在沒有較大空氣流動(dòng)的地方,要確保試樣溫度在完成測定所需的時(shí)間內(nèi)設(shè)有顯著變動(dòng),以免過大的溫度變化。(4) 將溫度計(jì)插入試樣中,小心攪拌試樣,注意溫度計(jì)的水銀線要保持全浸在將石油密度計(jì)輕輕地放在試樣中。(5) 待密度計(jì)靜止后,將密度計(jì)壓入試樣約兩個(gè)刻度,再放開。(6) 當(dāng)密度計(jì)靜止并離開密度計(jì)量筒自由地漂浮時(shí),讀取試樣的彎月面上邊緣與密度計(jì)相切的點(diǎn)即為石油密度計(jì)讀數(shù)。(七)銅片腐蝕實(shí)驗(yàn)法本方法適用燃料中的活性硫化物或游離硫。方法概要:在規(guī)定條件下,觀察發(fā)動(dòng)機(jī)燃料銅片所產(chǎn)生的顏色變化,判斷試驗(yàn)燃料的腐蝕性。儀器:(1) 玻璃試管:直徑1520毫米,高140150毫米(2
13、) 恒溫水?。涸囼?yàn)所需的溫度401,501,1001或其他所需的時(shí)間。(3) 銅片:長40毫米,寬10毫米,厚1.5-2.5毫米(4) 砂紙:粒度分別為150號(hào)和180號(hào)。試劑:無水乙醇、乙醚、丙酮分析純混合液(1:1)試驗(yàn)步驟:(1) 銅片要用粒度為180號(hào)的砂紙作精細(xì)的研磨(使用新的銅片時(shí),必須預(yù)先用150號(hào)的砂紙磨光),再依次用配制1:1混合液洗滌,放在濾紙上晾干,此后銅片表面絕對(duì)不允許用手接觸,將試樣裝入試管,約達(dá)60毫米的高度。(2) 用鑷子將新磨的銅片放入已裝有試樣的試管中,賽上軟木塞,將試管浸在所需的水浴中(試管中的試樣液面必須低于水浴中的水面),放置3小時(shí)后,將試管取出,倒出試
14、樣,小心用鑷子取出銅片,放入裝有混合液皿中,然后將這塊銅片與未經(jīng)試驗(yàn)的磨光過的銅片進(jìn)行比較。判斷:在平行試驗(yàn)中,如果有一塊銅片出現(xiàn)了黑色、深褐色、鋼灰色的薄層或斑點(diǎn),即為試樣不合格。(八)石油產(chǎn)品水溶性酸、堿的測定1、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?)掌握水溶性酸、堿的測定原理及操作技能。(2)學(xué)會(huì)用酸堿指示劑判斷終點(diǎn)。2、 儀器與試劑(1)儀器 分液漏斗1(250mL或500mL);試管(直徑1520mm、高度140150mm、用無色玻璃制成);漏斗(普通玻璃漏斗);量筒(25mL、50mL、100mL);錐形燒瓶(100mL和250mL);瓷蒸發(fā)皿;電熱板或水??;酸度計(jì)(玻璃甘汞電極或玻璃氯化銀電極,精度為
15、pH0.01)。(2)試劑 甲基橙(配成0.02甲基橙水溶液);酚酞(配成1酚酞乙醇溶液);95乙醇(分析純);濾紙(工業(yè)濾紙);溶劑油或車用無鉛汽油。3、 方法概要用蒸餾水或乙醇水溶液抽提試樣中的水溶性酸、堿,然后分別用甲基橙或酚酞指示劑檢查抽出溶液顏色的變化情況,或用酸度計(jì)測定抽提物的pH值,以判斷油品中有無水溶性酸、堿的存在。4、 準(zhǔn)備工作(1)取樣 將試樣置入玻璃瓶中,不超過其容積的3/4,搖動(dòng)5min。黏稠的或石蠟試樣應(yīng)預(yù)先加熱至5060再搖動(dòng)。當(dāng)試驗(yàn)為潤滑脂時(shí),用刮刀將試樣的表層(35mm)刮掉,然后至少在不靠近容器壁的三處,取約等量的試樣置入瓷蒸發(fā)皿,并小心地用玻璃棒攪勻。(2)
