年產(chǎn)13000噸鄰苯二甲酸二丁酯生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì)

1、本科生畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)）年產(chǎn)13000噸鄰苯二甲酸二丁酯生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì) 姓 名： 指導(dǎo)教師： 院 系： 專 業(yè)： 提交日期： 2011年4月 目 錄中文摘要3外文摘要4前言51.工藝流程的選擇 81.1 生產(chǎn)工藝的確定 8 1.1.1 dbp的生成機(jī)理8 1.1.2 生產(chǎn)工藝及生產(chǎn)過程 8 1.2 工藝流程圖 102.物料衡算10 2.1 酯化反應(yīng)的物料衡算 11 2.1.1酯化過程的衡算基準(zhǔn)11 2.1.2 酯化過程的物料衡算圖 11 2.1.3酯化過程的物料衡算 11 2.2 蒸餾過程的物料衡12 2.2.1蒸餾過程的的物料衡算方框圖 12 2.2.2蒸餾過程的物料衡算 123.能量衡算13

2、3.1 酯化過程的能量衡算 13 3.1.1酯化過程的能量方框圖 13 3.1.2酯化過程的能量衡算 14 3.2 蒸餾過程的能量衡算16 3.2.1蒸餾過程的能量方框圖 16 3.2.2蒸餾過程的能量衡算 164.主體設(shè)備的選型及設(shè)計(jì)18 4.1 酯化過程主體設(shè)備攪拌反應(yīng)釜的設(shè)計(jì)18 4.1.1攪拌反應(yīng)釜釜體和夾套的設(shè)計(jì)與計(jì)算18 4.1.2釜體及夾套的強(qiáng)度計(jì)算19 4.1.3筒體的筒壁厚度計(jì)算20 4.1.4釜體的封頭壁厚計(jì)算21 4.1.5人孔選擇與補(bǔ)強(qiáng)校核21 4.1.6連接筒體和封頭的設(shè)備法蘭選擇22 4.1.7接管及法蘭的選擇22 4.1.8攪拌裝置的選擇22 4.1.9保溫材料的

3、選擇22 4.2蒸餾塔的設(shè)計(jì)23 4.2.1蒸餾塔的確定23 4.2.2蒸餾塔的工藝計(jì)算23 4.2.3填料塔工藝計(jì)算數(shù)據(jù)255.結(jié)論25參考文獻(xiàn)27致 謝28 年產(chǎn)13000噸鄰苯二甲酸二丁酯間歇式生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì) 摘 要：鄰苯二甲酸二丁酯（dbp）是用于塑料加工業(yè)中的一種良好的增塑劑。dbp生產(chǎn)工藝有間歇法和連續(xù)法。本設(shè)計(jì)采用間歇法生產(chǎn)工藝，用鄰苯二甲酸酐和正丁醇進(jìn)行酯化反應(yīng)，以硫酸作催化劑。目前，在國(guó)內(nèi)該法生產(chǎn)dbp比較成熟的工藝生產(chǎn)法，具有設(shè)備簡(jiǎn)單、操作靈活等優(yōu)點(diǎn)。其生產(chǎn)工藝主要包括酯化、中和水洗、脫醇、過濾、脫色等過程。本文主要介紹了生產(chǎn)工藝的選擇與確定，以及主體設(shè)備的選型與計(jì)算。關(guān)鍵詞

4、：鄰苯二甲酸二丁酯；苯酐；酯化反應(yīng)produces 13,000 ton dibutyl phthalate every year with the intermittent type production craft abstract：dibutyl phthalate (dbp) is used in plastics processing industry as a good plasticizer. there are two processes production dbp: intermittent and continuous process. this design uses

5、the batch production craft, with ophthalmic anhydride and n-butanes for etherification to sulfuric acid as a catalyst. at present in domestic, it is a quite mature craft production method with producing dbp, with the advantages of simple equipment and flexible operation. its production processes inc

6、luding etherification, and washed, alcohol, filtering, bleaching processes. this paper describes how to choice and determine the production process , and how to selection and calculation the main equipment.key words： dibutyl phthalate;phthalic anhydride;esterification reaction前 言1 鄰苯二甲酸二丁酯的基本性質(zhì)鄰苯二甲酸

7、二丁酯(dibutyl phthalate, dbp) 是用于塑料加工業(yè)中的一種良好的增塑劑. 對(duì)于多種樹脂具有很強(qiáng)的溶解能力,主要用于聚氯乙烯的加工,使制品柔軟性良好;也是硝酸纖維素的優(yōu)良增塑劑,凝膠能力強(qiáng);對(duì)于硝酸纖維素涂料,有良好的軟化作用和優(yōu)良的穩(wěn)定性、耐撓曲性、粘著性、防水性;還可用作醋酸乙烯、醇酸樹脂、乙基纖維素和氯丁橡膠的增塑劑;也用于制造油漆、粘接劑、人造革、印刷油墨、安全玻璃、賽璐珞、染料、殺蟲劑、香料的溶劑和織物潤(rùn)滑劑等 ,用途非常廣泛,需要量大,是目前常用的增塑劑。鄰苯二甲酸二丁酯（dbp）在增塑劑中產(chǎn)量和用量最大的一類,屬通用型。用作主增塑劑具有色澤淺、毒性低、電性能好

8、、揮發(fā)性小、氣味小、耐低溫性好等特點(diǎn)，因此廣泛應(yīng)用于樹脂加工業(yè)。目前我國(guó)每年的dbp生產(chǎn)量高達(dá)52kt左右，占我國(guó)增塑劑總產(chǎn)量的20%以上。2 生產(chǎn)方法介紹目前,國(guó)內(nèi)外常用的合成方法是由鄰苯二甲酸酐與正丁醇在硫酸作用下酯化而成 ,硫酸價(jià)廉、工藝成熟、產(chǎn)品收率較高。隨著時(shí)代的進(jìn)步,科學(xué)技術(shù)的發(fā)展和環(huán)境意識(shí)的加強(qiáng),人們廣泛開展了新型催化劑的研究,先后篩選出一批比硫酸腐蝕小、污染少、易于分離和操作的合成鄰苯二甲酸二丁酯的方法。下面就近期國(guó)內(nèi)在合成鄰苯二甲酸二丁酯方面的報(bào)道予以綜述。21. 對(duì)甲苯磺酸催化合成鄰苯二甲酸二丁酯對(duì)甲苯磺酸() 是一種強(qiáng)的固體有機(jī)酸,其對(duì)設(shè)備的腐蝕性和三廢污染比硫酸小,同時(shí)

