(最新整理)ALPHA-2-4-LD操作手冊1

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2、2 4 型 冷 凍 干 燥 機(jī)使 用 說 明 書目 錄1導(dǎo)言2應(yīng)用范圍3安裝31電源插座 32除霜水33真空泵排氣4運(yùn)轉(zhuǎn)及操作說明41狀況“status”42功能“function”43溫度“temperature ”44真空度“vacuum mabr5ldc-1c微處理系統(tǒng)格置化51液化化霜水放水電磁閥52液化加熱功率控制(連接hed16m擴(kuò)展單元)53改變擱板加熱功率(連接hed-16m擴(kuò)展單元)54改變真空泵保養(yǎng)的時(shí)間間隔6ldc-1m微處理器的特殊功能61報(bào)告真空泵換油后的工作時(shí)間62報(bào)告真空泵的總工作時(shí)間63報(bào)告致冷機(jī)的總工作時(shí)間64設(shè)定化霜時(shí)間（僅用于beta和delta條例)7在

3、冷阱間內(nèi)冷凍盤、瓶等容器中的材料（a法)及冷凍干燥的一般知識71預(yù)冷 72主干燥73后干燥74干燥終結(jié)75除霜8采用在真空下或隋性氣體下關(guān)閉瓶子的壓蓋裝置并在冷阱室內(nèi)冷凍干燥（a法）9在機(jī)外（例如：低溫冰箱)中冷凍，冷阱室外(b法）干燥加熱擱板上的材料10機(jī)外冷凍冷阱室外干燥（b法）并用壓蓋裝置在真空或惰性氣體下壓蓋11機(jī)外冷凍（如在冷浴中)干燥燒瓶中的液體（b法）12機(jī)外冷凍(例如：在冷?。稍?8接頭干燥格篩上的安瓿中的液體(b法）13冷阱外干燥時(shí)確定干燥結(jié)束(b或c法）14機(jī)器的保養(yǎng)與維護(hù)141真空泵142排氣過濾器143冷阱室144真空橡膠145液化器15故障報(bào)告系統(tǒng)16工作故障提示

4、161斷電162真空度不夠163真空度傳感器的更換及校準(zhǔn)164冷阱或擱板溫度達(dá)不到要求165加熱器不通166故障的機(jī)器控制17選配件171 rec6六色針式打印機(jī)172lpc16一位文本程序引導(dǎo)軟件(訂貨號：125160)173lpc-16多位文本程序引導(dǎo)軟件(訂貨號：125161) 174 lpc-16多位文本程序引導(dǎo)軟件（訂貨號:125162)18技術(shù)規(guī)格19附件（技術(shù)資料）1導(dǎo)言什么是冷凍干燥？冷凍意味著從冷凍的物質(zhì)口驅(qū)出水份,干燥是在真空狀態(tài)下直接把結(jié)冰的水升華為氣態(tài)達(dá)到的，被凍干的材料溫度低于10.冷凍干燥的目的是干燥保存易脫水的產(chǎn)品，在加水以后要恢復(fù)原材料的特性。在非常低溫的狀況下

5、達(dá)到干燥，蛋白質(zhì)保持無水，而其它主要的化學(xué)鍵保持質(zhì)和量不變。通過冷凍干燥,組織、組織提取物、細(xì)菌、疫苗及血漿之類的材料,成為干燥狀態(tài)。從而不會發(fā)生酶的、細(xì)菌的及化學(xué)的改變?？梢哉f，冷凍干燥是保存生物特性敏感的組織及組織成份的最佳方法。2應(yīng)用范圍aplha 24是冷凍干燥安瓿、小瓶、燒瓶、血漿瓶或平皿中的脂類及液類材料的有效工具，為實(shí)驗(yàn)室及技校通用設(shè)備，可完成冷凍干燥工藝的全部過程：凍結(jié)用預(yù)設(shè)的溫度及壓力冷凍干燥（升華）再干燥，即在低溫及高度真空下去除毛細(xì)作用下存留水份和以分子鍵合形式存在的水分alpha 2-4冷凍干燥機(jī)適用于細(xì)菌、病毒、血漿、血清、抗體、疫苗以及藥品、維生素、酵母、生化研究用

6、植物提取物等的干燥.3安裝冷凍干燥機(jī)應(yīng)安放平整,環(huán)境溫度應(yīng)當(dāng)在15至25之間。致冷部分采用風(fēng)冷散熱，必須保證足夠的氣流循環(huán)空間，因此安裝位置必須保證機(jī)器與墻壁至少有30厘米間距，并遠(yuǎn)離熱源。如通風(fēng)不良或環(huán)境溫度過高，致冷系統(tǒng)溫度及壓力會升高,并/或通過過壓保護(hù)開關(guān)關(guān)閉致冷機(jī)。如出現(xiàn)此類故障將在控制板上用發(fā)光二極管“erro顯示。31電源插座安裝地點(diǎn)備有230v，50hz電源插座,設(shè)10a保險(xiǎn)（電源要求見機(jī)后銘牌).32除霜水除霜水放水閥門（080）在機(jī)器右側(cè).應(yīng)把排水管接機(jī)箱側(cè)板上的下水管(090）通往接水容器。排水亦可用1/2英寸水管直接通向下水道，水管可穿過機(jī)箱側(cè)板或后板,須保持流出通暢不

7、得滯流，否則排水閥門開啟時(shí)，萬一出現(xiàn)低壓就有吸入水及污物的危險(xiǎn).打開右側(cè)板可以找到除霜水放水閥的水管接口。33真空泵排氣在主干燥過程中,真空泵必須在打開空氣鎮(zhèn)流閥(083)的狀況下工作，以導(dǎo)出油霧。rz2真空泵的排氣管接1/2英寸管子duo 004或duo 008接3/4英寸管子通往室外或抽氣道。安裝客路時(shí)須注意：不要造成管路中凝結(jié)的水份有回流真空泵的可能，管路的上升段最好裝有分離器（洗瓶等）。如果不能導(dǎo)出油霧，建議安裝排氣過濾器，訂貨號為125501及125503，可以防止真空泵在工作壓力下排出的油霧污染空氣。排氣過濾器應(yīng)固定在真空泵排氣管上。過濾器上有過壓閥,指示過濾飽和。最遲要在過壓閥動

