XPS分峰的分析實(shí)例之歐陽引擎創(chuàng)編

1、材料X射線光電子能譜數(shù)據(jù)處理及分峰的分析實(shí)例歐陽引擎(2021.01.01)例：將劑量為1 lOSons/cm-能量為45KeV的碳離子注入單 晶硅中，然后在H00C退火2h進(jìn)行熱處理。對單晶硅試樣進(jìn)行 XPS測試，試對其中的Ch高分辨掃瞄譜進(jìn)行解析，以確定各種 可能存在的官能團(tuán)。分析過程：1、在Origin中處理數(shù)據(jù)圖1將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)用記事本打開，其中Ch表示的是Ch電子，299.4885表示起始結(jié)合能，-0.2500表示結(jié)合能遞減步長，81表 示數(shù)據(jù)個(gè)數(shù)。從15842開始表示是光電子強(qiáng)度。從15842以下 數(shù)據(jù)選中Copy到Excel軟件B列中，為光電子強(qiáng)度數(shù)據(jù)列。同 時(shí)將299.4885Co

2、py到Excel軟件A列中，并按照步長及個(gè)數(shù)生 成結(jié)合能數(shù)據(jù)，見圖2將生成的數(shù)據(jù)導(dǎo)入Origin軟件中，見圖3。圖3此時(shí)以結(jié)合能作為橫坐標(biāo)，光電子強(qiáng)度作為縱坐標(biāo)，繪出Ch譜圖，檢查譜圖杲否有尖峰，如果有，那是脈沖，應(yīng)把它們 去掉，方法為點(diǎn)Origin軟件中的Data-Move DaS Points,然后 按鍵盤上的或箭頭去除脈沖。本例中的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)沒有脈 沖，無需進(jìn)行此項(xiàng)工作。將column A和B中的值復(fù)制到一空的 記事本文檔中(即成兩列的格式，左邊為結(jié)合能，右邊為峰 強(qiáng))，并存盤，見圖4。圖42、打開 XPSPeak,引入數(shù)據(jù)：點(diǎn) Data-Import(ASCII),引入 所存數(shù)據(jù)，則出現(xiàn)

3、相應(yīng)的XPS譜圖，見圖5、圖62.KI X0plicm DrY,使B (Y)成為Y 軸數(shù)據(jù)。奈后在“set X values”中輸入起始值和步長。5、點(diǎn)擊CK,得到下圖:6、A.位移:利用ORIGIN提供的工具可以方便的進(jìn)行平滑、位移。1)如圖：選擇 analysis translate vertical 或 horizontal 可以進(jìn) 行水平或垂直方向的位移。我們以水平位移為例進(jìn)行講解。2) 在圖中雙擊峰頂，如圖示(小窗給出的是此點(diǎn)的X, Y值)cvocaJ Or i IJNTJTLaED GydphR1 60001 4000 -1 20001 oooo80005000H D mt. D

4、a wpX *jrI JDLtal JB111|: x 二286.215275, y15010EiZo Kdi. t Vi aw Jr-apK Dat ax s TooLz Fitrmat. 比irtdow UqLpL2j|圈I鑄I止I醞Ihhl圈I宜I少I酋I喝”需|4|也|呂|貝|品0 I他|3）然后在圖中單擊其他位置找到合適的X值（小窗給出的是紅十字的X, Y值）4）雙擊紅十字的位置，峰頂就會位移到此處：位移可以反復(fù)多次的進(jìn)行，垂直方向的位移和水平方向的一樣。B、平滑1）如圖選擇：2）出現(xiàn)下的小窗口3）點(diǎn)擊settings出現(xiàn)下面的界廂（如果想用平滑后的代替原始的,選擇replace o

5、riginal”,如果想重新做圖選”add toworksheet”，下面的數(shù)值不用改變） 4）點(diǎn)擊operation,選擇savizky-golay進(jìn)行平滑。得到下圖:二、剖面分析數(shù)據(jù)處理:1、用寫字板打開ASC碼文件，選取所需要的元素2、打開 ORIGIN 軟件，如圖示：選擇 column add new columnswaterfall如果你的數(shù)據(jù)有九個(gè)cycle那么你要在下面的窗選擇8O 然后在B (Y).J (Y)中依次輸入不同cycle的Y軸數(shù)值 點(diǎn)擊圖中下方工具欄的waterfall 然后在下圖中先輸入X軸起始值及步長，再將Y值輸入(點(diǎn)擊B (Y),然后按住SHIFT鍵不放，再點(diǎn)

