稻殼中纖維素半纖維素的測(cè)定

1、2010級(jí) 從稻殼中提取木聚糖的研究姓 名 性 別 學(xué) 號(hào) 年 級(jí) 專 業(yè) 2014年 5 月 27 日II 目錄中文摘要I英文摘要II0 前言11 實(shí)驗(yàn)方法11.1 實(shí)驗(yàn)原料、儀器及試劑11.2 稻殼化學(xué)成分分析11.3 稻殼原料的預(yù)處理11.4 多戊糖的提取21.5 多戊糖中總糖含量的測(cè)定21.6 木聚糖的得率計(jì)算22 結(jié)果與討論22.1 稻殼化學(xué)成分分析22.2 木聚糖的提取32.2.1 堿溶液濃度的影響32.2.2 固液比的影響32.2.3 提取溫度的影響42.2.4 提取時(shí)間的影響42.2.5 通過正交實(shí)驗(yàn)確定提取稻殼木聚糖的最佳工藝條件52.3 木聚糖漂白63 結(jié)論7參考文獻(xiàn)8 從

2、稻殼中提取木聚糖的研究摘要：以稻殼為原料，采用首先制備綜纖維素再堿提取木聚糖的方法。實(shí)驗(yàn)過程通過分析不同堿液濃度、溫度、固液比和時(shí)間對(duì)稻殼半纖維素中木聚糖提取率的影響，確定最佳工藝條件。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，稻殼中木聚糖含量為25.93%，是豐富的木聚糖資源。稻殼木聚糖的提取方法為：稻殼在80 水浸泡3 h 進(jìn)行預(yù)處理，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)11%堿液，固液比(gmL)110，提取時(shí)間5 h，提取溫度80 進(jìn)行堿提。木聚糖提取率達(dá)原料中木聚糖總量的69.67%以上。關(guān)鍵詞： 稻殼；堿提；木聚糖Study on extraction of xylan from rice hullAbstract: Using ri

3、ce hulls as raw material， the experiment firstly utilized the mathod of alkali extraction after rice hulls were pretreated. Analyzing the effects of alkali concentration， temperature， ratio of solid to liquid and extracting time on yields of xylan， the experiment confirmed the best conditon of techn

4、ic. The result showed: the content of xylan in rice hull reached 25.93%， showing a good raw material. The methods of alkaline extraction were pretreatment: water immersed for 3 h at 80; the conditions of alkali extraction: alkali concentration 11%， ratio of solid to liquid 110(gmL)， extraction time

5、5 h， extraction temperature 80 . The yied of xylan from rice hull reached over 69.67%.Key words: rice hull; alkali extraction; xylan0 前言 作為稻米加工副產(chǎn)物的稻殼，全世界年產(chǎn)量約為11360萬t，其中中國(guó)約占3200 萬t1。一方面，由于稻殼堆密度小，運(yùn)輸、貯存不便；外殼堅(jiān)硬，難以被土壤消化；營(yíng)養(yǎng)價(jià)值低，不適合作飼料；纖維含量少、纖維短，不適合造紙，因此被視為廢棄物。另一方面，稻殼中約含有40%的粗纖維(包括木質(zhì)素和纖維素)、20%的五碳糖聚合物(主要是半纖維

6、素)和20%的灰分及少量粗蛋白質(zhì)、粗脂肪等9有機(jī)化合物及SiO2 等，因而又是一種巨大的可再生資源。目前的利用途徑主要有：燃燒2、熱解3-4、水解5、制備含硅化合物6-8等，但仍未找到能形成規(guī)模生產(chǎn)的、能大量消耗稻殼的途徑。綜上可見，有效、合理地利用稻殼，不僅可以提高企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益，而且可減少環(huán)境污染，具有明顯的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。低聚木糖因具有獨(dú)特的生理功能而成為一種重要的功能性食品，已引起全世界的廣泛關(guān)注10。各項(xiàng)研究表明，低聚木糖除了具有低熱、穩(wěn)定、安全、無毒等良好的理化特性外，還有促進(jìn)腸道內(nèi)有益菌的繁殖、抑制有害菌生長(zhǎng)的獨(dú)特生理功能11。本研究以富含半纖維素(主要成分多戊糖)稻殼為原料，