9、不易引起副反應(yīng),價(jià)廉易得,易于保管、運(yùn)輸和使用,催化劑用量小,是一種適合于工業(yè)生產(chǎn)的方法,其催化合成鄰苯二甲酸二丁酯的優(yōu)化條件是:0.05 mol (7.4 g) 鄰苯二甲酐,0.20 mol (18.3 ml)正丁醇,在0.002 6 mol (0.5 g) 一水對(duì)甲苯磺酸作用下回流分水3 h ,產(chǎn)品收率可達(dá)98.1 % ,產(chǎn)品純度較高。2.2 樹脂催化合成鄰苯二甲酸二丁酯強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂是一種高分子磺酸,價(jià)廉易得,對(duì)設(shè)備不存在腐蝕,不污染環(huán)境,不會(huì)引起副反應(yīng)。樹脂可以回收、再生和重復(fù)使用。它不溶于反應(yīng)體系,容易從反應(yīng)體系中分離,操作方便,產(chǎn)品收率高,是工業(yè)生產(chǎn)的有用方法。楊志成等采用大

10、孔強(qiáng)酸性陽離子樹脂催化合成了鄰苯二甲酸二丁酯,該法采用doox 大孔樹脂,在醇、酸酐比為4.01 ,催化劑用量2.0 % ,反應(yīng)溫度140 150 ,反應(yīng)4 h ,酯產(chǎn)率達(dá)90 %以上。該催化劑活性高,熱穩(wěn)定性好,選擇性好,產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到分析品級(jí) 。閻道亮等利用磺酸型陽離子交換樹脂催化鄰苯二甲酸酐與正丁醇回流分水,也合成了鄰苯二甲酸二丁酯,產(chǎn)品收率達(dá)94 %以上,樹脂重復(fù)使用4 次,產(chǎn)品收率不降低 。2.3 無機(jī)鹽催化合成鄰苯二甲酸二丁酯有相當(dāng)一部分無機(jī)鹽本身具有酸性,或者本身是lewis 酸,或者金屬原子具有缺電子結(jié)構(gòu),能夠與鄰苯二甲酸酐中的羰基配位,形成配位化合物而催化酯化反應(yīng)的進(jìn)行。作者探

11、討了幾種硫酸鹽對(duì)合成鄰苯二甲酸二丁酯的催化作用。當(dāng)采用0.05 mol(7.4 g) 鄰苯二甲酸酐,0.20 mol (18.3 ml) 正丁醇,0.011 mol 不同硫酸鹽為催化劑,回流分水2 h ,發(fā)現(xiàn)這幾種硫酸鹽的催化活性順序?yàn)? (酯收率92.1 %) (85.6 %) ( 61.0 %) ( 46.7%) (22.3%)。這里的催化作用最佳,是合成鄰苯二甲酸二丁酯的良好催化劑。同時(shí)發(fā)現(xiàn)硫酸氫鈉難溶于反應(yīng)體系,留在反應(yīng)瓶中的固體仍有一定催化活性,只是每次稍有損失,使產(chǎn)品收率逐步下降。而后面幾種硫酸鹽,反應(yīng)后溶液渾濁,需要經(jīng)過濾后才能進(jìn)行后處理,操作較麻煩。曾慶樂研究了四氯化錫對(duì)合成鄰

12、苯二甲酸二丁酯的催化作用。當(dāng)酸酐與丁醇的物質(zhì)比為12.4 , 用量為2.021 % ,回流分水90 min ,酯化率達(dá)99.54 %;若為2.581 % ,反應(yīng)60 min ,酯化率達(dá)95.25 % 。陳錨等發(fā)現(xiàn)利用制成的sno 也能催化合成鄰苯二甲酸二丁酯,當(dāng)酸酐與丁醇的物質(zhì)比為14 ,sno 用量占5 % ,140 320 回流分水280 min ,酯化率達(dá)98.5 % ,并討論了其反應(yīng)機(jī)理。戴志暉等利用稀土氧化物為負(fù)載組分,制成稀土沸石分子篩催化劑dzh21 ,這是一種固體催化劑,具有重復(fù)催化性能。他們利用這種催化劑1.0 %(對(duì)酸酐而言) ,在醇酸摩爾比2.51 ,140在釜式反應(yīng)器中

13、反應(yīng)24 h , 酸酐轉(zhuǎn)化率達(dá)97.64 % ,鄰苯二甲酸二丁酯收率97.64 % ,催化劑選擇性100 % ,未發(fā)現(xiàn)有單酯、烯、醚副產(chǎn)物,是合成鄰苯二甲酸二丁酯的良好方法 。2.4 雜多酸催化合成鄰苯二甲酸二丁酯雜多酸是由兩種以上無機(jī)含氧酸縮合而成的多元酸的總稱。它不僅具有多元酸和多電子還原能力,而且其酸性和氫化還原性可以變換組成元素在很大范圍內(nèi)系統(tǒng)調(diào)節(jié),它對(duì)許多反應(yīng)具有高的催化活性和選擇性,并且不揮發(fā),對(duì)熱穩(wěn)定,污染少,可以大大減輕對(duì)設(shè)備的腐蝕,能夠再生和重復(fù)使用。王恩波等利用雜多酸為催化劑合成了鄰苯二甲酸二丁酯。采用,和-為均相催化劑, 為非均相催化劑以及以活性炭為載體,負(fù)載量為20 %

