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文檔簡介
1、無機化學實驗的目的和學習要求無機化學是一門實驗科學為主的基礎(chǔ)課程。實驗是是培養(yǎng)學生獨立操作、觀察記錄、分析歸納、撰寫報告等多方面能力的重要環(huán)節(jié),它的主要目的是: 1使課堂教授的重要理論和概念得到驗證,鞏固、充實和提高、并適當?shù)財U大知識面。2培養(yǎng)學生正確地掌握一定的實驗操作技能。 3培養(yǎng)學生獨立思考和獨立工作能力。4培養(yǎng)學生的科學工作態(tài)度和習慣。 為達到教學要求,學生必須樹立正確的學習態(tài)度和方法,做到:1實驗前應(yīng)認真預習,查閱有關(guān)原料和產(chǎn)物的物理常數(shù),明確實驗?zāi)康囊螅私鈱嶒灢襟E、方法、注意事項和基本原理,做到心中有數(shù),有條不紊地做好實驗。2預習時,根據(jù)實驗內(nèi)容,先寫好實驗報告的部分內(nèi)容,劃好
2、表格,繪好實驗裝置圖。以便實驗時及時、準確地記錄實驗現(xiàn)象和有關(guān)數(shù)據(jù),并進行數(shù)據(jù)處理。3實驗開始前先清點儀器設(shè)備,如發(fā)現(xiàn)缺損,應(yīng)立即報告教師(或?qū)嶒炇夜ぷ魅藛T),并按規(guī)定手續(xù)向?qū)嶒瀱T補領(lǐng)。實驗中如有儀器破損,應(yīng)及時報告并按規(guī)定手續(xù)向?qū)嶒瀱T換取新儀器。4實驗時應(yīng)保持肅靜,集中精力,認真操作,仔細觀察實驗現(xiàn)象,如實記錄實驗結(jié)果,積極思考問題,并運用所學理論解釋實驗現(xiàn)象,研究實驗中的問題。5實驗時應(yīng)保持實驗室和桌面的整潔。實驗中的廢棄物應(yīng)倒入廢液缸中,嚴禁投入或倒入水槽內(nèi),以防水槽和下水管堵塞或腐蝕。6實驗時要愛護國家財產(chǎn),注意節(jié)約水、電、試劑。按照化學實驗基本操作規(guī)定的方法取用試劑。必須嚴格按照操作
3、規(guī)程使用精密儀器如發(fā)現(xiàn)儀器有故障,應(yīng)立即停止使用,并及時報告指導教師。7實驗室內(nèi)的一切物品(儀器、試劑和產(chǎn)品)均不得帶出實驗室。8實驗完畢,將玻璃儀器洗滌干凈,放回原處。整理桌面,打掃水槽和地面衛(wèi)生。9實驗結(jié)束,認真地寫好實驗報告,對于實驗中出現(xiàn)的現(xiàn)象和問題進行認真的討論。二、化學實驗操作的學習方法要達到實驗的目的,必須有正確的學習態(tài)度和良好的學習方法。工科大學化學實驗的學習方法,大致可分為預習、實驗和填寫實驗報告三個步驟。1實驗前的預習學生進入實驗室前,必須做好預習。實驗前的預習,歸納起來是看、查、寫三個字??矗鹤屑氶喿x與本次實驗有關(guān)的全部內(nèi)容(實驗指導書、理論教學課本)。查:通過查閱書后附
4、錄、有關(guān)手冊以及與本次實驗相關(guān)的教程內(nèi)容,了解實驗中要用到的或可能出現(xiàn)的基本原理、化學物質(zhì)的性質(zhì)和有關(guān)理化常數(shù)。寫:在看和查的基礎(chǔ)上認真寫好預習報告。預習報告的具體內(nèi)容及要求是: 實驗?zāi)康暮鸵?,實驗原理和反?yīng)方程式,需用的儀器和裝置的名稱及性能,溶液的濃度及配制方法,主要的試劑和產(chǎn)物的理化常數(shù),主要試劑的規(guī)格用量都要一一寫明。 根據(jù)實驗內(nèi)容用自己的語言正確地寫出簡明的實驗步驟(不要照抄?。?,關(guān)鍵之處應(yīng)加以注明。步驟中的內(nèi)容可用符號簡化。例如,化合物只寫分子式;加熱用“”,加用“”,沉淀用“”,氣體逸出用“”等符號表示,儀器以示意圖代之。這樣在實驗前已形成了一個工作提綱,實驗時按此提綱進行。
5、制備實驗和提純實驗應(yīng)列出制備或純化過程和原理。 對于實驗中可能會出現(xiàn)的問題(包括安全問題和導致實驗失敗的因素)要寫出防范措施和解決辦法。2實驗記錄 實驗時除了認真操作、仔細觀察、積極思考外,還應(yīng)及時地將觀察到的實驗現(xiàn)象及測得的各種數(shù)據(jù)如實地記錄在專門的記錄本上。記錄必須做到簡明、扼要、字跡整潔。 如果發(fā)現(xiàn)實驗現(xiàn)象和理論不符合,應(yīng)認真檢查原因,遇到疑難問題而自己難以解釋時,可提請教師解答。必要時重做實驗。在實驗過程中應(yīng)保持肅靜,嚴格遵守實驗操作規(guī)程。 實驗完畢后,將實驗記錄交教師審閱。3實驗報告做完實驗后,應(yīng)及時完成實驗報告,交指導教師批閱。實驗報告應(yīng)該寫得簡明扼要。一般包括下列幾個部分:目的要