6、擊最后一個(gè)Y值選項(xiàng)：如E （Y）,松開SHIFT鍵，點(diǎn)擊ADD鍵。點(diǎn)擊OK得到下圖:aiai 監(jiān)偏舊舊i圈副廚啟i劃釧氐目囿sail囲卩丘【：】* |】|廿：】1ocre ARierse Order.Fill Med.nS fticrocal Origin C:Docuacnts and Settingsbovanely DocuMcntsKUHIITLED Graphl前后翻轉(zhuǎn)工具，用上法作圖 ，得到的譜圖需翻轉(zhuǎn)Eile Ed込 e rph Lata Analysis Jools 比rzl Jindov HelpII11scacX 3CW ttM底田外/|a|/|E|o|顏色代 表字母 ,對

7、應(yīng) 于 cycle也|応|心獺弧闔州如妣匱匱肛|0|緬如固岡滋葩昭腹I略訓(xùn)紡|固泄IrDatal） 計(jì)創(chuàng)hl* CM mwO 云血n.crocal 0riCm . 工簡諳裁王處理應(yīng)用修改工具得：（X OFFSET設(shè)為0, Y OFFSET設(shè)為100）注意譜線對應(yīng)的CYCLE數(shù)如果想要得到其中某一個(gè)cycle的譜圖，只要調(diào)出原來的 worksheet （數(shù)據(jù)表）,再次點(diǎn)擊waterfallo輸入X軸數(shù)據(jù)，然 后只選一組Y軸數(shù)據(jù)（和多元素分析一樣），就可以了。注：不同樣品同種元素比較也可以用此種方法三.譜圖解疊：和多元素分析步驟一樣，經(jīng)過平滑.位移，得到下圖：（注:畫圖時(shí)，先輸入X軸步長等，再輸入

8、Y軸數(shù)據(jù)）1、去本底：選擇 tools baseline2、出現(xiàn)下廂的窗匚I,選擇baseline，將number of points后的參數(shù)改小一些，比如2,點(diǎn)擊create baseline4、出現(xiàn)下圖：選擇小窗中的modify:5、拖動每一點(diǎn)到合適的位置（點(diǎn)住鼠標(biāo)左鍵不放一直拖到合適 的位置）：如圖6、然后選擇substract得到7、分別點(diǎn)擊X軸、Y軸將坐標(biāo)更換為原來順序和數(shù)值：8、女圖： 選擇 analysis Fit multi-peaks gaussian9、出現(xiàn)下的窗:按需要擬合的子峰個(gè)數(shù)輸入10、點(diǎn)擊ok,得到:11、點(diǎn)擊0K默認(rèn)選擇，根據(jù)譜圖的形狀雙擊選擇子峰位置（紅十字代

9、表峰頂）：如圖12、剛才設(shè)置為兩個(gè)子峰，所以雙擊兩個(gè)位置，這時(shí)電腦自動 計(jì)算出相關(guān)數(shù)據(jù)：如果想要看擬合后的曲線，需激活（調(diào)出） 譜圖窗口。然后，選擇 analysis non liner curve fit 如圖：13、得到：K上圖不合理，兩子峰半峰寬相差太大，需要加入新的子峰 逬行調(diào)整。點(diǎn)擊下圖中more按鈕15、出現(xiàn)下圖：點(diǎn)擊此按鈕 岀現(xiàn)此圖界 而16、選擇 bdsic modestart fitting回到原界面,點(diǎn)擊1 Iter和10更改為2增加一 個(gè)子絳，依次類 推Iter直到出現(xiàn)新的子峰17.上圖明顯也不合理，調(diào)節(jié)小窗中各個(gè)子峰的數(shù)值yo0r00xc1534.43584任0.190

10、890.97784w12.600450.216640.95411Al37697.859555165.560.987281 NonLine ar Curve Fit ti ng： Fitt ing Se.P曰amet創(chuàng)V曰lueQ砂y? Eikm DependencyJ_I Ch廠2589174.3 ChiSq| 11血.|門衛(wèi)應(yīng)門1Select Function. I Select Dataset. IMoe. | Done |峰位置.半峰寬和而積18、然后點(diǎn)擊下圖中done按鈕，再次選擇analysis non-linear curve fit,反復(fù)修改直到得到滿意的譜圖多元素分析注意事項(xiàng)：丄不能一味的平滑，有時(shí)