x射線衍射線形分析技術(shù)的發(fā)展及應(yīng)用論文

1、 x射線衍射線行分析技術(shù)的發(fā)展及應(yīng)用摘 要 x射線衍射技術(shù)的應(yīng)用范圍非常廣泛,現(xiàn)已滲透到物理、化學(xué)、材料科學(xué)以及各種工程技術(shù)科學(xué)中,成為一種重要的分析方法物質(zhì)結(jié)構(gòu)的分析。盡管可以采用中子衍射、電子衍射、紅外光譜、穆斯堡爾譜等方法, 但是x 射線衍射是最有效的、應(yīng)用最廣泛的手段, 而且x 射線衍射是人類用來研究物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)的第一種方法.x射線線形分析經(jīng)常用于獲得鑲嵌塊尺寸和微觀應(yīng)變這兩個重要的微觀結(jié)構(gòu)參量。從70年代以來，隨著高強(qiáng)度x射線源（包括超高強(qiáng)度的旋轉(zhuǎn)陽極x射線發(fā)生器、電子同步加速輻射,高壓脈沖x射線源）和高靈敏度探測器的出現(xiàn)以及電子計算機(jī)分析的應(yīng)用，使金屬 x射線學(xué)獲得新的推動力。這些

2、新技術(shù)的結(jié)合，不僅大大加快分析速度，提高精度，而且可以進(jìn)行瞬時的動態(tài)觀察以及對更為微弱或精細(xì)效應(yīng)的研究。 本文著重介紹x射線衍射技術(shù)的原理,以及其應(yīng)用方面,簡單介紹x射線衍射技術(shù)的發(fā)展及未來趨勢. 關(guān)鍵詞 x射線衍射線形分析技術(shù);半高寬;近似函數(shù)法;位錯目錄一、x線衍射線形的構(gòu)成1（一）衍射線的線形11.圖形法12.近似法13.重心法2（二）衍射線的強(qiáng)度2（三）衍射線的寬度21.峰高強(qiáng)度22.積分寬度23.方差2二、衍射線形分析方法基礎(chǔ)2（一）實測線形與真實線形21. 實測線形22. 真實線形3（二）的雙線分離21. 圖形分離法32. rachinger分離法33. 付里葉級數(shù)變換分離法4（三

3、）利用校正曲線獲得i1(2)線寬4（四）吸收因子溫度因子角因子的影響51. 吸收因子的校正52. 溫度因子的校正63. 角因子（洛倫茲-偏振因子）的影響6（五）儀器寬化效應(yīng)61. 衍射儀的權(quán)重函數(shù)62. 衍射線形的卷積關(guān)系63.儀器寬化效應(yīng)的分離（由b值求值）8三、x線衍射線形分析方法的應(yīng)用14（一）晶體結(jié)構(gòu)點陣畸變及儲能14（二）位錯密度15（三）晶粒尺寸測定及分布16四、x射線衍射線形分析方法的未來發(fā)展趨勢17致謝18參考文獻(xiàn)19一、x射線衍射線線形的構(gòu)成1將樣品用衍射儀掃描得到原始數(shù)據(jù)，可以做出x射線衍射的原始圖形，也就是衍射線強(qiáng)度按衍射角2角分布的線形。當(dāng)衍射峰比較尖銳時，作連接線形兩

4、側(cè)根部平緩區(qū)的直線即可扣除背底當(dāng)衍射峰。難以確定衍射線兩側(cè)的平底時，可用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的背底作為樣品測量的背底。然后才能從上面可以通過分析衍射線的線位,衍射線的高度(峰值)以及衍射線的寬度來得到一些結(jié)論.（一）衍射線的線位衍射線的線位確定方法主要有以下三種。1.圖形法 這種方法可以由圖中確定衍射線的線位。根據(jù)線形的情況可以有不同的確定方法2。 （1）長線法，這是在衍射峰不很明顯的情況下用的，兩側(cè)的直線部位，兩虛線交于一點，過點作橫坐標(biāo)的垂線，對應(yīng)的2數(shù)值為衍射線的線位。（2）頂點法，衍射峰很明顯時，可以直接由最高點做橫坐標(biāo)的垂線，得出此線位。（3）弦中法，在最大強(qiáng)度的3/4、2/3、1/2處做平等于

