實(shí)驗(yàn)一火焰原子吸收法測定水樣中銅的濃度

1、實(shí)驗(yàn)一一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康幕鹧嬖游辗y定水樣中銅的濃度1. 了解原子吸收分光光度計(jì)的基本結(jié)構(gòu)和原理。2. 學(xué)習(xí)原子吸收分光光度計(jì)的使用。3. 掌握應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量分析的方法。二、實(shí)驗(yàn)原理1.原子吸收法特點(diǎn)(1) 檢出限低，10-1010-14 g；（火焰法：1ng/ml.石墨爐：10-10-10-14g.） (2) 準(zhǔn)確度高，1%5%；（火焰法：1%;石墨爐：3-5%。）(3) 選擇性高，一般情況下共存元素不干擾；(4) 應(yīng)用廣，可測定 70 多個(gè)元素（各種樣品中）；局限性：難熔元素、非金屬元素測定困難、不能同時(shí)測多元素。2.原理原子吸收分光光度法是基于物質(zhì)所產(chǎn)生的基態(tài)原子蒸氣對其特征譜線的

2、吸 收作用來進(jìn)行定量分析的一種方法。測定時(shí)，待測元素在原子化器中轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子蒸氣，吸收待測元素空心陰 極燈發(fā)射出的特征輻射，其中部分特征譜線的光被吸收，而未被吸收的光經(jīng)單色 器，照射到光電檢測器上被檢測，根據(jù)該特征譜線光強(qiáng)被吸收的程度，即可測得 試樣中待測元素的含量。原子吸收分光光度法定量分析的依據(jù)是朗伯-比爾定律，即物質(zhì)產(chǎn)生的原子 蒸氣中，待測元素的基態(tài)原子對光源特征輻射譜線的吸收符合朗伯-比爾定律：a =lg=k ci0 =klnin圖1 基態(tài)原子對光的吸收3原子吸收分光光度法定量分析方法有標(biāo)準(zhǔn)曲線法，標(biāo)準(zhǔn)添加法、內(nèi)插法等， 其中標(biāo)準(zhǔn)曲線法是使用最多、最簡單的一種方法，當(dāng)樣品基體組成簡單

3、、干擾少 時(shí)可用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，所謂標(biāo)準(zhǔn)曲線法可分為兩步：(1) 配制與試樣溶液相同或相近基體的含有不同濃度的待測元素的系列標(biāo)準(zhǔn) 溶液，分別測定吸光度值，作吸光度-濃度曲線。(2) 測定試樣溶液吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上就可查得其濃度值。本實(shí)驗(yàn)用此方法分析未知樣品中銅的濃度。三、儀器和試劑1.儀器:tas-986 型原子吸收分光光度計(jì) ，空壓機(jī)、乙炔鋼瓶、容量瓶(100ml, 4 個(gè))、刻度移液管(5ml, 1 支)、洗耳球(1 個(gè))、燒杯 (100ml, 1 個(gè))、滴管（1 個(gè)）2.試劑:hno （0.2%），蒸餾水，銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（100g/ml），待測液四、原子吸收分光光度計(jì)的基本結(jié)構(gòu)原子吸收分光光度

4、計(jì)主要由光源（空心陰極燈）、原子化器、單色器與檢測 系統(tǒng)組成。其基本流程如圖 2：圖2 原子吸收分光光度計(jì)的流程1.空心陰極燈空心陰極燈的作用：是提供待測元素的特征譜線，其陰極由待測元素的純金屬或 合金組成。光源應(yīng)滿足如下要求：（1） 能發(fā)射待測元素的共振線；（2） 能發(fā)射銳線光源；（3） 輻射光強(qiáng)度大；（4） 穩(wěn)定性好。空心陰極燈工作原理：圖 3 空心陰極燈的結(jié)構(gòu)當(dāng)燈的正負(fù)極加以400v左右的電壓時(shí)，便開始輝光放電。這時(shí)電子離開陰極， 在飛向陽極過程中，受到陽極加速，與惰性氣體原子碰撞，并使之電離。帶正電 荷的惰性氣體從電場獲得動(dòng)能，向陰極表面撞擊，只要能克服金屬表面的晶格能， 就能將原子由

5、晶格中濺射出來，從而產(chǎn)生陰極物質(zhì)的共振線。由于燈內(nèi)壓力很低， 壓力變寬小，因而產(chǎn)生的共振線是銳線光源。使用應(yīng)注意問題： 空心陰極燈強(qiáng)度與工作電流有關(guān)，過大的電流會(huì)使發(fā)射 線半寬度增大，靈敏度下降。并縮短燈的使用壽命。使用時(shí)還必須注意供電電流 穩(wěn)定并經(jīng)過預(yù)熱(2030min)使發(fā)射強(qiáng)度達(dá)到穩(wěn)定。2.原子化系統(tǒng)是將樣品中的待測組份轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子的裝置。常用的有火焰原子化系統(tǒng)、石墨 爐原子化系統(tǒng)和氫化物發(fā)生原子化系統(tǒng)。1）火焰原子化系統(tǒng)是利用火焰的溫度和氣氛使試樣原子化的裝置。如圖 4 所示,主要的部分有： 噴霧器(或霧化器，圖 5)、霧化室，燃燒器：原子化過程： 式樣霧化脫溶劑熔融蒸發(fā)解離或還原自

