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1、傳播優(yōu)秀Word版文檔 ,希望對(duì)您有幫助,可雙擊去除!化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作方法 (一)常見計(jì)量具的使用 (二)藥品的取用 (三)加熱、蒸發(fā) (四)溶解、過濾、結(jié)晶 (五)蒸餾、升華 (六)分離液體、萃取 (七)紙上層析 (八)滲析 (九)氣體的收集、貯存與凈化(一)常見計(jì)量具的使用 1.量筒、量杯實(shí)驗(yàn)室中計(jì)量取用一定體積的液體用。為準(zhǔn)確讀出量筒(或量杯)內(nèi)液體體積,必須把量筒放置在水平的桌面上,使眼睛的視線,刻度、液體凹面的最低點(diǎn)處在同一水平上。 量筒(或量杯)不能用來加熱,也不能用來配制或稀釋溶液,熱溶液須冷至室溫時(shí),方可使用量筒(或量杯)量取。2.滴定管的使用當(dāng)需要精確而方便地量取少量液體或做
2、滴定實(shí)驗(yàn)時(shí),常使用滴定管。酸式滴定管使用較多,不能用來盛放堿液。酸式滴定管有無色和棕色兩種,見光易分解的試液如硝酸銀溶液滴定時(shí),應(yīng)置于棕色酸式滴定管中。堿式滴定管下端套有一小段橡皮管,將滴頭和管身相接,凡是能與橡皮管作用的物質(zhì),如高錳酸鉀、碘、硝酸銀等溶液,尤其是氧化性酸,不能使用堿式滴定管。使用滴定管前,先檢查是否漏水。將盛水滴定管夾在滴定管架上,仔細(xì)觀察有無水從活塞隙縫中滲出或尖嘴處滴下。如果發(fā)現(xiàn)酸式滴定管活塞有漏水現(xiàn)象,應(yīng)把塞子拔出來,用濾紙將活塞及活塞槽內(nèi)的水和凡士林擦干凈,然后在活塞的周圍重新涂上一薄層凡士林(不要太多堵住小孔),插入塞孔內(nèi),向同一方向旋動(dòng)活塞至外部觀察全部透明為止。
3、用一根橡皮筋將活塞套在滴定管上,用蒸餾水將滴定管洗凈,再用滴定溶液潤洗23次,潤洗液要從下端放出。加入溶液后,先要把活塞或膠管處的氣泡趕出,再調(diào)節(jié)液面至刻度“0”或“0”以下。排除停留在酸式滴定管內(nèi)的氣泡,可用右手拿住滴定管,左手迅速開足活塞,讓急流沖走氣泡。如沖不走,可斜拿滴定管,再開大活塞沖。趕走堿式滴定管尖端氣泡時(shí),要彎曲橡皮管,讓尖嘴管斜向上方,并擠壓橡皮管內(nèi)的玻璃球使液體向上噴出,如果堿式滴定管漏水,應(yīng)更換橡皮管或玻璃球。使用酸式滴定管時(shí),應(yīng)該用左手拇、食、中三指旋轉(zhuǎn)活塞,控制流量。右手拿住接受液體的容器。如圖5-15。使用堿式滴定管時(shí),用左手捏在玻璃球外膠管的上部,無名指和小指夾住
4、尖嘴管,使它垂直向下,輕輕擠壓膠管,讓液體從膠管和玻璃球的隙縫間流出。如圖5-16。3.移液管移液管又叫吸量管,用以精確移取一定體積的液體。使用移液管時(shí),用左手握洗耳球,右手拇、中二指握住管頸標(biāo)線以上部位,慢慢放松球體,液體就被吸入管內(nèi)。待管中液面高于所需體積時(shí),移開洗耳球,迅速用右手食指抵住移液管上口,并用拇、中二指轉(zhuǎn)動(dòng)移液管,配合食指輕輕松動(dòng),使液體流出,調(diào)節(jié)液面至所需刻度,立即緊按食指堵住上口。放出液體時(shí),應(yīng)稍傾斜盛器,直立移液管,尖嘴靠在容器壁上,停留15秒鐘待液體流盡,不要用嘴吹出管尖的殘留液(因移液管上的讀數(shù)已將殘留液扣除)。4.容量瓶容量瓶常用來配制和稀釋溶液。用容量瓶配制溶液時(shí)