14、的負(fù)載雜多酸為催化劑,在酸酐與丁醇的摩爾比13.5 的情況下,在125230 下進(jìn)行回流分水,發(fā)現(xiàn)均相催化劑用量為1/ 1 000 ,非均相催化劑用量為1/ 10 000 及負(fù)載催化劑的選擇性均在99 %以上,催化活性97 %以上 。楊水金等對(duì)雜多酸催化劑進(jìn)行了改進(jìn),合成了固載雜多酸鹽/為催化劑催化合成鄰苯二甲酸二丁酯,也取得較好效果.2.5 相轉(zhuǎn)移催化合成鄰苯二甲酸二丁酯相轉(zhuǎn)移催化是20 世紀(jì)70 年代以來發(fā)展起來的一種新型方法,對(duì)于某些過去難以進(jìn)行或反應(yīng)速度很慢的反應(yīng)起了促進(jìn)作用。曹國(guó)安等在無水條件下由鄰苯二甲酸酐與正丁醇反應(yīng)先生成單丁酯,經(jīng)堿中和后,與溴丁烷在相轉(zhuǎn)移催化劑(三乙基芐基氯化

15、銨) 存在下發(fā)生酯化反應(yīng),生成鄰苯二甲酸二丁酯。在使用三種堿(,和koh) 中,發(fā)現(xiàn)效果最滿意,酯收率達(dá)95 % ,同時(shí)發(fā)現(xiàn)在第二步反應(yīng)中微量水的存在并不發(fā)生影響上面介紹了五大類催化合成鄰苯二甲酸二丁酯的方法,這些方法各自具有一定的特點(diǎn),產(chǎn)品收率均相當(dāng)高,其中不少具有較大的實(shí)用價(jià)值,只要經(jīng)過深入進(jìn)行試驗(yàn)與篩選,會(huì)找到很有實(shí)用價(jià)值的生產(chǎn)方法,促進(jìn)鄰苯二甲酸二丁酯合成事業(yè)的進(jìn)一步發(fā)展。3 dbp生產(chǎn)工藝dbp 生產(chǎn)工藝可分為連續(xù)式和間歇式。連續(xù)化生產(chǎn)的自控水平高、質(zhì)量穩(wěn)定、勞動(dòng)強(qiáng)度低、能耗低、產(chǎn)品競(jìng)爭(zhēng)力強(qiáng),但是設(shè)備龐大、結(jié)構(gòu)復(fù)雜、成本較高，但生產(chǎn)量大，適合大型企業(yè)的連續(xù)化生產(chǎn)，在我國(guó)較少。該工作應(yīng)

16、用酯化動(dòng)力學(xué)對(duì)階梯式串聯(lián)反應(yīng)釜中的連續(xù)酯化進(jìn)行了研究,得到使酯化總轉(zhuǎn)化率達(dá)到99. 8%以上的流程及操作參數(shù)。作為主增塑劑的dbp , 需求量很大,采用連續(xù)化工藝具有一定的優(yōu)勢(shì)。半連續(xù)化的dbp生產(chǎn)工藝，就是對(duì)間歇生產(chǎn)工藝流程的改進(jìn)，其生產(chǎn)過程和間歇工藝的生產(chǎn)過程基本相同。通過改進(jìn)，縮短了操作周期，提高了產(chǎn)品質(zhì)量，降低了能耗、物耗，提高了反應(yīng)的熱效率，總的來說就是提高了生產(chǎn)率。間歇法工藝過程如下：苯酐和正丁醇在硫酸催化下很快生成鄰苯二甲酸單丁酯，單丁酯再與丁醇反8應(yīng)生成二丁酯。第二步反應(yīng)為可逆反應(yīng)，速度比較慢。工業(yè)上采用過量的丁醇（按重量，苯酐：正丁醇=1：1.5）,提高反應(yīng)溫度(液相150左

17、右),不斷分離出反應(yīng)生成的水的方法來達(dá)到加速反應(yīng)的目的.酯化通常在常壓下進(jìn)行，時(shí)間約需4-5h。催化劑用量為反應(yīng)物總量的0.3%,酯化時(shí)加入反應(yīng)物總量0.1-0.3%的活性炭,起到吸附氧氣防止醇類氧化以及脫色的作用. 粗酯液于70左右，用濃度約為5%的碳酸鈉水溶液中和，靜置分層后，粗酯再用70-80熱水洗滌。水洗后的粗酯于真空下脫醇，當(dāng)粗酯閃點(diǎn)達(dá)160以上時(shí)即停止脫醇，然后以直接蒸汽吹出低沸物。也可以在脫醇前再補(bǔ)加一定量的活性炭.脫醇后的粗酯經(jīng)板框戒壓濾機(jī)壓濾即得成品。間歇法生產(chǎn)dbp 是比較成熟的方法,具有設(shè)備簡(jiǎn)單、改變生產(chǎn)品種方便、操作條件靈活等優(yōu)點(diǎn),適合于小批量、多品種的企業(yè)應(yīng)用。間歇法

18、dbp 生產(chǎn)中,副產(chǎn)物丁醚在循環(huán)醇中不斷累積,當(dāng)達(dá)到一定濃度后將影響酯化的速率和產(chǎn)品質(zhì)量,需作排放處理,浪費(fèi)了大量原料丁醇和副產(chǎn)品丁醚,造成巨大的經(jīng)濟(jì)損失。因此及時(shí)從循環(huán)醇中脫除丁醚是實(shí)現(xiàn)整個(gè)dbp 工藝連續(xù)化的必不可少的技術(shù)。丁醚性質(zhì)穩(wěn)定,利用它與其它溶劑形成恒沸物的性質(zhì),可對(duì)一些溶劑進(jìn)行精制,還可用于激素和硫基乙酸的萃取等。丁醚與丁醇、水可形成三元、二元恒沸物,利用三者特殊的汽- 液- 液平衡關(guān)系,采用雙塔流程可實(shí)現(xiàn)從循環(huán)醇中分離出高純度丁醚的目的。4 增塑劑的發(fā)展動(dòng)態(tài)近幾年, 隨著塑料工業(yè)的發(fā)展, 我國(guó)增塑劑產(chǎn)量增長(zhǎng)較快, 1993 年 1995 年, 國(guó)內(nèi)增塑劑產(chǎn)量從30. 9 萬t

