硫酸根定量測(cè)量方法

1、水中硫酸根的測(cè)定：重量法1. 方法原理硫酸鹽在鹽酸溶液中，與加入的氯化鋇形成硫酸鋇沉淀。在接近沸騰的溫度下進(jìn)行沉淀，并至少煮沸20分鐘，使沉淀陳化之后過濾，洗沉淀至無氯離子為止，烘干或者灼燒沉淀，冷卻后，稱硫酸鋇的質(zhì)量。2. 干擾及消除樣品中包含懸浮物、硝酸鹽、亞硫酸鹽和二氧化硅可使結(jié)果偏高。堿金屬硫酸鹽，特別是堿金屬硫酸氫鹽常使結(jié)果偏低。鐵和鉻等能影響硫酸鹽的完全沉淀，使測(cè)定結(jié)果偏低。硫酸鋇的溶解度很小，在酸性介質(zhì)中進(jìn)行沉淀，雖然可以防止碳酸鋇和磷酸鋇沉淀，但是酸度較大時(shí)也會(huì)使硫酸鋇沉淀溶解度增大。3. 適用范圍本方法可用于測(cè)定地表水、地下水、咸水、生活污水及工業(yè)廢水中的硫酸鹽。水樣有顏色不

2、影響測(cè)定。可測(cè)定硫酸鹽含量10mg/L以上的水樣，測(cè)定上限為5000mg/L。4. 儀器水浴鍋、烘箱、馬福爐、濾紙（酸洗并經(jīng)過硬化處理，能阻留微細(xì)沉淀的致密無灰分濾紙，即慢速定量濾紙）、0.45m 濾膜、熔結(jié)玻璃坩堝G4（30ml ）5、試劑 1+1鹽酸 100mg/L的氯化鋇溶液：將100g 1g 二水合氯化鋇溶于約800ml 水中，加熱有助于溶解，冷卻并稀釋至1L 。此溶液可長(zhǎng)期保存，1ml 可沉淀約40mgSO 42-。 0.1%甲基紅指示劑 硝酸銀溶液（約0.1mol/L）：將0.17g 硝酸銀溶解于80ml 水中，加0.1ml 硝酸，稀釋至100ml 。貯存于棕色試劑瓶中，避光保存。

3、 無水碳酸鈉（1+1）氨水測(cè)定步驟沉淀：移取適量經(jīng)0.45um 濾膜過濾的水樣（測(cè)可溶性硫酸鹽）置于500mL燒杯中，加2滴（0.1%）甲基紅指示液，用（1+1）鹽酸或（1+1）氨水調(diào)至試液呈橙黃色，再加2mL 鹽酸，然后補(bǔ)加水使試液的總體積約為200mL 。加熱煮沸5min （此時(shí)若試液出現(xiàn)不溶物，應(yīng)過濾后再進(jìn)行沉淀），緩慢加入約10mL 熱的（100g/L）氯化鋇溶液，直到不再出現(xiàn)沉淀，再過量2mL 。繼續(xù)煮沸20 min，放置過夜，或在5060下保持6h 使沉淀陳化。過濾：用已經(jīng)恒重過的玻璃坩堝（G4）過濾沉淀，用帶橡皮頭的玻璃棒將燒杯中的沉淀完全轉(zhuǎn)移到坩堝中去，用熱水少量多次地洗滌沉淀

4、直到?jīng)]有氯離子為止。在含約5mL （0.1mol/L）硝酸銀溶液的小燒杯中檢驗(yàn)洗滌過程中氯化物。收集約5mL 的過濾洗滌水，如果沒有沉淀生成或者不變渾濁。即表明沉淀中已不含氯離子。干燥和恒重：取下坩堝并在1052干燥大約12h. 然后將坩堝放在干燥器中，冷卻至室溫后，稱重。再將坩堝放在烘箱中干燥10 min，冷卻，稱重，直到前后兩次的重量差不大于0.0002g 為止。計(jì)算：硫酸根（mg/L）=m*0.4115*1000/V式中: m從試樣中沉淀出來的硫酸鋇的質(zhì)量（mg ）；V試液的體積（mL ）；0.4115硫酸鋇重量換算為硫酸根的系數(shù)。注意事項(xiàng)：使用過的玻璃坩堝清洗：可用每升含8gNa 2E