8、作前清潔或更換過濾器填料.聚集的油可以在觀察玻璃處看到并通過排油螺絲排出。4運(yùn)轉(zhuǎn)及操作說明接通電源：冷阱室（071）上安放帶有磨口塞的有機(jī)玻璃罩。關(guān)閉機(jī)器右側(cè)的除霜水放水閥(080）和有機(jī)玻璃罩上的真空橡膠密封閥。通過電源“netz”開關(guān)(150）開啟機(jī)器。注意：此時(shí)操作板的真空度(vacuum mbar）區(qū)顯示器上出現(xiàn)軟件文本號“vn 。 3.0”。該文本按91年10月的標(biāo)準(zhǔn).如有技術(shù)發(fā)展，將在第19章附件內(nèi)作補(bǔ)充.ldc1m微處理器控制系統(tǒng)的發(fā)展情況可向維修站、代理商或直接向我們詢問。ldc1m操作板上的發(fā)光二極管約亮2.5秒作顯示測試。如果擱板接有溫度傳感器，在“temperature

9、范圍顯示擱板溫度.真空顯示器“vacuum mbar”范圍內(nèi)出現(xiàn)“a”表示大氣壓力。ldc1m操作板上劃分以下區(qū)域：41狀況“status這個(gè)區(qū)域內(nèi)顯示壓力控制電磁閥(085）和擱板溫度控制的工作?！癿v pr。 control“：真空泵至冷阱間抽氣管路電磁閥(085)指示燈.燈亮表示閥門開啟.“heating”：加熱,指示,點(diǎn)亮?xí)r表示擱板加熱器接通。“erro”：該發(fā)光二極管閃爍/發(fā)光，同時(shí)伴有聲音報(bào)警，表示出現(xiàn)故障。溫度指示:“temperature ”處，此時(shí)顯示的是故障編號(見第16章)而不是溫度.按“quit鍵取消報(bào)警?！癿aintenance”：此發(fā)光二極管提示真空泵應(yīng)進(jìn)行保養(yǎng).干

10、燥含水材料時(shí)應(yīng)在工作500小時(shí)左右進(jìn)行一次.所以在真空泵累計(jì)工作500小時(shí)左右該發(fā)光二極管發(fā)光。更換真空泵油后，工作時(shí)間為零（見61）.由于冷凍干燥機(jī)的使用范圍和使用的真空泵不同，保養(yǎng)周期也會長短不一。42功能“function” “km1”：用于開關(guān)冷阱致冷裝置.“km2”：alpha 14型機(jī)無作用?！皏entilator”:此鍵在alpha 14型機(jī)無作用.“option”:此鍵在alpha 14型機(jī)無作用或?yàn)樘厥夤δ?。“vac. pump”:此鍵用于開關(guān)真空泵，只有冷阱致冷裝置開機(jī)后此鍵才能開啟?！癿v pt。 control：此鍵用于開關(guān)真空泵抽氣管路電磁壓力控制閥（085）電路.此

11、閥開啟時(shí)鍵上指示燈亮.注意:即使沒有安裝此電磁閥的機(jī)器也必須操作該鍵,否則不能退出加熱。“defrosting”:此鍵在alpha 14型機(jī)器無作用。“test end:在冷阱室外進(jìn)行干燥時(shí)可用此鍵操作一個(gè)空間閥門以檢查是否干燥完畢。43溫度“temperature ”用ldc-1m微處理器可以預(yù)設(shè)“冷凍”及“主干燥”過程中的擱板溫度并顯示擱板、材料、冷阱及冷浴實(shí)際溫度。用“function”按鍵選出顯示和預(yù)設(shè)各種溫度值的區(qū)域,相應(yīng)的黃色發(fā)光二極管發(fā)光。按帶箭頭的按鍵改變溫度數(shù)值。短接觸溫度值改變1度。長時(shí)間按鍵,設(shè)定值開始慢變化，然后快變化。最后一次按鍵后6秒內(nèi)，顯示器保留在選出的區(qū)域，然后

12、復(fù)原為擱板實(shí)際溫度值“actual value”顯示.“actual value shelf： 顯示擱板溫度。“actual value product：顯示材料溫度。信號來源為干燥室或冷阱室中的材料溫度傳感器。 “actual value ice condenser”：顯示冷阱溫度.“actual value cooling bath:顯示冷浴溫度。（僅配備beta 18k和delta 120k）“set value prefreezing”:設(shè)定預(yù)冷溫度,達(dá)到預(yù)設(shè)溫度后，擱板加熱器接通?！皊et value main drying”:設(shè)定主干燥和再干燥過程中的擱板溫度。備注：在顯示實(shí)際溫度

13、時(shí)，如果按了溫度控制區(qū)的減量箭頭，6秒鐘之后不會返回?cái)R板溫度實(shí)際值顯示,可以長時(shí)間地顯示某一溫度實(shí)際值.“mbar”：用于根據(jù)冰的蒸汽壓力曲線換算溫度或壓力。例如，某材料應(yīng)在20干燥，于是設(shè)定預(yù)冷溫度（set value pre-freezing）至20.按“mbar”鍵，這時(shí)顯示器出現(xiàn)“1。030”。這表示對應(yīng)于20的壓力為1.030毫巴，也就是說干燥應(yīng)在1.030毫巴下進(jìn)行。44真空度“vacuum mabr”“actual value”:顯示干燥室中的真空度，其測量范圍為800至0.001毫巴,顯示器上出現(xiàn)“a”字樣（大氣壓）。與冷凍干燥無關(guān)的6。110毫巴(對應(yīng)0）以上壓力范圍比較粗的

14、階梯表示（10毫巴、15毫巴、20毫巴、25毫巴、30毫巴、40毫巴、50毫巴、75毫巴、100毫巴、200毫巴、400毫巴、600毫巴、800毫巴）?！皊et value main drying”：用于預(yù)設(shè)主干燥過程中的壓力,達(dá)到預(yù)設(shè)壓力值時(shí)真空泵抽氣管電磁閥（085）關(guān)閉，如此控制干燥壓力.“加熱保險(xiǎn)壓力”：用于預(yù)定冷凍干燥過程中接通擱板加熱器的壓力，好超過此壓力值即關(guān)斷加熱器,擱板被冷卻,當(dāng)壓力重新達(dá)到設(shè)定值時(shí)再行加熱。 “”按鍵：用此鍵根據(jù)冰的蒸汽壓力曲線換算壓力.例如需要在1。030毫巴壓力下進(jìn)行干燥,那么材料的溫度應(yīng)當(dāng)為20。預(yù)冷溫度應(yīng)設(shè)定在20或更低.反之亦可用“mbar”按鍵從