6、求原理 盡量用自己的語言表達。主要儀器與試劑 常見的儀器裝置要求畫圖。實驗步驟和實驗現(xiàn)象盡量用簡圖、表格;或以化學式、符號等表示。數(shù)據(jù)記錄和數(shù)據(jù)處理 以原始記錄為依據(jù)結(jié)果和討論 根據(jù)實驗的現(xiàn)象或數(shù)據(jù)進行分析、解釋,得出正確的結(jié)論,并進行相關(guān)的討論,或?qū)⒂嬎憬Y(jié)果與理論值比較,分析誤差的原因。三、實驗室規(guī)則進行化學實驗會接觸許多化學試劑和儀器,其中包括一些有毒、易燃、易爆、有腐蝕性的試劑以及玻璃器皿、電氣設(shè)備、加壓和真空器具等。如不按照使用規(guī)則進行操作就可能發(fā)生中毒、火災(zāi)、爆炸、觸電或儀器設(shè)備損壞等事故。為了實現(xiàn)預期的教學目標而又不造成國家財產(chǎn)的損失和人身健康的損害,進行化學實驗必須嚴格執(zhí)行必要的
7、安全規(guī)則。 1水、電、煤氣一經(jīng)使用完畢就應(yīng)立即關(guān)閉。2一切有毒或有刺激性的氣體的實驗都應(yīng)在通風櫥內(nèi)進行。3絕對不允許任意混合各種化學藥品,以免發(fā)生意外事故。4濃酸、濃堿具有強腐蝕性,切勿濺在皮膚或衣服上,眼睛更應(yīng)注意。稀釋它們時(特別是濃硫酸),應(yīng)將它們慢慢倒入水中,而不能相反進行,以避免迸濺。5有毒藥品(如重鉻酸鉀、鋇鹽、鉛鹽、砷的化合物、汞的化合物、特別是氰化物)不得進入口內(nèi)或接觸傷口。剩余的廢液也不能隨便倒入下水道,應(yīng)倒入廢液缸中。6加熱試管時,不要將管口對著自己或別人,更不能俯視正在加熱的液體,以免液體濺出而燙傷。7將玻璃管、溫度計、漏斗等插入橡皮塞(或軟木塞)時,應(yīng)涂以水或甘油等潤滑
8、劑,并用布墊好,以防玻璃管破碎刺傷。操作時應(yīng)手持塞子的側(cè)面,切勿將塞子握在手掌中。8嚴禁性質(zhì)不明的物料人口,實驗室內(nèi)不得吸煙、飲食,離開實驗室前應(yīng)先洗手;若使用過毒物,還應(yīng)漱口。 9實驗室所有藥品不得攜出室外。用剩的藥品應(yīng)交還給教師。四、實驗室安全知識及意外事故處理(一)實驗室救護常識1遇有燙傷事故,可用高錳酸鉀或苦味酸溶液擦洗燙傷處,再涂上凡士林或燙傷膏。二、若遇酒精、苯或乙醚等著火時,應(yīng)立即用濕布或砂土等滅火?;饎荽髸r可用泡沫滅火器。2若眼睛或皮膚上濺著強酸或強堿,應(yīng)立即用大量水沖洗,然后再用碳酸氫鈉或硼酸溶液沖洗。3若吸入氯氣、氯化氫等氣體,可立即吸入少量酒精和乙醚的混合蒸氣解毒;若吸入
9、硫化氫而感到不適或頭暈時,應(yīng)立即到室外呼吸新鮮空氣。4被玻璃割傷時,如果傷口內(nèi)有玻璃碎片,須先挑出,然后抹上紅藥水并包扎。5遇觸電事故時,應(yīng)首先切斷電源,然后進行人工呼吸。6對傷勢較重者,應(yīng)立即送醫(yī)院醫(yī)治。(二)實驗室消防常識在實驗室的條件下,經(jīng)常要使用許多易燃物質(zhì),如乙醇、甲醇、苯、甲苯、丙酮、煤油等等。這些易燃物質(zhì)揮發(fā)性強,著火點低,在明火、電火花、靜電放電、雷擊因素的影響下極易引燃起火,造成嚴重損失,因此使用易燃物品時應(yīng)嚴格遵守操作規(guī)程。在發(fā)生火災(zāi)的情況下,應(yīng)針對起火原因及周圍環(huán)境情況采取適宜的滅火方法進行處理。一般滅火方法主要遵循兩條原則:降低燃燒物溫度;燃燒物與空氣隔絕。常用的滅火器
10、材有水、水蒸汽、酸堿滅火器、泡沫滅火器、二氧化碳滅火器、四氯化碳滅火器等。1水水是常用的滅火物質(zhì)。在常用的固體和液體物質(zhì)中,水的比熱(使1克物質(zhì)溫度升高1攝氏度所吸收的熱量)最大(即4.1868103jkg-1k-1);水的汽化熱(液體在一定溫度下轉(zhuǎn)化為氣體時所吸收的熱量)很大(為40.8千焦/摩爾)。因此,水有優(yōu)良的冷卻能力,可以有效地降低燃燒區(qū)域的溫度,而使火焰熄滅。其次,水蒸發(fā)成水蒸汽時體積大為膨脹,可增加至原體積1500倍以上,可以大大降低燃燒區(qū)可燃氣體及助燃氣體的含量,有利于撲滅火焰。但是在下列情況下,嚴禁以水滅火:由比水輕并與水不相溶的液體燃燒而引起的火災(zāi),如石油、汽油、煤油、苯等
11、。這些可燃性液體比水輕,能浮在水面上繼續(xù)燃燒,并且隨著水的流散,使燃燒面積擴展。由電氣設(shè)備引起的火災(zāi)。消防用水中含有各種鹽類,是良好的電解質(zhì)。因此,在電氣設(shè)備區(qū)域(特別是高壓區(qū))使用可能造成更大的損失。火災(zāi)地區(qū)存有鉀、鈉等金屬。鈉、鉀與水發(fā)生劇烈作用并放出氫氣,氫氣逸散于空氣中即成為燃炸性的混合物,極易爆炸。火災(zāi)地區(qū)存有電石時,水與電石反應(yīng)放出乙炔,同時放出大量熱,且能使乙炔著火爆炸。有時在用水滅火時,也可以在水中溶人一定量的氯化鈣(cacl2)、硫酸鈉(na2so4),水蒸發(fā)后這些鹽附著在燃燒物表面,對熄滅火焰也有一定作用。一般情況下,所用溶液的濃度為cacl2-30 35; na2so4-