7、采用制備綜纖維素再堿提取木聚糖的方法，制備低聚木糖底物。研究中分析了不同堿溶液濃度、固液比、溫度和時(shí)間對(duì)半纖維素中多戊糖得率的影響，為低聚木糖的制備奠定了基礎(chǔ)。1 實(shí)驗(yàn)方法1.1 實(shí)驗(yàn)原料、儀器及試劑原料：五常稻殼，粉碎篩出40 目的稻殼備用。儀器：紫外可見分光光度計(jì)。試劑：氫氧化鈉、硫酸、3，5二硝基水楊酸、苯酚、無水亞硫酸鈉等，均為分析純。1.2 稻殼化學(xué)成分分析依照國(guó)家造紙纖維原料化學(xué)分析的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行。其中木質(zhì)素含量測(cè)定：Klason 法；綜纖維素含量測(cè)定：亞氯酸鈉法；纖維素含量測(cè)定：硝酸-乙醇法；綜纖維素中纖維素測(cè)定：17.5%NaOH 法；多戊糖含量測(cè)定：二溴化法。1.3 稻殼原料

8、的預(yù)處理稻殼80 水浸泡3 h，過濾后制備綜纖維素再堿提取。1.4 多戊糖的提取經(jīng)預(yù)處理后的稻殼，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%13%的堿液進(jìn)行處理，找出不同堿液濃度對(duì)木聚糖提取率影響，不同固液比對(duì)木聚糖提取率影響，不同溫度對(duì)木聚糖提取率影響，不同時(shí)間對(duì)木聚糖提取率影響。1.5 多戊糖中總糖含量的測(cè)定提取的多戊糖用3，5二硝基水楊酸(DNS)法測(cè)定總糖含量。1.5.1 DNS 法制備標(biāo)準(zhǔn)曲線配制DNS 試劑將6.3 g DNS和2 mol/L NaOH 262 mL 溶液，加到500 mL 含有185 g 酒石酸鉀鈉的熱水溶液中，再加5 g 結(jié)晶酚和5 g 亞硫酸鈉。冷卻后加蒸餾水定容至1000 mL，保存?zhèn)?/p>

9、用；配制1 mg/mL 標(biāo)準(zhǔn)木糖溶液；繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：吸取1 mg/mL 標(biāo)準(zhǔn)糖液0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.20、1.40、1.60 mL 分別于25 mL 具塞試管中，加1.8 mL 蒸餾水和3 mL DNS 試劑，于沸水浴中保溫5 min 顯色，迅速冷卻，加入20 mL 蒸餾水，測(cè)定糖液480nm 處的吸光值，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，其回歸標(biāo)準(zhǔn)方程為：y=2.932x0.2271，R2=0.9993。1.5.2 多戊糖中總糖含量的測(cè)定在一定體積的木聚糖液中， 加入同體積的8%的H2SO4， 在121 保溫1 h。然后以20%的NaOH 溶液中和至pH值7.0，用水

10、定容至糖質(zhì)量濃度在0.22 g/L，用DNS 法測(cè)定中和液的還原糖質(zhì)量濃度C(g/L)，則被測(cè)樣品的總還原糖質(zhì)量濃度(CT)為：CT=C稀釋倍數(shù)0.9，取一定量(1.0 mL 或2.0 mL)降解的木聚糖液加入到25 mL 刻度試管中，再加入3.0mL DNS 試劑，沸水浴中煮沸5 min，冷卻至室溫，加水20 mL，用紫外-可見分光光度計(jì)在480490nm 處測(cè)定吸光值，在回歸標(biāo)準(zhǔn)方程中計(jì)算出還原糖的濃度。1.6 木聚糖的得率計(jì)算木聚糖得率(%)=總還原糖質(zhì)量/絕干原料中木聚糖質(zhì)量100%2 結(jié)果與討論2.1 稻殼化學(xué)成分分析本研究稻殼中的多戊糖含量為25.93%，多戊糖主要成分是木聚糖，所

11、以稻殼是制備低聚木糖的較好原料。稻殼中的灰分含量達(dá)18.32%，且灰分中60%以上為SiO2，因此可以用稻殼來制備高純度的SiO2 和高純硅，還可以制備水玻璃、四氯化硅、碳化硅、氮化硅等一些高科技產(chǎn)品。稻殼中木質(zhì)素、纖維素、半纖維素含有大量的碳，可以用來制備活性炭。2.2 木聚糖的提取2.2.1 堿溶液濃度的影響從圖2 中可以看出，在固液比110，蒸煮溫度80 下，當(dāng)浸泡濃度由5%增至11%時(shí)，木聚糖的溶出率從36.14%增加到70.69%，但當(dāng)浸泡濃度為13%時(shí)，木聚糖的溶出率已達(dá)到71.56%。由圖1 可見，隨著浸泡濃度的增加，木聚糖的溶出率變化較小，表明木聚糖水解速率增加較小。80條件下