5、背底的弦，從弦的中點作背底的垂線，對應(yīng)的2數(shù)值為衍射線的線位。2.近似法最常用的方是將衍射線頂部（強(qiáng)度85%部分）近似為拋物線，再用35個實驗點擬合此拋物線，此拋物線頂點對應(yīng)的2數(shù)值為衍射線的線位。在衍射線頂部等間隔取三個實驗點（21，i1）（22,i2）(23,i3），代入拋物線方程： (1)如果等間隔取五個實驗點，線位2p為： (2)3.重心法 記衍射線重心對著的橫坐標(biāo)為線位，記為。將衍射峰所在2 區(qū)間分為n 等分，利用以下公式可求出 (3)利用了全部衍射數(shù)據(jù)確定衍射線的線位，此方法雖簡單但是工作量太大。（二）衍射線的強(qiáng)度1.峰高強(qiáng)度即峰的高度，以衍射譜中最高峰強(qiáng)度定為100，這樣我們就可

6、以確定其它峰的強(qiáng)度。2.積分強(qiáng)度也就是以衍射線以下、背底以上的面積作為衍射線的強(qiáng)度。 (5) （三）衍射線的寬度1.半高寬度在衍射線最大強(qiáng)度的一半處作平行背底的線段，用此線段長代表衍射線的寬度。另外由于材料的微觀殘余應(yīng)力是產(chǎn)生衍射線寬化的主要原因，因此衍射線的半高寬即衍射線最大強(qiáng)度一半處的寬度,其物理意義是表征微觀殘余應(yīng)力大小。2.積分寬度 積分寬度等于衍射線的積分強(qiáng)度除以衍射峰強(qiáng)度即:b= (6)3.方差方差可由公式(7)求出。 (7)其中是線形的重心. 二、衍射線線形分析基礎(chǔ)線形分析的目的是從實測衍射峰中需要分析出物理寬化以及晶塊細(xì)化和晶格畸變造成的寬化效應(yīng)，從而可以測定晶粒尺寸和微觀應(yīng)力

7、。 線形分析的方法主要有有近似函數(shù)圖解法、傅立葉分析和方差分析法等方法。其中近似函數(shù)圖解法的雖精確度不如傅立葉分析，但簡便易行。由于在日常生產(chǎn)中注重研究晶粒尺寸和微觀應(yīng)力隨各種工藝制度的變化規(guī)律，對于數(shù)據(jù)的大小不是很看重。在平常分析中近似函數(shù)圖解法用的相對比較多。（一）實測線形與真實線形1.實測線形它是由衍射儀掃描后得到的原始圖形,影響他的因素如下：（1） 實驗條件的影響 包括由于x射線管焦斑不是理想的幾何線，產(chǎn)生的入射線具有一定的發(fā)散度、平板試樣引起的欠聚焦、試樣的吸收、衍射儀的軸偏離和接受狹縫的寬度等。 （2）k雙線的影響k輻射是由波長非常接近的k1和k2輻射合成的，實驗得到的衍射峰是由k

8、1和k2兩個衍射峰疊合而成。（3）角因數(shù)的影響 一切隨2變化的因數(shù)都會影響衍射線的形狀。主要包括：吸收因子、溫度因子和洛倫茲-偏振因子2.真實線形能夠反映試樣物理寬化情況的線形，它是把各種因素校正后所得的曲線。（二）雙線的分離 主要有以下分離方法:1.圖形分離法k是由波長近似的k1和k2輻射合成的，且纏繞在一起。k1和k2輻射強(qiáng)度比約為2。實驗得到的衍射峰也是由k1和k2兩個衍射峰疊合而成。k2的存在使衍射線變形，與所用輻射和衍射線布拉格角有關(guān)。要得到各個參數(shù)就必須將兩者分離開來。k衍射由k1和k2衍射疊加而成底寬為v。若雙線分離度為2，當(dāng)k1和k2衍射線峰形對稱、底寬相同時，k1和k2衍射峰