12、25。大氣中的水蒸汽含量高于 35時即可遏止燃燒,因此在裝有鍋爐設(shè)備的場所應(yīng)用過熱蒸汽滅火具有顯著的效果。但使用時必須注意安全,小心燙傷。2四氯化碳(ccl4)四氯化碳為無色、易揮發(fā)、不燃燒的液體,有特殊的臭味。0時比重為163,沸點為76.74,凝固點為25,不導電,因此適用于電器、電機、電線、配電設(shè)備等滅火。四氯化碳氣化時吸收的熱量并不顯著,但產(chǎn)生的不支持燃燒的四氯化碳氣體比重大(是空氣的53倍)。此種氣體可有效地覆蓋在燃燒物表面并與燃燒產(chǎn)物混合而遏止燃燒,空氣中只要含有 10cch蒸汽,就可以達到滅火效果。四氯化碳蒸汽有毒,空氣中含有150200ml為人吸入就能致死。在250以上,四氯化
13、碳能與水作用產(chǎn)生劇毒的光氣,反應(yīng)如下: 有灼熱金屬存在時,該反應(yīng)更為劇烈。由于上述情況,使用四氯化碳滅火后的現(xiàn)場,必須注意通風。常用的四氯化碳滅火器為儲壓式滅火器,簡中儲人四氯化碳后再壓人二氧化碳,筒口有螺旋開關(guān),使用時只要旋開開關(guān),ccl4即行噴出。3二氧化碳(co2)二氧化碳比空氣重0.51倍。在空氣中一般積存在下層,其臨界壓力為7.3mpa,在此條件下即為液體,液體體積僅為標準狀態(tài)下氣體體積的1500。二氧化碳氣體不導電,因此廣泛作電器設(shè)備滅火之用。二氧化碳滅火器是將氣態(tài)二氧化碳壓縮在鋼制容器中,氣體噴出時經(jīng)過一扁平喇叭形擴散器,又名造雪器,使部分二氧化碳凝為雪花,噴出的雪花狀二氧化碳溫
14、度可降至-78左右;雪狀二氧化碳在燃燒區(qū)直接氣化吸收大量熱而使燃燒物溫度急降,同時產(chǎn)生co2氣體履蓋在燃燒物表面將火熄滅。二氧化碳滅火器在90s內(nèi)即噴射完畢。因此,使用時應(yīng)盡量靠近燃燒區(qū)。打開開關(guān)后將噴流對準火焰,由于化雪時的強冷卻作用,可能使手凍傷,應(yīng)盡量注意防護。此種滅火器保存時應(yīng)防止受熱:如有漏氣而重量減輕110時,即應(yīng)充氣。酸堿滅火器與泡沫滅火器是利用滅火器中碳酸氫鈉與硫酸作用而放出二氧化碳。反應(yīng)如下:滅火時,二氧化碳氣體易為氣流所沖散,為了克服這一缺點,在碳酸氫鈉溶液中加入了一定量的泡沫劑,使產(chǎn)生的co2氣體包含在泡沫中,噴出的泡沫覆蓋在燃燒物表面,隔絕了空氣,熄滅了火焰。由于泡沫層
15、比較輕,能浮在比重不大的液體(如汽油、煤油、香蕉水等)的表面,因此也適用于這類物質(zhì)的滅火。酸堿滅火器或泡沫滅火器的藥液是強電解質(zhì),不能用于電氣設(shè)備的滅火。另外,藥液腐蝕性強,滅火后應(yīng)及時清理現(xiàn)場。4滅火藥粉滅火藥粉的主要成份為碳酸氫鈉,再加人滑石粉、硅藻土、石棉粉等摻和而成。滅火粉撤于燃燒物表面就分解出二氧化碳而起滅火作用。一般滅火粉裝在鋼筒中以壓縮二氧化碳噴射。5黃砂黃砂也是常用滅火材料,向燃燒區(qū)域撤蓋黃砂使燃燒物與空氣隔絕而使燃燒遏止。6濕棉毯這是一種常用的有效滅火用具,將濕棉毯覆蓋在燃燒物表面既可隔絕空氣又可迅速降低燃燒區(qū)域的溫度而使燃燒遏止。五、無機化學實驗常用儀器介紹玻璃儀器按玻璃的
16、性質(zhì)不同可以簡單地分為軟質(zhì)玻璃儀器和硬質(zhì)玻璃儀器兩類。軟質(zhì)玻璃承受溫差的性能、硬度和耐腐蝕性都比較差,但透明度比較好,一般用來制造不需要加熱的儀器,如試劑瓶、漏斗、量筒、吸管等。硬質(zhì)玻璃具有良好的耐受溫差變化的性能,用它制造的儀器可以直接用燈火加熱,這類儀器耐腐蝕性強、耐熱性能以及耐沖擊性能都比較好,常見的燒杯、燒瓶、試管、蒸餾器和冷凝管等都用硬質(zhì)玻璃制作。玻璃儀器按用途分,可以分為容器類、量器類和其它常用器皿三大類。1燒杯常用的燒杯有低型燒杯、高型燒杯、三角燒杯等三種,主要用于配制溶液,煮沸、蒸發(fā)、濃縮溶液,進行化學反應(yīng)以及少量物質(zhì)的制備等。燒杯用硬質(zhì)玻璃制造,它可承受500以下的溫度,在火
17、焰上可直接或隔石棉網(wǎng)加熱,也可選用水浴、油浴或砂浴等加熱方式。燒杯的規(guī)格從25毫升至5000毫升不等。 低型燒杯 高型燒杯 三角燒杯表5-1燒杯的主要規(guī)格名稱容量(ml)高度(mm)外徑(mm)低型燒杯50100250500100058729411515046526987110高型燒杯501002506001000678812216519540456080100三角燒杯125250500110135155口外徑/底外徑34/5543/7053/882燒瓶燒瓶用于加熱煮沸,以及物質(zhì)間的化學反應(yīng),主要有平底燒瓶、圓底燒瓶、三角燒瓶和定碘燒瓶。平底燒瓶不能直接用火加熱,圓底燒瓶可以直接用火加熱,但兩