15、已知溫度換算壓力,如前所述。5ldc1c微處理系統(tǒng)格置化由于使用附件及應(yīng)用范圍不同，本機(jī)控制系統(tǒng)須進(jìn)行格置.在溫度“temperature 區(qū)用“fuction按鍵分別選出各實(shí)際溫度“actual value”，然后至少按10秒上指向箭頭按鍵。這時(shí)顯示的是欲格置化的功能縮寫。用下指向箭頭轉(zhuǎn)換至其他功能。每按一次下箭頭按鍵,顯示就變換一次。如果5秒鐘內(nèi)不輸入指令,顯示器轉(zhuǎn)回基礎(chǔ)位，最后一次顯示的功能被確認(rèn)。51液化化霜水放水電磁閥beta 1-8，beta18k，beta1-16和beta 2-16格型冷凍干燥機(jī)均可事后配備化霜水放水電磁閥.在溫度操作區(qū)“temperature ”用“funct

16、ion”按鍵選“actual condenser”，然后接住上指向箭頭鍵10秒以上。在溫度顯示器處顯示出縮寫“op. ev”.可以用下指向箭頭轉(zhuǎn)換為“op。 on”.“op ev”：用option鍵來操作放水電磁閥.如機(jī)內(nèi)存在真空，此操作無效。“op on”：option鍵的操作與機(jī)器狀態(tài)無關(guān)。（delta 1-20k用于操作冷浴)。5秒鐘以內(nèi)如無新指令輸入，溫度顯示器返回基礎(chǔ)位,最后顯示的功能被確認(rèn)。電磁閥的插頭插入相應(yīng)的i/o板（見65475號圖紙）。僅在真空泵停車,干燥室內(nèi)無真空時(shí)才能操作此電磁閥.52液化加熱功率控制（連接hed16m擴(kuò)展單元）在溫度操作區(qū)“temperature 用“

17、function”按鍵選“actual condenser”，然后按住上指向箭頭鍵10秒以上。溫度顯示器處出現(xiàn)縮寫“op。 ev，再按一次上箭頭賤出現(xiàn)“hp. on”或者“hp. of”用下箭頭鍵可以在兩者間進(jìn)行選擇?！癶p on”：加熱功率控制接通;“hp of”：加熱功率控制關(guān)閉。5秒鐘內(nèi)不再輸入信號，顯示器返回原位顯示溫度,最后輸入的功能被確認(rèn)。53改變擱板加熱功率（連接hed-16m擴(kuò)展單元）被干燥材料敏感時(shí)，主干燥過程中擱板適于緩慢加熱，這是需降低加熱功率,使擱板溫度緩慢上升，可分9級減少10到90.在溫度操作區(qū)“temperature ”用“function”按鍵選“actual

18、value cooling bath”,然后按上指向箭頭鍵10秒鐘以上。溫度顯示器處顯示“vp。5”字樣。再按該鍵出現(xiàn)“hp。8”之類的字樣。用下指向箭頭鍵可選擇1至9之間的數(shù)字.“hp.1”=10加熱功率“hp.2”=20加熱功率“hp.9=90%加熱功率依此類推.5秒鐘內(nèi)不再輸入指令，溫度顯示器返回初始狀態(tài)，最后一次輸入的功能被確認(rèn)。降低加熱功率的方法是減少加熱器接通的時(shí)間。例如選擇70功率加熱，那么在達(dá)到預(yù)選的擱板溫度前加熱器70的時(shí)間工作，30%的時(shí)間關(guān)閉。54改變真空泵保養(yǎng)的時(shí)間間隔由于被干燥材料的數(shù)量和特性不同，應(yīng)使真空泵保養(yǎng)的時(shí)間間隔與真空泵的工作狀況相適應(yīng)。對此請參閱真空泵的使

19、用說明書.對于含水材料應(yīng)以500至1000工作時(shí)更換一次真空泵油為準(zhǔn).用“function”鍵在溫度操作區(qū)“temperature ”選出“actual value cooling bath”，然后按上指向箭頭鍵10秒以上。這時(shí)在溫度顯示器上出現(xiàn)“vp.5”字樣.用下指向箭頭鍵可以把“vp”后面的數(shù)字選擇為1至9中之一。其意義為:“vp真空泵的保養(yǎng)時(shí)間間隔：1100小時(shí)4400小時(shí)72000小時(shí)2200小時(shí)5500小時(shí)83000小時(shí)3300小時(shí)61000小時(shí)94000小時(shí)如5秒鐘以內(nèi)不再輸入指令，溫度顯示器返回原始位.最后輸入的時(shí)間間隔數(shù)碼被確認(rèn)。當(dāng)工作時(shí)間累計(jì)達(dá)設(shè)定值后“maintenanc

20、e”發(fā)光二極管發(fā)光，換油后工作時(shí)間返零(見61）。6ldc-1m微處理器的特殊功能61報(bào)告真空泵換油后的工作時(shí)間ldc-1m微處理品可以報(bào)出本次換油后真空泵的累計(jì)工作時(shí)間。用“fuction”鍵在溫度操作區(qū)“temperature 選出“actual value product”,然后按上指向箭頭鍵10秒鐘以上，溫度操作區(qū)顯示“oil字樣.而真空度顯示器上顯示累計(jì)工作小時(shí)的數(shù)字.當(dāng)累計(jì)工作時(shí)間達(dá)到預(yù)設(shè)的保養(yǎng)時(shí)間間隔后,“maintenance發(fā)光二極管發(fā)光。換油后按3次下指向箭頭鍵。真空度顯示的真空泵工作時(shí)間數(shù)閃爍，再按一次下指向箭頭鍵即可使之歸零. 62報(bào)告真空泵的總工作時(shí)間用“fuctio