9、同側(cè)邊界相距也為2。（1）實測線形i(2)是k1和k2所形成的。線形i(2) = i1(2)+i2(2) 。假定k1和k2衍射線強(qiáng)度按波長的分布近似相同，強(qiáng)度比為k ，且k=i1(2)/i2(2-2)。 2) = i1(2)+i2(2)= i1(2)+i1(2-2)/k 或i1(2)= i(2)-i1(2-2)/k (8)（2）圖形分離法圖中的i()為k1和k2輻射的疊加線形。首先確定出k1和k2輻射的標(biāo)準(zhǔn)布拉格位置21和21，以21和21位置為i1()和i2() 的峰頂，使i1最大=2i2最大，兩個線形很像，并且圖中的兩個陰影部份的面積相等，從而得到i1()和i2()。如果21和21的位置不

10、能準(zhǔn)確地確定，則可以由已知的2值確定出圖形中雙線峰位的間距，并使它在21和21附近移動，找到使兩線形滿足上述條件的位置，就是準(zhǔn)確的21和21位置，同時也就確定了兩個峰的形狀。圖解法簡單易行，但包含著一定的任意性，在精確要求不高，特別是圖形上k1和k2線已有某種程度的分離時，適用圖解法分離雙線。2.rachinger分離法k衍射峰底寬為v，可將等分后從數(shù)學(xué)方法進(jìn)行k的雙線分離。為了使2 能被等分，可先將2劃分為m等分，單元寬度w=2/m，再以w為單元寬度將v劃分為n等分，n=v/w。用n表示單元序號， i(n)、i1(n)、i2(n) 分別表示各分割單元的對應(yīng)強(qiáng)度。按i1(2)= i(2) -

11、i1(2-2)/k 有 ，當(dāng)nm時： i1(n)= i(n)；i2(n)=0 當(dāng)mnun 這種作法雖然缺乏嚴(yán)格的數(shù)學(xué)證明，但ergun用了各種已知函數(shù)進(jìn)行計算，說明很易收斂。4.疊代法解卷積衍射線線形寬化的主要原因是儀器寬化和物理寬化，物理寬化又是由材料中的晶格畸變（亦稱點陣畸變、顯微畸變）和晶塊細(xì)化（亦稱亞晶細(xì)化、微晶寬化）等缺陷兩類因素造起的。如果物理寬化僅由晶格畸變或晶塊細(xì)化一種因素造成的，則可從實測線形分離儀器寬化因素后得到的真實線形寬度直接計算微觀應(yīng)力與晶塊尺寸。如果物理寬化同時包括晶格畸變或晶塊細(xì)化兩種因素，首先應(yīng)從中分離出晶格疇變加寬n和晶塊細(xì)化加寬m，然后進(jìn)行微觀應(yīng)力與晶塊尺寸

12、的計算。(1)晶塊細(xì)化引起的寬化尺寸為10.5左右的微晶，能引起可觀察的衍射線的寬化。原因是干涉函數(shù)的每個主峰就是倒易空間的一個選擇反射區(qū)。三維尺寸都很小的晶體對應(yīng)的倒易陣點變?yōu)榫哂幸欢w積的倒易體元，選擇反射區(qū)的中心是嚴(yán)格滿足布拉格定律的倒易陣點。反射球與選擇反射區(qū)的任何部位相交都能產(chǎn)生衍射。衍射峰的底寬對應(yīng)于選擇反射區(qū)的寬度范圍。選擇反射區(qū)的大小和形狀是由晶塊的尺寸d決定的。因為干涉函數(shù)主峰底寬與n成反比，所以，選擇反射區(qū)的大小與晶塊的尺寸成反比?？梢园丫О?dāng)做一個散射單元，將晶胞的原點做為散射中心。取一中心為原點o，其它散射中心的位置用矢量rmnp 表示，即： rmnp=ma+nb+pc