16、95乙醇溶液的準(zhǔn)備 95乙醇溶液必須用甲基橙或酚酞指示劑,或酸度計(jì)檢驗(yàn)呈中性后,方可使用。5、 實(shí)驗(yàn)步驟(1)試驗(yàn)液體石油產(chǎn)品 將50mL試樣和50mL蒸餾水放入分液漏斗,加熱至5060。對(duì)溫度為50,運(yùn)動(dòng)黏度大于75mm2/s的石油產(chǎn)品,應(yīng)預(yù)先在室溫下與50mL汽油混合,然后加入50mL加熱至5060的蒸餾水。注意:輕質(zhì)石油產(chǎn)品,如汽油和溶劑油等均不加熱。將分液漏斗中的試驗(yàn)溶液,輕輕地?fù)u動(dòng)5min,不允許乳化。澄清后,放出下部水層,經(jīng)常壓過濾后,收集到錐形燒瓶中。(2)試驗(yàn)潤滑脂、石蠟、地蠟和含蠟組分石油產(chǎn)品取50g預(yù)先熔化好的試樣(稱準(zhǔn)至0.01g)。將其置于瓷蒸發(fā)皿或錐形燒瓶中,然后注入
17、50mL蒸餾水,并煮沸至完全熔化。冷卻至室溫后,小心地將下部水層倒入有濾紙的漏斗中,濾入錐形燒瓶。對(duì)已凝固的產(chǎn)品(如石蠟和地蠟等),則事先用玻璃棒刺破蠟層。(3)試驗(yàn)有添加劑產(chǎn)品 向分液漏斗中注入10mL試樣和40mL溶劑油,再加入50mL加熱至5060的蒸餾水。將分液漏斗搖動(dòng)5min,澄清后分出下部水層,經(jīng)有濾紙的漏斗,濾入錐形燒瓶中。(4)產(chǎn)生乳化現(xiàn)象的處理 若當(dāng)石油產(chǎn)品用水混合,即用水抽提水溶性酸、堿產(chǎn)生乳化時(shí),則用5060的95%乙醇水溶液(1:1)代替蒸餾水處理,后續(xù)操作步驟按上述步驟(1)或(3)進(jìn)行。注意:試驗(yàn)柴油、堿洗潤滑油、含添加劑潤滑油和粗制的殘留石油產(chǎn)品時(shí),遇到試樣的水抽
18、出液對(duì)酚酞呈現(xiàn)堿性反應(yīng)(可能由于皂化物發(fā)生水解作用引起)時(shí),也可按本步驟進(jìn)行試驗(yàn)。(5)用指示劑(或酸度計(jì))測定水溶性酸、堿向兩個(gè)試管中分別放入12mL抽提物,在第一支試管中,加入2滴甲基橙溶液,并將它與裝有相同體積蒸餾水和2滴甲基橙溶液的另一支試管相比較。如果抽提物呈玫瑰色,則表示所測石油產(chǎn)品中有水溶性酸存在。在第二支試管中加入3滴酚酞溶液,如果溶液呈玫瑰色或紅色時(shí),則表示有水溶性堿存在。注意:當(dāng)抽提物用甲基橙(或酚酞)為指示劑,沒有呈現(xiàn)玫瑰色(或紅色)時(shí),則認(rèn)為沒有水溶性酸、堿。說明:當(dāng)對(duì)石油產(chǎn)品水溶性酸、堿評(píng)價(jià)不一致時(shí),則按下面的酸度計(jì)法進(jìn)行仲裁試驗(yàn)。向燒杯中注入3050mL抽提物,電極
