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1、*4企業(yè)科技創(chuàng)新引導(dǎo)資金項(xiàng)目可行性研究報(bào)告項(xiàng)目名稱:高純度醫(yī)用杉木抽提物的綠色高效分離及純化關(guān)鍵技術(shù)研究與示范、項(xiàng)目概述、現(xiàn)有工作基礎(chǔ)、條件和優(yōu)勢(shì)、項(xiàng)目實(shí)施主要內(nèi)容、技術(shù)關(guān)鍵與創(chuàng)新點(diǎn)、預(yù)期目標(biāo)四、市場(chǎng)與效益分析16五、組織實(shí)施及保障措施18六、進(jìn)度安排18七、經(jīng)費(fèi)1919高純度醫(yī)用杉木抽提物的綠色高效分離及純化關(guān)鍵技術(shù)研究與示范項(xiàng)目可行性報(bào)告、項(xiàng)目概述1. 項(xiàng)目建設(shè)的意義和必要性*縣森林資源豐富,歷來就有“林業(yè)之鄉(xiāng)”的美稱。全縣擁有森林面積153 萬畝縣,氣候溫和、陽光充足、土壤等條件均極適合亞熱帶各種林木的栽培與生 長(zhǎng),是種植人工杉木的絕佳之地。盡管我縣人工林木材資源豐富,然而在采伐、加工過
2、程中,剩余物難于高品 位利用,造成林木資源浪費(fèi)的現(xiàn)象一直十分明顯。本項(xiàng)目高效利用人工林業(yè)資源, 并能從采伐、加工過程中的剩余物料提取珍貴的杉木抽提物, 變廢為寶,經(jīng)濟(jì)綠 色,提高了林業(yè)資源的經(jīng)濟(jì)效益與附加值, 并解決了環(huán)境與資源的矛盾,對(duì)兩型 社會(huì)的構(gòu)建具有積極意義。醫(yī)用杉木抽提物其主要成分有杉木醇、桉葉醇、杉木烯等,對(duì)人體具有重要 的生理活性作用,具有殺菌,收斂,催情,利尿,祛痰,鎮(zhèn)定,循環(huán)系統(tǒng)的滋補(bǔ) 劑等功能??梢杂糜谄つw保養(yǎng)、排毒養(yǎng)顏;治療關(guān)節(jié)炎、風(fēng)濕痛、生殖泌尿系統(tǒng) 炎癥;作用于神經(jīng)系統(tǒng),緩解精神緊張等功能。目前,在全世界范圍內(nèi),由于疾 病的高發(fā)病率及民眾健康意識(shí)的提高,醫(yī)用杉木抽提物
3、的在醫(yī)藥和保健領(lǐng)域的應(yīng) 用將極好的迎合了消費(fèi)者的需求,發(fā)展前景十分廣闊。在未來的幾年里,醫(yī)用杉木抽提物在美國(guó)、韓國(guó)和日本等國(guó)家的市場(chǎng)巨大, 含量的提取物(8%-20%市場(chǎng)容量約為50噸,高含量醫(yī)用杉木抽提物市場(chǎng)需求 約為1000噸,并均以20%勺速度增長(zhǎng)。國(guó)內(nèi)杉木抽提物的一個(gè)最大的缺陷就是 產(chǎn)品純度不夠高,質(zhì)量不太穩(wěn)定,我公司新技術(shù)研發(fā)的醫(yī)用杉木抽提物, 彌補(bǔ)了 國(guó)內(nèi)現(xiàn)有杉木抽提物生產(chǎn)技術(shù)的不足, 產(chǎn)品純度為98%以上,達(dá)到國(guó)際領(lǐng)先水平, 具有十分明顯的競(jìng)爭(zhēng)力。我國(guó)人口眾多,基數(shù)巨大,現(xiàn)階段杉木抽提物需求才剛剛啟動(dòng),根據(jù)市場(chǎng)調(diào)查,之后每年的需求以20%勺速度增長(zhǎng),到2012年國(guó)內(nèi)的 杉木抽提物
4、需求量將達(dá)到518噸,市場(chǎng)容量和潛在消費(fèi)者規(guī)模十分巨大。我公司生產(chǎn)的杉木抽提物純度可達(dá) 98%上,屬于中高純度產(chǎn)品,其技術(shù)含 量已達(dá)國(guó)際水平,因此可廣泛應(yīng)用于國(guó)內(nèi)外各制藥公司、 保健產(chǎn)品公司、科研機(jī) 構(gòu),中介代理商等,目前我公司已同多家知名企業(yè)開展了業(yè)務(wù)合作, 本項(xiàng)目的實(shí) 施具有特別重要的現(xiàn)實(shí)意義。2. 工作基礎(chǔ)和優(yōu)勢(shì)本項(xiàng)目以產(chǎn)學(xué)研合作的方式,通過近年科技攻關(guān),已經(jīng)獲得重大技術(shù)突破, 該技術(shù)已經(jīng)申請(qǐng)2項(xiàng)專利,目前已經(jīng)完成中試,產(chǎn)品通過國(guó)內(nèi)醫(yī)藥及生化公司應(yīng) 用效果良好,項(xiàng)目技術(shù)水平目前處于國(guó)內(nèi)領(lǐng)先水平。項(xiàng)目課題組已完成杉木資源利用技術(shù)研究與應(yīng)用*省科學(xué)技術(shù)成果的鑒 定,并申請(qǐng)國(guó)家專利2項(xiàng)。本項(xiàng)目
5、技術(shù)依托*大學(xué)木材科學(xué)與技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)學(xué)科,1個(gè)國(guó)該學(xué)科又是*省重點(diǎn)學(xué)科、國(guó)家林業(yè)局重點(diǎn)學(xué)科,擁有先進(jìn)的試驗(yàn)設(shè)施, 家財(cái)政部材料工程中心實(shí)驗(yàn)室,8個(gè)中試車間,10多個(gè)科研試驗(yàn)實(shí)習(xí)基地。本項(xiàng) 目所需的設(shè)備、設(shè)施在本學(xué)科實(shí)驗(yàn)室及學(xué)校實(shí)驗(yàn)中心完全具備。 本項(xiàng)目申請(qǐng)人多年從事杉木高質(zhì)高效利用領(lǐng)域的生產(chǎn)實(shí)踐工作,特別是項(xiàng)目專家組組長(zhǎng)*博士(副教授)曾主持和參與12項(xiàng)國(guó)家級(jí)課題和20多項(xiàng)省部級(jí),發(fā)表論文40多篇,申 報(bào)和獲得國(guó)家專利12項(xiàng)。課題組從1985年開始研究竹材加工利用,曾完成相關(guān)科 研課題40多項(xiàng),擁有30余項(xiàng)國(guó)家專利。申請(qǐng)者和項(xiàng)目組成員具有較強(qiáng)的科研能力, 在研究涉及的領(lǐng)域中各具所長(zhǎng),又有充足的