13、 a、b、c為晶胞的三個基矢，m、n、p為任意整數(shù)。假定小晶體在晶軸a，b，c方向上的晶胞數(shù)分別為n1 、n2 和n3 ， 小晶體中包括的晶胞數(shù)=n1n2n3 。小晶體的三個棱長為n1a 、n2b 和n3c 。晶胞間的相干散射位相差可表示為： （48） 一個晶胞內(nèi)所有原子散射的相干散射振幅等于一個電子散射的相干散射振幅ae與晶胞結(jié)構(gòu)fhkl的乘積。一個小晶體的相干散射振幅為所有晶胞散射振幅的總和： （49） （50） （51）|g1|2函數(shù)圖像由主峰和副峰組成，兩個主峰之間有n1-2個副峰。副峰強(qiáng)度比主峰弱得多，離主峰越遠(yuǎn)的副峰強(qiáng)度越弱。當(dāng)n1100時，幾乎全部強(qiáng)度都集中在主峰。主峰的最大值可

14、由羅必塔法則求出： |g1|2max=n12 主峰的有值區(qū)間 =(h1/n1) ， 主峰的底寬為2/n1 ,主峰積分面積(n12)(2/n1)= n1。選擇反射區(qū)的大小和形狀是由晶塊的尺寸d決定的。因為干涉函數(shù)主峰底寬與n成反比，所以，選擇反射區(qū)的大小與晶塊的尺寸成反比。當(dāng)d10-5cm(100nm)時，干涉函數(shù)的主峰近于一個點d10-5cm(100nm)時，相當(dāng)于三維尺度上的晶胞數(shù)都n1，n2，n3都很小。如al：a=0.40491nm，若微晶塊尺寸d=100nm，則微晶塊三維方向上的晶胞數(shù)分別為：n1=n2=n3=100/0.40491250，則干涉函數(shù)主峰底寬:1=2=3=2/n1=1.

15、4 尺寸為10-710-5cm(1100nm，0.0010.1m)的微晶能引起可觀察的衍射線的寬化。設(shè)晶塊尺寸d=md 入射線與晶面呈角時得到布拉格反射：2dsin=n 當(dāng)入射線與角呈微小偏離時，相鄰晶面相干散射n=2dsin(+)=2dsincos+2dcossin= ncos+ 2dcossin （52）若很小，cos1，sin，有：= n+ 2dcos相鄰晶面相干散射相位差：=2/= 2n + 4dcos= 4dcos / （53）若每個原子面反射波的振幅為a0，微晶中m個晶面反射波的合成振幅為則： (54) ( 55)（）晶格畸變引起的寬化由于塑性材料在形變、相變時會使滑栘層、形變帶、

16、孿晶、以及夾雜、晶界、亞晶界、裂紋、空位和缺陷等附近產(chǎn)生不均勻的塑性流動，從而使材料內(nèi)部存在著微區(qū)(幾十埃）應(yīng)力。這種應(yīng)力也會由多相物質(zhì)中不同取向晶粒的各向異性收縮或合金中相鄰相的收縮不一致或共格畸變所引起。試樣中的這種應(yīng)力即無一定的方向，又無一定的大小。因此它們使面間距產(chǎn)生一定的變化范圍， 從而衍射角有個變比范圍，即使衍射線寬化。微觀應(yīng)力與衍射線寬化計算關(guān)系微觀應(yīng)力或晶格畸變導(dǎo)致晶面間距發(fā)生對稱性變化dd，相應(yīng)地引起衍射角變化2()。衍射線的半高寬為：= 2(+1/2)- 2(+1/2)=4 ( 56)微晶寬化與sec和波長成正比，而微觀應(yīng)力寬化與tg成正比。區(qū)分二者的二種方法：利用不同波長

