廢氣中硫酸霧的測定鉻酸鋇分光光度法知識分享

1、1.原理用玻璃纖維濾筒進行等速采樣，用水浸取，除去陽離子。在弱酸性溶液中，樣品溶液中的硫酸根離子與 液發(fā)生以下交換反應(yīng)：S042-+ BaCrO BaSO4 i + CrO42-（黃色）比.根據(jù)顏干擾。在氨-乙醇溶液中. 分離除去硫酸飯及過毎的珞酸傾，反應(yīng)釋放出的黃色珞酸根離子與硫酸根濃度成正 色深淺.用分光光度法測定。2. 干擾及消除樣品中有鈣、總、鎂.錯、社等金屈陽離子共存時對測定有干擾. 通過陽離子樹脂柱交換處理后可除去測定范圍：5120mg/m3o3. 儀器酸式滴定管：25mlo玻璃漏斗：宜徑60mmo 中性定送濾紙。 玻璃棉。 電爐或電熱板。 煙塵采樣器。 過孤乙烯濾膜、中速定至濾紙

2、、慢速定迓濾紙。 紫外或近紫外分光光度計。4.試劑 玻璃纖維濾筒。 陽離子交換樹脂（732型等均可）200go 氫氧化鐵溶液C （NH40H） =6. Omol/L : 取160ml濃氨水，用水稀釋至400ml。 氮化鈣-氨溶液： 稱取1. lg氣化鈣，用少耳lmol/L鹽酸溶液溶解后. 加6. Omol/L氫氧化鐵溶液至400ml。 若渾濁應(yīng)過濾。 酸性洛酸飯懸濁液：稱取050g各酸傾于200ml含有042ml濃鹽酸和14. 7ml冰乙酸的水中，得懸濁液。竝存于 聚乙烯墊料瓶中. 使用前充分揺勻。 硫酸鉀標準溶液：稱取1. 778g硫酸鉀（優(yōu)級純，105110C烘干2h）,溶解于水，移入10

3、00ml容送 瓶中，用 水稀釋至標線，揺勻。此溶液毎酒升相當于含lOOOgg硫酸。臨用時.用水稀釋成毎毫升含100. 0 gg硫酸的標準溶液。 偶氮月申山指示劑：稱取 040g偶氮胖山. 溶解于100ml水中. 放負過夜后取上淸液竝于棕色瓶中，在 冷暗處保 存，可使用一個月。5. 采樣按國家有關(guān)污染源監(jiān)測技術(shù)規(guī)范規(guī)定的采樣方法，用玻璃纖維濾筒，等速采樣530min。6.步驟(1 )樣品溶液的制備將采樣后的濾筒撕碎放入 250ml錐形瓶中，加100ml水浸沒，瓶口上放一玻璃漏斗，于電爐或電熱板上加熱近沸，約30min后取下，冷卻后將浸出液用中速定毎濾紙濾入250ml容至瓶中.用2030ml水洗滌

4、錐形瓶及濾筒殘渣34次. 洗滌液并入容逐瓶中，用pH試紙試驗.加1.0或0. 10mol/L氫氧化鈉溶液中和至溶液pH7 9,卉用水 稀釋至標線。(2) 空白濾筒溶液的制備另取與采樣用同批濾筒 23個，撕碎放入250ml錐形瓶中，同上*備空白濾筒溶液。(3) 陽離子樹脂柱的制備及樣品處理 將25ml酸式滴定菅洗淨，在底層加入510mm高的玻璃棉，卉放入經(jīng)洗凈處理好的陽離子交換樹脂，高度150200mm。水面應(yīng)略高于樹脂，防止氣泡進入而降低柱效。先用去離子水洗滌一下. 在上口端放一小玻璃漏斗，下端放 1個50ml小燒杯，KP可自上端加入樣品溶液進行交換處理. 最初流出的30ml溶液棄去不用，然后