5、DTA 和25 mL乙醇胺的水溶液將坩堝浸泡過夜，然后將坩堝在抽濾情況下用水充分洗滌。用少量無灰濾紙的紙漿與硫酸鋇混合，能改善過濾效果并防止沉淀產(chǎn)生蠕升現(xiàn)象。在此種情況下，應(yīng)將過濾并洗滌好的沉淀放在鉑坩堝中，在800灼燒1 h，放在干燥器中冷卻至恒重。出自水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法第四版，中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社容量法（EDTA 絡(luò)合滴定法）1.1. 原理概要氯化鋇與樣品中硫酸根生成難溶的硫酸鋇沉淀，過剩的鋇離子用EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，間接測(cè)定硫酸根。1.2主要試劑和儀器1.2.1. 主要試劑氧化鋅；標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取0.8139g 于800灼燒恒重的氧化鋅，置于150mL 燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，滴加鹽酸（

6、12）至全部溶解，移入500mL 容量瓶，加水稀釋至刻度，搖勻；氨-氯化銨緩沖溶液（pH10）；稱取20g 氯化銨，以無二氧化碳水溶解，加入100mL 25氨水，用水稀釋至1l鉻黑T ：0.2溶液；稱取0.2g 鉻黑T 和2g 鹽酸羥胺，溶于無水乙醇中，用無水乙醇稀釋至100mL ，貯于棕色瓶?jī)?nèi)；乙二胺四乙酸二鈉（EDTA ）：0.02mol L 標(biāo)準(zhǔn)溶液；配制：稱取40g 二水合乙二胺四乙酸二鈉，溶于不含二氧化碳水中，稀釋至5l ，混勻，貯于棕色瓶中備用；標(biāo)定：吸取20.00mL 氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于150mL 燒杯中，加入5mL 氨性緩沖溶液，4滴鉻黑T 指示劑，然后用0.02mol LE

7、DTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榱了{(lán)色為止； 計(jì)算：EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)硫酸根的滴定度按式（2）計(jì)算。TEDTA SO24 TEDTA Mg23.9515 （2）式中：TEDTA Mg2EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鎂離子的滴定度，g mL ；3.9515鎂離子換算為硫酸根的系數(shù)。TEDTA Mg2 W20500 0.2987（3）V式中：W 稱取氧化鋅的質(zhì)量，g ；V EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL ；0.2987氧化鋅換算為鎂離子的系數(shù)。乙二胺四乙酸二鈉鎂（Mg-EDTA ）：0.04mol L 溶液；稱取17.2g 乙二胺四乙酸二鈉鎂（四水鹽），溶于1l 無二氧化碳水中；無水乙醇；鹽酸：1m

8、ol L 溶液；氯化鋇：0.02mol L 溶液；配制：同2.2.1；標(biāo)定：吸取5.00mL 氯化鋇溶液，加入5mLmg-EDTA 溶液、10mL 無水乙醇、5mL 氨性緩沖溶液、4滴鉻黑T 指示劑，然后用0.02mol L EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榱了{(lán)色，記錄EDTA 用量。1.2.2. 儀器一般實(shí)驗(yàn)室儀器。1.3. 過程簡(jiǎn)述吸取一定量樣品溶液見附錄A （補(bǔ)充件），置于150mL 燒杯中，加1滴1mol L 鹽酸，加入5.00mL0.02mol L 氯化鋇溶液（硫酸根含量大于0.6時(shí)，加入10.00mL ），于攪拌器上攪拌片刻，放置5min ，加入5mL 或10mLmg-ED

9、TA 溶液（與氯化鋇量同），10mL 或15mL 無水乙醇（占總體積30），5mL 氨性緩沖溶液，4滴鉻黑T 指示劑，用0.02mol L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榱了{(lán)色。另取一份與測(cè)定硫酸根時(shí)相同的樣品溶液，置于150mL 燒杯中，加入5mL 氨性緩沖溶液，4滴鉻黑T 指示劑，然后用0.02mol L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榱了{(lán)色為止，EDTA 用量為鈣、鎂離子總量。3.4. 結(jié)果計(jì)算硫酸根含量按式（4）計(jì)算。硫酸根（） TEDTA SO24（V1V2V3） 100（4）W式中：TEDTA SO24EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)硫酸根的滴定度，g mL ；V1滴定5.00