17、的輻射進(jìn)行測試，如果衍射線寬隨波長變化，說明寬化是由微晶引起。反之，則由微觀應(yīng)力引起。用試樣不同衍射級的衍射線計算線寬，觀察各衍射線線寬隨角的變化規(guī)律。如果cos為常數(shù)，說明寬化是由微晶引起的；如果ectg為常數(shù)，說明寬化是由微觀應(yīng)力引起。（）微晶寬化與微觀應(yīng)力寬化的分離如果試樣中同時存在微晶寬化和微觀應(yīng)力寬化，問題的處理將比較復(fù)雜。設(shè)微晶寬化的線性函數(shù)為m(x)、微觀應(yīng)力寬化的線性函數(shù)為n(x)。這兩種寬化效應(yīng)的疊加也遵循卷積關(guān)系，物理寬化與微晶寬化m和微觀應(yīng)力寬化n間的關(guān)系為： （57）卷積的求解方法有： 近似函數(shù)法，付立葉變換法和方差分析法這只介紹第一種。常用的近似函數(shù)有高斯函數(shù)及柯西函

18、數(shù)。實踐中多選表中第三種搭配方案。表2(x)， (x)搭配關(guān)系表table 2m (x), n (x) collocation relation tableno(x) (x)、的關(guān)系12= +345 （58） （59） （60） 根據(jù)所選兩級衍射線的衍射角1、2算出r、s，根據(jù)衍射線線形分析算出k=2/1，再從公式（59）、（60）求出m1、n2，由此得到m1和n2值。計算過程較復(fù)雜，需通過計算機(jī)編程。三、x射線衍射線線形分析方法的應(yīng)用（一）晶體結(jié)構(gòu)點陣畸變及其儲能的測定在金屬進(jìn)行冷加工過程中將有115的能量儲存在加工件中。變形儲存能量主要以位錯和空位存在。其中位錯能占80904。位錯能可用點

19、陣畸變的程度大小表征.利用x射線衍射線形分析方法測得的點陣畸變是某方向平均點陣畸變，這方向的儲能是平均值，基體儲存能的差異就可以用特定方向上畸變能的平均值來反映5- 7.例如冷軋低碳鋼中特定位向上形變儲能大小比較，并以此為形變金屬再結(jié)晶織構(gòu)形成機(jī)制提供理論依據(jù)，此試驗中利用x射線衍射線形分析技術(shù)測定了經(jīng)過冷變形鋼的不同成分的低碳鋼的13個方向的點陣畸變及其儲能。 實驗選用if鋼作標(biāo)樣，用日本理學(xué)x射線衍射儀上采集實驗原始試樣和標(biāo)準(zhǔn)試樣，其衍射峰用理學(xué)發(fā)明的軟件對數(shù)據(jù)進(jìn)行各種矯正，然后用voigt近似函數(shù)法求出試樣與標(biāo)樣的形狀因子，代入式(61)計算平均點陣畸變，計算平均畸變儲能： （61）式中

20、，和分別是(hkl)的物理分量積分寬度的高斯分量、bragg角和彈性模量。晶體位向的點陣畸變及其形儲能與彈性模量總體上呈負(fù)相關(guān)關(guān)系。但它隨加工工藝或組成成分而變，壓下率小時彈性模量大的方向儲能較小，彈性模量小的方向儲能較大；當(dāng)壓下率大并使點陣畸變達(dá)到一定程度時，儲能大小排列順序有逆轉(zhuǎn)傾向。即當(dāng)壓下率較小時主要位向點畸變能傾向于反之。（二）位錯密度晶體位錯理論是研究金屬材料很多應(yīng)力的重要理論依據(jù)。在微觀金屬材料觀察中可以發(fā)現(xiàn)位錯是不是均勻分布，位錯的局部相互纏繞及在晶界上塞積作用能大大強(qiáng)化基體，所以我們經(jīng)常用平均位錯密度來表征強(qiáng)化作用，經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)位錯密度和變形量成正比，金屬材料經(jīng)退火后位錯密度將

21、變得很低8。例如采用x 射線衍射法和新的線形分析理論9-13，測定了經(jīng)球化退火處理的20crmnti鋼的圓柱試樣，計算得出在不同變形條件下的位錯密度。首先介紹新的線形分析理論。用衍射儀測得的試樣衍射線形h（x ）稱為實際線形，可表示為： （62）式中：g（y ）為幾何寬化線形，它是由衍射幾何等儀器原因而引起的衍射線寬化。為衍射線物理寬化線形，它完全是由所研究的物理因素而引起的衍射線寬化；是比例因子。幾何線形能夠用fourier級數(shù)表示。設(shè)a（l）為實部，則有： （63）式中：及能夠表示線形的對稱性，與有效晶粒大小deff和第三類應(yīng)變的平均方根值smr有很大相關(guān)性。理論研究分析表明，物理線形由粒