21、n”在溫度操作區(qū)選出“actual value product然后按上指向箭頭鍵10秒鐘以上.溫度顯示器出現(xiàn)“oil”字樣，真空泵顯示器出現(xiàn)的數(shù)字表示本次換油后累計(jì)的真空泵工作小時(shí)。再按一次上指向箭頭鍵,顯示為“ohp（operating hours pump ）和真空泵的總工作小時(shí)數(shù).63報(bào)告致冷機(jī)的總工作時(shí)間用“fuction鍵在溫度操作區(qū)選出“actual value product”然后按上指向箭頭鍵10秒鐘以上。溫度顯示器出現(xiàn)“oil字樣。真空顯示器出現(xiàn)換油后累計(jì)的真空泵工作小時(shí)數(shù)。再按2次上指向箭頭鍵，顯示為“ohc”（operating hours cooling machine

22、）和致冷機(jī)的總工作小時(shí)數(shù).64設(shè)定化霜時(shí)間（僅用于beta和delta條例）用定時(shí)器可以確定化霜時(shí)間，當(dāng)化霜時(shí)間達(dá)設(shè)定值時(shí)，電加熱器關(guān)閉，在有電磁排水閥（見51）的裝置中,化霜后該閥開啟一個(gè)小時(shí)。用“fuction”鍵在溫度操作區(qū)“temperature ”選出“set value pre. freezing然后按“mbar按鍵10秒鐘以上，在真空泵顯示器上出現(xiàn)“sv。df（set value defrosting）字樣。用溫度操作區(qū)“temperature 的上箭頭鍵設(shè)定化霜時(shí)間。 再按一次“mbar”可以使時(shí)間歸零。7秒鐘內(nèi)不輸入新指令,設(shè)定工作完成。如果設(shè)定了化霜時(shí)間，化霜時(shí)“defro

23、sting”按鍵上的指示燈閃爍。在化霜過程中如果按上法按出“set value pre. freezing”再按“= mbar”按鍵，那么在5秒鐘內(nèi)顯示出化霜經(jīng)歷的時(shí)間(實(shí)時(shí)），真空度顯示器皿顯示“av。df”（actual value defrosting），10秒鐘后顯示“sv。df”（set value defrosting）。從而也可以在化霜過程中改變化霜時(shí)間。7在冷阱間內(nèi)冷凍盤、瓶等容器中的材料（a法）及冷凍干燥的一般知識71預(yù)冷 材料的預(yù)冷主要在冷阱室內(nèi)進(jìn)行。預(yù)冷溫度取決于材料的冷凝點(diǎn)。預(yù)冷溫度影響材料的品粒大小從而影響干燥時(shí)間。如果裝瓶液層厚于1cm，建議用旋轉(zhuǎn)冷凍裝置（訂貨號：

24、120750)在冷浴中預(yù)凍，靠離心力提高瓶內(nèi)壁冰凍的層并使之凍固,以降低溫度，從而能夠顯著減少總的干燥時(shí)間。舉例：在30毫升的瓶子里充15毫升材料，其液面高度為25毫米，那么干燥時(shí)間達(dá)30小時(shí),如果厚度為5毫米，可以把干燥時(shí)間減少到10小時(shí)左右。旋轉(zhuǎn)冷凍處理還有加速冷凍的優(yōu)點(diǎn),因?yàn)樾D(zhuǎn)中不斷地交換的液體, 材料的熱傳導(dǎo)加快了。我們可以提供各種瓶子的承接盤,也可以按要求為您訂做。材料量大時(shí)可以在本公司的瓶旋轉(zhuǎn)冷凍裝置（訂貨號：120770)或者20瓶旋轉(zhuǎn)冷凍裝置（訂貨號:120775)中進(jìn)行。除了旋轉(zhuǎn)冷凍法預(yù)凍裝置外，本公司還提供快速冷凍法裝置.該法容器平放或斜放繞縱軸旋轉(zhuǎn)冷凍（見水平滾動旋轉(zhuǎn)裝

25、置,訂貨號：120725 或者冷凍燒瓶中液體的帶支桿旋轉(zhuǎn)裝置，訂貨號：120720）。預(yù)凍裝置可選k 40冷?。ㄓ嗀浱枺?20705）或k 50冷浴(訂貨號：120710）。如果材料在低溫冰箱中預(yù)凍，可以不在冷凍干燥機(jī)內(nèi)預(yù)凍， 以免在抽真空的過程中出現(xiàn)部分化霜現(xiàn)象。開始前應(yīng)預(yù)冷冷阱數(shù)分鐘。如果材料為固體，如組織切片，有時(shí)不要求預(yù)凍（原理：通過抽取蒸發(fā)熱量冷凍）。關(guān)冷阱室內(nèi)冷凍干燥須使用帶溫度傳感器（訂貨號：120950）,或者封閉裝置（訂貨號：121009）。如有殘水應(yīng)從冷阱室排出，然后關(guān)閉排水閥門（080)。磨口塞必須涂布高級真空油！把材料放在擱板上，然后把擱板放在冷阱室底部。材料厚度不應(yīng)超

26、過12厘米，不然會延長干燥時(shí)間。把擱扳連線插頭插入真空密封的電纜（100)連接插座（114）中,材料溫度傳感器插置材料中，插頭插在上述電纜連接插座（118）中。放好擱板后用帶磨口塞的有機(jī)玻璃蓋封好冷阱室。真空度顯示器顯示“a”表示大氣壓，溫度顯示器擱板溫度.用“km1”鍵開啟冷凍機(jī)。在溫度操作板“temperature ”上設(shè)定預(yù)冷溫度.用“function鍵選出“set value re - freezing”, 然后用箭頭鍵選定溫度.擱板按預(yù)冷值冷卻。達(dá)到預(yù)設(shè)溫度后,擱板加熱器啟動，“heating”發(fā)光二極管發(fā)光。接上述方法保持恒定在設(shè)定值。預(yù)冷過程中，可以用“fuction”鍵調(diào)出材料

27、溫度值及冷阱溫度值。預(yù)冷溫度達(dá)-20以下就可以開始主干燥。72主干燥選出“set value main drying”后用真空度操作區(qū)的箭頭鍵設(shè)定真空度.未配置壓力控制閥（訂貨號：125911)的設(shè)備無此功能。注意:即使未配置電磁壓力控制閥的機(jī)器也應(yīng)按“mv prcon”按鍵，否則無法釋放加熱器。設(shè)定的溫度要應(yīng)可能按冰的蒸汽壓力曲線與設(shè)定的預(yù)凍溫度相應(yīng)。-30對應(yīng)于0.370毫巴。主干燥過程如果冰核溫度為30,含水材料應(yīng)至少在0.370毫巴壓力下干燥。(換算方法見44）此外還應(yīng)輸入“加熱保險(xiǎn)壓力值（“safety pressure heating）.主干燥過程中壓力一超過此值，即自動關(guān)閉加熱器