19、增加到1995 年的45. 1 萬t, 達(dá)到歷史最高水平, 當(dāng)年產(chǎn)值達(dá)27 億元, 產(chǎn)量比1991 年增加近10 萬t。到1996 年11 月底, 鄰苯二甲酸酯類產(chǎn)品又比1995 年同期增產(chǎn)8. 5 萬t, 產(chǎn)量比1995 年又有所增長(zhǎng)。主要品種如do p、t 50、氯化石蠟近年有較大增長(zhǎng)。由于do p、dbp 等鄰苯二甲酸酯類產(chǎn)品價(jià)格高, 而氯化石蠟、t 50 比do p 在價(jià)格上占有優(yōu)勢(shì), 因此刺激了這兩個(gè)品種生產(chǎn)的增長(zhǎng)。主要類別鄰苯二甲酸酯類的比例稍有降低, 其它類別在不同程度上有所上升, 總的來看, 性能優(yōu)異的主要品種do p、t 50、doa 等以及氯化石蠟產(chǎn)量均有較大提高。我國(guó)增塑

20、劑工業(yè)起步較晚, 雖然發(fā)展較快,但規(guī)模小, 布點(diǎn)分散, 總生產(chǎn)能力為700800kt/a , 除了上世紀(jì)90年代投產(chǎn)的兩套自德國(guó)basf 公司引進(jìn)的50kt/a裝置, 規(guī)模和技術(shù)水平達(dá)到國(guó)際先進(jìn)水平外, 其余大多數(shù)采用硫酸催化劑間歇生產(chǎn), 裝置不具備經(jīng)濟(jì)規(guī)模, 物耗、能耗較高, 缺乏競(jìng)爭(zhēng)性。特別是近年來, 隨著國(guó)外優(yōu)質(zhì)價(jià)廉的增塑劑產(chǎn)品紛紛打入國(guó)內(nèi)市場(chǎng), 并且一些外商正積極策劃在沿海建設(shè)大型增塑劑裝置。 為了滿足我國(guó)dbp 市場(chǎng)的需求和面對(duì)的激烈競(jìng)爭(zhēng), 根據(jù)我國(guó)的特殊國(guó)情，設(shè)計(jì)一套適合自己國(guó)情的改進(jìn)的間歇式生產(chǎn)工藝，提高企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益，提高我國(guó)產(chǎn)品在國(guó)際上的競(jìng)爭(zhēng)力。通過對(duì)鄰苯二甲酸二丁酯生產(chǎn)裝置

21、中回流位置的改進(jìn), 可以減少原料丁醇的投入量,從而使丁醇回收系統(tǒng)的操作費(fèi)用降低和降低丁醇消耗。 改進(jìn)后的工藝可使酯化反應(yīng)時(shí)間大大縮短, 提高了單臺(tái)酯化釜的生產(chǎn)能力, 提高了產(chǎn)品質(zhì)量。 采用此方法可在原工藝生產(chǎn)線上稍作改造即可進(jìn)行生產(chǎn), 投資少, 降低了生產(chǎn)成本，從而提高生產(chǎn)效益.1 工藝流程的選擇1.1 生產(chǎn)工藝的確定1.1.1 dbp的生成機(jī)理(1)主反應(yīng):dbp是以苯酐和正丁醇為原料,以硫酸作催化劑,在加熱的條件下分兩步反應(yīng):酯化反應(yīng)是一個(gè)可逆反應(yīng),使用催化劑和提高反應(yīng)溫度可加快反應(yīng)速度;而提高反應(yīng)物濃度和降低生成物濃度則可提高反應(yīng)轉(zhuǎn)化率.(2)副反應(yīng):反應(yīng)過程中,反應(yīng)溫度的提高可引起副反

22、應(yīng),溫度越高,副產(chǎn)物越多,酯化過程中主要副反應(yīng):反應(yīng)過程中,控制適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)溫度和選擇硫酸催化劑的合適用量可以減少副產(chǎn)物的生成。1.1.2 生產(chǎn)工藝及生產(chǎn)過程:國(guó)內(nèi)的dbp裝置規(guī)模均較小,基本都是采用間歇酯化工藝,流程如下：(1) 酯化過程:酯化反應(yīng)溫度通常控制在135-140,反應(yīng)完畢物料溫度需降至75左右才能進(jìn)入中和工序,這是因?yàn)樵谥懈鬟^程中溫度高會(huì)有皂化副反應(yīng)發(fā)生,影響過濾工序和產(chǎn)品收率。(2) 中和水洗過程:由于在酯化過程中會(huì)生成一些酸性雜質(zhì), 如單酸酯等, 本設(shè)計(jì)采用加入naoh 水溶液進(jìn)行中和, 生成可溶于水的鈉鹽與酯分離。(3) 脫醇工序:由于酯化反應(yīng)是在醇過量的條件下進(jìn)行的,因此

23、必須除去產(chǎn)品中過量的醇,并回收重復(fù)利用.本設(shè)計(jì)通過直接蒸汽減壓蒸餾, 除去粗酯中的醇和有氣味的低沸物, 采用過熱蒸汽直接減壓汽提工藝。 (4) 脫色過程: 脫醇后的酯色值較高,脫色過程就是利用活性炭的強(qiáng)吸附性,脫除粗酯中帶色的有機(jī)物質(zhì),降低產(chǎn)品的色值。本設(shè)計(jì)采用了大容積的攪拌釜,活性炭利用螺旋加料器分批自動(dòng)定時(shí)加入,提高了活性炭的脫色效果,降低了工人的勞動(dòng)強(qiáng)度。(5) 過濾過程: 脫色后的產(chǎn)品含有活性炭與機(jī)械雜質(zhì),必須將其過濾、分離。1.2 工藝流程方框圖根據(jù)上面的分析，確定了整個(gè)工藝流程與參數(shù)，可得到以下流程方框圖：尾氣 成品分裝過濾脫 醇中和水洗酯 化f廢渣廢水處理濾渣回收醇處理圖1-12

