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文檔簡介
1、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液1、配制:稱取 110g氫氧化鈉,溶于 100ml 無二氧化碳的水中,搖勻,注入聚乙烯容 器中,密閉放置至溶液清亮。按下表用量,用塑料管量取上層清液,用無二氧 化碳的水稀釋至 1000mL,搖勻。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 的濃度 C(NAOH)/ (mol/L )氫氧化鈉溶液的體積V/mL1540.5270.15.42、標(biāo)定:按下表的規(guī)定量,稱取于 105 110電烘箱中干燥至恒量的工作基準(zhǔn)試 劑鄰苯二甲酸氫鉀,加無二氧化碳的水溶解,加 2 滴酚酞指示液( 10g/L ),用 配制的氫氧化鈉滴定至溶液呈粉紅色,并保持 30s。同時做空白試驗(yàn)。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)
2、滴定溶液的濃 度 C( NAOH) /( mol/L )工作基準(zhǔn)試劑 鄰苯二甲酸氫 鉀的質(zhì)量 m/g無二氧化碳水 的體積 V/mL17.5800.53.6800.10.7550氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度 c(NaOH) ,按式( 1)計(jì)算:c(NaOH)=() ( 1)式中:m鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量,單位為克( g);V1氫氧化鈉溶液體積,單位為毫升( mL); V2空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉溶液體積,單位為毫升( mL);M 鄰 苯 二 甲 酸 氫 鉀 的 摩 爾 質(zhì) 量 , 單 位 為 克 每 摩 爾 ( g/mol ) M(KHC8H4O4)=204.22二、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液2)1、配制:按下表規(guī)
3、定量,量取鹽酸,注入 1000mL水中,搖勻鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃 度 c(HCl)/ (mol/L )鹽酸的體積 V/mL1900.5450.192、標(biāo)定按下表規(guī)定量,稱取于 270 300高溫爐中灼燒至恒量的工作基準(zhǔn)試劑 無水碳酸鈉,溶于 50mL水中,加 10滴溴甲酚綠 - 甲基紅指示液,用配制的鹽酸 溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色,煮沸 2min,加蓋具鈉石灰管的橡膠塞,冷 卻,繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時做空白試驗(yàn)。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃 度 c(HCl)/ (mol/L )工作基準(zhǔn)試劑無水碳酸 鈉的質(zhì)量 m/g11.90.50.950.10.2鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度 cHCl, 按式
4、( 2)計(jì)算:c(HCl)=式中:m無水碳酸鈉質(zhì)量,單位為克( g);V1鹽酸溶液體積,單位為毫升( mL);V2空白試驗(yàn)消耗鹽酸溶液體積,單位為毫升( mL);M 無 水 碳 酸 鈉 的 摩 爾 質(zhì) 量 , 單 位 為 克 每 摩 爾 ( g/mol ) M(1/2 Na2CO3)=52.994三、硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液1、配制:按下表規(guī)定量,量取硫酸,緩緩注入 1000mL水中,冷卻,搖勻硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度硫酸的體積c(1/2 H 2SO4)/ (mol/L )V/mL1300.5150.132、標(biāo)定按下表規(guī)定量,稱取于 270 300高溫爐中灼燒至恒量的工作基準(zhǔn)試劑 無水碳酸鈉,溶于 50
5、mL水中,加 10滴溴甲酚綠 - 甲基紅指示液,用配制的硫酸 溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色,煮沸 2min,加蓋具鈉石灰管的橡膠塞,冷 卻,繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時做空白試驗(yàn)。硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃 度 c(1/2 H2SO4)/(mol/L )工作基準(zhǔn)試劑無水碳酸 鈉的質(zhì)量 m/g11.90.50.950.10.2硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度 c (1/2 H 2SO4), 按式( 3)計(jì)算:c(1/2 H 2SO4)= () ( 3)式中:m無水碳酸鈉質(zhì)量,單位為克( g); V1硫酸溶液體積,單位為毫升( mL);V2空白試驗(yàn)消耗硫酸溶液體積,單位為毫升( mL);M 無 水 碳 酸 鈉
6、 的 摩 爾 質(zhì) 量 , 單 位 為 克 每 摩 爾 ( g/mol ) M(1/2 Na2CO3)=52.994四、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c(Na 2S2O3)=0.1 mol/L1、配制稱取 26g 五水合硫代硫酸鈉(或 16g 無水硫代硫酸鈉),加 0.2g 無水碳酸 鈉,溶于 1000mL水中,緩緩煮沸 10min,冷卻。放置 2 周后用 4 號玻璃濾鍋過 濾。2、標(biāo)定稱取 0.18g 已于 120 2干燥至恒量的工作基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀,置于碘 量瓶中,溶于 25mL水,加 2g 碘化鉀及 20mL硫酸溶液( 20%),搖勻,于暗處放 置 10min。加 150mL水( 15 20)