18、者都不能驟冷,通常在熱源與燒瓶之間加隔石棉網(wǎng)。三角燒瓶也稱錐形瓶,加熱時可避免液體大量蒸發(fā),反應(yīng)時便于搖動,在滴定操作中經(jīng)常用它作容器。定碘燒瓶主要用于碘法的測定中,也用于須嚴防液體蒸發(fā)和固體升華的實驗,但加熱或冷卻瓶內(nèi)溶液時應(yīng)將瓶塞打開,以免因氣體膨脹或冷卻,使塞子沖出或難取下。蒸餾燒瓶是供蒸餾使用的,蒸餾常用的還有三口燒瓶和四口燒瓶。 平底燒瓶 圓底燒瓶 三角燒瓶 定碘燒瓶 蒸餾燒瓶 三口燒瓶 四口燒瓶表5-2燒瓶的主要規(guī)格名稱容量(ml)瓶高(mm)球(底)外徑(mm)頸外徑(mm)平底燒瓶5010025050010001001201602002505365881101402021253
19、035圓底燒瓶5010025050010001001201652102605363881101402021253035三角燒瓶5010015025050010009010512014419522552606983100128202225303540定碘燒瓶501002505001000110114155200220556083981302020262833表5-3蒸餾燒瓶的主要規(guī)格名稱容量(ml)全高(mm)球外徑(mm)頸外徑(mm)中頸外徑(mm)側(cè)頸外徑(mm)蒸餾燒瓶306012525050010001221501902202703504257708810014018202325303
20、5三口燒瓶250500100014017521588100140263035202224四口燒瓶2505001000140175215881001402630352022243分餾管、冷凝管和接管分餾管也稱分餾柱或分凝器,主要用于分餾操作。常見的分餾管有無球分餾管、一球分餾管、二球分餾管、三球分餾管、四球分餾管和刺形分餾管。冷凝管也稱冷凝器,供蒸餾操作中冷凝用。常見的冷凝管有空氣冷凝管、直形冷凝管、球形冷凝管、蛇形冷凝管、直形回流冷凝管和蛇形回流冷凝管。接管是蒸餾時連接冷凝管用的,常見的有直形接管和彎形接管。表5-4分餾管的主要規(guī)格名稱刺形管長(mm)管全長(mm)管外徑(mm)球外徑(mm)
21、下管外徑(mm)無球分餾管一球分餾管二球分餾管三球分餾管四球分餾管200250300400460151717171740403535刺形分餾管25050010004106901220212533101215表5-5冷凝管的主要規(guī)格名稱外套管長(mm)球數(shù)(個)全長(mm)上管外徑(mm)下管外徑(mm)空氣冷凝管500900直形冷凝管20050010003607101250182428111418球形冷凝管20050010001500481216350710125017201824283311141821蛇形冷凝管20050010003507101250182428111418直形回流冷凝管3
22、0042012蛇形回流冷凝管30060048081020241215表5-6接管的主要規(guī)格管外徑(mm)全長(mm)下管外徑(mm)15182530150150180200881012 無球分餾管 一球分餾管 二球分餾管 直形接管 彎形接管 空氣冷凝管 直形冷凝管 球形冷凝管 蛇形冷凝管4試管、離心管和比色管試管主要用作少量試劑的反應(yīng)容器,常用于定性試驗。試管可直接用燈火加熱,加熱后不能驟冷。試管內(nèi)盛放的液體量,如果不需要加熱,不要超過1/2;如果需要加熱,不要超過1/3。加熱試管內(nèi)的固體物質(zhì)時,管口應(yīng)略向下傾斜,以防凝結(jié)水回流至試管底部而使試管破裂。離心試管用于定性分析中的沉淀分離。常見的試
23、管有普通試管、具支試管、刻度試管、具塞試管、尖底離心管、尖底刻度離心管和圓底刻度離心管等。 普通試管 具支試管 刻度試管 具塞試管 尖底離心管 尖底刻度離心管 圓底刻度離心管 開口比色管 具塞比色管表5-7試管的主要規(guī)格名稱管外徑(mm)全長(mm)容量(ml)最小分度(ml)普通試管1015212541100150150180225具支試管12152125100150150200刻度試管1114192311013018020051030500.10.20.51具塞試管121516185101520表5-8離心試管的主要規(guī)格名稱管外徑(mm)全長(mm)容量(ml)最小分度(ml)尖底離心管1
24、72333110140150102550尖底刻度離心管131723339511014015051025500.10.10.20.2圓底刻度離心管35411001155010012比色管主要用于比較溶液顏色的深淺,用于快速定量分析中的目視比色。比色管有開口和具塞兩種。表5-9比色管的主要規(guī)格名稱容量(ml)管長(mm)管外徑(mm)開口比色管510102525505010013015018021015202430具塞比色管5101025255050100130150180210152024305干燥器干燥器的中下部口徑略小,上面放置帶孔的瓷板,瓷板上放置待干燥的物品,瓷板下面放有干燥劑。常用的干