19、浸入深度為1012mm按酸度計(jì)使用要求測定pH。根據(jù)表215,確定試樣抽提物水溶液或乙醇水溶液中有無水溶性酸、堿。表215 用酸度計(jì)測定水溶性酸堿結(jié)論判據(jù)水(或乙醇水溶液)抽提物特性pH酸性4.5弱酸性4.55.0無水溶性酸或堿5.09.0弱堿性9.010.0堿性10.06、 精密度(1)本標(biāo)準(zhǔn)精密度規(guī)定僅適用于酸度計(jì)法。(2)同一操作者所提出的兩個(gè)結(jié)果,pH之差不應(yīng)超過0.05。7、 報(bào)告取重復(fù)測定兩個(gè)pH的算術(shù)平均值,作為試驗(yàn)結(jié)果。(九)油品水份測定法1、測定油中水含量,用百分?jǐn)?shù)表示,主要是由于貯運(yùn)過程中油品的水份。2、儀器:水份測定器圓底燒瓶 接受器 冷凝管水份測定器的各部分連接處,可用
20、軟木塞連接,接受器的刻度在0.3ml以下設(shè)有10等分的刻線,0.31.0ml之間設(shè)有7等分的刻線,1.010ml之間每分度為0.2ml。實(shí)驗(yàn)步驟:(1)稱取試樣100g,用量筒取100ml溶劑,注入燒瓶中搖勻后,投入一些無釉瓷片。(2)用電爐,酒精燈或調(diào)成小火焰的煤油燈加熱圓底燒瓶,控制回流速度,回流時(shí)間不超過1小時(shí),試樣的質(zhì)量為(1001)g,在接受器中收集水的毫升數(shù),可作為試樣的水份質(zhì)量測定結(jié)果。例:回流1小時(shí)候后,接受器中收集的水為1ml時(shí),即該油品的水份為1。注意事項(xiàng):(1)溶劑必須無水,儀器必須干燥。(2)試樣與溶劑一定要混合均勻。(十)凝點(diǎn)測定法試樣在規(guī)定條件下,冷卻至停止移動(dòng)時(shí)的
21、最高溫度。將試樣在規(guī)定的試管中,冷卻至預(yù)期的溫度時(shí),將試管傾斜45經(jīng)過1分鐘,觀察液面是否流動(dòng)。儀器:(1)圓底試管:高度16010mm,內(nèi)經(jīng)201mm,在距管底3mm外幣處有一環(huán)形標(biāo)線。(2)圓底的玻璃套管:高度13010mm,內(nèi)經(jīng)402mm。(3)裝冷卻劑用的廣口保溫瓶或量筒形容器:高度不少于160mm,內(nèi)經(jīng)不少于120mm,可以用陶瓷、玻璃、木材或帶有絕緣色的鐵片制成。(4)水銀溫度計(jì):供測定凝點(diǎn)低于-35的油品使用。(5)支架:有能固定套管、冷卻劑容器和溫度計(jì)的裝置。(6)水浴。材料:冷卻劑:試驗(yàn)溫度在0以上用水和冰,在0-20用鹽和碎冰或雪,在-20以下用工業(yè)乙醇。試劑:無水乙醇,化
22、學(xué)純。試驗(yàn)步驟:將試樣裝有溫度計(jì)的試管中垂直地浸在501的水浴中,加熱到501時(shí),取出裝有試樣的溫度計(jì)試管,擦干外壁,放入冷卻劑中,當(dāng)試樣溫度冷卻到預(yù)期的凝點(diǎn)時(shí),將浸在冷卻劑中的儀器傾斜45度,并將這樣的傾斜狀態(tài)保持1分鐘,待試樣停止流動(dòng)時(shí),作為試樣的凝點(diǎn)。(十一)發(fā)動(dòng)機(jī)燃料實(shí)際膠質(zhì)測定法使用范圍:在規(guī)定試驗(yàn)條件下,測定燃料蒸發(fā)時(shí)形成膠質(zhì)的方法。方法概要:將25mL試樣在規(guī)定的儀器、溫度和空氣的條件下蒸發(fā),再把所得殘?jiān)Q重,并以100mL試樣中所含膠質(zhì)毫克數(shù)(mg/100mL)表示儀器:1) 油裕 2) 無嘴高型玻璃燒杯:容量100L,外徑4748,高度852。3) 量筒:25L或吸管25L。