6、時(shí)間保證,并有很好的團(tuán)隊(duì)合作精神, 為實(shí)現(xiàn)預(yù)期的目標(biāo)提供了可靠的保障。3. 總體目標(biāo)和任務(wù)項(xiàng)目完成后,企業(yè)實(shí)現(xiàn)年產(chǎn) 30噸高純度杉木精油,年產(chǎn)值達(dá) 4800萬元, 利稅1200萬元,并完成3項(xiàng)專利申請(qǐng)的總體目標(biāo)。本項(xiàng)目由*有限責(zé)任公司與*大學(xué)聯(lián)合開發(fā),*有限責(zé)任公司主要 負(fù)責(zé)項(xiàng)目統(tǒng)籌,示范線建設(shè)。*大學(xué)主要負(fù)責(zé)各種文件撰寫、技術(shù)完善,技術(shù) 培訓(xùn)、技術(shù)推廣。4. 預(yù)期效果項(xiàng)目完成后,將在行業(yè)內(nèi)率先完成杉木高純度提取生產(chǎn), 彌補(bǔ)了國(guó)內(nèi)現(xiàn)有杉木抽提物生產(chǎn)技術(shù)的不足的缺陷,產(chǎn)品純度為98鳩上,達(dá)到國(guó)際領(lǐng)先水平,產(chǎn) 品具有十分明顯的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力,項(xiàng)目的實(shí)施將帶動(dòng)我國(guó)杉木生物提取行業(yè)快速發(fā) 展進(jìn)程。、現(xiàn)有工
7、作基礎(chǔ)、條件和優(yōu)勢(shì)*有限公司依托*縣豐富的木材資源,多年來從事木材精深加工,公司 現(xiàn)有員工147人,其中博士 2人,碩士 4人,本科27人,大專26人,其余24 人,專業(yè)涵蓋化學(xué)化工、木材科學(xué)與技術(shù)、林學(xué)、中藥學(xué)等方面,其專業(yè)結(jié)構(gòu)合 理,管理、技術(shù)與市場(chǎng)互補(bǔ)。技術(shù)人員具有堅(jiān)實(shí)的理論基礎(chǔ)與豐富的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn), 嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)作風(fēng)和團(tuán)隊(duì)攻關(guān)協(xié)作精神,在植物有效成分提取方面具有深入的研 究。為了保持公司的持續(xù)創(chuàng)新活力, 公司正通過相關(guān)人才、技術(shù)引進(jìn)機(jī)構(gòu)引進(jìn)本*大學(xué)、*大行業(yè)技術(shù)人才及前沿技術(shù)成果,以獲取技術(shù)儲(chǔ)備。另外,公司與 學(xué)等高校建立了良好的技術(shù)合作、交流關(guān)系,研發(fā)能力得到了進(jìn)一步的加強(qiáng)。公司一致明確技
8、術(shù)開發(fā)是公司可持續(xù)發(fā)展的原動(dòng)力,是提升植物功能成分 提制利用技術(shù)的保障,也是促進(jìn)公司高素質(zhì)人才培養(yǎng),更好的為公司服務(wù),使公 司獲得更高的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益的生命線。 公司成立以來,一直通過自身追加 投入和爭(zhēng)取政府支持等渠道,籌集資金加大技術(shù)投入力度,提升了企業(yè)的自主研 發(fā)能力和生產(chǎn)能力。公司成立了技術(shù)研發(fā)部,專門從事新產(chǎn)品的研究開發(fā)和對(duì)引進(jìn)技術(shù)的消化 工作。目前,公司有專業(yè)技術(shù)人員12人,技術(shù)力量比較雄厚,并與各大專院校 和科研院所及有關(guān)企事業(yè)單位有著長(zhǎng)期技術(shù)合作關(guān)系,因此企業(yè)在技術(shù)開發(fā)過程 中充分利用自身已有技術(shù)條件和設(shè)備的同時(shí),還可利用合作單位成熟的技術(shù)進(jìn)行 合作開發(fā)。實(shí)現(xiàn)優(yōu)勢(shì)互補(bǔ),致力開
9、發(fā)高新技術(shù)產(chǎn)品。公司以后每年將投入銷售收 入的7冰至更多的資金用于技術(shù)開發(fā),購(gòu)進(jìn)國(guó)際先進(jìn)的儀器和設(shè)備,并不惜 切代價(jià)高薪聘請(qǐng)高科技人才,為他們提供充分施展才華的空間,以進(jìn)一步充實(shí)公司的科研實(shí)力,從而加強(qiáng)持續(xù)創(chuàng)新能力,開發(fā)出更多的高科技產(chǎn)品。在加大公司技術(shù)研發(fā)投入的同時(shí),公司也在不斷完善科研所需的硬件設(shè)備,為了保證項(xiàng)目產(chǎn)品研發(fā)工作的順利進(jìn)行, 公司在人員配置及研發(fā)所需設(shè)備上做了大量的投入,另外公司股東決議:今后每年保證將銷售總額的15%最低不少于100萬元,用于新技術(shù)和新產(chǎn)品開發(fā)實(shí)驗(yàn)儀器和設(shè)備的購(gòu)買。目前已累計(jì)購(gòu)置了100多萬元的各類研發(fā)及生產(chǎn)所需設(shè)備, 首先從硬件設(shè)施方面為公司的研發(fā)工作提供了