28、，擱板冷卻至重新達(dá)到此值，從而防止材料化霜。保險(xiǎn)壓力值要根據(jù)材料選取。含水材料一般取2.560毫巴(按蒸汽壓力曲線10處），而含酒精的溶液要低得多.用“function鍵在溫度操作區(qū)選出“set value main drying”,然后用上、下指向箭頭鍵設(shè)冷凍干燥時(shí)的溫度。用“vac pump”鍵開動真空泵達(dá)到加熱保險(xiǎn)壓力后擱板加熱器接通，“heating”發(fā)光二極管發(fā)光。壓力達(dá)到設(shè)定值，電磁壓力閥關(guān)閉，發(fā)光二極管“mv。pr con熄滅，擱板加熱器工作至溫度達(dá)設(shè)定值。有時(shí)盡管電磁閥關(guān)閉，冷阱室及干燥室的真空度上升，這是由真空系統(tǒng)不完全以及冷阱的泵效應(yīng)造成的。注意：含有溶劑的材料或者鹽濃度高

29、的材料在干燥的過程中有可能出現(xiàn)化霜現(xiàn)象。（明顯起泡）。這時(shí)要求盡量的降低冷凍溫度。主干燥過程中對材料的加熱須注意避免材料部分化霜。擱板溫度應(yīng)分級提高.注意：溶劑濃度高的產(chǎn)品或者是含酸的預(yù)冷凍產(chǎn)品不能沒有特殊的保護(hù)措施，例如，用冷阱保護(hù)真空泵（附件訂貨號：125630）進(jìn)行干燥.處理疊氮化物時(shí)請?zhí)貏e小心,因?yàn)榕c銅或有色金屬反應(yīng)可以產(chǎn)生危險(xiǎn)的爆炸物質(zhì)。一定要在工廠里查詢!冷凍的材料一出現(xiàn)升華就要吸熱，從而進(jìn)一步降溫。在開始干燥，達(dá)到最高的升華速度，隨著升華速度的提高，凝冰溫度的升高從而使干燥室和冷阱室中的壓力隨著升高.在冷阱室內(nèi)進(jìn)行干燥,冷阱的溫度可能高于冷阱可能的終末溫度5k至10k，這是由于被

30、加熱的材料放熱和直接熱輻射造成的。主干燥的時(shí)間主要由于以下各點(diǎn)決定：產(chǎn)品的厚度；產(chǎn)品的固體含量；在物體干燥過程中所加的熱量；干燥過程中干燥室里的壓力。（壓力升高，升華速度加快而干燥時(shí)間減少）。在主干燥過程中產(chǎn)生的水蒸氣不是由真空泵抽走，而是由冷阱捕捉。真空泵的作用是，降低不凝結(jié)氣體的分壓使得水蒸氣由產(chǎn)品轉(zhuǎn)移到冷阱。當(dāng)然也有少數(shù)的水蒸氣被真空泵抽走。因此,真空泵裝有氣體鎮(zhèn)流裝置。在把鎮(zhèn)流閥打開的情況下抽出的可凝結(jié)蒸汽和空氣一起從排氣管排出?；谶@樣的理由，在主干燥過程中必須打開空氣鎮(zhèn)流閥（083）！只有后干燥過程中才可以關(guān)閉空氣鎮(zhèn)流閥。在主干燥時(shí)水份經(jīng)過升華作用去除而在后干燥過程中水份是通過解吸

31、作用去除。在后干燥過程中產(chǎn)生的微量水蒸氣在鎮(zhèn)流閥關(guān)閉的情況下可以由真空泵吸收(數(shù)小時(shí)之內(nèi))。一般說來不要在關(guān)閉鎮(zhèn)流閥的情況下工作，所采用的真空泵在空氣鎮(zhèn)流閥打開的情況下可達(dá)到合適的水蒸氣分壓.冷干產(chǎn)品的殘留水份主要取決于：后干燥時(shí)的干燥物品溫度；后干燥時(shí)所達(dá)到的真空度。73后干燥后干燥要關(guān)閉壓力控制，為此要把壓力值設(shè)定到0。001毫巴，電磁閥保持開通?？梢允謩雨P(guān)閉真空泵的鎮(zhèn)流閥（083）（參見真空泵使用說明)。在干燥室里所調(diào)節(jié)的中壓由于對應(yīng)于冰蒸汽壓力曲線的凝冰溫度決定：例如：1。030毫巴對應(yīng)于-200。370毫巴對應(yīng)于-300.120毫巴對應(yīng)于-400。040毫巴對應(yīng)于501。011毫巴對

32、應(yīng)于-60當(dāng)凝冰溫度低于50時(shí),按“= mbar”按鍵就可以換算出對應(yīng)于-50的冰蒸汽溫度曲線。在顯示器上顯示0。04毫巴.在真空度顯示器上顯示的卻不是計(jì)算出來的值，而是顯示實(shí)際值，例如：0.120毫巴。這一差距主要是由在冷阱室結(jié)冰位置上的最熱處所需要對應(yīng)的系統(tǒng)壓力所決定,同時(shí)也受產(chǎn)品殘作水份或有更高蒸發(fā)壓力溶劑成份的影響。74干燥終結(jié)關(guān)于冷凍終結(jié)的大概描述可以借助于真空度和冷阱溫度進(jìn)行。干燥終結(jié)時(shí)材料溫度接近擱板溫度，冷阱室不再有負(fù)荷并且達(dá)到50到54左右（見下3）。隨著凝冰溫度的下降，干燥室的壓力也下降。用“vac. pump”鍵關(guān)閉真空泵,通過閥門使干燥室通氮、惰性氣體或空氣,然后關(guān)閉致

33、冷機(jī)，取出產(chǎn)品.75除霜用室溫或者用熱水使冷阱室的冰溶解，冷阱室最多只允許加入一半的水.在灌水時(shí)一定要注意:千萬不要讓水流入真空泵和真空度傳感器接口（089和073）中！經(jīng)過在機(jī)器右側(cè)的放水閥（80）可以放掉除霜水。為此，要用從機(jī)器側(cè)箱板伸出的水管頭接的水管,把水放到一個(gè)容器中.8采用在真空下或隋性氣體下關(guān)閉瓶子的壓蓋裝置并在冷阱室內(nèi)冷凍干燥（a法）基本與71至75各條同，要說明的是壓蓋裝置操作.用壓蓋裝置可以把一或兩個(gè)擱板上的注射液瓶在真空或隋性氣體下用帶一槽的橡皮塞封閉.為此,要把擱板通過一個(gè)傳動軸和壓力板連接在一起。（在冷阱外干燥可最多放4個(gè)擱板）。干燥結(jié)束后把壓蓋裝置的旋轉(zhuǎn)手柄向右轉(zhuǎn)直