23、4) 流速計(jì):有量出每分鐘達(dá)到60空氣流速的刻度,經(jīng)過300次試驗(yàn)至少校正一次。5) 空氣過濾器,內(nèi)裝棉花和玻璃珠。6) 溫度計(jì):0360,可選用GB514中開口閃點(diǎn)1號(hào)溫度計(jì)。7) 鼓風(fēng)機(jī):空氣壓縮機(jī)或空氣供應(yīng)總管要求能夠供給試驗(yàn)時(shí)所需要的空氣流速。8) 電熱板,帶自耦變壓器。9) 鍍鉻坩堝鉗。試劑:1) 苯:化學(xué)純2) 丙酮:化學(xué)純3) 乙醇苯混合液:用95乙醇與苯按比例1:4配成。4) 硫酸鈉:化學(xué)純準(zhǔn)備工作:1) 用濾紙過濾試樣,試樣含有明顯的水跡時(shí),先在試樣內(nèi)加入新煅燒的硫酸鈉,搖動(dòng)1015分鐘后在過濾。2) 向油浴注入適量的礦物油,要求在蓋上浴蓋后加熱到試驗(yàn)的溫度時(shí)能將油浴裝滿。3
24、) 用軟木塞將溫度計(jì)插入浴蓋上的孔口中,使水銀球距離蓋面4050mm。測定汽油的實(shí)際膠質(zhì)含量時(shí),預(yù)先將浴中礦物油加熱到1503,測定煤油時(shí)加熱到1803,測定柴油時(shí)加熱到2505。4) 測定實(shí)際膠質(zhì)所用的燒杯在試驗(yàn)前必須用本方法第章中的任一種溶劑仔細(xì)洗滌,然后在預(yù)先加熱到規(guī)定溫度的油浴上,將燒杯放在凹槽中經(jīng)過15分鐘,再將燒杯放在干燥器中冷卻3040分鐘,然后稱量燒杯的重量,稱準(zhǔn)0.0002克。5) 在油浴中,旋管代入空氣的一端,要通過流速計(jì)和裝有棉花的空氣過濾器與空氣供應(yīng)裝置連接。試驗(yàn)步驟:1) 用量筒量取25L試樣兩份,分別注入本方法64準(zhǔn)備好的燒杯中,然后將燒杯放在已加熱到規(guī)定溫度的油凹
25、槽內(nèi)。2) 向兩個(gè)燒杯通入空氣時(shí),流速計(jì)指示的指示的最初速度應(yīng)為每分鐘202L。試驗(yàn)汽油時(shí)的最初8分鐘內(nèi),或試驗(yàn)煤油或柴油時(shí)的最初20分鐘內(nèi),都要求供給空氣的速度逐漸增到每分鐘555L,同時(shí)注意勿使試樣濺出。上述的供氣速度應(yīng)保持到使試樣蒸氣完畢,當(dāng)油氣停止冒出而且燒杯底和燒杯壁呈現(xiàn)干燥的殘留物或出現(xiàn)不再減小的油狀殘留物時(shí),即認(rèn)為蒸發(fā)完畢。計(jì)算:100L試樣所含的實(shí)際膠質(zhì)(mg) 按下式計(jì)算:(21)X251004(21)試中:2膠質(zhì)和燒杯質(zhì)量mg1燒杯質(zhì)量mg25試樣體積mL(十二)殘?zhí)繙y定法本方法用于測定油產(chǎn)品經(jīng)蒸發(fā)和熱解后留下的殘?zhí)苛浚怨?yīng)產(chǎn)品相對(duì)生成焦傾向的指標(biāo)。燃燒器燃料的殘?zhí)恐?,?/p>