5、,先把稱量好的固體在小燒杯中溶解,再把溶液仔細(xì)地轉(zhuǎn)移到容量瓶中。轉(zhuǎn)移時(shí),應(yīng)使溶液沿玻棒慢慢流入。殘留在燒杯中的殘液,用少量蒸餾水洗34次,洗液按上法依次轉(zhuǎn)移至容量瓶中。溶液轉(zhuǎn)入容量瓶后,補(bǔ)加蒸餾水至容量的四分之三,將容量瓶平搖幾次,作初步混和。然后小心加蒸餾水至標(biāo)線下12厘米處,改用滴管滴加蒸餾水至標(biāo)線。這時(shí)須充分搖勻,用左手食指按住塞子,大拇指、中指和無名指捏住瓶頸,右手食指和中指尖頂住瓶底,拇指和無名指扶住瓶側(cè),將容量瓶倒轉(zhuǎn)后搖蕩片刻,再倒轉(zhuǎn),使氣泡上升到頂。這樣反復(fù)幾次,使溶液混和均勻,如圖5-18所示。配好的溶液如需存放,應(yīng)轉(zhuǎn)移到干凈的磨口試劑瓶中,容量瓶不能代替試劑瓶長時(shí)間存放溶液。
6、容量瓶不可加熱,也不能盛溫?zé)峄騽±涞囊后w,以防由于冷熱變化而改變?nèi)萘科康娜莘e,或因劇冷劇熱而使容量瓶炸裂。容量瓶、移液管、滴定管等精密量具,均不能放在烘箱中烘干或加熱烤干,也不允許量取熱溶液,以免影響精確度。(二)藥品的取用 1.固體藥品取用少量微晶和粉末狀固體須用角匙或塑料匙取用,微量藥品用角匙尾端小勺取用,大量取用可直接傾倒,塊狀固體則用鑷子夾取。固體藥品取用量,有用量要求的應(yīng)用天平稱量,無用量要求的應(yīng)取最少量,以蓋滿試管底或者在燒杯中加12角匙為度。向試管和燒瓶中裝粉末和微晶試劑時(shí),為了防止藥品沾附在容器口和內(nèi)壁,應(yīng)將盛有藥品的角匙(或把藥品盛在用硬紙條迭成的V形紙槽中),用右手平拿住,
7、小心送入平臥著的試管底部或燒瓶中,再豎起容器即可。將塊狀固體或金屬顆粒放入燒瓶、燒杯和試管等玻璃器皿時(shí),應(yīng)將盛器傾斜,使固體沿器壁慢慢滑入盛器底部,切勿向豎直的玻璃容器中直扔固體顆粒,以免擊碎玻璃盛器。2.液體試劑的取用定量取用液體試劑,應(yīng)用量筒、移液管、滴定管等儀器。取用少量液體試劑可用膠頭滴管或用傾倒法。向試管中傾倒液體藥品的量以不超過試管總?cè)莘e的1/3為度。從試劑瓶中傾倒液體試劑時(shí),瓶蓋開啟后應(yīng)仰放在桌面上。左手拿住盛液體的容器,右手拿試劑瓶,標(biāo)簽向上對(duì)著手心,使瓶口緊靠容器口,緩緩倒入待取試劑。倒畢,稍待片刻,等瓶口液體流完時(shí)再離開。將試劑瓶輕放桌上,蓋上瓶蓋,放回原處,并注意使瓶上的
8、標(biāo)簽向外。往燒杯中傾倒液體試劑應(yīng)沿玻璃棒倒。玻璃棒下端輕抵燒杯內(nèi)壁,瓶口緊貼玻璃棒,緩緩倒入。用膠頭滴管取用試劑時(shí),先用適度的力吸入液體,切勿使液體進(jìn)入膠頭。然后使滴管垂直于接受容器口的上方,輕輕擠壓膠頭,使液體從容器口的正中懸空滴入容器內(nèi),勿讓滴管的尖嘴觸及容器內(nèi)壁。(三)加熱、蒸發(fā) 1.直接加熱直接加熱多用于對(duì)溫度控制不甚嚴(yán)格的情況。用試管加熱固體物質(zhì),需取用干燥試管,管口稍向下傾斜。用試管加熱液體物質(zhì)時(shí),液體的量以不超過試管容積的三分之一為宜,試管夾由下而上地套住試管,夾在試管中上部,手握試管夾長柄,不要把拇指按在短柄上,試管應(yīng)略傾斜。在加熱過程中微微搖動(dòng)試管,如需煮沸,應(yīng)使試管上半部液