5、將濾液收集在容耳瓶中待測。 同法處理空白濾筒溶液。(4 )標準曲線的繪制取八支25ml具塞比色管，按表C6-1配置標準系列表C6-1硫酸鉀標準系列管號01234567硫酸鉀標準溶液(ml)00. 501. 002. 003. 004.005. 006. 00水(ml)10. 009. 509. 008.007. 006. 005.004. 00硫酸含爲(g g050100200300400500600向各菅中分別加入珞酸傾懸濁液2. Oml, 混勻. 卉加氯化鈣一氨溶液1.00ml 混勻，加 95%乙醇 10. 0ml,混勻，立卯放入15 C以下冷水浴中冷卻lOmin, 取出用一層慢速定爲濾紙

6、 （上層）和一層過孤乙烯濾膜 （下 層）過 濾（或用兩層慢速定耳濾紙過濾）. 棄去2-3ml初濾液，然后將濾液收集在比色管中。于波長 372（或370） nm處，用1cm比色皿，以水為參比，測定吸光度。以吸光度對硫酸含迓（gg, 繪制標準曲線。（5）樣品測定吸取適送經(jīng)處理的樣品溶液（濃度低時取10.00ml,濃度高時，取25ml）. 置于25ml具塞比色管中，加水至10. OOrnl, 以下步驟同標準曲線的繪制。另取經(jīng)處理的空白濾筒溶液 10.00ml,同法測定，計笄出每個濾筒所含硫酸的迓（gg07.計共式中：一-寸定時所取樣品溶液中硫酸含毎，gg-樣品溶液總體積.ml;寸定時所取樣品溶液體積

7、，ml;個空白濾筒所含硫酸的迓，gg準狀態(tài)下干氣的采樣體積，Lo8. 說明實驗表明，當硫酸霧濃度高、含濕迓大時.須進行等速采樣。例如硫酸霧濃度在100400mg/m3 范圍內(nèi)，煙氣含濕至在25%以上，采樣速度（采樣嘴流速）超過煙道氣流速30%時. 所得結(jié)果比等速采樣時偏低20%,和煙塵等速采樣規(guī)律一致。在經(jīng)多級凈化之后，硫酸霧濃度在10mg/m3以下.煙氣含濕送在20%以下時. 等速采樣與以二倍于煙氣流速的流速采樣，所得結(jié)果無明顯差異。在已知排氣中硫酸霧和含濕毎祁不高時，以1525L/min流送恒流采樣卯可。因樣品中硫酸濃度不高，可用分光光度法或離子色譜法測 定。實驗表明，在濾筒后串聯(lián)兩個內(nèi)裝

8、吸收液的沖擊式吸收瓶采集硫酸霧，一般情況下吸收液中均檢不出硫酸。當煙氣中硫酸霧在 1000mg/m3 以上，含濕迓在 30%以上時，采取強制冷卻收親冷凝水進行測定的方 法，水中硫酸霧的含送，最高時相當于23mg/m3t這時濾筒的阻留效率在98%左右。濃度低、含濕迓低時，阻留效率高. 一般在 99%以上，低濃度時接近100%。因此，在高濃度、高溫度、高濕度情況下，采樣時 可采取強制冷卻收梟冷凝 水測定和濾筒阻留迓相加的辦法，提高采扌羊效率。在一般情況下. 單用超細玻璃纖維濾筒阻留. 可達到較好的效果，而 不必用其他濾料多級扌肅親。 在溶液中加氯化鈣-氨溶液、乙醇，并在冷水中冷卻10mint 可降低硫酸傾及珞酸傾的溶解度，使方法的重現(xiàn)性好，試劑空白值低而且穩(wěn)定。 在測定吸光度前. 采用上層用慢速定迓濾紙、下層用過氮乙烯濾膜過濾. 速度快、效果好、試劑空白 值低，方法重現(xiàn)性好。也可采用0. 45微孔濾牘抽氣過濾。 珞酸傾的精制：稱取 50g氯化傾，30g重誥酸鉀，分別溶解于 50ml水中. 混合，生成鉛酸傾沉淀。加濃鹽酸16. 7ml