22、子大小寬化線形和應(yīng)變寬化線形卷積疊加而成，因此： （64）式中：a為hook 效應(yīng)常數(shù)參數(shù)，一般線形均可認(rèn)為是由cauchy 成分和guassian 成分混合的疊加線形。這樣可由cauchy 積分寬度和guassian 積分寬度表示as（l）， （65）利用最小二乘法求出deff、a、和的的最合適值，即可求出位錯密度和位錯分布參數(shù)m。這一新的線形分析理論可以方便準(zhǔn)確地測出常見的fcc 、bcc 和hcp 三種結(jié)構(gòu)的位錯密度及分布狀態(tài)情況。把經(jīng)球化退火處理的20crmnti鋼材料加工成直徑為8mm，高為15mm的圓柱試驗試樣，分為5組，每組3個。加工應(yīng)變分別為5%、10%、20%、30%、40%

23、、50%、60%。利用x射線衍射法和新的線形分析理論計算出各種壓縮應(yīng)變下的位錯密度，如圖1 所示。從圖中可以看出，隨壓下量的增大，位錯密度也增大，當(dāng)變形量大于40%時位錯密度基本恒定在1012-1013cm2。（三）晶粒尺寸測定及分布x射線衍射線形在晶體材料的微觀結(jié)構(gòu)方面密切相關(guān)我們知道高斯函數(shù)和洛侖茲函數(shù)函數(shù)能較準(zhǔn)確詳盡地描述由于晶粒尺寸效應(yīng)和晶格微應(yīng)變效應(yīng)14形成的衍射線形。在金屬材料中，位錯是引起各向異性微應(yīng)變的一個重要因素.在日常實際應(yīng)用時，常采用的是voigt函數(shù)的近似形式。voigt函數(shù)在晶粒尺寸衍射線形和微應(yīng)變衍射線應(yīng)用廣泛。panalytical粉末衍射儀測定納米ptc催化劑1

24、5為例，說明衍射線形分析的voigt函數(shù)應(yīng)用 。將ptc催化劑試驗樣品的x射線衍射數(shù)據(jù)進(jìn)行rieweld研究實驗數(shù)據(jù)與理論所得值的通途比較顯示在圖2可以發(fā)現(xiàn)結(jié)果樣品的晶粒尺寸衍射線形是洛侖茲函數(shù)線形，這樣我們可以確定試驗樣品的晶粒尺寸分布較廣，對其進(jìn)行傅立葉變換可得到晶粒尺寸傅立葉系數(shù) （66）其中，和時晶粒尺寸衍射線形積分寬度的洛侖茲分量和高斯分量。通過晶粒尺寸衍射線形的積分寬度及其洛侖茲分量，可求得體積加權(quán)平均表觀尺寸。面積加權(quán)表觀尺寸.體積加權(quán)平均表觀尺寸由scherrer等式可得。 ，從而得到晶粒尺寸分布的對數(shù)正態(tài)方差，它的值為058相較于d和d，由于受衍射線形的影響很大，使并不準(zhǔn)確。

25、但我們可以通過下式 （67）轉(zhuǎn)換，得到對數(shù)正態(tài)方差最后，樣品晶粒尺寸分布的對數(shù)正態(tài)均值，對數(shù)正態(tài)方差為037 圖4 x射線衍射和透射電鏡測試的結(jié)果比較fig4 comparison of the results from xray diffraction and tem另外在這個試驗中利用透射電鏡可得到樣品中納米粒子的粒度，而且這種方法比較簡單直觀，但透射電鏡測試時用到樣品比較少，而且研究結(jié)果很少計算統(tǒng)計在圖4中我們可以看見兩者的比較，其中虛線和實線分別表示修正前、后x射線衍射所得晶粒尺寸分布，直方圖表示透射電鏡所得粒子尺寸分布若我們改變樣品的試驗條件，這樣我們得到的樣品晶粒尺寸分布可能會產(chǎn)生