24、 物料衡算物料衡算的準(zhǔn)則就是質(zhì)量守衡定律，即“進(jìn)入一個(gè)系統(tǒng)的全部物料必等于離開這個(gè)系統(tǒng)的全部物料，再加上過程損失量和在系統(tǒng)中積累量”。依據(jù)質(zhì)量守衡定律，對(duì)研究系統(tǒng)作物料衡算，可由下式表示： 其中式中： g進(jìn)輸入物料量總和； g出離開物料量總和； g損總的物料損失量； g積系統(tǒng)中的積累量。根據(jù)設(shè)計(jì)任務(wù)，鄰苯二甲酸二丁酯生產(chǎn)能力為13000噸/年（100）：全年開工周期330天每天生產(chǎn)能力：（130001000）/33039393.94kg/d2.1 酯化反應(yīng)的物料衡算 2.1.1 酯化過程的衡算基準(zhǔn)由于本反應(yīng)的時(shí)間較長(zhǎng),故采用間歇式操作,據(jù)實(shí)際反應(yīng)時(shí)間和其它因素,每晝夜生產(chǎn)三班,每班生產(chǎn)兩批料。

25、每批生產(chǎn)的鄰苯二甲酸二丁酯的量為：39393.94/6=6565.66kg/批2.1.2 酯化過程的物料衡算圖畫出衡算方框圖，標(biāo)出有關(guān)數(shù)據(jù)，然后進(jìn)行計(jì)算正丁醇鄰苯二甲酸二丁酯酯化反應(yīng)釜 苯 酐催化劑共沸劑活性炭正丁醇 催化劑 共沸劑 活性炭 圖2-1 酯化過程的物料衡算圖2.1.3 酯化過程的物料衡算苯酐和正丁醇的酯化反應(yīng)式：148 78 278 18 2y 6565.66 原料規(guī)格：苯酐純度為100%，正丁醇純度為95%，濃硫酸純度為93%（相對(duì)密度1.84），轉(zhuǎn)化率為95%。(1) 100%苯酐量： x=3495.39kg100%正丁醇量：y=3495.39kg由于該酯化反應(yīng)正丁醇的轉(zhuǎn)化率

26、為95%，苯酐的完全轉(zhuǎn)化，所以：95%正丁醇需要量=3495.39/95%/95%=3873.01kg其中=3495.39/95%=3679.36kg =3873.01-3679.36=193.65kg 鄰苯二甲酸二丁酯生成量=6565.66kg正丁醇的剩余量=3495.390.05=174.77kg反應(yīng)生成水的量: z=425.11kg 總水分=193.65+425.11=618.76硫酸催化劑的用量為0.2%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的總物料，則：硫酸的用量為：kg活性炭的用量為：kg共沸劑的用量為: kg表2-1 酯化過程的物料衡算 輸入 序號(hào) 物料名稱 數(shù)量(kg) 輸出 序號(hào) 物料名稱 數(shù)量(kg

27、)1苯 酐3495.391dbp6565.662正丁醇3679.362水618.76其中正丁醇水3485.71193.653正丁醇174.77345硫 酸活性炭共沸劑22.1114.7414.74456硫 酸活性炭共沸劑22.1114.7414.74總計(jì)7226.34總計(jì)7226.34由分析計(jì)算可知，酯化過程物料進(jìn)出平衡。2.2蒸餾過程的物料衡算2.2.1 蒸餾過程的的物料衡算方框圖塔頂產(chǎn)品d水 丁 醇塔底液wdbp 98%水 2% 蒸 餾 塔dbp 89.1%丁醇 2.5%水 8.4%原料液f圖2-2 蒸餾過程的物料衡算圖2.2.2 蒸餾過程的物料衡算原料液為: dbp=6565.66 kg

28、 丁醇=174.77 kg 水=618.76 kg所以:f=7359.19kgdbp平衡:塔底液w=6565.66/98%=6699.65 kg總物料平衡:塔頂產(chǎn)品d=f-w=7359.19-6699.65=659.54kg水平衡:出料的水=6699.65*2%+d-174.77=618.76 kg丁醇平衡:塔頂蒸出的丁醇為:174.77 kg表2-2 蒸餾過程的物料核算表加入支出序號(hào)物料名稱組成數(shù)量(kg)序號(hào)物料名稱組成數(shù)量(kg)1原料dbp水丁醇89.1%8.4%2.5%7359.196565.66618.76174.77 1塔頂產(chǎn)品水丁醇659.54205.1484.832塔底液db

29、p水98%2%6699.656565.66133.93合計(jì)7359.19合計(jì)3117.43 能量衡算3.1酯化過程的能量衡算熱量衡算方程式：式中：初始物料帶入設(shè)備中的熱量，kj；加熱劑或冷卻劑與設(shè)備和物料傳遞的熱量，kj；物理變化及化學(xué)變化的熱效應(yīng)，kj；離開設(shè)備物料帶走的熱量，kj；設(shè)備各部件所消耗的熱量，kj；設(shè)備向四周散失的熱量，又稱熱損失，kj。3.1.1 酯化過程的能量方框圖：正丁醇鄰苯二甲酸二丁酯 苯 酐正丁醇酯化反應(yīng)釜硫酸 25硫酸140q圖3-1-1 酯化過程的能量方框圖3.1.2 酯化過程的能量衡算由能量守恒可知：(1) 的計(jì)算 （的計(jì)算都適用）反應(yīng)物體系中組分的質(zhì)量，kg；