10、充分的保障。2011年至4月底,公司已新增試驗(yàn)、檢測(cè)設(shè)備 20余臺(tái),實(shí)驗(yàn)、檢測(cè)面積200平方米,極大的提高了公司研發(fā)的硬件設(shè)施水平, 為公司科研能力的不斷提升打下了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。三、項(xiàng)目實(shí)施主要內(nèi)容、技術(shù)關(guān)鍵與創(chuàng)新點(diǎn)、預(yù)期目標(biāo)(一)項(xiàng)目主要內(nèi)容:本項(xiàng)目根據(jù)杉木中主要功能成分杉木醇、 桉葉醇、杉木烯的熱敏性強(qiáng),實(shí)木組織嚴(yán)密、功能成分難以浸提提出來,杉木醇、桉葉醇、杉木烯成分的分離難度大的特點(diǎn),針對(duì)杉木醇的傳統(tǒng)工藝中大量使用石灰、鹽酸及有機(jī)溶劑正己烷,工藝過程對(duì)環(huán)境的污染大,目標(biāo)成分的提取率低,杉木醇、桉葉醇、杉木烯單體的工業(yè)化提制純度低等缺點(diǎn)與現(xiàn)狀,構(gòu)建集成超臨界萃取、微波輔助的動(dòng)態(tài)逆流提取、納米
11、膜膜分離、柱色譜分離等現(xiàn)代技術(shù)為一體的綠色高效提制工藝技術(shù)體系,只采用水、乙醇和CO為溶劑,在溫和的條件下實(shí)現(xiàn)杉木醇、桉葉醇、杉木烯的高效提取分離,在工業(yè)化水平上開發(fā)杉木醇 39%桉葉醇 10%杉木烯 40%的高純品杉木抽提物,滿足國(guó)內(nèi)外天然藥物、膳食補(bǔ)充劑、保健食品、功能食品、天然日用品開發(fā)的需求,將廉價(jià)的杉木資源實(shí)現(xiàn)高倍增值,促使傳統(tǒng)農(nóng)業(yè)依托高新技術(shù)向現(xiàn)代大健康產(chǎn)業(yè)延伸。其主要技術(shù)原理如下:(1)超臨界萃取技術(shù)超臨界萃取技術(shù)(supercritical fluid extraction ,SFE)是近二三十年發(fā)展起來的一種新型分離技術(shù),它綜合了溶劑萃取和蒸餾兩種功能的特點(diǎn)。 其過程是在超臨
12、界狀態(tài)下使超臨界流體與待分離的物質(zhì)在萃取副罐中接觸,通過改變體系的壓力和溫度使其選擇性地萃取其中某一組分, 經(jīng)過一段時(shí)間以后,將萃取罐 中的超臨界流體通過減壓閥進(jìn)入分離罐, 通過溫度或壓力的變化,降低超臨界流 體的密度,使所萃的物質(zhì)與超臨界流體進(jìn)行分離,而超臨界流體又可循環(huán)使用。與一般液體相比,SFE勺萃取速率和范圍更為擴(kuò)大,具有以下特點(diǎn):通過調(diào)節(jié)溫度和壓力可提取純度較高的有效成分或脫出有害成分;選擇適宜的溶劑如CO可在較低溫度或無氧環(huán)境下操作, 分離、精制熱敏性物質(zhì)和易氧化物質(zhì);SFE具有良好的滲透性和溶解性,能從固體或粘稠的原料中快速提取有效成分;通過降低超臨界流體的密度,容易使溶劑從產(chǎn)品
13、中分離,無溶劑污染,且回收 溶劑無相變過程,能耗低;兼有萃取和蒸餾的雙重功效,可用于有相物的分離、 精制;同類物質(zhì)如有機(jī)同系物,按沸點(diǎn)升高順序進(jìn)入超臨界相。本項(xiàng)目通過采用超臨界CO萃取技術(shù)對(duì)杉木抽提取熱敏性強(qiáng)、易氧化、常規(guī) 溶劑難以提取完全的杉木醇、桉葉醇、杉木烯等,其醫(yī)用杉木抽提物的收率高、 純度高,無任何有毒有害溶劑的介入,工藝過程與產(chǎn)品綠色安全。(2) 微波輔助動(dòng)態(tài)逆流提取技術(shù)動(dòng)態(tài)逆流提取是在動(dòng)態(tài)提取的基礎(chǔ)上,根據(jù)現(xiàn)代提取技術(shù)和工藝設(shè)備的要求 發(fā)展起來的一種新的天然產(chǎn)物提取技術(shù),它通過多個(gè)(或多段)提取單元之間物料 和溶劑的合理的濃度梯度排列和相應(yīng)的流程配置,結(jié)合物料的粒度、提取單元組數(shù)
14、、提取溫度和提取溶媒用量,循環(huán)組合,對(duì)物料進(jìn)行提取的一種新技術(shù)。天然產(chǎn)物的有效成分的分子量一般都比無效成分的分子量小得多,提取時(shí)要求有效成分透過細(xì)胞膜滲出,無效成分仍留在細(xì)胞組織中以便除去,提取由濕潤(rùn)、 滲透、解析、溶解、擴(kuò)散和置換等相互關(guān)聯(lián)的過程組成,有效成分的提取過程是 物料中的溶質(zhì)由固相傳遞到液相的傳質(zhì)過程。用擴(kuò)散理論解釋,就是溶質(zhì)從高濃度向低濃度滲透的過程,其浸出擴(kuò)散力來源于液態(tài)提取溶劑和固態(tài)物料組織內(nèi)有 效成分的濃度差,濃度差越大,其擴(kuò)散傳質(zhì)的動(dòng)力越大,浸出速度越快,有效成 分浸出速率越大。所以,提取過程中,保證物料周圍始終存在最大的濃度差是關(guān) 鍵。利用了固液兩相的濃度梯度差,逐級(jí)將
