毛巾夾驗證方案(加速老化實驗)

1、 r版本/修改狀態(tài)：文件編號：JS-028擬制：項灑灑發(fā)放號：120818審核：溫文生效日期：2012/8/18控制狀態(tài)：受控 批準：加速老化實驗計劃一、使用范圍本公司生產的一次性使用醫(yī)用毛巾夾，及其外包裝。二、過程要求1、微生物屏障2、無毒性3、物理特性的符合性4、化學特性的符合性5、生物特性的符合性三、預計完成時間：老化實驗前 全能性實驗：2012年5月20日前包裝驗證實驗：2012年5月22日前阻菌實驗：2012年5月24日前老化實驗時間：2012年5月26日前加速第一年驗證 無菌實驗：2012年6月18日前全能性實驗：2012年6月25日前包裝驗證實驗：2012年6月25日前阻菌實驗：

2、2012年6月27日前加速第二年驗證 無菌實驗：2012年7月1日前全能性實驗：2012年7月8日前包裝驗證實驗：2012年7月8日前阻菌實驗：2012年7月10日前加速第三年驗證 無菌實驗：2012年7月15日前全能性實驗：2012年7月22日前包裝驗證實驗：2012年7月22日前阻菌實驗：2012年7月24日前加速第四年驗證 無菌實驗：2012年7月29日前全能性實驗：2012年8月6日前包裝驗證實驗：2012年8月6日前阻菌實驗：2012年8月8日前加速第五年驗證無菌實驗：2012年8月13日前全能性實驗：2012年8月20日前包裝驗證實驗：2012年8月20日前阻菌實驗：2012年8月

3、21日前塵埃粒子檢測2012年8月22日前目的：在有效期三年內和三年有效期外，通過對我公司產品檢驗實驗，來 驗證我們的產品規(guī)定為三年的有效期是有科學依據的，可靠有效的。加速老化試驗（一）老化試驗1目的：通過老化試驗以后對產品的外觀、無菌、熱原試驗等全性能試驗來證明本公司生產的產品規(guī)定為三年的有效期是有科學依據，可靠有效的。2范圍：本公司生產的一次性使用醫(yī)用毛巾夾，3. 測試依據：按 ISO11137-95 和 ISO11607-2003 方法4. 樣品來源：成品留樣產品（二）試驗準備1. 本次試驗所需樣品465只，從中隨機抽取20只用于試驗前的產品的全性 能檢驗，抽取20只做包裝材料滲漏性試驗

4、，抽取10只做真空泄露性試驗, 抽取20只做爆破和蠕動性試驗抽取10只做阻菌性試驗（瓊脂接觸攻擊性 試驗）。以上試驗作為老化試驗之后的參考對照組。檢驗如下：樣品名稱：一次性使用醫(yī)用毛巾夾批 號：20120505a）生物檢驗檢驗項目檢驗結果結論無菌無合格熱原無合格b）化學檢驗檢驗項目檢驗結果結論易氧化物0.35ml合格酸堿度0.65合格重金屬正常合格EO殘留量-2EO(mg/de vice)v4.63*10 2合格c）物理檢驗檢驗項目檢驗結果結論邵氏硬度hard ness91-99 HA合格扭力30Ntorsi on45 N合格齒合力 30NTeeth together35 N合格殘留量EO(m

5、g/de vice)v4.63*10-2合格試驗人：項灑灑審核人：賈林林日期：2012-5-19d）真空泄漏試驗1樣品名稱：一次性使用醫(yī)用毛巾夾（PE塑包裝袋）批 號：20080505數 量：10PCS測試依據：參照ISO11607-2003方法試驗方法：將密封好的包裝浸入試驗液中并抽真空（-20kpa）。由于壓力差，試驗 溶液會通過包裝的泄漏處進入包裝。結果：抽取樣品10個，分別進行試驗，結果無一泄漏。結論：經測試，包裝無泄漏現現象。試驗人：賈林林審核人：溫文日期：2012-5-20e）包裝材料滲漏性試驗1樣品名稱：一次性使用醫(yī)用毛巾夾（PE塑料包裝袋）批 號：20120505數 量：20P

