水中重金屬離子的測定

1、一、 實驗?zāi)康呐c要求 1、掌握水的前處理和消解技術(shù)。 2、了解水中重金屬的測定方法，掌握原子吸收分光光度計的測定技術(shù)。 3、了解利用AAS測定水的硬度和測定廢水中SQ2+。 4、了解水中重金屬的種類、危害及有關(guān)知識，掌握水中重金屬污染分析與評價 的方法。 5、 掌握水樣的處理方法技術(shù)，并小結(jié)以前的處理方法。通過測定水中Cr、 Pb 的含量分析所取水樣的污染程度 二、實驗方案 1、原理 （1）火焰原子吸收光度法是根據(jù)某元素的基態(tài)原子對該元素的特征譜線產(chǎn)生選 擇性吸收來進行測定的分析方法。 將試樣溶液噴入空氣乙炔火焰中， 被測的元素 化合物在火焰中離解形成原子蒸汽， 由銳線光源（元素?zé)簦?發(fā)射的某

2、元素的特征 普線光輻射通過原子蒸汽層的時候， 該元素的基態(tài)原子對特征普線產(chǎn)生選擇性吸 收。在一定的條件下， 特征普線與被測元素的濃度成正比。 通過測定基態(tài)原子對 選定吸收線的吸光度，確定試樣中元素的濃度。 原子吸收法具有很高的靈敏度。每種元素都具有自己為數(shù)不多的特征吸收普線， 不同元素的測定采用相應(yīng)的元素?zé)簦?因此普線干擾在原子吸收光度法中是少見的。 影響原子吸收光度法準(zhǔn)確度的主要是基體的化學(xué)干擾。 由于試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液的基 體不一樣，試樣中存在的某種基體常常影響被測元素的原子化效率， 如在火焰中 形成難離解的化合物，這時就會發(fā)生干擾作用。一般說來Cu, Zn, Pb, Cd的基 體干擾不是很嚴(yán)

3、重。 （2）干擾及消除。共存元素的干擾受火焰狀態(tài)和觀測高度的影響很大,在實驗 的時候應(yīng)該特別注意。 因為鉻的化合物在火焰中易生成難以熔融和原子化的氧化 物,因此一般在試液中加入適量的助熔劑和干擾元素的抑制劑，如NH4C（ K2S2Q7 NH4F NH4CIQ2。加入NH4CI可以增加火焰中的氯離子，使鉻生成易于揮發(fā)和原 子化的氯化物，而且NH4CI還可以抑制Fe, Co, Ni，V, Al，Pb, Mg的干擾。 （ 3）適用范圍。 本方法可以適用于地表水和廢水中總鉻的測定， 用空氣-乙炔火 焰的最佳定量分析范圍是 0.1-5mg/L 。最低檢測限是 0.03mg/L。 2、試劑 濃硝酸、雙氧水

4、、氯化銨、3mol/L鹽酸、三個染料公司的廢水待測水樣 3、儀器 原子吸收分光光度計（美國安捷倫 7890A-5975C閉塞關(guān)若干及實驗室常用儀器 表1.儀器的工作參數(shù) 項目 Cd Cr 光譜帶寬 0.4毫微米 0.4毫微米 燈電流 2毫安 2毫安 燃燒器高度 6毫米 8毫米 空氣壓力 0.3兆帕 0.3兆帕 乙炔壓力 0.09兆帕 0.09兆帕 空氣流量 6.5升/分 6.5升/分 乙炔流量 1.0 升/ 分 2.5升/分 火焰類型 氧化性二色焰 氧化性黃色焰 波長 324.7毫微米 357.9毫微米 4、實驗步驟 水樣預(yù)處理 本小組分別取1，2，3三個公司的廢水做水樣，各取 100mL于燒杯中，編號 為，各加入5mL的濃硝酸搖勻后放在電熱板上加熱消解至約85mL的 時候取出加入5mL的濃硝酸和2mL的雙氧水，繼續(xù)放在電熱板上加熱至大約 75mL 的時候取出，冷卻至室溫，加入 10mL的鹽酸和2mL10的氯化銨，轉(zhuǎn)移到100mL 的比色管，定容到100mL待測。 測定步驟（注：由于條件限制本過程有老師測定） 風(fēng)機 壓縮機 電腦 氣瓶 電源主機（開機過程）； 通過電腦打開桌面上的 WFX21控制軟件，進入方法編輯-創(chuàng)建新的方法； 改參數(shù)（儀器條件，測量條件，工作曲線參數(shù)，火焰條件） 樣品清單的設(shè)定和輸入-儀