34、至感到阻力.為給瓶子加蓋，擱板必須裝滿。裝料很少時(shí)每個(gè)擱板上至少均勻地?cái)[放三個(gè)襯墊（與蓋緊橡膠的瓶子等高)。9在機(jī)外（例如：低溫冰箱）中冷凍，冷阱室外（b法)干燥加熱擱板上的材料干燥可以在冷阱室外進(jìn)行，此時(shí)材料可以在機(jī)外預(yù)凍（例如：在低溫冰箱中）。有時(shí),在冷阱室中有殘水，須打開排水閥放出，必要時(shí)擦干冷阱室中的殘水。用“km1按鍵開動致冷機(jī)為冷阱預(yù)冷。把擱架或壓蓋裝置放在底盤（訂貨號：120900）或帶底盤的中間閥（訂貨號:120001)上.取下不銹鋼蓋上的墊圈（070）以便安裝450毫米干燥室，在o型密封圈上涂少許油壓入底板槽中。擱板加熱電源通過兩個(gè)帶香蕉插頭的電纜.把它們插入插座（100和1

35、11）中并穿過擱架或壓蓋裝置的孔。一個(gè)擱板上應(yīng)接溫度傳感器以控制擱板，溫度該擱板的插頭插在電纜（100）的插座（114）中。全部擱板用相同功率加熱，因此上下擱板間難免出現(xiàn)些小溫差。在冷阱室外預(yù)凍和干燥可以直接開始主干燥。如果機(jī)器裝有壓力控制閥，真空泵就可以開動作好準(zhǔn)備。把帶有預(yù)凍材料的擱板裝好，立即用干燥室封閉機(jī)器。在冷阱外干燥建議把擱板一起進(jìn)行預(yù)冷，以免材料化霜.按“mv。 pr. con”鍵開啟電磁壓力控制閥開始主干燥.壓力達(dá)設(shè)定的“加熱保險(xiǎn)壓力”之下,主擱板加熱器接通，至達(dá)到設(shè)定的擱板溫度為止。10機(jī)外冷凍冷阱室外干燥（b法）并用壓蓋裝置在真空或惰性氣體下壓蓋大體與71至75各條同，關(guān)于

36、壓蓋裝置操作有：用壓蓋裝置可以最多為2或4個(gè)擱板的盤尼西林瓶在真空或惰性氣體條件下壓上橡膠蓋。為此要把擱板通過一個(gè)傳動軸和壓力板連接在一起。壓力盤的高度要根據(jù)瓶子的高度進(jìn)行調(diào)節(jié).調(diào)節(jié)時(shí)要拆下高度調(diào)節(jié)平頭螺絲。把鏍桿擰入下擱板,使其有縫的桿頭大致與框架等高.（每個(gè)上緣）用平頭螺絲固定加壓板使它盡可能靠在橡膠塞上或盡可能地近些.采用兩個(gè)以上擱板時(shí),以下各擱板也要像加壓板似的直接放在橡皮塞或者離開盡量小的距離。壓蓋裝置轉(zhuǎn)動桿通過磨口與有機(jī)玻璃罩結(jié)合形成密封，安裝前要在磨口塞及有機(jī)玻璃罩磨口上涂真空油。干燥結(jié)束后，向右轉(zhuǎn)動壓蓋裝置的把手直至感到阻力。壓蓋必須把擱板擺滿。如果材料量小,每層擱板上至少應(yīng)均

37、勻擺放三個(gè)墊片（與蓋好蓋的瓶子等高）。11機(jī)外冷凍（如在冷浴中）干燥燒瓶中的液體(b法）清除冷阱室內(nèi)出現(xiàn)的殘水。為此，打開放水閥，使得殘水留出,然后再關(guān)上。必要時(shí)可以擦干冷阱室。按“km1”鍵然后按“vac. pump”鍵開機(jī)對冷阱進(jìn)行預(yù)冷并使真空泵在壓力閥關(guān)閉的狀況下“熱身”。如果沒有壓力閥就不要對真空泵熱身。備有各種格篩（見附件目錄）,用于在冷阱室外進(jìn)行干燥，供用戶選購.把有8個(gè)真空橡膠密封閥接口的干燥室裝在aplha 2-4底板密封圈上。把ns 45/40標(biāo)準(zhǔn)磨口干燥格篩接在有機(jī)玻璃罩（訂貨號：121401）內(nèi)磨口上。為保證干燥格篩密封并保證干燥后取格篩，在安裝前須在磨口心處涂一薄層真空

38、油,然后輕輕安上格篩,再轉(zhuǎn)動360，使真空油均勻分布。真空泵開機(jī)前，須檢查一下是否關(guān)閉好了所有閥門。按“mv pr。con鍵開啟電磁壓力控制閥.當(dāng)壓力下降到1.030毫巴以后就可以把冷凍樣品接到真空橡膠密封閥門上了.燒瓶里的液體用手或旋轉(zhuǎn)裝置使之轉(zhuǎn)動著冷凍，使之附著在燒瓶上,減少冰層厚度，從而減少干燥時(shí)間（見61）.干燥過程中可以不停地在橡膠閥上接燒瓶和取燒瓶，每一個(gè)橡膠閥均有一個(gè)阻隔及接通空氣的裝置。如果橡膠接口堵塞,須拆下清洗干凈，涂少量真空油(訂貨號：126210），再重新裝好。利用安瓿接口（訂貨號：121870）可同時(shí)在冷浴中冷凍15個(gè)安瓿，然后一起把它們接到干燥格篩上。12機(jī)外冷凍(