12、，浸泡濃度11%時(shí)，木聚糖溶出量為最高。提高濃度，可提高木聚糖的溶出率，因此浸泡濃度為11%較適合。2.2.2 固液比的影響由圖3可知，在時(shí)間3 h，溫度80 下，當(dāng)固液比為1 10 時(shí)木聚糖的溶出率最高，為68.16%。而當(dāng)固液比在110以上時(shí)木聚糖溶出率有上升的趨勢(shì)，因此綜合實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在選擇110的條件下最適合。2.2.3 提取溫度的影響從圖4可以看出，溫度過高會(huì)造成木聚糖發(fā)生劇烈分解，本實(shí)驗(yàn)考察中等溫度對(duì)稻殼木聚糖溶出規(guī)律的影響，結(jié)果如圖3 所示。在蒸煮時(shí)間3h，當(dāng)溫度由40 上升到120 時(shí)，木聚糖的溶出率由43.12%增加到78.98%，說明增加蒸煮溫度有利于木聚糖的溶出，但同時(shí)

13、也造成了木質(zhì)素的降解，增加了副反應(yīng)的發(fā)生程度。因此溫度確定為80較適合。2.2.4 提取時(shí)間的影響從圖5可以看出，在溫度80下，當(dāng)浸泡時(shí)間由0增加到9 h時(shí)，木聚糖的溶出率從37.92%增加到73.43%，但當(dāng)浸泡時(shí)間為5 h 時(shí)，木聚糖的溶出率已達(dá)到69.89%。5 h后隨著時(shí)間的增加，木聚糖的溶出率變化較小，表明木聚糖水解速率增加較小。80 條件下，浸泡時(shí)間達(dá)9 h時(shí)，木聚糖提高稻殼浸泡時(shí)間，可提高木聚糖的溶出率，但對(duì)浸泡到一定時(shí)間后(本實(shí)驗(yàn)下浸泡5h)，浸泡時(shí)間對(duì)其沒有顯著影響，因此浸泡時(shí)間為5 h 較適合。2.2.5 通過正交實(shí)驗(yàn)確定提取稻殼木聚糖的最佳工藝條件經(jīng)過對(duì)提取木聚糖過程中各

14、因素的初步分析，找出4個(gè)主要影響因素，即時(shí)間、溫度、堿濃度、固液比，從中選出合適的水平作正交實(shí)驗(yàn)，從而確定提取木聚糖的最佳條件。 通過正交實(shí)驗(yàn)找到了提取木聚糖的最佳工藝參數(shù)組合：A2B2C2D2，從實(shí)驗(yàn)的極差分析和因素與指標(biāo)趨勢(shì)圖，可以更直觀的看出提取木聚糖的最佳工藝條件為：在5 h浸泡后，在80 ，以110的固液比、堿濃度為11%時(shí)木聚糖的溶出率最高。2.3 木聚糖漂白堿液分離的稻殼木聚糖通常是褐色的，因此需用雙氧水漂白。H2O2 在堿性介質(zhì)中除了具有漂白作用，還可以作為大分子木聚糖的溫和增溶劑。用H2O2 催化，木聚糖溶解的程度取決于反應(yīng)的pH值。當(dāng)pH 值高達(dá)11.6 時(shí)，溶液的總堿度達(dá)

15、到足夠高時(shí)，可確?；钚云椎腍OO-濃度；堿度足夠高時(shí)能使H2O2 分解，形成氫氧游離基(HO)和過氧化陰離子游離基(0-2)，它們起半纖維素增溶作用。這些游離基會(huì)進(jìn)一步反應(yīng)，使最終產(chǎn)物氧和羥基離子增加，導(dǎo)致反應(yīng)pH 值升高。研究數(shù)據(jù)表明，在pH 值12.012.5，溫度48 的條件下用2%H2O2 處理16 h，比傳統(tǒng)的堿抽提法獲得的半纖維素顏色更白20。堿性H2O2 漂白木聚糖的流程如下：堿提液pH 值調(diào)至11.6 用2.0%，H2O2 在45，處理16 h(液固比251，mLg)，得到的濾液用6 mol/L HCL 中和至pH值5.5，然后用3 倍體積的乙醇沉淀得到濾液及沉淀，其中濾液分

16、離得到木質(zhì)素，而沉淀用70%乙醇洗滌并風(fēng)干，得到木聚糖。3 結(jié)論原料稻殼中多戊糖含量為25.93%，是豐富的木聚糖資源。堿提取稻殼中木聚糖的方法為預(yù)處理：80 水浸泡3 h，再進(jìn)行堿提??；堿提取條件：堿質(zhì)量分?jǐn)?shù)11%，固液比(gmL)110，提取時(shí)間5 h，提取溫度80 ，木聚糖提取率達(dá)原料中木聚糖總含量的69.67%以上。該研究拓寬稻殼的使用范圍，為低聚木糖的制備奠定了實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。8 參考文獻(xiàn)1 聲儉.稻殼的開發(fā)利用.糧食與飼料工業(yè)，1999，(1):20-22.2 Boateng A A, et al. Kinetics of rice hull char burnout in a benc

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