熔點(diǎn)的測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、實(shí)驗(yàn)日期：同組者： 實(shí)驗(yàn)名稱：熔點(diǎn)的測(cè)定 實(shí)驗(yàn)場(chǎng)地：濕度：溫度： （內(nèi)容包括：實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、反?yīng)原理及反應(yīng)方程式、儀器規(guī)格藥品用量、原料及主副產(chǎn)物的物理常數(shù)、 實(shí)驗(yàn)裝置圖、實(shí)驗(yàn)操作示意流程、產(chǎn)率計(jì)算、數(shù)據(jù)分析、注意事項(xiàng)、問題討論等） 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵蟆?1、了解熔點(diǎn)測(cè)定的意義； 2、掌握毛細(xì)管法測(cè)定熔點(diǎn)的基本操作了解其他測(cè)定熔點(diǎn)方法 二、實(shí)驗(yàn)原理。 物質(zhì)三種聚集態(tài)可以互相轉(zhuǎn)變：熔 點(diǎn)：物質(zhì)固液兩態(tài)在大氣壓下平衡共存時(shí)的溫度。熔點(diǎn)距：物質(zhì)從開始熔化至完全熔化的溫度范圍。又稱 熔點(diǎn)范圍或熔程。純化合物一般都有固定的熔點(diǎn)，而且熔點(diǎn)距很小，約0.5。當(dāng)含有雜質(zhì)時(shí)，化合物 的熔點(diǎn)會(huì)下降，熔點(diǎn)距也會(huì)增大。因

2、此，通過測(cè)定固體物質(zhì)的熔點(diǎn)可用于： 1、純度鑒定， 2、物質(zhì)粗略的確定。 三*實(shí)驗(yàn)試劑與儀器。試劑：蔡、苯甲酸、蔡與苯甲酸混合物儀器：提勒管、酒精燈、溫度計(jì)、毛細(xì) 管、玻璃管、表面皿等。 四、原料的物理常數(shù)。 五、儀器裝置圖 裝置要求：1、固定溫度計(jì)的膠塞要有切口，2、固定熔點(diǎn)管上端的橡皮圈不 能浸泡于浴油， 3、浴油液面略高于提勒管的上側(cè)口， 4、樣品的中心必須位于溫度計(jì)水銀球高度的中心，溫度計(jì)水銀球必須位于提 勒管上下側(cè)口的中心，熔點(diǎn)管及溫度計(jì)位于提勒管的軸心。 六、實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象 步驟 1熔點(diǎn)管的準(zhǔn)備：內(nèi)徑約1mm、長約6070mm、一端封閉 的毛細(xì)管 2. 樣品的填裝：取0.10.2g

3、的樣品，放在干燥清潔的表面皿 上，用玻璃棒研成細(xì)末后聚成小堆，將毛細(xì)管開口一端垂直插 入樣品堆中，使少許樣品擠入毛細(xì)管中。然后將毛細(xì)管開口向 上輕輕在桌面上敲擊，使樣品落入管底。將裝有樣品的毛細(xì)管 通過一根長約40cm干凈的直立于倒放表面皿的玻璃管自由落 下，重復(fù)操作15-20次，使樣品裝填緊密，裝填高度約為 23mm (至少3次)。少量多次。 3. 裝置的安裝：溫度計(jì)插入b形管中，刻度面向塞子開口， 使水銀球處于b形管的兩叉口中部。將填充好樣品的毛細(xì)管借 浴液黏附與溫度計(jì)下端，使樣品處于水銀球中部。b形管中裝 入加熱的液體(浴液)，高度到叉管處， 4. 熔點(diǎn)的測(cè)定：(1)粗測(cè)：在快速加熱下，

4、測(cè)定化合物的大 概熔點(diǎn)(已知 物可免該步驟) (2)準(zhǔn)確測(cè)定：當(dāng)熱浴溫度下降低于熔30C，換一根已裝 樣熔點(diǎn)測(cè)定管，慢慢加熱，以大約5C/min速度加熱，當(dāng)溫度 低于熔點(diǎn)約15C，應(yīng)立即減緩加熱速度至12C/min ；接近 熔點(diǎn)時(shí)加熱速度以020.3 C /min為好，觀察毛細(xì)管中樣 品的變化。當(dāng)毛細(xì)管中的樣品柱開始塌落和濕潤，接著出現(xiàn)小 液滴時(shí)表示樣品開始熔化(即始熔)，記下始熔溫度，繼續(xù) 觀察，待固體樣品恰好完全消失，熔化成透明液體(即全 溶)時(shí)，再記下全熔溫度。注意觀察在加熱過程中是否有變 色、起泡、升華、碳化等現(xiàn)象并如實(shí)記錄。每個(gè)樣品至少要 測(cè)得兩次重復(fù)數(shù)據(jù)。每次測(cè)定必須用新毛細(xì)管另裝

5、樣品，不得 使用已測(cè)過熔點(diǎn)的毛細(xì)管。 5、結(jié)束整理：測(cè)量完畢，當(dāng)熱浴溫度下降至室溫后取出溫度 計(jì)，把使用過的毛細(xì)管放到廢物桶，擦凈溫度計(jì)上的加熱浴液 并用水沖洗干凈溫度計(jì)，加熱的液體(浴液)必須冷卻后 才可倒入回收瓶中。 現(xiàn)象 毛細(xì)管中的試樣緊密堆積在毛細(xì)管的 底端 出現(xiàn)初熔和全熔的現(xiàn)象 樣品 茶 苯甲酸 混合物 初熔溫度 (C) 全熔溫度 (C) 初熔溫度 (C) 全熔溫度 (C) 初熔溫度 (C) 全熔溫度 (C) 七、數(shù)據(jù)記錄和處理 第一次 78.2 80.5 122.0 124.5 111.2 115.1 第二次 78.0 81.1 122.1 124.9 113.4 115.0 第三次 79.3 82.0 121.9 123.9 113.5 115.2 平均 78.5 81.2 122 124.4 112.7 115.1 八、思考與討論 下列操作對(duì)熔點(diǎn)的測(cè)定有何影響？ 1、樣品沒有研細(xì)。 答:填裝不夠緊密，有塌陷。 2、樣品沒有裝結(jié)實(shí)。 答：有塌陷 3、樣品有雜質(zhì)。 答：熔點(diǎn)