GHB合成與常見(jiàn)問(wèn)題的綜合解答

1、：合成 GHB工藝的介紹：合成 GHB的最簡(jiǎn)單的方法是通過(guò)將相應(yīng)的內(nèi)酯（環(huán)狀分子內(nèi) 酯）水解成所需的羥基酸。酯水解可以通過(guò)兩種方式進(jìn)行： 酸催化反應(yīng)或堿催化反應(yīng)。堿催化反應(yīng)是我們?cè)谶@里的選 擇，因?yàn)榉磻?yīng)不像酸催化反應(yīng)那樣是可逆的，因此我們得到 更高的產(chǎn)率，我們將得到 GHB的鈉鹽，因?yàn)橛坞x酸不穩(wěn)定， 并且將立即環(huán)化再次進(jìn)入 - 丁內(nèi)酯。-丁 內(nèi) 酯 + NAOH =-羥基 丁 酸 鈉 （ NA- GHB） 該反應(yīng)進(jìn)行等摩爾（相同數(shù)量的每個(gè)分子反應(yīng)），并且在該 反應(yīng)中不產(chǎn)生副產(chǎn)物，例如氫氣，水或其它文獻(xiàn)中提出的其 它任何物質(zhì)。所有公布的 GHB或更正確的 Na-GHB的制劑， 在各種溶劑中，通常

2、在含水醇中，用氫氧化鈉回流丁內(nèi)酯， 但這不是必需的。二：合成 GHB 鈉 的 工 藝 步 驟 ：（ 1）使用氫氧化鈉合成 GHB 鈉 的 工 藝 步 驟 ： 戴實(shí)驗(yàn)室外套和防護(hù)眼鏡，用 10000ml 玻璃容器溶解 13 克 純氫氧化鈉在 4000ml 自來(lái)水中，同時(shí)用玻璃棒或類(lèi)似物攪 拌。溶解是放熱的，溶液會(huì)升溫。當(dāng)一切都溶解形成澄清溶 液時(shí)，在攪拌很好的情況下，緩緩加入 2500ml - 丁內(nèi)酯。 向氫氧化鈉溶液中加入 - 丁內(nèi)酯也是放熱的，如果添加得 太快，溶液將開(kāi)始沸騰，要慢慢添加。用浸入的溫度計(jì)跟蹤 溫度。加入 - 丁內(nèi)酯將需要 2-3 小時(shí)之間。 當(dāng)添加一切時(shí)， 讓混合物再次反應(yīng)

3、1000 分鐘，偶爾攪拌。通過(guò)使用普通 pH 紙檢查 pH 值來(lái)查看反應(yīng)是否完成。目標(biāo)是 7-8 的 pH 值。如 果太高（ pH 8），則加入 1000 毫升 - 丁內(nèi)酯，再反應(yīng)幾 分鐘。如果 pH 太低（ pH Na 2 CO 3 + H 2 O + CO 2煮沸，并慢慢加入 25 毫升 -丁內(nèi)酯。與氫氧化鈉合成 一樣，加入不是立即放熱的。將此溶液輕輕煮沸 300 分 鐘。用普通 pH紙檢查 pH值。目標(biāo)是在 7 左右的 pH值， 但任何 6到 8是完全安全的。如果 pH過(guò)高，加少量 GBL 并繼續(xù)回流。產(chǎn)品是絕對(duì)無(wú)色的。如果它不是完全無(wú)色的，即如果使用輕微不純的丁內(nèi)酯并且溶液呈淺黃色，

4、加入約 100mL活性炭。讓它沸騰 100 分鐘。冷卻溶液然 后過(guò)濾，用技術(shù) qq82 毫升冷水洗滌活性炭?jī)扇巍?該溶 液可以在其開(kāi)始結(jié)晶之前濃縮至約50 NaGHB。如果您想要一種粉末，加熱至溶液的溫度達(dá)到 150C，然后倒 入柔性金屬片上，使其冷卻并固化。三：合成 GHB 鉀 的 工 藝 介 紹 ： 使用上述用于 GHB的合成方法， 用 18 克 KOH代替 13 克 NaOH （該計(jì)算基于較重的 K原子， KOH與 NaOH的較高含水量）。 使用 KOH結(jié)晶出 K-GHB，請(qǐng)注意，（粉末狀） K-GHB的活性 （重量）低于 Na-GHB，因?yàn)?K 離子比 Na對(duì)應(yīng)物重。 K-GHB 和