15、物料中有效成分?jǐn)U散至起始濃度相對(duì) 較低的提取溶液中,達(dá)到最大限度轉(zhuǎn)移天然產(chǎn)物中有效成份的溶解成份的目的。動(dòng)態(tài)逆流提取與一般的提取方法相比。具有顯著的優(yōu)點(diǎn)。(A) 有效成分得率高。由于提取過程中固液兩相濃度梯度大,從提取開始到結(jié)束,溶液始終不會(huì)達(dá)到飽和狀態(tài).同時(shí)溶劑與物料間存在著相對(duì)運(yùn)動(dòng),溶劑與物料間界面層更新快。有效成分浸出速率快,有效成分得率和提取效率高。(B)能連續(xù)作業(yè),生產(chǎn)效率高。動(dòng)態(tài)逆流提取設(shè)備,適于大規(guī)模生產(chǎn),連 續(xù)工作不間斷,產(chǎn)量大,節(jié)約能源,安全可靠。(C)應(yīng)用范圍廣。動(dòng)態(tài)逆流提取作業(yè)溫度低,一般在25C100C之間可任 意選擇.既適于熱穩(wěn)定性好的物料的提取, 又適于熱敏性物料的
16、提?。晃锪显谔?取器中移動(dòng)速度可調(diào),可根據(jù)物料的特性調(diào)節(jié)提取時(shí)間,適于不同物料的提取。(D)生產(chǎn)成本低。動(dòng)態(tài)逆流提取出液系數(shù)小,物料與溶劑沿相反的方向運(yùn)動(dòng),固液兩相不斷地更新,所需的提取溶劑少,浸出液濃度高,節(jié)省溶劑,同時(shí), 節(jié)省后道工序的生產(chǎn)成本。微波是指波長(zhǎng)在1m至1m之間、頻率在300MH至300000MH之內(nèi)的電磁波,它 介于紅外線和無線電波之間。微波萃取的特點(diǎn)可涉及兩個(gè)方面:微波輻射能穿透 萃取介質(zhì),可到達(dá)物料的內(nèi)部,由于吸收微波能,內(nèi)部溫度迅速上升,增大被分離 物質(zhì)在介質(zhì)中的溶解度;微波所產(chǎn)生的電磁場(chǎng)加速被萃取部分成分向萃取溶劑界 面擴(kuò)散,用水作溶劑時(shí),在微波場(chǎng)下,水分子高速轉(zhuǎn)動(dòng)成
17、為激發(fā)態(tài),這是一種高 能量不穩(wěn)定狀態(tài),或者水分子汽化,加強(qiáng)萃取組分的驅(qū)動(dòng)力;或者水分子本身釋 放能量回到基態(tài),所釋放的能量傳遞給其他物質(zhì)分子, 加速其熱運(yùn)動(dòng),縮短萃取 組分的分子由物料內(nèi)部擴(kuò)散到萃取溶劑界面的時(shí)間,從而使萃取速率提高數(shù)倍, 同時(shí)還降低了萃取溫度,最大限度保證萃取的質(zhì)量。動(dòng)態(tài)逆流提取技術(shù)是近年來 發(fā)展起來的高效提取技術(shù),它能使物料與溶劑最大范圍地接觸, 且提取溫度、時(shí) 間、流量的控制性強(qiáng)。微波輔助下的動(dòng)態(tài)逆流提取系統(tǒng), 是目前最高效的提取技 術(shù)之一。本項(xiàng)目在現(xiàn)有的動(dòng)態(tài)逆流提取設(shè)備的基礎(chǔ)上, 增加微波輔助裝置,采用乙醇 為溶劑,在微波輔助的條件下,可以使醫(yī)用杉木抽提物的提取時(shí)間由原
18、來的 4小 時(shí),縮短至1.5小時(shí),厚樸酚的提取率由傳統(tǒng)工藝的70流右提高到90%以上,大 大降低了提制成本,提高了產(chǎn)品質(zhì)量與效益。(3)納米膜分離技術(shù)膜分離技術(shù)是指在分子水平上不同粒徑分子的混合物在通過半透膜時(shí), 實(shí)現(xiàn) 選擇性分離的技術(shù)。半透膜又稱分離膜或?yàn)V膜,膜壁布滿小孔,根據(jù)孔徑大小可 以分為:微濾膜(MF、超濾膜(UF)、納濾膜(NF)反滲透膜(RO等,膜分 離都采用錯(cuò)流過濾方式。納米膜分離技術(shù)具有常溫下操作、 無相態(tài)變化、高效節(jié)能、在生產(chǎn)過程中不產(chǎn)生污染等特點(diǎn),在天然產(chǎn)物的分離純化中得到了廣泛的應(yīng) 用。納米分子篩膜的最大優(yōu)點(diǎn)就是具有比較單一的孔結(jié)構(gòu),能夠在分子水平上對(duì) 氣體進(jìn)行分離。在
19、氣體分離過程中,要真正實(shí)現(xiàn)分子篩分,則要求分子篩膜內(nèi)只 有晶內(nèi)孔,而無任何晶間孔,其中包括堆積孔、針孔以及裂缺,為了盡量接近分 子篩分,首先必須制得連續(xù)的膜,這就可能使晶粒重復(fù)堆積,且有可能長(zhǎng)到載體 孔內(nèi)部,使膜層變厚,氣體通過膜層的阻力加大,滲透量大幅度下降。而納米分 子篩膜恰恰比以前的微米級(jí)的分子篩膜更好地滿足了以上達(dá)到分子篩分的要求。具有以下特點(diǎn):多孔載體上分子篩膜連續(xù)而分布均勻,基本無針孔、裂縫等缺陷; 分子篩膜很薄,較微米級(jí)膜大大降低了傳質(zhì)阻力。本項(xiàng)目是首次國(guó)內(nèi)首次采用納米膜分離技術(shù)實(shí)現(xiàn)醫(yī)用杉木抽提物的高效分為醫(yī)用杉離。本項(xiàng)目首次根據(jù)納米膜的分子篩效應(yīng), 采用4000D和6000D分
20、子量的納米膜處 理厚樸總酚,在綠色、溫和的條件下使醫(yī)用杉木抽提物得到高效分離, 木抽提物的制備純度大于95%破了技術(shù)瓶頸。(4)大孔吸附樹脂分離技術(shù)是在離子大孔吸附樹脂是一種具有多孔立體結(jié)構(gòu)人工合成的聚合物吸附劑,交換劑和其它吸附劑應(yīng)用基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一類新型樹脂,是依靠它和被吸附的 分子(吸附質(zhì))之間的范德華引力,通過它巨大的比表面進(jìn)行物理吸附而工作的。 在實(shí)際應(yīng)用中對(duì)一些與其骨架結(jié)構(gòu)相近的分子如芳香族環(huán)狀化合物尤具很強(qiáng)的 吸附能力。大孔吸附樹脂吸附分離技術(shù)操作簡(jiǎn)便、成本較低,樹脂可反復(fù)使用, 無環(huán)境污染。本項(xiàng)目采用專一性的大孔樹脂為分離介質(zhì), 以不同濃度的乙醇分部洗脫,工 藝過程綠色安全、