25、燥劑有p2o5、堿石灰、硅膠、caso4、cao、cacl2、cuso4、濃硫酸等。固態(tài)干燥劑可直接放在瓷板下面,液態(tài)干燥劑放在小燒杯中,再放到瓷板下面。干燥器干燥器主要用于保持固態(tài)、液態(tài)樣品或產(chǎn)物的干燥,也用來存放防潮的小型貴重儀器和已經(jīng)烘干的稱量瓶、坩堝等。使用干燥器時,要沿邊口涂抹一薄層凡士林研合均勻至透明,使頂蓋與干燥器本身保持密合,不致漏氣。開啟頂蓋時,應(yīng)稍稍用力使干燥器頂蓋向水平方向緩緩錯開,取下的頂蓋應(yīng)翻過來放穩(wěn)。熱的物體應(yīng)冷卻到略高于室溫時,再移入干燥器內(nèi)。干燥器直徑從100毫米至500毫米不等。干燥器洗滌過后,要吹干或風干,切勿用加熱或烘干的方法去除水氣。久存的干燥器或室溫低
26、,頂蓋打不開時,可用熱毛巾或暖風吹化開啟。表5-10干燥器(附瓷板)的主要規(guī)格口內(nèi)徑(mm)全高(mm)瓷板直徑(mm)100210300165320450921852756試劑瓶試劑瓶用于盛裝各種試劑。常見的試劑瓶有小口試劑瓶、大口試劑瓶和滴瓶;附有磨砂玻璃片的大口試劑瓶常作集氣瓶。試劑瓶有無色和棕色之分,棕色瓶用于盛裝應(yīng)避光的試劑。小口試劑瓶和滴瓶常用于盛放液體藥品,大口試劑瓶常用于盛放固體藥品。試劑瓶又有磨口和非磨口之分,一般非磨口試劑瓶用于盛裝堿性溶液或濃鹽溶液,使用橡皮塞或軟木塞;磨口的試劑瓶盛裝酸、非強堿性試劑或有機試劑,瓶塞不能調(diào)換,以防漏氣。若長期不用,應(yīng)在瓶口和瓶塞間加放紙條
27、,便于開啟。試劑瓶不能用火直接加熱,不能在瓶內(nèi)久貯濃堿、濃鹽溶液。 小口試劑瓶 大口試劑瓶 滴瓶 集氣瓶表5-11試劑瓶的主要規(guī)格名稱容量(ml)瓶高(mm)瓶外徑(mm)瓶口外徑(mm)小口試劑瓶30125250500100076110135172202405770851061824273338大口試劑瓶30125250500100072108130165188405770851062538505865滴瓶(附膠頭)30601257685110404657集氣瓶(附磨砂玻璃片)1252505001081301605770863850587過濾瓶過濾瓶也稱抽濾瓶,主要供晶體或沉淀進行減壓過濾用
28、。表5-12過濾瓶的主要規(guī)格容量(ml)瓶高(mm)底外徑(mm)瓶頸外徑(mm)2505001000160200240901151403340448稱量瓶稱量瓶主要用于使用分析天平時稱取一定量的試樣,不能用火直接加熱,瓶蓋是磨口的,不能互換。稱量瓶有高型和扁型兩種。 過濾瓶 高型稱量瓶 扁型稱量瓶表5-13稱量瓶的主要規(guī)格名稱瓶外徑(mm)瓶身高(mm)高型稱量瓶252530303540254050607070扁型稱量瓶40506070253030359表面皿和蒸發(fā)皿 表面皿 平底蒸發(fā)皿 圓底蒸發(fā)皿表面皿主要用作燒杯的蓋,防止灰塵落入和加熱時液體迸濺等。表面皿不能直接用火加熱。蒸發(fā)皿有平底和
29、圓底兩種形狀,主要用于使液體蒸發(fā),能耐高溫,但不宜驟冷。蒸發(fā)溶液時一般放在石棉網(wǎng)上加熱,如液體量多,可直接加熱,但液體量以不超過深度的2/3為宜。表5-14表面皿和蒸發(fā)皿的主要規(guī)格直徑(mm)皿高(mm)表面皿456080100150180蒸發(fā)皿60901201503045607510研缽研缽研缽主要用于研磨固體物質(zhì),有玻璃研缽、瓷研缽、鐵研缽和瑪瑙研缽等。玻璃研缽、瓷研缽適用于研磨硬度較低的物料,硬度大的物料應(yīng)用瑪瑙研缽。研缽不能用火直接加熱。表5-15玻璃研缽的主要規(guī)格內(nèi)徑(mm)缽高(mm)759012040506011漏斗主要用于過濾操作和向小口容器傾倒液體。常見的有60角短管標準漏斗
30、、60角長管標準漏斗、筋紋漏斗和圓筒形漏斗。筋紋漏斗內(nèi)壁有若干凹筋,可以提高過濾速度分液漏斗主要用于互不相溶的兩種液體分層和分離,常見的有厚料球形、球形、梨形、梨形刻度、筒形和筒形刻度等。球形分液漏斗適用于萃取分離操作;梨形分液漏斗除用于分離互不相溶的液體外,在合成反應(yīng)中常用來隨時加入反應(yīng)試液。有刻度梨形和筒形漏斗常用于控制加液速度。 短管標準漏斗 長管標準漏斗 筋紋漏斗 圓筒形漏斗 分液漏斗表5-16漏斗的主要規(guī)格名稱口徑(mm)管長(mm)短管標準漏斗406090150406090150長管標準漏斗50607590150150150150筋紋漏斗6075150180圓筒形漏斗2032406