26、相應(yīng)的改變。若我們對試驗樣品的衍射數(shù)據(jù)進(jìn)行rietveld分析研究后，本底的線形形狀通過修飾也就可以定下來去除試驗本底的計數(shù)，然后對衍射線形單獨進(jìn)行擬合，我們就可以得到實際的衍射線形積分寬度在圖5中我們比較了由rietveld分析得到的衍射線形積分寬度和實際的衍射線形積分寬度，我們可以很清晰看出各向異性16。四.x射線衍射線形分析方法的最新發(fā)展及未來趨勢另外通過混合同余法和反變換法產(chǎn)生的泊松公式分布的隨機(jī)數(shù)序列，可以用計算機(jī)處理成理想衍射線voigt函數(shù)曲線，可即得到模擬衍射線和修正模擬衍射線18-19。統(tǒng)計檢驗研究表明，可把修正模擬衍射線和實測衍射線當(dāng)做同源的整體。在實際應(yīng)用時時，常?？捎媚?/p>

27、擬衍射線代替實測衍射線，以解決某些實測衍射線所解決不了的問題。在晶粒度研究發(fā)展方面，隨粒度變小，衍射線線形從有尖峰到分布散漫。例如亞微米級粒度的wc粉末譜線19半高寬隨粒度變細(xì)有著很明顯的變化。半高寬是表征粒度效應(yīng)的重要參數(shù)，而對于微米級粒度的變化則能通過譜線背底寬度來表示。粒度差不多達(dá)到納米級的wc粉末衍射譜線的2位置偏離平衡位置。另外晶粒越細(xì)，衍射強(qiáng)度的變化規(guī)律與半高寬的規(guī)律呈反轉(zhuǎn)對應(yīng)關(guān)系。從這樣可以看出，譜線寬化的規(guī)律被用作判定亞微米級wc粉末粒度尤其是極細(xì)和超細(xì)粒度，是很有發(fā)展前景的。 衍射線形存在明顯差異，這主要與材料晶粒尺寸及顯微畸變的空間分布有關(guān)，其中薄膜法線方向上的晶粒尺寸最大

28、，同時該方向的顯微畸變最小但是計算機(jī)使用讓各種測量儀器的功能變得強(qiáng)大，測試過程變得簡單快捷，雙晶衍射、多重衍射也越來越完善。隨之而來的軟件也缺陷越來越明顯，在各種分析過程中，軟件分析檢索的準(zhǔn)確度都不盡人意.所以今后迫切的需要是軟件系統(tǒng)的更新和完善,用以完善高技術(shù)帶來的負(fù)面效果致 謝首先要感謝我的導(dǎo)師老師。本文是在老師的精心指導(dǎo)下完成的，從論文的選題、設(shè)計方案直至完成論文的整個過程中，都得到了老師耐心細(xì)致的指導(dǎo)。她在忙碌的教學(xué)工作中擠出時間來審查、修改我的論文。使我很是感激。老師嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué)態(tài)度、淵博的學(xué)識、獨特的學(xué)術(shù)思維、一絲不茍的工作作風(fēng)、熱情待人的品質(zhì)，使我滿懷敬意。 在論文期間，老師對我的學(xué)習(xí)上嚴(yán)格要求，生活上關(guān)懷備至。學(xué)識淵博、觀察力敏銳，工作一絲不茍，正是這些熏陶使我受益匪淺，使我終身受益。必將激勵我在今后的學(xué)習(xí)和工作中奮發(fā)向上、努力進(jìn)取。感謝我親愛的同學(xué)們，在學(xué)習(xí)中我們相互幫助，互相激勵和關(guān)心。在此，我要向老師致以崇高的敬意，并表示衷心地感謝！還有我的同學(xué)在寫作論文中給我的幫助和支持。并衷心感謝各位評閱老師在百忙之中抽出時間來參加我的論文評閱工作。參考文