6、CS測試依據：按EN868 196方法性能要求和試驗方法：總則1. 在發(fā)射光下（日光或良好的人工照明）用正常視力或矯正視力檢驗時, 包裹材料應無劃痕折痕、或影響其功能的局部變厚。2包裹材料無論其是否被印刷，都不應有已知足以引起健康危害的有毒物 質釋出。取10個產品包裝，從中間切開，丟棄產品，然后用滴管吸取RhodaminB 試驗液，分別對包裝材料封口部位滴入 1-5滴試驗液，在60秒內觀察顏料 滲漏和剝離情況。結 果：對10個產品包裝封底部，經顏料試驗，未發(fā)現滲漏和剝離現象。 結 論：經檢測，包裝材料的圭寸口部位，性能良好，無滲漏和剝離現象。2. 樣品名稱：一次性使用醫(yī)用毛巾夾（PE塑料包裝袋

7、）批 號：20120505 數 量：10PCS 測試依據：按EN868 1 96方法 試驗方法：取10個產品包裝，從中間切開，丟棄產品，然后用滴管吸取RhodaminB 試驗液，分別對包裝材料封口部位滴入1-5滴試驗液，在5秒內觀察顏料滲 漏和剝離情況。結 果：對10個產品包裝封底部，經顏料試驗，未發(fā)現滲漏和剝離現象。 結 論：經檢測，包裝材料的圭寸口部位，性能良好，無滲漏和剝離現象。 試驗人：項灑灑審核人：溫文日期：2012-5-20試驗和蠕動試驗1樣品名稱：一次性使用醫(yī)用毛巾夾（PE塑包裝袋，未打透氣孔）批 號：20120505數 量：10 PCS測試依據：參照ISO11607-2003方

8、法測試設備：WY52-C微型空壓機 壓力表：范圍0-80kpa 測試方法：爆破試驗是將包裝材料置于逐漸增壓的條件下，直至包裝破 裂，記下數據。蠕動壓力試驗方法是把整個包裝置于一個已知壓力的條件下，放置一段時間，觀察其破裂情況。 爆破試驗樣品號爆破壓力kpa爆破部位150封口邊250封口邊350封口邊450封口邊545封口邊650封口邊745封口邊850封口邊945封口邊1050封口邊蠕動試驗樣品號爆破壓力kpa時間s爆破部位111530無121530無131530無141530無151530無161530無171530無181530無191530無201530無試驗人：項灑灑審核人：溫文日期：

9、2012-7-22g）阻菌性試驗（瓊脂接觸攻擊試驗）PE塑料包裝袋）A.樣品名稱：一次性使用醫(yī)用毛巾夾（批號：20120505數量：10PCSLinhai Deyi Plastic CO.,Ltd 測試依據：參照ISO11607方法試驗方法：1、細菌準備：取粘質沙雷氏菌株一接種環(huán)，接種于營養(yǎng)肉湯培養(yǎng)基中， 35 C培養(yǎng)24h備用。2、將已滅菌的包裝材料放于凈化工作臺內。以無菌操作取樣一塊，小心貼于營養(yǎng)瓊脂平板表面，然后用無菌吸管取粘質沙雷氏菌液1ML（內含5.6X10 cfu/ml ），滴于包裝材料上，防止菌液延滲或滴漏至包裝材料邊 緣。蓋上平板，放35C培養(yǎng)24h觀察平板上生長物情況。結果：

10、經培養(yǎng)，包裝材料與培養(yǎng)基接觸的底部未見粘質沙雷氏菌生長。 結論：經檢測，微小粘質沙雷氏菌不能穿透包裝材料。提示包裝材料可以 阻菌。試驗人：項灑灑 審核人：溫文日期：2008-7-24B.樣品名稱：一次性使用醫(yī)用毛巾夾（PE塑料包裝袋）批號：20120705數量：10PCS測試依據：參照ISO11607方法試驗方法：1、細菌準備：取粘質沙雷氏菌株一接種環(huán)，接種于營養(yǎng)肉湯培養(yǎng)基中， 35 C培養(yǎng)24h備用。2、將已滅菌的包裝材料放于凈化工作臺內。以無菌操作取樣一塊，小心貼于營養(yǎng)瓊脂平板表面，然后用無菌吸管取粘質沙雷氏菌液1ML（內含5.6X10 cfu/ml ），滴于包裝材料上，防止菌液延滲或滴漏