30、ci組分i在0-t時(shí)的平均比熱容，；。物料進(jìn)入設(shè)備時(shí)的溫度為25,則熱量衡算的基準(zhǔn)為25,則: 參考精細(xì)化工反應(yīng)器及車間工藝設(shè)計(jì)，利用missenard法計(jì)算液體定壓比熱容，查取結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)。所以的比熱容如下： (140) (25)表3-3 基團(tuán)結(jié)構(gòu)摩爾熱容值j/（mol）基團(tuán)摩爾熱容值溫度(25)摩爾熱容值溫度(70)-ch341.745.42-ch2-28.329.66-o-29.731.5 (2) 由于是間歇過程，所以較小可以忽略。(3) 過程熱效率的計(jì)算過程熱效率可以分為兩類：一類是化學(xué)過程的熱效率即化學(xué)反應(yīng)速率；另一類是物理過程熱效率。物料化學(xué)變化過程，除化學(xué)反應(yīng)外，往往伴隨著物料狀態(tài)變

31、化熱效率，但本工藝流程中物理過程熱效率較低，可以忽略不計(jì)，則過程熱效率可由下式計(jì)算： 化學(xué)反應(yīng)熱效應(yīng)，kj； 物理過程熱效應(yīng)，kj。 化學(xué)反應(yīng)熱效應(yīng)，可通過標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)反應(yīng)熱，按下式計(jì)算： -標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)反應(yīng)熱，kj/mol； -參與化學(xué)反應(yīng)的物質(zhì)的量，kg；-a物質(zhì)分子量。 -生成物的標(biāo)準(zhǔn)生成熱，kj/mol； -反應(yīng)物的標(biāo)準(zhǔn)生成熱，kj/mol。化學(xué)反應(yīng)式： (l) (l) (l) (l)由手冊(cè)查得：(l): =-49.0 kj/mol(l): =327.3kj/mol (l): =842.6 kj/mol(l): =48.5 kj/mol=(-49.0+327.32)-(842.6+48.5)=

32、-285.5 kj/mol=369.5/2=184.75kg148g/mol=-356.39kj(4) 的計(jì)算酯化反應(yīng)在穩(wěn)定的操作條件下，使用內(nèi)外套管中冷卻水來移除熱量，沒有加熱問題，設(shè)備溫度保持不變，所以=0。=10%=-35.64 kj則：=-90%=-90% kj則: kj kj表3-4 酯化能量衡算表名稱熱量（吸收熱量為“+”，釋放熱量為“-”）/kj輸入物料焓（）0熱交換量（）過程熱效率（）-356.39輸出物料焓（）設(shè)備消耗熱量（）0熱損失（）-35.64則: 所以 酯化反應(yīng)釜中能量守恒。3.2 蒸餾過程的能量衡算3.2.1 蒸餾過程的能量方框圖塔頂產(chǎn)品d水 丁 醇塔底液wdbp

33、98%水 2% dbp 蒸 餾 塔dbp 89.1%丁醇 2.5%水 8.4%原料液f圖3-1 蒸餾過程的流程圖3.2.2 酯化過程的能量衡算 (1) 過程中蒸汽的動(dòng)能和勢(shì)能的變化較小，可忽略。以整個(gè)蒸餾塔，包括冷凝器和再沸器作為系統(tǒng)邊界。 輸入：再沸器輸入的熱量+料液顯熱 輸出：冷凝器冷量+塔頂和塔底產(chǎn)品的顯熱系統(tǒng)的熱損較?。ㄒ话阈∮?%），可忽略?；鶞?zhǔn)：140，1h平均熱容值為：dbp 140-200 546.7 丁醇 140-200 225.5 水 140-200 34.4 應(yīng)用加熱容加和性:料液: 塔頂: 72.5% 水 取水的熱容:34.4 塔底:98% dbp 取dbp的熱容為:5

34、46.7 設(shè)回流比r=l/d=8l= kg/hv=l+d=5276.32+659.54=5935.86 kg/h由汽液平衡數(shù)據(jù)知,27.5%的餾出液沸點(diǎn)為190穩(wěn)態(tài)時(shí): 輸入能量=輸出能量 假設(shè)全冷凝,蒸汽=潛熱+顯熱蒸汽在沸點(diǎn)時(shí)的比焓計(jì)算有兩各方法:一為基準(zhǔn)溫度時(shí)的汽化潛熱+將蒸汽加熱到沸點(diǎn)的顯熱;二為沸點(diǎn)時(shí)的汽化潛熱+將液體加熱到沸點(diǎn)的顯熱.丁醇和水的潛熱:190時(shí),丁醇的潛熱為25.5 kj/mol190時(shí),水的潛熱為35.6 kj/mol應(yīng)用潛熱的加和性:1.8 kj/h塔頂產(chǎn)品和回流的焓為零,因?yàn)槠錅囟热榛鶞?zhǔn)溫度.兩者均為液體,回流的溫度與產(chǎn)品溫度相同.因此=234235.32 k

35、j/h(2),由整個(gè)系統(tǒng)的平衡得到: =2188732873.84kj/h=219761919.3 kj/h塔底溫度取為200 =234235.32+0+2188732873.84-219761919.3=219761919.3 表3-5 蒸餾過程的物料衡算圖名稱熱量(kj)輸入物料焓（）19761919.3料液顯熱（）2188732873.84冷凝器冷量（）234235.32 塔頂和塔底產(chǎn)品的顯熱（）0系統(tǒng)熱損（）219761919.3 則: 所以蒸餾過程能量守恒.4 主體設(shè)備的選型及設(shè)計(jì)本設(shè)計(jì)只對(duì)酯化攪拌釜和蒸餾器進(jìn)行設(shè)計(jì)和計(jì)算。4.1 酯化過程主體設(shè)備攪拌反應(yīng)釜的設(shè)計(jì)4.1.1 攪拌反應(yīng)