10、mL 氯化鋇溶液EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL ；V2滴定鈣、鎂離子總量EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL ；V3滴定硫酸根EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL ；W 所取樣品質(zhì)量，g 。3.5. 允許差允許差見表2。表 2硫酸根， 允許差，0.50 0.030.501.50 0.051.503.50 0.063.6. 分析次數(shù)和報(bào)告值同一實(shí)驗(yàn)室取雙樣進(jìn)行平行測(cè)定，其測(cè)定值之差超過允許差時(shí)應(yīng)重測(cè)，平行測(cè)定之差如不超過允許差取測(cè)定值的平均值作為報(bào)告值。水質(zhì) 硫酸鹽的測(cè)定 鉻酸鋇分光光度法1 適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于一般地表水、地下水中含量較低硫酸鹽的測(cè)定。本方法適用的濃度范圍為8200mg/L：本方法經(jīng)取13

11、 個(gè)河、湖水樣品進(jìn)行檢驗(yàn)，測(cè)定濃度范圍為885mg/L：相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.15%7%：加標(biāo)回收率97.9%106.8%。2 原理在酸性溶液中，鉻酸鋇與硫酸鹽生成硫酸鋇沉淀，并釋放出鉻酸根離子。 溶液中和后多余的鉻酸鋇及生成的硫酸鋇仍是沉淀狀態(tài)，經(jīng)過濾除去沉淀。在堿性條件下，鉻酸根離子呈現(xiàn)黃色，測(cè)定其吸光度可知硫酸鹽的含量。3 試劑本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有注明外，均為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑；實(shí)驗(yàn)用水為新制備的去離子水。3.1 鉻酸鋇懸濁液：稱取19.44g 鉻酸鉀(K2CrO 4) 與24.44g 氯化鋇（BaC l22H 2O ），分別溶于1L 蒸餾水中，加熱至沸騰。將兩溶液傾入同一個(gè)3L 燒

12、杯內(nèi)，此時(shí)生成黃色鉻酸鋇沉淀。待沉淀下降后，傾出上層清液，然后每次用約1L 蒸餾水洗滌沉淀，共需洗滌5 次左右。最后加蒸餾水至1L ，使成懸濁液，每次使用前混勻。每5mL 鉻酸鋇懸濁液可以沉淀約48mg 硫酸根(SO42-) 。3.2 (1+l)氨水。3.3 鹽酸溶液：2.5mol/L。3.4 硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.4786g 無水硫酸納(Na2SO 4, 優(yōu)級(jí)純) 或1.814lg 無水硫酸鉀(K2SO 4, 優(yōu)級(jí)純) ，溶于少量水，置1000mL 容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液1.00mL 含1.00mg 硫酸根（SO 42-）。4 儀器4.1 比色管：50mL 。4.2 錐形瓶：150m

13、L 。4.3 加熱及過濾裝置。4.4 分光光度計(jì)。5 干擾的消除水樣中碳酸根也與鋇離子形成沉淀。在加入鉻酸鋇之前, 將樣品酸化并加熱以除去碳酸鹽。6 步驟6.1 分取50mL 水樣，置于150mL 錐形瓶中。6.2 另取150mL 錐形瓶八個(gè)，分別加入0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 及10.00mL 硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.4），加蒸餾水至50mL 。6.3 向水樣及標(biāo)準(zhǔn)溶液中各加lmL2.5mol/L 鹽酸溶液（3.3），加熱煮沸5min 左右。取下后再各加2.5mL 鉻酸鋇懸濁液（3.1），再煮沸5min 左右。6.4 取下錐形瓶，稍冷后，向各瓶逐滴加入(1+1)氨水（3.2）至呈檸檬黃色，再多加2 滴。6.5 待溶液冷卻后，用慢速定性濾紙過濾，濾液收集于50mL 比色管內(nèi)（如濾液渾濁，應(yīng)重復(fù)過濾至透明）。用蒸餾水洗滌錐形瓶及濾紙三次，濾液收集于比色管中