21、易于控制,使得醫(yī)用杉木抽提物實(shí)現(xiàn)有效分離與純化, 產(chǎn)品純 度高,且組成比例可以通過乙醇洗脫濃度加以調(diào)控。(二)項(xiàng)目關(guān)鍵技術(shù):本項(xiàng)目首次將納米膜分離技術(shù)、超臨界萃取、微波輔助的動(dòng)態(tài)逆流提取、柱 色譜分離等現(xiàn)代技術(shù)用于杉木抽提物的分離純化工藝中,實(shí)現(xiàn)醫(yī)用杉木抽提物的 高效提取分離,在工業(yè)化水平上開發(fā)醫(yī)用杉木抽提物高端產(chǎn)品。 關(guān)鍵技術(shù)特點(diǎn)如 下:(1)首次將納米膜膜分離技術(shù)應(yīng)用于醫(yī)用杉木抽提物的分離技術(shù)中,根據(jù) 納米膜的分子篩效應(yīng),在綠色、溫和的條件下使醫(yī)用杉木抽提物得到高效分離, 突破了醫(yī)用杉木抽提物的制備純度難大于 95%勺技術(shù)瓶頸;(2) 自主設(shè)計(jì)了一種超臨界 CO2萃取杉木提取物的技術(shù),在保
22、證產(chǎn)品的生 化性能的同時(shí),提高產(chǎn)品的收率和純度;(3) 采用特種大孔吸附樹脂取代傳統(tǒng)的硅膠柱層析工業(yè)進(jìn)行杉木抽提物的 富集,通過對(duì)常用的大孔吸附樹脂進(jìn)行結(jié)構(gòu)改性, 大大簡(jiǎn)化工藝步驟,縮短分離 時(shí)間,提高杉木抽提物的純度;(4) 自主設(shè)計(jì)了一種微波輔助動(dòng)態(tài)逆流提取工藝, 通過增加微波輔助裝置, 大大縮短提取時(shí)間,同時(shí)提高醫(yī)用杉木抽提物的提取率;(5) 本項(xiàng)目是基于國(guó)內(nèi)外杉木抽提物的分離提取現(xiàn)狀,結(jié)合先進(jìn)的現(xiàn)代植 物活性成分分離純化方法,由公司研發(fā)中心經(jīng)過反復(fù)試驗(yàn)研究開發(fā)出的新工藝, 經(jīng)過1-2kg級(jí)實(shí)驗(yàn)規(guī)模的測(cè)試運(yùn)行,技術(shù)路線可行,工藝參數(shù)穩(wěn)定,所得單體純 度高具備工業(yè)化放大到500kg級(jí)以上的
23、條件。項(xiàng)目產(chǎn)品經(jīng)*省林產(chǎn)工業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)授權(quán)站檢測(cè), 各項(xiàng)性能均達(dá)到了 設(shè)計(jì)目標(biāo),符合國(guó)家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求;2011年5月16日項(xiàng)目關(guān)鍵技術(shù)通過了國(guó)家 一級(jí)查新機(jī)構(gòu)西南信息中心查新中心查新, 并出具了國(guó)內(nèi)未見技術(shù)特點(diǎn)相同文獻(xiàn) 報(bào)道,項(xiàng)目技術(shù)具有明顯的創(chuàng)新性。此外,項(xiàng)目產(chǎn)品已經(jīng)成功在諸多企業(yè)中使用, 其使用報(bào)告表明,項(xiàng)目產(chǎn)品純度高,各類技術(shù)指標(biāo)達(dá)到企業(yè)試用需求。項(xiàng)目目前處于中試試銷階段,完成時(shí)將實(shí)現(xiàn)批量化生產(chǎn)。本項(xiàng)目的開發(fā)成功, 將促進(jìn)我國(guó)醫(yī)治心臟病天然藥物成分提取工藝的技術(shù)進(jìn)步,帶動(dòng)大批相關(guān)產(chǎn)品和 行業(yè)的技術(shù)更新,提高我國(guó)天然產(chǎn)物分離提取物在國(guó)際領(lǐng)域的競(jìng)爭(zhēng)力, 具有明顯 的社會(huì)、經(jīng)濟(jì)效益。(三
24、) 項(xiàng)目技術(shù)路線本項(xiàng)目杉木抽提物的分離純化工藝主要包括如下步驟:(1) 超臨界C02萃?。翰捎贸R界CO2流體萃取技術(shù),以80聽醇為夾帶 劑(1:1 ),萃取壓力25MPa溫度36r、物料粒度40目-60目、萃取時(shí)間3-4 小時(shí),得到杉木抽提物混合溶液;(2) 微波輔助動(dòng)態(tài)逆流提?。簩⑸鲜錾寄境樘嵛锘旌先芤褐糜趧?dòng)態(tài)逆流提 取設(shè)備中,增加微波輔助裝置,采用乙醇為溶劑,在微波輔助的條件下,萃取1.5小時(shí),得到萃取液;(3)大孔樹脂柱色譜分離純化:將上述萃取液通入具有專一性的大孔樹脂 中,以不同濃度的乙醇梯度洗脫,得到不同組份的洗脫液;(4)樹脂殘留的膜法去除:選取陶瓷膜與納米膜組合技術(shù)對(duì)洗脫液進(jìn)行
25、樹脂過濾,得到樹脂殘留較低的洗脫液;(5) 納米膜分離:選取4000D和6000D分子量的納米膜處理厚樸總酚,在 綠色、溫和的條件下使醫(yī)用杉木抽提物得到高效分離,得到含有較高純度的杉木 醇、桉葉醇、杉木烯的杉木抽提物。本項(xiàng)目的技術(shù)路線如下:圖1.杉木提取物生產(chǎn)流程圖(四) 項(xiàng)目創(chuàng)新點(diǎn):1、首次將納米膜分離技術(shù)應(yīng)用于醫(yī)用杉木抽提物的分離技術(shù)中,根據(jù)納米 膜的分子篩效應(yīng),在綠色、溫和的條件下使醫(yī)用杉木抽提物得到高效分離,突 破了醫(yī)用杉木抽提物的制備純度難大于 95%的技術(shù)瓶頸。納米膜分子篩在物質(zhì)分離、催化反應(yīng)、傳感器、微電子等諸多領(lǐng)域都可以得 到應(yīng)用。超薄的分子篩膜在半導(dǎo)體、光學(xué)材料如光催化、光開