26、用來粗略地估計(jì)燃料在蒸發(fā)式的備型和套管型燃燒器中形成沉積物的傾向。測定粗柴油的殘?zhí)恐?,?duì)指標(biāo)粗柴油造氣的生產(chǎn)是有用的,而原油殘?jiān)?,汽缸油料和重質(zhì)潤滑油料的殘?zhí)恐担瑢?duì)指導(dǎo)潤滑油生產(chǎn)也是有用的。一、方法概要把以稱好的試樣置于坩堝內(nèi)進(jìn)行分解蒸餾。殘余物經(jīng)強(qiáng)列加熱一定時(shí)間進(jìn)行裂解和焦化反應(yīng)。在規(guī)定的加熱時(shí)間結(jié)束后,將盛有碳質(zhì)殘余物的坩堝置于干燥器內(nèi)冷卻并稱重,計(jì)算殘?zhí)恐?。二、儀器有產(chǎn)品殘?zhí)繙y定儀2.1瓷坩堝 全部上釉、廣口型、口部外緣直徑4649毫米,容量為2930毫升。2.2內(nèi)鐵坩堝,帶環(huán)形凸緣,容量為6582毫升。凸緣的內(nèi)經(jīng)5357毫升,外經(jīng)6067毫升。坩堝高3738毫米,帶有一個(gè)蓋子,蓋上沒有
27、導(dǎo)管而有關(guān)閉的垂直孔,蓋上水平孔的的直徑約為6.5毫米。此孔必須保持清潔,坩堝的平底外徑3032毫米。2.3外鐵坩堝 頂部外徑7882毫米,高5860毫米,壁厚約0.8毫米,有一個(gè)合適的鐵蓋。每次試驗(yàn)之前。在坩堝的地平鋪一層約25毫升的干沙子,或以放入山中量能使內(nèi)鐵坩堝的蓋頂幾乎碰到外鐵坩堝的頂蓋為準(zhǔn)。2.4 鎳鉻三腳架:用直徑2.02.3毫米左右的鎳絲做成。口的大小能支承外鐵坩堝的底部,使之與遮焰體的底部處在同一水平面。2.5圓鐵罩:用薄鐵板制成。下段圓筒直徑120130毫米,高5053毫米。上段是煙囪,內(nèi)徑5056毫米,高5060毫米。中部有圓錐形過渡段。連接上下兩端。圓鐵罩總高12513
28、0毫米。此外,在鐵煙囪的頂部有一高度50毫米的大橋(用直徑3毫米左右的鎳鉻絲或鐵絲制成),加以控制煙囪上方火焰的高度。2.6遮焰體:遮焰體為絕緣體。陶瓷耐熱快,耐火環(huán)或空心金屬盒,可以做成圓形也可以做成方形,直徑或邊長150175毫米,高3238毫米,中間設(shè)置有金屬襯里的倒錐形孔,上大下小,孔頂直徑89毫米,孔底直徑83毫米,使用耐火環(huán)或遮焰體時(shí),由于環(huán)是由硬質(zhì)耐熱材料制成,所以無需金屬襯里。2.7噴燈:孔口直徑約為25毫米的米克或相當(dāng)?shù)膰姛簟H?、?zhǔn)備工作3.1瓷坩堝和玻璃珠3.2瓷坩堝必須先放在80020的高溫爐中煅燒1.52小時(shí),然后清洗烘干備用,準(zhǔn)備直徑約2.5毫米的玻璃珠,清洗烘干備用
29、。3.3將備好的盛有兩個(gè)玻璃珠的瓷坩堝稱重,稱準(zhǔn)至0.0001克。3.4試樣:所取的試樣必須具有代表性,取樣前將裝入量不超過瓶內(nèi)容積3/4的試樣充分搖動(dòng),使其混合均勻,含水的試樣應(yīng)先脫水和過濾才進(jìn)行搖均。四、試驗(yàn)步驟4.1向盛有兩個(gè)直徑約2.5毫米玻璃珠并稱過重量的瓷坩堝內(nèi)稱入100.5克水,無懸浮物的試樣。將盛有試樣的瓷坩堝放入內(nèi)鐵坩堝的中央,在外鐵坩堝內(nèi)鋪平沙子,將內(nèi)鐵坩堝放在外鐵坩堝的正中,蓋好內(nèi)、外鐵坩堝的蓋子,外鐵坩堝要蓋的松一些,以便加熱時(shí)生成的油蒸氣容易逸出。4.2置燈頭于外鐵坩堝底下約50毫米處,進(jìn)行強(qiáng)火加熱(但不冒煙),使預(yù)點(diǎn)火階段控制在101.5分鐘內(nèi),當(dāng)罩頂出現(xiàn)油煙時(shí),立