6、由原子圖 4 火焰原子化系統(tǒng)圖 5 霧化器火焰溫度取決于燃?xì)馀c助燃?xì)忸愋团c燃助比。乙炔-空氣焰溫度適中，可測 30 多宗元素。乙炔-氧化亞氮溫度高，可測 70 多種元素。優(yōu)點(diǎn)：火焰原子吸收法裝置不太復(fù)雜，操作方便快速，測定精度好，準(zhǔn)確度 高。廣泛用于常規(guī)分析。缺點(diǎn)：霧化效率低，需要試樣量多。2）石墨爐原子化原子化系統(tǒng)整個(gè)程序步驟：干燥：目的是蒸發(fā)除去溶劑或樣品中揮發(fā)性較大的組分。圖 6 石墨爐原子化器的程序升溫過程3 42 32 222 灰化：目的是在不損失被測元素的前提下，將沸點(diǎn)較高的基體蒸發(fā)除去， 或是對脂肪和油等基體物質(zhì)進(jìn)行熱解。3 原子化： 施加大功率于石墨爐上，使待測殘?jiān)踊?

7、凈化：用較高溫度除去殘留在管內(nèi)的殘?jiān)?。?yōu)點(diǎn)：檢出限很低，試樣用量少。缺點(diǎn)：設(shè)備比火焰法復(fù)雜、昂貴；測定的精密度較差；分析所需的時(shí)間比火 焰法要長等。3） 氫化物發(fā)生原子化方法原理：在酸性介質(zhì)中，與還原劑硼氫化鈉等反應(yīng)生成氣態(tài)氫化物。例： ascl +4nabh + hcl +8h o = ash +4nacl +4hbo +13h將待測試樣轉(zhuǎn)化為氫化物，送入原子化器中檢測。原子化溫度 700900c ； 主要應(yīng)用于：as、sb、bi、sn、ge、se、pb、ti 等元素特點(diǎn)：原子化溫度低 ；靈敏度高； 基體干擾和化學(xué)干擾小.4）冷原子化法主要應(yīng)用于：各種試樣中 hg 元素的測量；原理：將試樣中

8、的汞離子用 sncl 或鹽酸羥胺完全還原為金屬汞后，用氣流 將汞蒸氣帶入具有石英窗的氣體測量管中進(jìn)行吸光度測量。特點(diǎn)：常溫測量；靈敏度、準(zhǔn)確度較高。3.分光系統(tǒng)作用：將待測元素的共振線與鄰近線分開。組件 ：色散元件（棱鏡、光柵），凹凸鏡、狹縫等。4. 檢測系統(tǒng)主要由檢測器（如光電倍增管） 、放大器、對數(shù)變換器（光強(qiáng)度與吸光度 之間的轉(zhuǎn)換）、顯示記錄裝置組成。五、實(shí)驗(yàn)步驟1. 配制銅標(biāo)準(zhǔn)系列用刻度移液管準(zhǔn)確移取 100g/ml 銅離子標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.5，1.0, 1.5，2.0ml 分別置于 100ml 容量瓶中，用 0.2%硝酸定容至標(biāo)線，搖勻，則銅溶液濃度分別 為 0.5，1.0，1.5，2.

9、0g/ml。2. 準(zhǔn)備待測溶液2. 上機(jī)測定打開電腦主機(jī)電源打開儀器主機(jī)電源打開操作軟件 aawin選擇“聯(lián) 機(jī)”儀器自檢選擇工作燈設(shè)置儀器參數(shù)設(shè)置波長、尋峰設(shè)置樣品分析 方法打開空壓機(jī)（調(diào)節(jié)壓力 0.20-0.25mpa）打開乙炔氣體（調(diào)節(jié)出口壓力 為 0.05-0.08mpa）用發(fā)泡劑檢查各個(gè)連接處是否漏氣點(diǎn)火把進(jìn)樣吸管放 入去離子水中，單擊“能量”按鈕，選擇“自動(dòng)能量平衡”調(diào)整能量到 100%左 右后關(guān)閉分別吸入空白樣和標(biāo)樣，按由低到高的順序依次測定標(biāo)準(zhǔn)系列吸光度 測定樣品吸光度 讀出試樣中的銅的濃度值數(shù)據(jù)保存依次關(guān)閉燃?xì)?、?燃?xì)怅P(guān)機(jī)六、注意事項(xiàng)1. 實(shí)驗(yàn)時(shí)，要打開通風(fēng)設(shè)備，使金屬蒸汽及時(shí)排除室外。2. 點(diǎn)火前，必須檢查排液管水封是否有水，以防止回火。3. 檢查乙炔管路是否漏氣。4. 點(diǎn)火時(shí)，先打開空氣，后開乙炔，熄火時(shí)，先關(guān)乙炔，后關(guān)空氣，室內(nèi)若有 乙炔氣味，應(yīng)立