39、例如：在冷?。?干燥48接頭干燥格篩上的安瓿中的液體（b法）機(jī)器操作見11，這種干燥格篩（訂貨號：121280）最多可接48個(gè)帶盲塞的安瓿,可以預(yù)抽氣。用管卡卡住管子中部，然后取下盲塞以保持系統(tǒng)真空。安瓿中的液體可以轉(zhuǎn)動著在冷浴中凍結(jié)或在冰箱中凍結(jié)。如果需要驟然冷凍，建議采用液氮或冷浴。然后把安瓿接在管子上,隨后去走管卡，使安瓿中分壓急劇下降,以免抽真空過程中的部分化霜作用。按此方法逐一接好安瓿.安瓿封合時(shí)把安瓿上接的管子卡好，在真空下用噴燈（訂貨號：127690或127695）熔化封閉安瓿口。用管卡卡死管子的目的是在封口時(shí)避免由于安瓿破碎而降低干燥內(nèi)的真空度.去除安瓿封口余端用盲塞封閉管子。

40、如此這般逐一封口并換上新安瓿。13冷阱外干燥時(shí)確定干燥結(jié)束（b或c法）用“壓力升高測量”法可以可靠地確定是否干燥完全。這種方法是封閉干燥室和冷阱室數(shù)秒鐘，檢查干燥室壓力上升情況,如果不再有蒸汽出現(xiàn),封閉冷阱室后，干燥室壓力應(yīng)保持恒定，反之材料中還有冰存在。用馬達(dá)驅(qū)動的空間閥（訂貨號：122001或122002），該閥安于冷靜室上，其插頭插在插座（112）中.傳感器和電加熱的連線應(yīng)穿過預(yù)鉆的孔洞并用橡膠套封閉(僅適用于擴(kuò)展單元hed16m).壓力升高測量在干燥室進(jìn)行，因此須用一個(gè)管子穿過室間閥的底盤,接到壓力傳感器接口上。該管須插進(jìn)真空泵傳感器的管接口(073）上。用“test end”鍵操作室

41、間閥。壓力上升測量只有在干燥過程結(jié)束時(shí)才能進(jìn)行，不然會使產(chǎn)品部分化霜。注意：室間閥需要一個(gè)電子控制器,可以補(bǔ)訂裝入冷凍干燥機(jī)，未裝備hed-16m擴(kuò)展裝置的機(jī)器須配置（訂貨號：124710）電器連接裝置。14機(jī)器的保養(yǎng)與維護(hù)141真空泵真空泵保養(yǎng)請閱所附印刷品。這里僅補(bǔ)充以下方面：應(yīng)經(jīng)常從觀察小窗處檢查真空泵油（連續(xù)工作，至少每周一次），缺油應(yīng)補(bǔ)充。由于空氣鎮(zhèn)流器經(jīng)常工作,不可避免要耗油.補(bǔ)充油請參閱真空泵具體說明。工作100小時(shí)左右換第一次油，以后換油間期根據(jù)使用條件不同而定，一般要求500至1000小時(shí)換依次油。用ldc1m微處理器可以監(jiān)視真空泵累計(jì)工作時(shí)間（見61）。原則上應(yīng)在熱泵下?lián)Q油

42、。對duo 004或duo 008型真空泵應(yīng)每年換馬達(dá)油。142排氣過濾器如果裝有排氣過濾器（附件訂貨號:125501或125503），（如果不能直接在室外或抽氣道直接排氣時(shí)必須裝此過濾器），須注意過濾器中的凝固液不能太高,可以用過濾器上的放油螺絲排掉。（見單獨(dú)的使用說明）。143冷阱室每次工作前須注意清除冷阱室內(nèi)的水分。必要時(shí)擦干冷阱。建議每次進(jìn)行冷凍干燥工作前先開排水閥(080)，然后再關(guān)上它。144真空橡膠對真空橡膠密封閥要加特別注意。（見162）裝有電磁排水閥的機(jī)器應(yīng)至少6個(gè)月清潔一次。145液化器每隔數(shù)月應(yīng)檢查一次機(jī)器底部的液化器是否有塵土及污物,必要時(shí)需要清潔。檢查熱交換器時(shí)要側(cè)翻

43、機(jī)箱使之躺在軟墊上?？勺们槭褂酶邏嚎諝獯祪魺峤粨Q器。液化器過臟會提高功耗甚至損壞機(jī)器。注意：本機(jī)不可倒置！15故障報(bào)告系統(tǒng)故障報(bào)告系統(tǒng)顯示并儲存致冷機(jī)故障“er。1和“er。2”。在接“quit”鍵取消以前“erro”發(fā)光二極管閃爍并伴隨聲響訊號（每15秒5次）提示故障.按“quit”鍵后溫度顯示器顯示故障編號。小數(shù)點(diǎn)表示故障的狀態(tài)。溫度顯示器上的小數(shù)點(diǎn)閃爍：存在故障,尚未取消；溫度顯示器上的小數(shù)點(diǎn)持續(xù)發(fā)光：存在故障，已經(jīng)取消；溫度顯示器上的小數(shù)點(diǎn)熄滅:故障排除,尚未按取消鍵.取消故障后又重新顯示溫度，音響訊號消失。如果還存在故障（“er. 1”和“ er.2”）“erro”發(fā)光二極管持續(xù)發(fā)光

44、直到排除故障并按“quit”鍵以后。夜間無人時(shí)出現(xiàn)的短期故障可以在第二天發(fā)覺。多個(gè)故障同樣可以儲存并顯示。顯示器可以顯示下列故障：-“er。1”:冷機(jī)過壓(“km1”）,通過按鍵f1消除。請檢查環(huán)境溫度及負(fù)荷量?！癳r.2”：空位供選編；-“er。89：同時(shí)在真空度顯示器處顯示“vsen”，表示真空傳感器燈絲斷或未接真空傳感器，真空度顯示器處不顯示代表大氣層的“a”而是“ - - ”。-“er.90”：同時(shí)在真空度顯示器處顯示“n vac”（無真空）。表示接通真空泵（并開啟壓力控制閥)后達(dá)不到預(yù)設(shè)的“加熱保險(xiǎn)壓力。檢查通氣閥、排水閥和干燥室的安裝情況。檢查是否加熱保險(xiǎn)壓力設(shè)定過低。只有在排除故