30、即移動(dòng)或傾斜噴燈,令火焰觸及坩堝的邊緣,使油蒸氣著火,然后暫時(shí)移開噴燈,調(diào)節(jié)火焰,再將燈放回原處,要使燈調(diào)到著火的油蒸氣均勻燃燒,火焰高出煙囪,但不超過火橋。如果罩上看不見火焰時(shí),可適當(dāng)加大噴燈的火焰,油蒸氣燃燒階段應(yīng)控制在131分鐘內(nèi)完成。4.3當(dāng)試樣蒸氣停止燃燒,罩上看不見藍(lán)煙時(shí),立即重新增強(qiáng)煤氣噴燈的火焰,使之恢復(fù)到開始狀態(tài),使外鐵坩堝的底部和下部呈現(xiàn)櫻桃紅色,并準(zhǔn)確保持7分鐘,總加熱時(shí)間應(yīng)控制在302分鐘。4.4移開煤氣噴燈,使儀器冷卻不見煙(約15分鐘),然后移去園鐵罩和外、內(nèi)鐵坩堝的蓋,用熱坩堝鉗將瓷坩堝移入干燥器內(nèi),冷卻40分鐘后稱重,稱準(zhǔn)至0.0001克,計(jì)算殘?zhí)空荚嚇拥陌俜謹(jǐn)?shù)
31、。蒸發(fā)性在燃燒室與噴油設(shè)備一定的條件下,柴油發(fā)動(dòng)機(jī)中油氣混合氣的形成速度與質(zhì)量決定于柴油的蒸發(fā)性。由于高速柴油機(jī)油氣混合氣形成的時(shí)間較短,故對(duì)柴油的蒸發(fā)性有較高的要求。輕柴油和車用柴油主要用于高速柴油機(jī),它對(duì)蒸發(fā)性的質(zhì)量要求是:在很短的時(shí)間內(nèi)完全蒸發(fā)迅速與空氣形成均勻的可燃性混合氣,以保證發(fā)動(dòng)機(jī)正常、穩(wěn)定運(yùn)轉(zhuǎn)。著火性正常情況下,柴油機(jī)工作過程與汽油機(jī)相似又有本質(zhì)區(qū)別,柴油機(jī)的爆震是與汽油機(jī)有這本質(zhì)的不同。汽油機(jī)是點(diǎn)火燃燒的,其爆震是由于火焰前沿還沒有傳播到的那部分混合氣生成的過氧化物自行燃燒而致,一般發(fā)生在燃燒末期,而柴油是壓燃的,其爆震是由于柴油著火性差,滯燃過期長而致,一般發(fā)生在燃燒的初期
32、。柴油著火性是指柴油的自燃能力,著火性好的柴油,滯燃期短,燃燒后缸內(nèi)壓力上升平緩,柴油機(jī)工作穩(wěn)定,柴油著火性的好壞與期化學(xué)組成及分餾分組成密切相關(guān)。粘 度粘度是保證車用柴油正常輸送、霧化、燃燒及油泵潤滑的重要質(zhì)量指標(biāo)。粘度關(guān)系到發(fā)動(dòng)機(jī)共有系統(tǒng)的正常工作,粘度過大,油泵效率降低,發(fā)動(dòng)機(jī)的供油量減少,同時(shí)噴油嘴噴出的油射程遠(yuǎn),油滴顆粒大,不均勻,霧化狀態(tài)不好,與空氣混合不均勻,燃燒不完全,甚至形成積炭,粘度過小,則影響油泵潤滑。加劇磨損,而且噴油過程造成局部燃燒,同樣會(huì)降低發(fā)動(dòng)機(jī)功率,因此高、中、低速柴油機(jī)均需要有一個(gè)適宜粘度范圍的燃料。安定性與汽油相似,影響柴油安定性的主要原因同樣是油品中的不飽