26、關(guān)、激光聚焦等領(lǐng) 域有著潛在的應(yīng)用價(jià)值;而定向的分子篩膜在定向催化及光學(xué)效應(yīng)等方面有其獨(dú) 特的應(yīng)用前景。傳統(tǒng)的杉木抽提物的純化工藝主要是采用反復(fù)硅膠柱層析及色譜柱層析,目前有針對(duì)杉木抽提物中有效組分的提取采用高速逆流色譜分離工藝,但是這些工 藝存在工藝繁瑣,純度難以達(dá)到 90嘶缺點(diǎn)。經(jīng)過柱色譜粗分離的醫(yī)用杉木抽提 物得到相對(duì)分離,但是離單體制備的要求還有距離。因此本項(xiàng)目技術(shù)人員通過多次的試驗(yàn),提出了將納米膜應(yīng)用于醫(yī)用杉木提取物的分離純化工藝中。利用膜按 分子級(jí)別分級(jí)的分離特性,選用合適的超濾膜處理提取液,讓小分子的有效成分 通過,而將大分子雜質(zhì)和熱原、細(xì)菌等除去,可以提高有效成分含量、減少雜質(zhì)
27、, 簡(jiǎn)化工藝流程、提高收率。本項(xiàng)目首次根據(jù)納米膜的分子篩效應(yīng),米用4000D和6000D分子量的納米膜 處理厚樸總酚,在綠色、溫和的條件下使醫(yī)用杉木抽提物得到高效分離, 為醫(yī)用 杉木抽提物的制備純度大于95冰破了技術(shù)瓶頸。2、自主設(shè)計(jì)了一種超臨界 CQ萃取杉木提取物的技術(shù),在保證產(chǎn)品的生化 性能的同時(shí),提高產(chǎn)品的收率和純度。從天然產(chǎn)品有效成分的分離提取新技術(shù)發(fā)展理論來看,傳統(tǒng)方法基本為直接 熱提法、煮法、回流法、浸滲法等,而這些方法在成分提取方面,存在著有效成 分損失大、周期長(zhǎng)、工序多、提取率不高等缺點(diǎn)。隨著近年來相關(guān)技術(shù)的發(fā)展,在天然產(chǎn)品有效成分提取方面出現(xiàn)了許多新技術(shù)、新方法,這些新技術(shù)和
28、方法的應(yīng)用,使得天然產(chǎn)品有效成分的分離提取既符合傳統(tǒng)的中醫(yī)理論,又能達(dá)到提高 有效成分的收和純度的目的。超臨界流體具有和液體相近的密度,其粘度與氣體相近,擴(kuò)散系數(shù)為液體10-100倍,因此對(duì)許多物質(zhì)有較好的滲透性和較強(qiáng)的溶解能力。SFE技術(shù)的原理 是控制超臨界流體在高于臨界溫度和臨界壓力的條件下,從目標(biāo)物中萃取成分, 當(dāng)恢復(fù)到常壓和常溫時(shí),溶解在超臨界流體中的成分立即與氣態(tài)的超臨界流體分 開。由于超臨界CO流體的臨界溫度(TC=313C)和臨界壓力(7.39MPa)都比較 低,容易操作,且無色、無味,不易燃燒爆炸,對(duì)大部分物質(zhì)不反應(yīng),有利于活 性成分的保存和降低生產(chǎn)成本。項(xiàng)目技術(shù)人員針對(duì)醫(yī)用杉
29、木抽提物易氧化、熱敏性強(qiáng)、常規(guī)溶劑難于提取完全的特點(diǎn),采用超臨界CO2流體萃取技術(shù),以80%乙醇為夾帶劑(1:1 ),萃取壓 力25MPa溫度36C、物料粒度40目-60目、萃取時(shí)間3-4小時(shí),萃取物中醫(yī) 用杉木抽提物的產(chǎn)率為12.6%以上,提取率達(dá)到90%以上。該技術(shù)與傳統(tǒng)工藝相 比,醫(yī)用杉木抽提物的收率高、純度高,無任何有毒有害溶劑的介入,工藝過程 與產(chǎn)品綠色安全。萃取裝置圖如下:圖2.超臨界二氧化碳萃取裝置超臨界CO從杉木中萃取杉木抽提物的萃取率比溶劑萃取法的萃取率要高, 而且其工藝操作簡(jiǎn)單,只需控制壓力和溫度等主要參數(shù),單機(jī)即可實(shí)現(xiàn)萃取和分 離操作,不需要有機(jī)溶劑回收等繁瑣的中間環(huán)節(jié);
30、 臨界溫度低,對(duì)熱敏性及易氧 化組分具有良好的保護(hù)作用,可以很好的保持萃取物的天然有效成分及其活性;溶劑(二氧化碳)無毒無害,不會(huì)造成被萃取物污染,它解決了有機(jī)萃取方法中 溶劑殘留的問題,另外,二氧化碳價(jià)廉易得,并可循環(huán)使用,生產(chǎn)成本低,經(jīng)濟(jì) 效益顯著。3、采用特種大孔吸附樹脂取代傳統(tǒng)的硅膠柱層析工業(yè)進(jìn)行杉木抽提物的富 集,通過對(duì)常用的大孔吸附樹脂進(jìn)行結(jié)構(gòu)改性,大大簡(jiǎn)化工藝步驟,縮短分離 時(shí)間,提高杉木抽提物的純度。已有工藝得到的杉木抽提物產(chǎn)品需經(jīng)過硅膠柱層析, 用石油醚或正已烷、氯仿或乙酸乙酯、水飽和的正丁醇等溶劑洗脫以及過SephadexLH-20柱才能得到 純度較高的杉木抽提物。而這些溶