5、 Na-GHB之間的差異是 K 鹽比 Na 鹽更易溶于水，味道更像 鹽/ 甘草，而不是 Na-GHB的鹽/ 皂味。其他鹽： GHB的鋰鹽和 銨鹽對(duì)攝入是危險(xiǎn)的。鋰離子是有毒的，與NH3內(nèi)酯一起成為吡咯烷酮。四：合成 GHB 鈣 的 工 藝 步 驟 ：將 740g 分析純的氫氧化鈣懸浮在 20ml 自來(lái)水中。在室溫下 分批加入 16ml 4- 丁內(nèi)酯（各部分約 5 至 10ml）并在攪拌下 加入該懸浮液中。 加入 2ml 后，將反應(yīng)混合物加熱至約 150 至 160?？刂萍尤?4- 丁內(nèi)酯使得溫度保持在約150至160之間，約需 100 小時(shí)。在此期間，氫氧化鈣已完全溶 解。反應(yīng)物質(zhì)被輕微的銹黃

6、色沉淀物污染。用 30ml 甲醇稀 釋?zhuān)约悍胖?30 小時(shí)，然后通過(guò)折疊過(guò)濾器過(guò)濾。將澄清 的濾液用 20ml 丙醇小心地處理，使得每次引起沉淀時(shí)間后， 使沉淀物再溶解。 得到一種放置用于結(jié)晶的清水溶液。 60 個(gè) 小時(shí)后，無(wú)色晶體開(kāi)始沉積。在這種狀態(tài)下，通過(guò)連續(xù)加入 丙醇（總共 100 毫升）來(lái)加速結(jié)晶。結(jié)晶時(shí)間為技術(shù) qq82 小時(shí)。吸出晶體，最初用 5000ml 甲醇洗滌，再用 6000ml 丙 酮洗滌。晶體在約 160至 180的溫度下干燥。在干燥柜 中。產(chǎn)量： 23g。熔點(diǎn) 166-18 8。該產(chǎn)品是 4- 羥基丁酸的 無(wú)水無(wú)吸收鈣鹽。 水可以根據(jù)需要溶解， 水溶液的 pH 值為

7、7 ? 。鹽可以根據(jù)需要長(zhǎng)期儲(chǔ)存，不會(huì)在空氣中變化。即使儲(chǔ) 存，沒(méi)有水被吸引到空氣中。殘余物結(jié)晶成大量無(wú)色晶體， 其在約 160至 180的溫度下干燥。產(chǎn)量：約 105g。熔點(diǎn) 164- 166。該產(chǎn)品為二 - （ 4-羥基丁酸）鈣。通過(guò)在少量 甲醇中溶解，然后將丙酮加入到混濁中并在冷卻下結(jié)晶，將 其重結(jié)晶。代替甲醇也可以使用乙醇和異丙醇進(jìn)行重結(jié)晶， 同樣成功。不使用含有醇作為重結(jié)晶介質(zhì)的水或作為重結(jié)晶 和純化的添加劑，不穩(wěn)定，特別是不得到非吸濕鈣鹽。醇的 含水量應(yīng)為約 3-10 體積。這樣得到的最終產(chǎn)品容易溶于 水，不吸濕，具有令人愉快的芳香氣味。 五：合成 GHB 鎂 的 工 藝 步 驟

8、：在攪拌下將 900g 氫氧化鎂（分析純）懸浮于 2000ml 自來(lái)水 中。在流中并在攪拌下將 1060ml 丁內(nèi)酯混入該懸浮液中。 然后將混合物在水浴中在攪拌下在 10 升燒瓶中加熱 96 小 時(shí)。氫氧化鎂實(shí)際上完全溶解。將燒瓶放置過(guò)夜，同時(shí)污染 物沉積，溶液傾倒而不用污染物沉積物。首先用 1000 毫升 丙酮攪拌 1900 分鐘。如上所述，現(xiàn)在變得更粘稠的無(wú)色液 體再次與 1000ml 丙酮混合，通過(guò)傾析再次除去丙酮，將相 當(dāng)粘稠的無(wú)色漿狀物在室溫下放置約 50 至 400 小時(shí)。它固 化成無(wú)色晶體，將其在研缽中粉碎并在空氣中干燥數(shù)小時(shí)。 熔點(diǎn) 176至 178。產(chǎn)量：分析純的形式為 31 克。該鎂鹽 含有約 5 摩爾的水合水。 不吸濕， 穩(wěn)定，可任意長(zhǎng)時(shí)間貯存。 通過(guò)在 140至 150下干燥數(shù)小時(shí)，將其部分水（ 1 摩爾） 結(jié)晶，然后在 180至 200下熔融。無(wú)水的 4- 羥基丁酸鎂 可以通過(guò)在降低的水分壓和升高的溫度下或通過(guò)從含有機(jī) 溶劑的溶液中結(jié)晶的升華和 / 或蒸發(fā)水來(lái)除去水。無(wú)水鹽在 192-19 4C熔化。它易溶于水，甲醇和乙醇，不溶于乙醚和 碳?xì)浠衔?，不吸濕，可?chǔ)存，芳香氣味宜人。 六：常見(jiàn)問(wèn)題解答： 注意：千萬(wàn)不要用金屬容器代替玻璃器皿，因?yàn)闅溲趸c會(huì) 腐蝕金屬，各種金屬離子將進(jìn)入我們的產(chǎn)品中。GHB具