31、07580表5-17分液漏斗的主要規(guī)格名稱容量(ml)球(筒)外徑(mm)全長(mm)最小分度(ml)球形60125250500556784100270290315375厚料球形1000200030005000130168195245155210240300梨形601252504867742052603105510筒形60125250500324050622603254004902551012量筒和量杯量筒和量杯主要用于量取一定體積的液體。在配制和量取濃度和體積不要求很精確的試劑時,常用它來直接量取溶液。 量筒 量杯 容量瓶 視線與度量的關(guān)系表5-18量筒和量杯的主要規(guī)格名稱容量(ml)全高(
32、mm)筒(口)徑(mm)最小分度(ml)量筒5105010050010001101351952503504351213232852650.10.212510量杯1050100500100095140170250310284861104127155205013容量瓶容量瓶用于配制體積要求準確的溶液,或作溶液的定量稀釋。容量瓶不能加熱,瓶塞是磨口的,不能互換,以防漏水。容量瓶有無色和棕色之分,棕色瓶用于配制需要避光的溶液。 容量瓶的拿法 溶液從燒杯轉(zhuǎn)移到容量瓶表5-19容量瓶的主要規(guī)格容量(ml)瓶高(mm)瓶外徑(mm)外徑(mm)10255010025050010009014017022027
33、03202847598010012610131619222514移液管移液管也叫吸管,用于準確移取一定體積的液體。常見的有刻度移液管和單標記移液管。 移液管吸取液體 放出液體表5-20刻度移液管的主要規(guī)格容量(ml)全長(mm)外徑(mm)最小分度(ml)容量允差(ml)0.10.20.250.5125103203203203203203203303306.56.56.56.56.578110.0010.020.0250.0050.010.020.050.10.0010.0020.010.010.010.010.020.03表5-21單標記移液管的主要規(guī)格容量(ml)全長(mm)下管外徑(mm
34、)容量允差(ml)5102025501004004505305706006405677780.010.020.030.040.050.0815滴定管滴定管是滴定時使用的精密儀器,用來測量自管內(nèi)流出溶液的體積,有常量和微量滴定管之分。常量滴定管有酸式和堿式兩種,酸式滴定管用來盛鹽酸、氧化劑、還原劑等溶液;堿式滴定管用來盛堿溶液。滴定管有無色和棕色之分,無色的滴定管又有帶藍線和不帶藍線兩種。 酸式滴定管 堿式滴定管 刻度移液管 單標記移液管表5-22滴定管的主要規(guī)格容量(ml)全長(mm)筒外徑(mm)最小分度(ml)堿式酸式102550100520570760760600620860860912
35、13180.050.10.10.216標準磨口儀器所謂標準磨口儀器,是指標準磨塞和標準磨口的直徑都采用國際通用的統(tǒng)一尺寸,其錐度比例均為1/10,由硬質(zhì)玻璃制成。同類規(guī)格的標準磨口儀器可任意互換。這類儀器的品種有:燒瓶、過濾瓶、冷凝管、接管、蒸餾頭、分液漏斗等,使用時可查閱有關(guān)資料。使用標準磨口儀器,口與塞對合后,不要在干態(tài)下轉(zhuǎn)動摩擦,以免損傷磨面。17酒精燈酒精燈是常用的加熱器具,帶一磨口的玻璃罩或塑料罩。表5-23酒精燈的主要規(guī)格容量(ml)全高(mm)150250118130六、無機化學實驗基本操作1玻璃儀器的洗滌和干燥儀器的洗滌化學實驗室經(jīng)常使用各種玻璃儀器,而這些儀器是否干凈,常常影
36、響到實驗結(jié)果的準確性,所以應(yīng)該保證所使用的儀器是很干凈的。“干凈”兩字的含義比我們?nèi)粘I钪兴f干凈程度要求要高,主要是指“不含有妨礙實驗準確性的雜質(zhì)”的意思。一般來說,玻璃儀器洗干凈后,內(nèi)壁附著的水均勻,既不聚集成滴,也不成股流下。洗滌玻璃儀器的方法很多,應(yīng)根據(jù)實驗的要求,污物的性質(zhì)和沾污的程度來選用。一般說來,附著在儀器上的污物既有可溶性物質(zhì),也有塵土和其它不溶物質(zhì),還有油污和有機物質(zhì)。針對這種情況,可以分別采用下列洗滌方法:1直接使用自來水刷洗 用自來水沖洗對于水溶性物質(zhì)以及附在儀器上的塵土及其它不溶物的除去有效,但難以除去油污及某些有機物。對于某些有機污染物,則應(yīng)選取相應(yīng)的有機溶劑洗滌