9、體先沸,下半部后沸。加熱時(shí),管口不要對(duì)著人。加熱較多量液體常在燒杯中進(jìn)行,燒杯放在鐵圈或鐵三角架的圓圈上,底部墊以石棉網(wǎng)。加熱液體也可以用燒瓶,液體的量應(yīng)占容積的1/3到2/3。為了防止液體爆沸,常在燒瓶中加入幾片洗凈的碎瓷片。錐形瓶常用以微熱液體。用瓷坩堝灼燒固體物質(zhì),應(yīng)把它直立于鐵架臺(tái)的泥三角上,先用火焰上端均勻加熱,最后在噴燈的氧化焰中加熱,可斜置坩堝于泥三角上,擱上坩堝蓋,使火焰對(duì)著坩堝蓋,先以小火加熱,此時(shí)熱空氣流經(jīng)坩堝,使沉淀與濾紙迅速烘干,當(dāng)濾紙全部焦化后,加大燈的火焰,以高溫灼燒,當(dāng)坩堝壁上的炭素完全灰化后,可使坩堝直立在泥三角中,蓋上坩堝蓋,繼續(xù)以大火灼燒15分鐘。然后使火焰
10、逐漸熄滅,讓坩堝在空氣中冷卻。移坩堝應(yīng)用坩堝鉗。2.間接加熱需要嚴(yán)格控制溫度的實(shí)驗(yàn)多采用間接加熱法,如水浴、油浴和沙浴。熱溫度時(shí)應(yīng)懸掛在水浴中,用以測量加熱液體的溫度時(shí),則插入液體中。水浴用于加熱溫度不需要超過100,并且要求溫差變化很小時(shí)(如2)。水浴鍋的口徑要合適,盛水量應(yīng)保持其容積三分之二為宜。有時(shí)也可以用燒杯或鋼精鍋代替。溫度計(jì)懸掛的位置視具體情況而定,控制加當(dāng)加熱溫度需要在100以上,不超過300時(shí),往往用油浴加熱。油浴鍋一般用水浴鍋或鋼精鍋代替。常用的油有機(jī)油、液體石蠟等沸點(diǎn)高、蒸氣壓低的礦物油。使用油浴時(shí),先要緩慢升溫,待油中可能殘留的水分蒸發(fā)掉以后,再升至所需要的溫度。沙浴是一
11、個(gè)鋪有一層均勻的細(xì)沙的鐵盤,被加熱器皿放置在沙上,溫度計(jì)插入沙中,是需要加熱溫度高于100時(shí)用的,受熱比較均勻。3.蒸發(fā)要蒸發(fā)點(diǎn)滴溶液可以用干凈的玻璃片,在上面滴23滴待檢溶液,然后用坩堝鉗夾住,放在酒精燈火焰上方78厘米處,緩緩移動(dòng),使玻片均勻受熱,蒸干水分,出現(xiàn)斑點(diǎn)。注意不可把玻片直接置于火焰上加熱,否則容易爆裂。如果改用潔凈的破燒杯或玻璃瓶的碎片,??杀苊獗选S谜舭l(fā)皿進(jìn)行操作,注入的溶液不應(yīng)超過容量的2/3。把蒸發(fā)皿置于鐵架臺(tái)的鐵圈或泥三角上,用酒精燈火焰直接加熱,火焰調(diào)節(jié)到液體不飛濺為度。當(dāng)溶液變稠時(shí),應(yīng)用玻棒經(jīng)常攪動(dòng),以利蒸發(fā)和防止飛濺。當(dāng)溶劑蒸發(fā)到一定量時(shí),即得熱的飽和溶液,冷卻