31、劑又是易揮發(fā)的有機(jī)溶劑和有毒溶劑, 工藝會(huì) 產(chǎn)生一定的污染,不利于環(huán)保。本項(xiàng)目技術(shù)使用樹脂法取代傳統(tǒng)的硅膠柱層析工藝。 首先對(duì)大孔樹脂進(jìn)行改性,因?yàn)榇罂孜綐渲哂幸欢ǖ钠毡樾?,?duì)一些特定的目標(biāo)產(chǎn)物選擇性不強(qiáng), 從而導(dǎo)致活性部位中的有效成分含量低。 本項(xiàng)目針對(duì)杉木抽提物各組分的結(jié)構(gòu)特 點(diǎn),在現(xiàn)有的樹脂上添加選擇性的官能團(tuán), 增加樹脂對(duì)樣品的選擇吸附,從而達(dá) 到高富集目標(biāo)產(chǎn)物的目的。再利用特種改性的大孔樹脂結(jié)合乙醇梯度洗脫分離杉木抽提物,充分利用特種改性樹脂選擇性好和易再生使用的特點(diǎn),分離出杉木抽 提物中杉木醇、桉葉醇、杉木烯與其它成分的選擇性分離, 并可避免傳統(tǒng)硅膠層 析分離工藝中易揮發(fā)有機(jī)溶
32、劑和有毒溶劑的應(yīng)用。 本項(xiàng)目采用專一性的大孔樹脂 為分離介質(zhì),以不同濃度的乙醇分部洗脫,工藝過程綠色安全、易于控制,使得 醫(yī)用杉木抽提物實(shí)現(xiàn)有效分離與純化, 產(chǎn)品純度高,且組成比例可以通過乙醇洗 脫濃度加以調(diào)控。4、自主設(shè)計(jì)了一種微波輔助動(dòng)態(tài)逆流提取工藝,通過增加微波輔助裝置, 大大縮短提取時(shí)間,同時(shí)提高醫(yī)用杉木抽提物的提取率。動(dòng)態(tài)逆流提取工藝是利用固液兩相的濃度梯度差, 逐級(jí)將物料中有效成分?jǐn)U 散至起始濃度相對(duì)較低的提取溶液中,達(dá)到最大限度轉(zhuǎn)移天然產(chǎn)物中有效成份的 溶解成份的目的。動(dòng)態(tài)逆流提取工藝主要包括:罐式提取工藝、螺旋筒式提取工 藝和U型槽式提取工藝。傳統(tǒng)的立體提取罐式提取工藝,由于裝
33、備本身的缺陷, 受熱不均勻,難于攪拌,杉木中的功能成分必須經(jīng)過長(zhǎng)時(shí)的高溫提取, 才可能提 供收率,極大地影響了產(chǎn)品的純度和提制成本。本項(xiàng)目采用微波協(xié)同提取工藝,通過結(jié)合微波在提取中的機(jī)理與優(yōu)勢(shì), 更大 限度地提高提取得率。通過在現(xiàn)有的動(dòng)態(tài)逆流提取設(shè)備的基礎(chǔ)上,增加微波輔助 裝置,采用乙醇為溶劑,在微波輔助的條件下,可以使醫(yī)用杉木抽提物的提取時(shí)間由原來的4小時(shí)縮短至1.5小時(shí),杉木抽提物的提取率由傳統(tǒng)工藝的70流右 提高到90%上,大大降低了提制成本,提高了產(chǎn)品質(zhì)量與效益。5、本項(xiàng)目是基于國(guó)內(nèi)外杉木抽提物的分離提取現(xiàn)狀,結(jié)合先進(jìn)的現(xiàn)代植物 活性成分分離純化方法,由公司研發(fā)中心經(jīng)過反復(fù)試驗(yàn)研究開發(fā)
34、出的新工藝, 經(jīng)過1-2kg級(jí)實(shí)驗(yàn)規(guī)模的測(cè)試運(yùn)行,技術(shù)路線可行,工藝參數(shù)穩(wěn)定,所得單體 純度高,具備工業(yè)化放大到500kg級(jí)以上的條件。本創(chuàng)新工藝實(shí)現(xiàn)了產(chǎn)品開發(fā)與國(guó)際天然藥物研究、開發(fā)同步, 醫(yī)用杉木抽提物是根據(jù)美國(guó)、日本等藥物研究中心與公司需求而開發(fā),前期藥理研究與藥效篩 選、臨床試驗(yàn)均由我中心提供樣品,實(shí)現(xiàn)了與國(guó)際一流研究領(lǐng)域及貿(mào)易前沿的接 軌。工藝對(duì)新成分和技術(shù)組合路線進(jìn)行持續(xù)創(chuàng)新: 作為杉木抽提物的提取、分離、純化的技術(shù)本身,本項(xiàng)目所采納的技術(shù)組合在目前應(yīng)屬頂級(jí)水平, 但它還存在 三個(gè)方面的深入發(fā)展和創(chuàng)新空間:其一,各項(xiàng)技術(shù)本身在設(shè)計(jì)原理上有新的重大 突破而帶來相應(yīng)設(shè)備的更新?lián)Q代; 其
35、二,通過進(jìn)一步的應(yīng)用開發(fā)研究,就本項(xiàng)目 涉及的提取、分離、純化技術(shù)中(尤其是超臨界CO2萃取、大孔吸附樹脂分離、 微波輔助動(dòng)態(tài)逆流色譜、吸附樹脂柱色譜分離和納米膜的分離) 的相應(yīng)溶劑、填 料系統(tǒng)做更優(yōu)化的組合,以獲得更高的效率或更高的純度;其三,就杉木抽提物 含有的活性成分的提取、分離、純化的成套技術(shù)研究, 利用同一套設(shè)備開發(fā)出更 多的后續(xù)產(chǎn)品,為本項(xiàng)目的可持續(xù)發(fā)展奠定基礎(chǔ)。 不斷研究創(chuàng)新,確保本項(xiàng)目現(xiàn) 有成分制備技術(shù)的完善,以及未來國(guó)際市場(chǎng)流行新品種的持續(xù)開發(fā), 是研究工作 永遠(yuǎn)處于發(fā)展與創(chuàng)新之中。本項(xiàng)目集成超臨界萃取、微波輔助的動(dòng)態(tài)逆流提取、納米膜膜分離、柱色譜 分離等現(xiàn)代技術(shù)為一體,構(gòu)建
36、醫(yī)用杉木抽提物的綠色高效提制新技術(shù),只采用水、 乙醇和CO為溶劑,實(shí)現(xiàn)醫(yī)用杉木抽提物的高效提取分離,在工業(yè)化水平上開發(fā) 醫(yī)用杉木抽提物高端產(chǎn)品。(五)項(xiàng)目的技術(shù)來源,合作單位情況,知識(shí)產(chǎn)權(quán)歸屬情況。本項(xiàng)目技術(shù)主要來源*大學(xué)*博士,屬于原始創(chuàng)新。本項(xiàng)目合作單位* 大學(xué),該大學(xué)成立于1958年,具有博士后科研流動(dòng)站和博士學(xué)位授予權(quán)、富有 特色的多科性林業(yè)大學(xué),本項(xiàng)目依托該校木材學(xué)科與技術(shù)學(xué)科, 該學(xué)科是國(guó)家林 業(yè)局和*省重點(diǎn)學(xué)科,又是國(guó)家重點(diǎn)學(xué)科,設(shè)有1個(gè)林業(yè)工程博士后流動(dòng)站,擁 有1個(gè)中央與地方共建優(yōu)勢(shì)學(xué)科特色實(shí)驗(yàn)室和 1個(gè)財(cái)政部材料工程中心。主要任務(wù)是:面向生物質(zhì)資源開展高效利用研究以及可循環(huán)