37、。用去污粉、肥皂或合成洗滌劑刷洗 肥皂和合成洗滌劑的去污原理已眾所周知,不必重述。去污粉是由碳酸鈉、白土、細沙等混合而成。使用時,首先用自來水浸泡潤洗,加入少量去污粉,用毛刷刷洗污處,最后再用自來水沖洗干凈,必要時用蒸餾水沖洗23次。注意:使用毛刷刷洗試管時,應(yīng)將毛刷頂端的毛順著伸入到試管中,用食指抵住使館末端,來回抽拉毛刷進行刷洗,不可用力過大。也不要同時抓住幾只試管一起刷洗。碳酸鈉是一種堿性物質(zhì),具有強的去污能力,而細沙的磨擦作用以及白土的吸附作用則增強了儀器清洗的效果。待儀器的內(nèi)外器壁都經(jīng)過仔細的擦洗后,用自來水沖去儀器內(nèi)外的去污粉,要沖洗到?jīng)]有細微的白色顆粒狀粉末留下為止。最后,用蒸餾
38、水沖洗儀器內(nèi)壁三次,把自來水中帶來的鈣、鎂、鐵、氯等離子洗去,洗滌應(yīng)堅持少量多次原則。用洗液洗 在進行精確定量實驗時,或者所使用的儀器口徑小、管細、形狀特殊時,應(yīng)該用洗液洗滌。洗液(見下)具有強的酸堿性、強氧化性、去油污和有機物的能力較強的特性,但對衣物、皮膚、桌面及橡皮的腐蝕性也較強,使用時應(yīng)小心。具體作法是:先將儀器用自來水刷洗,倒凈其中的水,加入少量洗液,轉(zhuǎn)動一起使內(nèi)壁全部為洗液所浸潤,一段時間后,將洗液倒回原瓶。儀器先用自來水沖洗,再用蒸餾水沖洗23次。使用洗液時注意:a.洗液為強腐蝕性液體,應(yīng)注意安全;b.洗液吸水性強,用完后應(yīng)立即將洗液瓶子蓋嚴;c.洗液可反復使用,但是若洗液變?yōu)榫G
39、色(重鉻酸鉀還原成硫酸鉻的顏色)時即失效,不能再使用。 能用別的洗滌方法洗干凈的儀器,就不要用鉻酸洗液洗,因為它具有毒性,流入下水道后對環(huán)境有嚴重污染。用蒸餾水(或去離子水)淋洗 經(jīng)過上述方法洗滌的儀器,仍然會沾附有來自自來水的鈣、鎂、氯、鐵等例子,因此必要時應(yīng)該用蒸餾水(或去離子水)淋洗內(nèi)部23次。洗滌儀器時,應(yīng)注意按照少量多次的原則,盡量的將儀器洗滌干凈;洗滌干凈的儀器內(nèi)外壁上不應(yīng)附著不溶物、油污,儀器可被水完全濕潤,將儀器倒置水即沿器壁流下,器壁上留下一層既薄又均勻的水膜,不掛水珠。在實驗中應(yīng)根據(jù)實際情況和實驗內(nèi)容來決定洗滌程度,如在進行定量實驗中,由于雜質(zhì)的引進會影響實驗的準確性,因此
40、對儀器的潔凈程度要求較高。對于一般的無機制備實驗或者定性實驗等,對儀器的潔凈程度的要求相對較低,只要洗刷干凈,用不著要求不掛水珠,也沒有必要用蒸餾水洗滌。為了避免有些污染難以洗去,要求當實驗完畢后立即將所用儀器洗滌干凈,養(yǎng)成一種用完即洗凈的習慣。凡是洗凈的儀器,決不能再用布或紙擦拭。否則,至少布或紙的纖維將會留在器壁上而沾污儀器。沉淀垢跡的洗滌一些不溶于水的沉淀垢跡經(jīng)常牢固的粘附在儀器的內(nèi)壁,需要根據(jù)沉淀的性質(zhì)選用合適的試劑,用化學方法除去。表6-1介紹了幾種常見垢跡的處理方法表6-1 常見垢跡的化學處理方法垢跡類別處理方法垢跡類別處理方法mno2,fe(oh)3或堿土金屬的碳酸鹽銀、銅等難溶
41、銀鹽鹽酸(mno2需用濃鹽酸)硝酸一般用硫代硫酸鹽,ags可用熱濃硝酸不溶于水及酸堿的有機物煤焦油kmno4硫磺相應(yīng)有機溶劑煮沸石灰水濃堿浸泡稀草酸溶液洗滌液的配制1鉻酸洗滌液(簡稱洗液) 將25克k2cr2o7溶于50ml 水中,冷卻后向此溶液中慢慢加入濃硫酸至1000ml.2堿性高錳酸堿洗滌液 將4克高錳酸鉀溶于5毫升水中,在加入95ml,10%的氫氧化鈉溶液混合即得。儀器的干燥儀器干燥的方法很多,但要根據(jù)具體情況,選用具體的方法:1晾干 不急用的儀器(或每次實驗完畢后),將洗滌干凈的儀器倒置于干燥的儀器柜中或儀器架上任其自然干燥。2烤干 將洗滌干凈的燒杯、蒸發(fā)皿等放置于石棉網(wǎng)上,用小火烤
42、干;試管可直接烤干,在烤干試管過程中,開始要將試管口向下傾斜,以免水滴倒流導致試管炸裂,火焰也不要集中于一個部位,先從底部開始加熱,慢慢移至管口,反復數(shù)次直至無水滴,最后將管口向上將水汽趕干凈。3吹干 利用電吹風吹干.4烘干 將干凈的儀器盡量倒干水后放入電熱烘干箱烘干(控溫105左右),放入烘箱的儀器口朝上,或在烘箱下層放一瓷盤,接受滴下的水珠。注意木塞、橡皮塞不能與玻璃儀器一同干燥,玻璃塞也應(yīng)分開干燥。5有機溶劑快速干燥 帶有刻度的計量儀器不能用加熱的方法干燥,因此和一些急需用的儀器一樣,采用有機溶劑快速干燥法干燥:將易揮發(fā)的有機溶劑(如乙醇、丙酮等)少量加入到已經(jīng)用水洗干凈的玻璃儀器中,傾
43、斜并轉(zhuǎn)動儀器,使水與有機溶劑互溶,然后倒出,同樣操作兩次后,再用乙醚洗滌儀器后倒出,自然晾干或用電吹風吹干。 2保溫、加熱和冷卻實驗室中常用的熱源有酒精燈、酒精噴燈、電爐以及馬福爐等。酒精燈與酒精噴燈1酒精燈(圖6-1):酒精燈是實驗室最常用的加熱燈具,其供給溫度為400-500。酒精燈由燈罩、燈芯和燈壺三部分組成,燈罩上有磨口。使用時注意事項:添加酒精時應(yīng)將燈熄滅,利用漏斗將酒精加入到燈壺內(nèi),添加量最多不超過總?cè)萘康?/3。應(yīng)使用火柴點燃酒精燈,決不能用點燃的酒精燈來點燃。 圖6-1 酒精燈及正確點燃方法(1 燈罩、2燈芯、3燈壺)熄滅酒精燈時,不要用嘴吹,將燈罩蓋上即可,但注意當酒精燈熄滅