12、后有晶體析出。如果要得到干的固體,待蒸發(fā)皿中出現(xiàn)多量固體時(shí),應(yīng)減小火焰或停止加熱,利用蒸發(fā)皿的余熱將極少量溶劑蒸干。(四)溶解、過濾、結(jié)晶 1.溶解按照相似相溶原理,象氯化鈉、硫酸鉀、氯化氫等離子晶體和極性分子構(gòu)成的物質(zhì),多選用分子極性很大的水做溶液;石蠟、油脂、高級(jí)脂肪烴、芳香烴等非極性分子構(gòu)成的物質(zhì)就選用苯、甲苯、汽油、四氯化碳等非極性分子構(gòu)成的物質(zhì)做溶劑。實(shí)驗(yàn)室中為了增加溶解能力,有時(shí)把兩種或三種溶劑混和起來使用。用攪拌、振蕩、加熱等方法可以加速溶解,遇到顆粒較大的固體,可先把大顆粒研細(xì)。氣體物質(zhì)的溶解度不很大時(shí),可以直接把導(dǎo)氣管插到水中。如果氣體極易溶解,則不能直接插入,以防形成負(fù)壓,
13、而把溶劑吸到反應(yīng)器中。這時(shí)可以把導(dǎo)氣管提離溶劑面,或在導(dǎo)氣管上反接一只小漏斗。2.過濾過濾是分離固體和液體物質(zhì)最常用的方法,根據(jù)過濾條件的不同,可分為常溫常壓過濾、熱濾和吸濾等幾種。中學(xué)實(shí)驗(yàn)常用常溫常壓過濾法。過濾操作可總結(jié)為“一角”、“二低”和“三靠”?!耙唤恰笔菫V紙的折疊,必須和漏斗的角度相符,使它緊貼漏斗壁,并用水濕潤?!岸汀笔菫V紙的邊緣須低于漏斗口5毫米左右,漏斗內(nèi)液面又要略低于濾紙邊緣,以防固體混入濾液。“三靠”是過濾時(shí),盛待過濾液的燒杯嘴和玻璃棒相靠,液體沿玻棒流進(jìn)過濾器;玻璃棒末端和濾紙三層部分相靠;漏斗下端的管口與用來裝盛濾液的燒杯內(nèi)壁相靠;使過濾后的清液成細(xì)流沿漏斗頸和燒杯
14、內(nèi)壁流入燒杯中。當(dāng)某些熱的濃溶液或飽和溶液中的雜質(zhì)在熱時(shí)不溶而其中的溶質(zhì)在溫度下降時(shí)易于大量結(jié)晶析出,就應(yīng)趁熱過濾。否則晶體會(huì)堵塞濾紙微孔而使過濾中斷,同時(shí)也不能分離雜質(zhì)。熱過濾要用過濾漏斗,即在普通漏斗外面加一個(gè)金屬外罩。罩內(nèi)裝有熱水,并在罩的支管外加熱,以保持熱水的溫度。為了加速過濾,常用減壓過濾法,或稱吸濾。吸濾器由吸濾瓶、布氏漏斗和吸濾泵組成(圖5-26)。濾紙剪成圓形,要把布氏漏斗的底面全部蓋住,又不留翹邊。抽氣前,先用清水將濾紙濕潤,以便更好貼合漏斗底部。先開始抽氣,后徐徐倒入待濾清液,再倒入濁液,可以加快過濾速度。用吸濾瓶過濾完畢應(yīng)先把吸濾瓶和抽氣泵分離,然后再關(guān)水龍頭,以防水倒
15、吸。吸濾瓶上的濾瓶如要洗滌,可用洗瓶直接加水或其它洗滌劑抽氣洗滌。開始抽吸時(shí),水流速度要慢,以后再逐漸加快,勿操之過急,否則固體顆粒會(huì)堵住濾紙微孔而影響過濾速度。3.結(jié)晶凡是溶解度隨溫度升高而變大的物質(zhì),常用結(jié)晶法。先在較高溫度下制得該物質(zhì)的飽和溶液,然后使它冷卻??焖倮鋮s,得到的是細(xì)小結(jié)晶;緩慢冷卻可得較大晶粒。如果冷卻時(shí)無結(jié)晶析出,可用玻棒在燒杯內(nèi)壁液面磨擦幾下,也可以加幾粒該溶質(zhì)的晶體(俗稱晶種),就有較多的結(jié)晶出現(xiàn)。(五)蒸餾、升華 蒸餾裝置如圖5-27所示,溫度計(jì)水銀球的上端應(yīng)恰好和蒸餾燒瓶支管的底邊位于同一水平線上,瓶內(nèi)液體不超過容積的2/3,也不少于其容積的1/3,瓶內(nèi)加幾塊碎瓷