11、至包裝材料邊 緣。蓋上平板，放35C培養(yǎng)24h觀察平板上生長物情況。結果：經培養(yǎng)，包裝材料與培養(yǎng)基接觸的底部未見粘質沙雷氏菌生長。 結論：經檢測，微小粘質沙雷氏菌不能穿透包裝材料。提示包裝材料可以 阻菌。試驗人：項灑灑 審核人：溫文日期：2008-5-24（三）老化試驗操作方法依照生物滅菌確效指示劑使用說明 （Biological In dicator In structio ns for Use）使用方法：1、將本品放入一標準測試包中；2、 按照相關規(guī)定，分別將測試包放于壓力蒸汽滅菌器內不同位置;3、滅菌完畢，取出生物指示劑；4、 擠破內裝的玻璃管，與一支對照管一起放于56C58C培養(yǎng)箱內培

12、養(yǎng)；5、培養(yǎng)48小時后，判定結果，培養(yǎng)基顏色由原來白色變色，說明滅菌過程不完全。若培養(yǎng)基顏色保持不變，請繼續(xù)培養(yǎng)2天，若無變色，則可判斷火菌完全取無菌產品，貯存于60 C環(huán)境下，經一定時間的保存（60 C保存7天，相當于普通環(huán)境下保存180天）。分別經過14天、28天、42天、56天、70天的保存后，按無菌試驗方法進行無菌檢查，一次性使用醫(yī)用毛巾夾（PE塑料包裝袋）13個產品，制備供試液，然后6管接種于需氣、厭氣菌培養(yǎng) 基，其中一管接種金黃色葡萄球菌，做為陽性對照。30-35 C培養(yǎng)5天；另6管接種于霉菌培養(yǎng)基中，20-25 C培養(yǎng)7天，分別觀察有無細菌、霉菌 生長。記錄結果：樣品名稱：一次性

13、使用醫(yī)用毛巾夾（PE塑料包裝袋）1、批號：20120705數量：10PCS1）有效期第一年驗證樣品60 C貯存14天后（相當于自然界存放一年）無菌檢查結果需氣厭氣菌樣品（NO）1天2天3天4天5天1無變色無變色無變色無變色無變色2無變色無變色無變色無變色無變色3無變色無變色無變色無變色無變色4無變色無變色無變色無變色無變色5無變色無變色無變色無變色無變色6無變色無變色無變色無變色:無變色陽性對照+陰性對照-結論： Asepsis無菌有菌 Fail霉菌樣品（NO）1天2天3天4天5天6天7天1無變色無變色無變色無變色無變色無變色無變色2無變色無變色無變色無變色無變色無變色無變色3無變色無變色無變

14、色無變色無變色無變色無變色4無變色無變色無變色無變色無變色無變色無變色5無變色無變色無變色無變色無變色無變色無變色6無變色無變色無變色無變色無變色無變色無變色陽性對照組+陰性對照-結論： Asepsis 無菌有菌 Fail試驗人：項灑灑審核：溫文日 期：2012/08/051）樣品60 C貯存14天（相當于自然界存放一年）后， 抽取20件老化后, 進行全能性檢驗。樣品名稱：一次性使用醫(yī)用毛巾夾（PE塑料包裝袋）批號：20120705數量：20PCSa住物檢驗檢驗項目檢驗結果結論無菌無菌合格b）化學檢驗樣品名稱：一次性使用醫(yī)用毛巾夾（PE塑料包裝袋）1、批號：20120705數量：10PCS溶出

15、物（易氧化物）檢測試驗：一、試驗的方法1、試劑的制備按GB601化學試劑 滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備中所示的 方法制備：（1）0.02mol/L KMnO4溶液（此溶液無須標定其分析濃度）（2）將 0.02mol/L KMnO4溶液稀釋成 0.002mol/L KMnO4溶液（此溶 液無須標定其分析濃度）（3）0.01 mol/L Na 2SQ溶液（此溶液須標定其分析濃度 c NaQ）2、樣品的制備取本品內表面積300 cm 2,切成3 cm*0.3 cm的小片，水洗，室溫干燥后， 置于500ml的錐形瓶中，加水200ml,以適當的方法圭封口后，置高壓蒸 汽滅菌器內，作為測試液。另取

16、一 500ml的錐形瓶，加水200ml，以適 當的方法封口后，置高壓蒸汽滅菌器內，作為空白液。在（110 2）C 維持30min,取出放冷至室溫，進行以下試驗。3、易氧化物的測定精密量取測試液20ml,精密加入高錳酸鉀液（0.002mol/L ） 20ml與稀 硫酸1ml，煮沸3分鐘，迅速冷卻，加入碘化鉀0.1g，瓶口水封，在暗處放置5分鐘，用硫代硫酸鈉液 c NaSzQ滴定，滴定至近終點時，加入 淀粉指示液0.25ml，繼續(xù)滴定至無色，記錄消耗 NqSQ體積V1，另取 空白液按同樣方法操作，記錄消耗NaSzQ體積V2,在對V1和V2進行滴 定管校正和溫度校正處理之后計算 AV二（V2校正-V