37、節(jié)約型制造技術(shù)研究,在木 材科學(xué)與技術(shù)方面開展應(yīng)用基礎(chǔ)與高新技術(shù)研究,著重解決林業(yè)產(chǎn)業(yè)建設(shè)中重大關(guān)鍵性技術(shù)問題和基礎(chǔ)科學(xué)問題,為林產(chǎn)工業(yè)服務(wù)。主要研究領(lǐng)域有:木材學(xué)、 木材功能性改良、生物質(zhì)復(fù)合材料、固體廢棄物循環(huán)利用、竹材加工與利用、木 材工業(yè)用膠粘劑、農(nóng)業(yè)剩余物資源化利用、木材干燥、木材化學(xué)、木基裝飾材料 與家具裝飾材料、機(jī)電一體化工程、木材工業(yè)市場(chǎng)與政策研究等。該學(xué)科先后投資3000多萬元建設(shè)的木材解剖、木材物理學(xué)、木材化學(xué)、膠 黏劑合成、人造板制備、竹材加工、木材改性、固體廢棄物二次利用、農(nóng)業(yè)剩余 物資源化利用、木材干燥、家具涂飾、涂料等 38個(gè)實(shí)驗(yàn)室,中南地區(qū)木材工業(yè) 學(xué)會(huì)掛靠在該校
38、木材科學(xué)與技術(shù)學(xué)科門下, 該學(xué)會(huì)每年舉行一次由科研院所和數(shù) 十家企業(yè)參加的學(xué)術(shù)研討會(huì)。項(xiàng)目組的成員利用學(xué)會(huì)陣地,加強(qiáng)了與生產(chǎn)企業(yè)的緊密聯(lián)系,同時(shí)還與多個(gè)生產(chǎn)廠家建立了良好的合作關(guān)系,這些有利于科研成果的轉(zhuǎn)化和推廣。本項(xiàng)目知識(shí)產(chǎn)權(quán)由*省*有限責(zé)任公司和*大學(xué)共享。(六)項(xiàng)目實(shí)施各階段及項(xiàng)目完成后預(yù)期取得的主要技術(shù)成果建立技術(shù)示范線1條,實(shí)現(xiàn)年產(chǎn)值4800萬元,創(chuàng)利稅約1200萬丿元。(2)申請(qǐng)國(guó)家發(fā)明專利1-3項(xiàng)。(4)帶動(dòng)2000家農(nóng)戶脫貧致富,在當(dāng)?shù)匦纬僧a(chǎn)業(yè)鏈。依托本項(xiàng)目的成功實(shí)施,在全國(guó)林業(yè)加工企業(yè)實(shí)施示范推廣,可實(shí)現(xiàn)年產(chǎn)值約460億元,增加效益270億元。四、市場(chǎng)與效益分析1.市場(chǎng)分析:
39、醫(yī)用杉木抽提物其主要成分有杉木醇、桉葉醇、杉木烯等,對(duì)人體具有重要的生理活性作用,具有殺菌,收斂,催情,利尿,祛痰,鎮(zhèn)定,循環(huán)系統(tǒng)的滋補(bǔ)劑等功能??梢杂糜谄つw保養(yǎng)、排毒養(yǎng)顏;治療關(guān)節(jié)炎、風(fēng)濕痛、生殖泌尿系統(tǒng)炎癥;作用于神經(jīng)系統(tǒng),緩解精神緊張等功能。目前,在全世界范圍內(nèi),由于疾病的咼發(fā)病率及民眾健康意識(shí)的提咼,醫(yī)用杉木抽提物的在醫(yī)藥和保健領(lǐng)域的應(yīng) 用將極好的迎合了消費(fèi)者的需求,發(fā)展前景十分廣闊。(1)國(guó)際醫(yī)藥市場(chǎng)現(xiàn)狀隨著我國(guó)傳統(tǒng)醫(yī)學(xué)逐步走向國(guó)際,中藥產(chǎn)品國(guó)際市場(chǎng)也在擴(kuò)大。國(guó)際市場(chǎng)上,每年由藥用植物制成的天然保健食品、化妝品的成交額高達(dá)500多億美元。而我國(guó)為中藥的發(fā)源地,中藥的出口額僅為4億多美
40、元,約占1%,市場(chǎng)潛力巨大。通過對(duì)中草藥提取物技術(shù)的開發(fā)研制,提取中草藥中各種有效成分,可滿足國(guó)內(nèi)外醫(yī)藥市場(chǎng)的需求,并帶動(dòng)其下游產(chǎn)品的研究與開發(fā),獲得良好的經(jīng)濟(jì)效益和社 會(huì)效益。保守估計(jì)全球的中草藥市場(chǎng)在 2009年突破4200億美元,2010年產(chǎn)值 突破500億美元,由此可見,其市場(chǎng)前景廣闊。在未來的幾年里,醫(yī)用杉木抽提物在美國(guó)、韓國(guó)和日本等國(guó)家的市場(chǎng)巨大, 含量的提取物(8%-20%市場(chǎng)容量約為50噸,高含量醫(yī)用杉木抽提物市場(chǎng)需求 約為1000噸,并均以20%勺速度增長(zhǎng)。(2)國(guó)內(nèi)市場(chǎng)現(xiàn)狀我國(guó)植物提取物總體上還是一個(gè)新興行業(yè)。目前,我國(guó)植物提取物產(chǎn)業(yè)已形 成一定的規(guī)模,專業(yè)生產(chǎn)企業(yè)已達(dá)到200家以上,不少中成藥、精細(xì)化工
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