循環(huán)冷卻水中鐵離子的測定方法ZBTG76001-90

1、循環(huán)冷卻水中鐵離子的測定方法ZB/T G76001-90鄰菲羅啉分光光度法（-）標(biāo)準(zhǔn)參照采用國際標(biāo)準(zhǔn) ISO 6332-82鐵的測定、鄰菲羅啉分光光度法1.儀器與試劑；1.1光光度計：帶有厚度為3cm的吸收池；1.2硫酸：1+35容液；1.3氨水：1+3溶液；1.4乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：PH=4.5稱取16.4g乙酸鈉，溶于適量水 中，加入冰乙酸8.4mL,再用水稀釋至100mL，并用PH計校正。1.5抗壞血酸：20.0g/L溶液：溶解10.0g抗壞血酸于200mL水中,加入0.2g乙二胺四乙酸二鈉 （EDTA）及8.0mL甲酸，用水稀至 500mL混勻，貯存于棕色瓶中（有效期一個月）；1.6

2、鄰菲羅啉：2.0g / L水溶液；1.7過硫酸鉀：40.0g/L水溶液：溶解4.0g過硫酸鉀于水中并稀釋到100mL室溫下貯存于棕色瓶中，此溶液可穩(wěn)定放置14天；1.8鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.863g硫酸鐵銨，精確至O.OOIg，置于200mL 燒杯中，加入100mL水; 10mL硫酸，溶解后全部轉(zhuǎn)移到1000mL容 量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。取此溶液稀釋 10倍，1mL中含 O.OIOmgFe只限當(dāng)日使用。2.測定步驟2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分別取 0（空白），1.00，2.00，4.00, 6.00，8.00，10.00mL 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液于七個100mL容量瓶中，加水至約40mL加0.50mL

3、硫 酸（1+35）調(diào)PH接近2,加3.0mL抗壞血酸溶液，10毫升緩沖容液， 5mL鄰菲羅啉溶液。用水稀釋至刻度，搖勻。室溫下放置15分鐘，用分光光度計于510nm處，以試劑空白調(diào)零測吸光度。以測得的 吸光度為縱坐標(biāo)，相對應(yīng)的Fe2+離子含量（卩g）為橫坐標(biāo)繪制標(biāo) 準(zhǔn)工作曲線。2.2總鐵的測定：取550mL水樣于100mL錐形瓶中（體積不足50mL的要補(bǔ)水至 50mL）,加1mL硫酸溶液（1+35）,力口5mL過硫酸鉀溶液置于電爐上， 緩慢煮沸15分鐘，保持休積不低于20mL取下冷卻至室溫，用氨 水或硫酸調(diào)PH接近2,備用。將此水樣全部轉(zhuǎn)移到100Ml容量瓶中，加3mL抗壞血酸溶液，10mL緩

4、沖溶液，5mL鄰菲 羅啉溶液，用水稀釋至刻度，于室溫下放置 15分鐘，用分光光度 計于510 nm處，以試劑空白調(diào)零測吸光度。3.計算：以mg/FeT表示的水樣中總鐵含量X按下式計算：mX =V式弋中：V 移取水樣的體積，mLM 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上杳得的以 卩g表示的含量。鄰菲羅啉分光光度法（二）（老方法）1. 儀器與試劑；1.1鄰菲羅啉溶液：0.12%水溶液；1.2鹽酸羥胺溶液：10%水溶液；1.3醋酸銨緩沖溶液：稱取22g醋酸銨溶于100mL水中;1.4鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：同上；1.5分光光度計。2. 測定步驟2.1繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:分別吸取濃度為O.OImg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液為0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00mL 于6只 50mL 容量瓶中，各加 2mol/L 鹽酸溶液5mL和10%鹽酸羥胺1mL，用水稀釋至約40mL混勻。2 分鐘后加鄰菲羅啉2mL醋酸銨緩沖溶液5mL,加水至刻度，搖勻。用3cm比色皿在分光光度計510nm處，以空白溶液為參比，測定各 溶液的吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)、鐵的毫克數(shù)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo) 準(zhǔn)曲線。2.2總鐵離子的測定：吸取25mL水樣于150mL錐形瓶中，力口 2mol/L鹽酸溶液5mL10%酸羥胺溶液2mL，加熱煮沸數(shù)分鐘，冷卻后移入50mL容量瓶 中，用水稀釋至約40mL其余步驟與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作相同并 測