44、后,要將燈罩拿下,稍作晃動趕走罩內(nèi)的酒精蒸汽后蓋上,以免引起爆炸(特別是在酒精燈使用時間過長時,尤其應(yīng)注意)。 在酒精燈不用時應(yīng)蓋上燈罩,以免酒精揮發(fā)。2酒精噴燈 酒精噴燈的溫度可達700-1000,用于需較高溫度的時候。使用時首先打開活塞,并在預熱盒中加入酒精,點燃酒精加熱燈管,待預熱盒內(nèi)酒精接近燃完時,將燃著的火柴移至燈口,同時開啟開關(guān),使酒精從燈座進入燈管,并受熱汽化,與進氣孔的空氣混合并被點燃,調(diào)節(jié)開關(guān),可控制火焰的大小。使用完畢關(guān)閉開關(guān)及活塞,火即被熄滅。 電爐、馬福爐根據(jù)需要,實驗室還經(jīng)常用到電爐、馬福爐等加熱設(shè)備,電爐(圖6-2)是一種利用電阻絲將電能轉(zhuǎn)化為熱能的裝置,使用溫度的
45、高低可通過調(diào)節(jié)外電阻來控制,為保證容器受熱均勻,使用時反應(yīng)容器與電爐間利用石棉網(wǎng)相隔離。馬福爐是利用電熱絲或硅碳棒加熱的密封爐子,爐膛是利用耐高溫材料制成,呈長方體。一般電熱絲爐最高溫度為950,硅碳棒爐為1300,爐內(nèi)溫度是利用熱電偶和毫伏表組成的高溫計測量,并使用溫度控制器控制加熱速度。使用馬福爐時,被加熱物體必須放置在能夠耐高溫的容器(如坩堝)中,不要直接放在爐膛上,同時不能超過最高允許溫度。 圖6-2常用高溫電加熱器(依次為電爐、電加熱套、管式電爐、馬福爐)加熱方法 a 坩堝灼燒 b 試管加熱液體 c 試管加熱濕固體 d 水浴加熱 e 蒸氣浴加熱圖6-3 幾種加熱方法1直接加熱當被加熱
46、的樣品在高溫下穩(wěn)定而不分解,又無著火危險時,可使用直接加熱法。使用燒杯、燒瓶加熱液體樣品時,容器外的水應(yīng)擦干,同時在火源與容器之間應(yīng)放置石棉網(wǎng)。在加熱過程中,應(yīng)適時攪拌,以防爆沸。在高溫下加熱固體樣品時,可將固體樣品放置于坩堝中,用氧化焰灼燒(圖6-3 a)。具體做法是:開始用小火烘燒坩堝,使其受熱均勻,然后加大火焰,根據(jù)實驗要求控制灼燒溫度和時間,灼燒完畢后移去熱源,冷卻后(或用干凈的坩堝鉗夾著坩堝,放置于石棉網(wǎng)上冷卻)備用。實驗室進行灼燒實驗時經(jīng)常用到馬福爐或管式電爐。2.用熱浴間接加熱當被加熱的樣品易分解,溫度變化易引起不必要的副反應(yīng)時,就要求加熱過程中受熱均勻,而又不超過一定溫度,使用
47、特定熱浴間接加熱可滿足此要求。如果要求反應(yīng)溫度不超過100時,可利用水浴加熱,有特制的電熱水浴鍋。在一般實驗中,常使用大燒杯來代替水浴鍋(圖6-3 d)。使用水浴鍋時應(yīng)注意:1 被加熱容器不要觸及水浴的底部;2 水浴中水的總量不要超過總?cè)萘康?/3;3 勿使水浴中水燒干(在水浴表面加入少量石蠟油可有效的阻止水分的快速蒸發(fā))。當用甘油、石蠟油代替水浴中的水時可得到相應(yīng)的甘油浴和石蠟油浴(甘油浴可在150以下加熱,石蠟油浴可在200以下溫度加熱),硅油浴可在近于300溫度下加熱。油浴的優(yōu)點是加熱均勻、溫度易于控制,但價格較高并且有一定的污染。將被加熱容器的下部埋置于裝于盤中的細沙中達到沙浴是另外一
48、種加熱方式,其特點是升溫較緩慢,停止加熱后散熱也較慢,可用于需較高溫度的樣品的加熱。冷卻放熱反應(yīng)產(chǎn)生的熱量,常使反應(yīng)溫度迅速提高,如控制不當,往往引起反應(yīng)物的揮發(fā),并可能引發(fā)副反應(yīng),甚至爆炸。為了將反應(yīng)溫度控制在一定的范圍內(nèi),就需要適當?shù)睦鋮s,最簡便的方法就是將盛有反應(yīng)物的容器適時地浸入冷水浴中,可采用冷水、冰水、流動自來水或自然冷卻等。采用冰水冷卻時,冰塊要弄得很碎,為了更好地移除熱量,加入少量的水使成糊狀。如需較低溫度的冷卻可用冰-鹽混合物,可冷至-20。它是在碎冰中混入1/3重量的食鹽制成的。把干冰(固體co2)加到甲醇、丙醇及其它溶劑中(需要小心,要猛烈起泡?。?,溫度可降到-78。如果上述的冷凍劑的效果都不理想,還可使用液氮,它可以冷卻至-196。如果要長期保持低溫,就要使用冰箱。放在冰箱內(nèi)的容器要塞緊,否則水汽會在物質(zhì)上凝結(jié),放出的腐蝕性氣體也會侵蝕冰箱,容器要作好標記。表6-2 幾種不同的冰鹽浴鹽類100份碎冰中鹽的重量份數(shù)能夠達到的最低溫度()nh4clnano3naclcacl2 6h2o35503310012515041-15-18-21-29-40-49-9干冰與丙酮(或乙醇)的混合物,最低可達到-78的
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