33、和烴以及含硫、氮化合物等不安定組分,安定差的柴油。長期儲(chǔ)存顏色會(huì)變深,易在油罐或郵箱底部,油庫管線內(nèi)及發(fā)動(dòng)機(jī)燃油系統(tǒng)生成膠質(zhì)和沉渣。在使用過程中,郵箱溫度可達(dá)6080,由于劇烈震蕩,油品中的溶解氧可達(dá)到飽和程度,進(jìn)入燃油系統(tǒng)后,溫度繼續(xù)升高,在金屬的催化作用下,不安定組分會(huì)急劇氧化生成膠質(zhì),這些膠質(zhì)堵塞濾清器,會(huì)影響供油,沉積在噴嘴上,會(huì)影響霧化質(zhì)量,導(dǎo)致不完全燃燒,甚至中斷供油,沉積在燃燒室壁,會(huì)形成積炭,加劇設(shè)備磨損。腐蝕性柴油中的硫化物會(huì)引起油管、汽缸、活塞環(huán)以及其它發(fā)動(dòng)機(jī)部件的腐蝕,增加積炭生成,進(jìn)入取油箱,使?jié)櫥屠匣?,以及造成大氣污染。輕柴油和車用柴油要求硫含量要小,以保證發(fā)動(dòng)機(jī)不
34、被腐蝕。低溫流動(dòng)性油品的低溫流動(dòng)性能是指油品在低溫下使用時(shí),維持正常流動(dòng),順利輸送的能力。例如:我國“三北”地區(qū)冬季氣候寒冷,室外發(fā)動(dòng)機(jī)或機(jī)器的啟動(dòng)溫度與環(huán)境溫度基本相同,流動(dòng)性差的柴油,往往造成不能可靠性能。嚴(yán)重時(shí)甚至使發(fā)動(dòng)機(jī)無法工作。因此,輕柴油和車用柴油要求有良好的低溫流動(dòng)性能,以保證在使用條件下無結(jié)晶析出,不堵塞濾清器,容易泵送,供油正常,發(fā)動(dòng)機(jī)易于啟動(dòng)。燃料油品的調(diào)合 燃料油品調(diào)合的目的是將生產(chǎn)裝置所得到的產(chǎn)品,按照國家計(jì)劃的安排,將兩種或兩種以上油品添加劑(或不加添加劑)調(diào)合在一起,以達(dá)到某一石油產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo),供給用戶。燃料油性質(zhì)指標(biāo)的調(diào)合比例的計(jì)算方法有兩類:可加性的質(zhì)量的調(diào)合
35、比計(jì)算酸度、酸值、殘?zhí)?、灰分、餾程、硫含量、膠質(zhì)、比重等為可加性質(zhì)量指標(biāo),在計(jì)算此類性質(zhì)的調(diào)合比時(shí),可按下式計(jì)算。GA=(X-XB)/(XA-XB)*100%式中GA混合油中A種油的含量,% X混合油的有關(guān)規(guī)格指標(biāo)數(shù)值 XAA種油的有關(guān)規(guī)格指標(biāo)數(shù)值; XBB種油的有關(guān)規(guī)格指標(biāo)數(shù)值 而GB = 100 - GA,%。 GB混合油中B種油的含量,%各種燃料油所用添加劑類別項(xiàng) 目航空汽油車用汽油噴氣燃料柴油添加量抗爆劑OO微量十六烷值提高劑O極微量燃料燃燒改進(jìn)劑O極微量表面燃燒防止劑O極微量抗氧防膠劑OOOO極微量金屬純化劑OOOO極微量清凈分散劑O極微量抗腐劑OOOO極微量防冰劑OO極微量流動(dòng)性能改進(jìn)劑O極微量
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