36、釜釜體和夾套的設(shè)計(jì)與計(jì)算(1) 確定筒體和封頭首先計(jì)算加入反應(yīng)釜中物料的總面積，苯酐和正丁醇的分額最多，其他的物料可忽略不計(jì)；再計(jì)算反應(yīng)后體積變化，其中苯酐和正丁醇為主要成分，最后通過比較來決定容積的大小。，故操作系統(tǒng)容積vp取6.83，設(shè)備體積與操作容積v的關(guān)系為：，因反應(yīng)狀態(tài)平穩(wěn)，由表可知，取0.8，故設(shè)備的容積v。因反應(yīng)物料為液-液反應(yīng)，由表可知，ht/di=11.3，初選取ht/di=1.2，由下面公式計(jì)算:m反應(yīng)釜的內(nèi)徑di的估算值應(yīng)圓整到公稱直徑系列。查附錄取di=2000mm，封頭取相同的直徑，其直邊高度查附錄初選為=25。表4-1 設(shè)備裝料系數(shù)表?xiàng)l件裝料系數(shù)范圍貯槽和計(jì)量槽0.

37、850.9不帶攪拌或攪拌緩慢的反應(yīng)釜0.80.85帶攪拌的反應(yīng)釜0.70.8易起泡沫在沸騰條件下操作的設(shè)備0.40.6表4-2 幾種反應(yīng)釜的ht/di值表種類釜內(nèi)物料類型ht/di一般反應(yīng)釜?dú)?液相型12液-固/液-液相型11.3發(fā)醇釜類1.72.5表4-3 以內(nèi)徑為公稱直徑的橢圓形封頭的尺寸、內(nèi)表面積和容積表公稱直徑曲面高度直邊高度/mm內(nèi)表面積/mm容積/mm1900475254.06240.96872000500254.49301.1257(2) 確定筒高比當(dāng)=2000mm，=25mm時(shí)，查得橢圓形封頭的容積1.1257，查得筒體1m高的容積為v=3.142，故按式： =2.36圓整后h

38、t取2.4m，則ht/di=2.4/2.0=1.2符合初選的長(zhǎng)徑比。(3) 確定夾套 夾套直徑查附錄得:2000+200=2200，夾套的封頭也采用橢圓形，并與夾套筒體的直徑相同。確定夾套高度按式=1.82，圓整后取1.8m。核算傳熱面積查得：封頭表面積=4.49查得：m筒高的表面積6.28則實(shí)際總傳熱面積 6.282.2+4.49=18.306表4-4 夾套直徑(mm)di500600700180020003000djdi50di+100di+2004.1.2 釜體及夾套的強(qiáng)度計(jì)算(1) 選擇設(shè)備材料,確定設(shè)備壓力由已知條件并分析工藝要求，綜合考慮后選用高合金剛鋼板，在50100下的許用應(yīng)力

39、為t=115mpa，夾套的筒體和封頭是內(nèi)壓容積，設(shè)計(jì)壓力為p=0.3mpa。釜體的筒體和底封頭既受內(nèi)壓的作用，又受外壓的作用，內(nèi)壓設(shè)計(jì)壓力為p=0.2mpa，設(shè)計(jì)壓力的取法是考慮操作過程中出現(xiàn)的最大壓力差，所以取p=0.3mpa為設(shè)計(jì)外壓。(2) 夾套的筒體和封頭壁厚計(jì)算 夾套的筒體壁厚的計(jì)算：式中：p=0.3mpa， d=2200mm， =115mpa為焊縫系數(shù)，由于采用單面焊的對(duì)接焊縫，在焊接過程中沿焊縫根部全長(zhǎng)有點(diǎn)緊貼基本金屬的墊板，不進(jìn)行探傷檢查， 取=0.65，壁厚的附加量c由鋼板的負(fù)偏差c1和腐蝕余量c2兩部分組成，即，初步選取c1=0.6mm，c2=1mm，則c=1.6mm。表4

40、-5 焊接接頭系數(shù)表焊縫結(jié)構(gòu)焊縫系數(shù)全部無損探傷 局部無損傷 不進(jìn)行探傷雙面焊的全焊透對(duì)接焊縫1.00.850.7單面焊的對(duì)接焊縫沿焊縫根部全長(zhǎng)有點(diǎn)緊貼基本金屬的焊板0.90.80.65單面對(duì)焊接0.70.6根據(jù)鋼板的規(guī)格，選取7mm。夾套的封頭壁厚：式中：p=0.3mpa， d=2200mm， =115mpa由于封頭余量=0.9mm，故6.919mm根據(jù)鋼板規(guī)格取=7mm。工程上筒體和封頭往往取相同厚度，這樣容易焊接。4.1.3 筒體的筒壁厚度計(jì)算已知外壓為0.3mpa，釜體的筒體壁厚由試差法計(jì)算，設(shè)筒體的計(jì)算厚度=10mm，由此決定、的值。-筒體外徑， -筒體高度，l=+=1800+25+

41、500/3=1991.67mm故 =1991.67/2020=0.99 =2020/10=202查過程設(shè)備機(jī)械基礎(chǔ)（華東理工大學(xué)出版社，2006）圖8-21，由=0.99和=202可查得系數(shù)a=0.0005 b=70則許用外壓力mpap因此壁厚取10mm滿足外壓要求.考慮到壁厚附加量 =0.6+1.0=1.6mm則筒體壁厚為:,圓整后取s=12mm。4.1.4 釜體的封頭壁厚計(jì)算(1) 按內(nèi)壓法計(jì)算 式中：p=0.2mpa，di=2200mm，=0.65，=115mpa，帶入上式得：5.8025mm?？紤]到封頭與筒體的焊接方便，取封頭與筒體等壁厚，即s封=10mm。(2) 按外壓核算s封采用圖