7、, 用配制的硫代硫酸鈉溶液滴定,近終點(diǎn) 時加 2mL淀粉指示液( 10g/L ),繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色。同時做空 白試驗(yàn)。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度 c(Na 2S2O3) ,按式( 4)計(jì)算: c(Na2S2O3)= () ( 4)式中:m重鉻酸鉀質(zhì)量,單位為克( g); V1硫代硫酸鈉溶液體積,單位為毫升( mL); V2空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉溶液體積,單位為毫升( mL); M重鉻酸鉀的摩爾質(zhì)量, 單位為克每摩爾(g/mol )M(1/6 K2Cr2O7)=49.031五、硫酸鐵()銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c(NH 4) 2Fe(SO4) 2=0.1mol/L1、制劑配制1.1 硫磷
8、混酸溶液于 100 mL 水中緩慢加入 150mL硫酸和 150mL磷酸,搖勻,冷卻至室溫,用 高錳酸鉀溶液調(diào)至微紅色。1.2 N-苯代鄰氨基苯甲酸指示液( 2g/L )(臨用前配制)稱取 0.2 g N- 苯代鄰氨基苯甲酸,溶于少量水,加 0.2 g 無水碳酸鈉,溫 熱溶解,稀釋至 100 mL。2、配制:稱取 40 g 六水合硫酸鐵()銨,溶于 300 mL 硫酸溶液( 20%)中,加 700 mL 水,搖勻。3、標(biāo)定(臨用前標(biāo)定) :稱取 0.18 g 已于 120 2電烘箱中干燥至恒量的工作基準(zhǔn)試劑重鉻酸 鉀,溶于 25mL水中,加 10mL硫磷混酸溶液,加 70mL水,用配制的硫酸鐵
9、() 銨溶液滴定至橙黃色消失,加 2滴 N-苯代鄰氨基苯甲酸指示液( 2g/L ),繼續(xù)滴 定至溶液由紫紅色變?yōu)榱辆G色。硫酸鐵()銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度 c(NH 4) 2Fe(SO4) 2 ,按式( 5)計(jì)算: c(NH 4) 2Fe(SO4) 2=( 5)式中: m重鉻酸鉀質(zhì)量,單位為克( g); V硫酸鐵()銨溶液體積,單位為毫升( mL); M重鉻酸鉀的摩爾質(zhì)量, 單位為克每摩爾(g/mol )M(1/6 K2Cr2O7=49.031)六、乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液1、配制: 按下表規(guī)定量,稱取乙二胺四乙酸二鈉,加 1000mL水,加熱溶解,冷卻,搖勻乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃
10、度 c(EDTA)/(mol/L)乙二胺四乙酸二鈉的質(zhì)量 m/g0.1400.05200.0282、標(biāo)定:2.1 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c(EDTA)=0.1mol/L, c(EDTA)=0.05mol/L按下表規(guī)定量, 稱取于 800 50的高溫爐中灼燒至恒量的工作基準(zhǔn)試劑 氧化鋅,用少量水濕潤,加 2mL鹽酸溶液( 20%)溶解,加 100mL水,用氨水溶 液( 10%)將溶液 PH調(diào)至 78,加 10mL氨- 氯化銨緩沖溶液甲( PH 10)及 5 滴鉻黑 T指示液( 5g/L ),用配制的乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至溶液由紫色變 為純藍(lán)色。同時做空白試驗(yàn)。乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定
11、溶液的濃 度 c(EDTA)/(mol/L)工作基準(zhǔn)試劑氧化鋅的質(zhì)量 m/g0.10.30.050.15乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度 c(EDTA) ,按式( 6)計(jì)算:c(EDTA)= () ( 6)式中:m氧化鋅質(zhì)量,單位為克( g); V1乙二胺四乙酸二鈉溶液體積,單位為毫升( mL);V2空白試驗(yàn)消耗乙二胺四乙酸二鈉溶液體積,單位為毫升( mL);M氧化鋅的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾( g/mol )M(ZnO)=81.4082.2 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c(EDTA)=0.02mol/L稱取 0.42g 于 800 50的高溫爐中灼燒至恒量的工作基準(zhǔn)試劑氧化鋅, 用少量水
12、濕潤,加 3mL鹽酸溶液( 20%)溶解,移入 250mL容量瓶中,稀釋至刻 度,搖勻。取 35.00mL 40mL,加 70mL水,用氨水溶液( 10%)將溶液 PH調(diào)至 78,加 10mL氨-氯化銨緩沖溶液甲( PH10)及 5滴鉻黑 T指示液( 5g/L ), 用配制的乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。同時做空白試 驗(yàn)。乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度 c(EDTA) ,按式( 7)計(jì)算:()c(EDTA)=( 7)式中:m氧化鋅質(zhì)量,單位為克( g);V1氧化鋅溶液體積,單位為毫升( mL);V2乙二胺四乙酸二鈉溶液體積,單位為毫升( mL); V3空白試驗(yàn)消耗乙二胺四乙酸二鈉溶液體積,單位為毫升( mL); M氧化鋅的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾( g/mol )M(ZnO)=81.408七、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c(AgNO3)=0.1mol/L1、配制:稱取 17.5g 硝酸銀, 溶于 1000mL水中,搖勻。溶液貯存于密閉的棕色瓶中。 2、標(biāo)定:稱取 0.22g 于 500 600的高溫爐中灼燒至恒量的工作基準(zhǔn)試劑氯化鈉, 溶于 70m
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