16、片以防爆沸。冷凝管的冷卻水要從下往上流動(dòng)。加熱速度以每秒滴出12滴為宜,蒸餾過程中,溫度計(jì)水銀球要有被冷凝的液滴,這時(shí)的溫度計(jì)讀數(shù),就是餾出物的沸點(diǎn)。蒸餾完畢,先應(yīng)?;?,然后停止通水,再拆卸儀器。升華裝置由盛升華物的容器和冷凝器所組成。冷凝器最好用蒸餾燒瓶,可以更換冷卻用水。加熱后的升華物就凝結(jié)在燒瓶的底部。(六)分離液體、萃取 兩種互不相溶的液體混和物,可以根據(jù)它們的密度不同,用分液漏斗分離。先把混和液注入分液漏斗,靜置漏斗架上,待它分層明顯之后,開啟活塞,使密度大的下層液體流出,兩種液體就分離開來。有時(shí)兩種液體有乳化現(xiàn)象,可加破乳劑搖和,待分層后再分離。萃取是把溶質(zhì)從一種溶劑里提取到另一種
17、溶劑里的操作。這兩種溶劑一定要互不相溶,而且溶質(zhì)在兩種溶劑中的“分配系數(shù)”相差越大越好。萃取的主要儀器是分液漏斗。加入的總液體量以占容積1/2為宜,其中溶液占2/3,萃取劑占1/3。裝好后,塞上磨口塞。此塞子不能涂油,塞好后再旋緊一下,以免漏液。以右手手掌頂住漏斗磨口塞子,手指握住漏斗頸部。左手握住漏斗的活塞部分,大拇指和食指按住活塞柄,中指墊在活塞座下邊,將漏斗倒轉(zhuǎn)過來用力搖蕩23分鐘。搖蕩時(shí),漏斗應(yīng)稍傾斜,活塞部分向上,不時(shí)自活塞中放氣,因萃取劑多為有機(jī)溶劑,蒸氣壓較大,如不放氣,有時(shí)會(huì)沖開磨口塞。搖蕩后,將漏斗置漏斗架上,待分層后再進(jìn)行液體的分離操作。(七)紙上層析 紙上層析是利用混和物
18、中各組分在固定相和流動(dòng)相中的溶解度不同而達(dá)到分離目的,常用濾紙作載體,濾紙上所吸收的水分作固定相,有機(jī)溶劑作流動(dòng)相,稱展開劑。層析法有專用濾紙,也可用質(zhì)量較好的普通濾紙代替。濾紙要清潔、均勻、平整,剪好的濾紙條沒有斜的紙紋,按一定規(guī)格剪成紙條備用。所用展開劑應(yīng)對(duì)被分離物質(zhì)有一定溶解度,通常為含一定比例水的有機(jī)溶劑。如分離甲基橙和酚酞可用水-正丁醇溶液作展開劑。操作時(shí),先要點(diǎn)樣。取少量試樣,用水或易揮發(fā)的有機(jī)溶劑(如乙醇、丙酮等)使它完全溶解,配制成濃度約1的溶液。在濾紙上距一端約23厘米處用鉛筆畫一記號(hào)作為原點(diǎn),用毛細(xì)管或微量注射針筒吸取少量試樣溶液在原點(diǎn)滴一小滴,每滴試樣體積為210-321
19、0-2毫升,控制點(diǎn)樣直徑在0.30.5厘米左右。晾干后再在原點(diǎn)處重復(fù)上述操作12次。將已點(diǎn)樣并晾干的濾紙懸掛在層析槽內(nèi),并使濾紙下端(有點(diǎn)樣一端)邊緣浸入展開劑液面下約0.51厘米,但點(diǎn)樣的位置必須在展開劑液面之上,將層析槽蓋上(圖5-30)。借助于毛細(xì)現(xiàn)象,展開劑帶動(dòng)試樣中各組分以不同速度沿濾紙逐漸向上移動(dòng),因各組分在固定相和流動(dòng)相中溶解度不同,從而使混和物中各組分在流動(dòng)相中移動(dòng)距離不同而得到展開。有的組分展開后就可顯示出不同顏色,但有的組分展開后不顯色,還要進(jìn)行顯色反應(yīng)。一般可用顯色劑噴霧法使各組分顯色,如分離甲基橙和酚酞時(shí)用氨水作顯色劑,酚類可用三氯化鐵的乙醇溶液顯色,也有用紫外光照射顯