42、算法 由封頭計(jì)算壁厚：mm，查表得ki=0.9，2000=1800，系數(shù)/1800=0.00064，查圖得b=88。則許用外力=0.46mpap，故用s封=10mm時(shí)外壓穩(wěn)定安全。4.1.5 人孔選擇與補(bǔ)強(qiáng)校核人孔選長(zhǎng)圓型回轉(zhuǎn)蓋快開人孔，標(biāo)記：人孔 p6 400300 jb 579-79-1，筒節(jié)s=6。人孔補(bǔ)強(qiáng)校核：由表可知人孔超出不另行補(bǔ)強(qiáng)的最大孔徑范圍，故必須作補(bǔ)強(qiáng)計(jì)算，開孔直徑 d=400+22=404。開孔削弱面積 f=dso =d972.84， 有效補(bǔ)強(qiáng)區(qū)尺寸：,b=2d=2404=808。有效補(bǔ)強(qiáng)區(qū)內(nèi)，可作為補(bǔ)強(qiáng)金屬截面積計(jì)算，故不需要另行補(bǔ)強(qiáng)。4.1.6 連接筒體和封頭的設(shè)備法

43、蘭選擇查甲型平焊法蘭標(biāo)準(zhǔn)jb 1158-82得，當(dāng)=2000時(shí)，其公稱壓力為1.0mpa，大于設(shè)計(jì)壓力0.3mpa，故其符合設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)。法蘭墊片的選擇：材料用石棉橡膠板，厚=2，其標(biāo)準(zhǔn)為jc125-66。4.1.7 接管及法蘭的選擇 水蒸汽進(jìn)出口管 采用3225無縫鋼管，法蘭pg6，dg25，hg5010-58；溫度計(jì)接管 采用764無縫鋼管，法蘭pg6，dg70，hg5010-58；苯酐,正丁醇等物料進(jìn)出管 采用453.5無縫鋼管, 法蘭pg6，dg50，hg5010-58；法蘭墊片選石棉橡膠板，=2。4.1.8 攪拌裝置的選擇為了使參加反應(yīng)的物料混合均勻，接觸良好，以加速反應(yīng)的進(jìn)行，需在釜體

44、內(nèi)置攪拌裝置，攪拌裝置由攪拌軸和攪拌器組成，攪拌裝置的轉(zhuǎn)動(dòng)一般是由電動(dòng)機(jī)經(jīng)減速器減速到攪拌器所需要的轉(zhuǎn)速后，再通過聯(lián)軸器來帶動(dòng)。(1) 攪拌軸系攪拌軸是直軸中的一種，它主要是用來固定攪拌器，并從減速裝置的輸出軸取得動(dòng)力，在帶動(dòng)攪拌器的同時(shí)，將功率傳給它以克服其旋轉(zhuǎn)時(shí)遇到的阻力偶距而對(duì)流體做功，本裝置采用懸臂式攪拌軸。(2) 攪拌機(jī)本設(shè)計(jì)攪拌器形式為槳式攪拌器，其轉(zhuǎn)速為50rpm。(3) 電動(dòng)機(jī)的選擇電動(dòng)機(jī)是整個(gè)轉(zhuǎn)動(dòng)裝置的關(guān)鍵，選用電動(dòng)機(jī)主要是確定功率轉(zhuǎn)速以及安裝形式和防爆要求等幾項(xiàng)內(nèi)容，本反應(yīng)不考慮防爆，確定采用j02系列小型三相異步電動(dòng)機(jī)，轉(zhuǎn)動(dòng)功率為1.5kw。4.1.9 保溫材料的選擇保溫

45、層是為了防止生產(chǎn)過程中的設(shè)備和管道周圍環(huán)境散發(fā)或吸收熱量而進(jìn)行的絕熱過程，主要是用來減少設(shè)備、管道及其附近的熱量損失，以及保證操作人員的安全，改善勞動(dòng)條件，防止?fàn)C傷。本設(shè)計(jì)的反應(yīng)最佳溫度為140，查閱相關(guān)常用保溫材料性能表，選取瀝青礦渣棉氈，使用溫度250，導(dǎo)熱系數(shù)。對(duì)于外徑大于1m的圓筒型設(shè)備 -壁厚,m； -導(dǎo)熱系數(shù), ； -室外總給熱系數(shù),取10； -被絕熱管道、設(shè)備外壁溫度，； -保溫層外表面溫度，； -最熱月平均溫度，。取w=3m/s, 水=55.756，圓整后取60。表4-6 烷基化反應(yīng)釜的主要結(jié)構(gòu)尺寸表項(xiàng) 目結(jié)構(gòu)名稱項(xiàng) 目結(jié)構(gòu)名稱容 積8.54筒體高度2.4m夾套直徑2200mm

46、夾套高度1.8m筒體直徑2000mm保溫材料玻璃棉夾套的筒體和封頭壁厚7mm釜體的筒體和封頭壁厚10保溫層厚度604.2 蒸餾塔的設(shè)計(jì)4.2.1 蒸餾塔的確定工業(yè)上，塔設(shè)備主要用于蒸餾和吸收傳質(zhì)單元操作過程。傳統(tǒng)中的設(shè)計(jì)中，蒸餾過程多選用板式塔，而吸收過程多選用填料塔。本設(shè)計(jì)任務(wù)為分離丁醇-水混合物，工業(yè)上采用減壓下水蒸氣蒸餾的辦法，脫醇塔可采用填料塔。丁醇-水物系分離的難易程度適中，氣液負(fù)荷適中，設(shè)計(jì)選用500y金屬絲網(wǎng)波紋填料。4.2.2 蒸餾塔的工藝計(jì)算:（1） 原料液及塔頂、塔底產(chǎn)品的摩爾分率： 丁醇的摩爾質(zhì)量：=78 kg/kmol 水的摩爾質(zhì)量：=18 kg/kmol （2） 原料液及塔項(xiàng)、塔底產(chǎn)品的平均摩爾質(zhì)量 kg/kmol kg/kmol kg/kmol(3) 精餾塔的參數(shù)計(jì)算結(jié)果如下： 氣相流量：=32.85 kmol/h 液相流量：=15.26 kmol/h 氣相密度：=2.125 kg/ 液相密度：=810 kg/(4) 精餾塔