17、1校正）* c NaS2Q/0.01 mol/L。 V 1.5ml。一. 在易氧化物滴定過程中主反應式如下（1）高錳酸鉀在酸性環(huán)境下與碘化鉀的反應：2KMn 4+5KI+5HSQ=2 Mn SC+2I2+KIQ+K2SQ+5HQ（2）在（1）式中生成的碘與硫代硫酸鈉的反應：12+2NaS2Q3=2Nal+NaSQ二. 配制0.02mol/L KMnG溶液影響的因素：（1）高錳酸鉀分析純本身的問題，這個主要看供應商的純度問題。（2）稱取3.3克高錳酸鉀溶于1050ml 水中，緩緩煮沸10分鐘，在這個過程中，水會減少，煮沸結束后，要把減 少的水補足。（3）放置兩周后抽濾，要把高錳酸鉀所使用的坩堝式

18、過濾器，事先應以同樣的高錳酸鉀溶液緩緩煮沸5分鐘，收集瓶也要用此高錳酸鉀溶液洗滌2-3次（4）高錳酸鉀的濃度對易氧化物的測試直接影響空白體積三. 配制0.01 mol/L NaSQ溶液影響的因素：（1）硫代硫酸鈉分析純本身 的問題，這個主要看供應商的純度問題。（2）稱取2.6克硫代硫酸鈉（NaSQ 2 5HO）,溶于1000ml水中，緩緩煮沸10分鐘，冷卻，放置兩周 后過濾備用。煮沸過程中水量會減少，待溶液冷卻后轉入1000ml容量瓶中， 把水補到刻度線。（4）硫代硫酸鈉的濃度直接影響最終的結果。因為 V二（V2 校正-V1 校正）* c Na 2SQ/0.01 mol/L四.注意事項：1.水

19、的檢測 倒取100ml蒸餾水于燒瓶中，加1ml稀硫酸（1 +9）,再加1ml已配好的0.02mol/L KMnQ4溶液，記住此時溶液的顏色，然后在電爐上加熱至沸，如果此時的顏色與沒加熱前的無區(qū)別，說明水質是好的2.制好的樣在高壓蒸汽滅菌器內煮時，先要把空氣排凈，在110士 2C時一定維持30分鐘如果空氣沒排凈，樣張中的易氧化物就可能沒完全溶解出來，測出的結果 會偏低。3. 由于配制得到的NqS2Q溶液其分析濃度與0.01 mol/L Na 2S2Q有差異, 必須將計算結果進行相應的折算。4. 進行易氧化物測定時在加入 0.1克KI后放置暗處時，如果室內溫度 較高如夏天時可將其置于冰箱冷藏室。5

20、. 反應時要搖勻。（pH值酸堿度檢測試驗：樣品名稱：一次性使用醫(yī)用毛巾夾（PE塑料包裝袋）批號：20120705數量：10PCS使用酸度計測定方法如下：pH的測試就是把一定量的樣品溶于水，取上 清液，用pH計檢測1.pH-mV選擇：將pH-mV選擇鈕置于pH檔，可將測得的電動勢直接轉換成 pH讀數。2.溫度補償：酸度計上每一 pH示值間隔相當于2.303RT/F伏，此值隨測 量電池中溶液的溫度變化而變動。因此，pH計上都裝有溫度補償旋鈕，用以調節(jié)指針偏轉一個pH單位所相當的毫伏數。例如，25C時每改變一個pH 單位，相當于電動勢要改變59mV如果溶液為15C，測量前將溫度旋鈕轉 至15C位置，這時pH計的每一 pH讀數間隔相當于57mV.3. 定位：使用酸度計時，預先用標準緩沖液對儀器進行校正（定位），用定位調節(jié)鈕調節(jié)，使pH示值與標準緩沖液的pH值一致。4. 測定：經過溫度補償調節(jié)和定位調節(jié)后，換上待測溶液進行測定，pH計就準確指示出供試液的pH值b）化學檢驗檢驗項目檢驗結果結論易氧化物 V 0.5 ym 5 ymAt restOperati onalAt restOperatio nalClassA警戒限200025001515合格限/行動限352035202020ClassB警戒限250027合格限/行動限352029Class警戒限2000002800