20、色的。(八)滲析 滲析主要用來提純、精制膠體溶液。把混有離子或分子雜質(zhì)的膠體溶液裝入半透膜的袋子里,扎好袋口,系在玻璃棒上,然后懸掛在盛有蒸餾水的燒杯中。過一定時(shí)間后,膠體中的離子、分子雜質(zhì)便通過半透膜溶于水中,而從膠體溶液中分離出來。半透膜常用膠棉薄膜、醋酸纖維素薄膜等。(九)氣體的收集、貯存與凈化 1.氣體的收集實(shí)驗(yàn)室中收集氣體的方法有排水法和排空氣法兩種。凡是不與空氣起化學(xué)反應(yīng),而相對(duì)密度又跟空氣相差較大的氣體都可以用排氣集氣法收集。其中相對(duì)密度比空氣小的用向下排氣法,如H2、NH3、CH4等;相對(duì)密度比空氣大的用向上排氣法,如Cl2、CO2、HCl、NO2、SO2、H2S、O2等。不溶
21、或難溶于水而又不與水起反應(yīng)的氣體,可用排水法收集。如O2、H2、N2、NO、CO、CH4、C2H4、C2H2等。用排氣集氣法收集無色氣體時(shí),要時(shí)刻注意檢驗(yàn)瓶子的滿溢情況。以防止易燃(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)有毒害(如HCl、SO2、CO、H2S)的氣體溢出瓶外。表5-1是檢驗(yàn)一些常用氣體是否集滿的方法。表5-1檢驗(yàn)一些氣體是否集滿的方法 用排水法收集的氣體,純度較高,但含有水蒸氣,因而在具體應(yīng)用時(shí),需根據(jù)情況選擇合適的集氣方法。為了獲得較純凈的Cl2和SO2氣體,可采用排飽和食鹽水法收集Cl2,用排液體石蠟法收集SO2氣體。2.貯氣瓶的使用方法對(duì)于一些經(jīng)常使用(或在一段時(shí)間內(nèi)
22、常用)而又不易溶于水的氣體,為了省卻每次制氣的麻煩,往往一次多制一些,把它貯存在貯氣瓶中待用。貯氣瓶有單瓶式和雙瓶式兩種。雙瓶式貯氣瓶的貯氣方法是,把A瓶灌滿水,然后將A瓶的短導(dǎo)管和氣體發(fā)生器的氣體導(dǎo)出管相接,使氣體進(jìn)入A瓶,水便壓入B瓶中。當(dāng)A瓶中氣體即將充滿并仍剩有少量水時(shí)(長導(dǎo)管的下端仍在水面下),卸開氣體導(dǎo)出管,關(guān)閉活塞,貯氣完畢。放氣方法是,使B瓶位置高于A瓶,打開A瓶短管上的活塞,水從B瓶流入A瓶,氣體就不斷被壓出瓶外。3.氣體凈化與吸收中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)所用的氣體一般情況下不需要進(jìn)行凈化就可直接使用,但在一些特殊的實(shí)驗(yàn)中則需要使用較純凈的氣體,如用H2、N2合成NH3的實(shí)驗(yàn),要求H2和N2干燥而純凈。氣體凈化多采用洗滌的方法,所以又稱為氣體的洗滌。所用洗滌劑一般是水、堿、酸等。氣體洗滌劑的選擇可從以下幾方面考慮:(1)易溶于水的雜質(zhì)用水吸收;(2)酸性物質(zhì)用堿吸收,堿性物質(zhì)用酸吸收;(3)水分用干燥劑吸收;(4)某些雜質(zhì)要用能和它生成沉淀或可溶物的吸收劑吸收。洗滌裝置的進(jìn)出氣口不能接錯(cuò),進(jìn)口管一定要通到吸收液中,出口管接在不接觸吸收液的短管上。容器中的洗滌液量不超過容積的1/2。根據(jù)實(shí)驗(yàn)的具體要求,有的
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