45、障后才能取消該信號。-“er。91：同時(shí)在真空度顯示器顯示“vac”(vacuum),表示干燥過程中已經(jīng)達(dá)到“加熱保險(xiǎn)壓力”，然后又超過此壓力.檢查加熱保險(xiǎn)壓力是否設(shè)定過低，是否加料過多，是否擱板溫度設(shè)定過高,使冷阱由于負(fù)荷過大而升溫。只有在排除故障后才能取消該信號。-“er。92”：同時(shí)在真空度顯示器上出現(xiàn)“ec。65”（冷阱 +65)表示冷阱溫度達(dá) +65以上。同時(shí)工作中的冷機(jī)被關(guān)閉。如果冷阱溫度達(dá) +65就可以出現(xiàn)化霜現(xiàn)象。關(guān)閉致冷機(jī)確保不在過高溫度下工作。只有在冷靜溫度低于 +65時(shí)才能取消該信號。16工作故障提示161斷電斷電后ldc1m微處理器繼續(xù)程序，在自動進(jìn)行的程序過程中儲存預(yù)

46、設(shè)的條件。 干燥過程中斷電可能會造成材料的損壞,是否能進(jìn)行搶救取決于在哪一工作階段停電。以主干燥和后干燥過程區(qū)別，后干燥過程中，被干燥物品殘留水分已經(jīng)低5,一般長時(shí)間斷電不會受到損壞。主干燥過程中斷電則建議通氣，取出物品置于冰箱中。重新干燥前要把凝結(jié)的水放出。162真空度不夠出現(xiàn)這種情況首先要檢查放水閥（080）以及壓力控制閥。我們建議拆下機(jī)器右側(cè)板然后擰下放水閥門，用橡膠塞堵住管口然后抽真空。如果達(dá)到工作需要真空度，問題出在放水閥門密封上。一般由附著干燥殘余物及抹布絲頭造成。我們建議開機(jī)抽真空用氣流吹去排水閥（080)上的附著物.如果以上不能解決問題須清潔或更換閥門。檢查真空泵充油，必要時(shí)換

47、掉臟油，檢查壓力。檢查干燥空磨口是否在整個(gè)密封面上均勻涂布了真空油.采用帶12個(gè)真空橡膠密封閥的干燥室時(shí)應(yīng)摘下真空橡膠密封閥,用橡膠塞堵上接口，抽真空進(jìn)行檢查并依次換裝真空橡膠密封閥進(jìn)行檢查.檢查真空度傳感器（079),看其是否有水蒸發(fā)殘留物堵塞。真空傳感器壽命有限,如有損壞應(yīng)進(jìn)行更換。如方便可用標(biāo)準(zhǔn)真空度計(jì)進(jìn)行比較。本機(jī)發(fā)貨時(shí)附帶以下維修材料備用戶檢查。1dn 40 kf塑料盲接頭(與hed-16m擴(kuò)展件有關(guān)）210 aff加熱器保險(xiǎn)絲（與hed16m擴(kuò)展件有關(guān)）3帶121管接口和管子dn 25 df小接頭（duo 004或duo 008真空泵有關(guān)）41管真空油為找出密封不嚴(yán)的地方，可以把真

48、空度傳感器（079)從冷阱管口外取下直接通在真空泵抽氣口。如果能達(dá)到0.011毫巴則可知真空泵及測量系統(tǒng)無故障。有時(shí)因?yàn)槟鶞囟炔粔虻玫瓦_(dá)不到真空度（見64）。檢查壓力控制閥（085）時(shí),把閥接在真空度上并拆下接冷阱的管子接口，把真空度傳感器直接接在壓力控制閥上.如果這時(shí)測真空度不能接近真空泵所產(chǎn)生的真空度，說明問題出在壓力控制閥密封不嚴(yán)上。如壓力控制閥完好，把真空度傳感器重新接回冷阱。如果還是達(dá)不到要求的真空度,那么從冷阱室抽出真空密封的電纜線(與hed16m有關(guān)的附件），然后din 40 kp盲接頭堵住管口，測真空度進(jìn)行檢查.如果以上步驟確定不了密封不嚴(yán)處，請檢查各小法蘭連接.一般情況下這

49、些密封環(huán)不要求高級真空油。真空泵不工作：真空泵驅(qū)動馬達(dá)有保護(hù)開關(guān).一般注意事項(xiàng)：進(jìn)行真空度檢查應(yīng)在冷阱室深凍時(shí)進(jìn)行。163真空度傳感器的更換及校準(zhǔn)真空度傳感器壽命有限，損壞后應(yīng)更換。當(dāng)機(jī)器通氣后顯示器顯示“- - - ”而不是“a并且故障顯示系統(tǒng)顯示“er. 89”“ves n”即說明真空度傳感器燈絲斷。如果通氣的機(jī)器顯示的不是“a”而是“800”“900”之類的數(shù)字，說明應(yīng)當(dāng)進(jìn)行校正。真空度計(jì)較正：卸下機(jī)器右側(cè)板找到電路控制板，在板外側(cè)連線插口上方有兩個(gè)校正用的電位器.在真空度操作區(qū)選出“actual value”，然后按上指向箭頭鍵10秒，在真空度顯示器上顯示“f8或“ff”。把兩電位器下

50、放的一個(gè)性能左右旋轉(zhuǎn)使顯示器顯示“fe”。如果顯示穩(wěn)定（5秒左右）,把該電位器慢慢向左旋轉(zhuǎn)顯示“ff”，再向左旋1/4圈。這樣即對大氣壓進(jìn)行了校正。真空范圍的校正應(yīng)在高度真空下進(jìn)行。因此把傳感器直接接在真空泵抽氣管上，使真空度達(dá)到0.001毫巴或更佳.（校正前開真空泵熱機(jī)15分鐘），把上方電位器左右旋轉(zhuǎn)至顯示器出現(xiàn)“19”字樣,校準(zhǔn)即告完成。從真空泵抽氣管上小心地卸下傳感器(！ 緩慢通氣）,以免進(jìn)氣過猛，損壞傳感器.按真空泵操作區(qū)的下指向箭頭退出校正.顯示器上顯示真空度。164冷阱或擱板溫度達(dá)不到要求致冷系統(tǒng)有過壓保護(hù)，馬達(dá)設(shè)有過溫保護(hù),環(huán)境溫度過高或過載時(shí)保護(hù)裝置動作,致冷系統(tǒng)停機(jī)。當(dāng)工作條件恢復(fù)（幾分鐘后）,保護(hù)開關(guān)自動使機(jī)器重新運(yùn)轉(zhuǎn)。如果冷阱器無負(fù)載并且冷阱室抽真空，冷阱應(yīng)