分析實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告思考題答案

1、實(shí)驗(yàn)一、NaOH和HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及比較滴定1. HCI和NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液能否用直接配制法配制？為什么？答：由于NaOH固體易吸收空氣中的 C02和水分，濃HCI的濃度不確定，固配制HCI和 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)不能用直接法。2. 配制酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，為什么用量筒量取HCI，用臺(tái)秤稱取NaOH（ S）、而不用吸量管和 分析天平？答：因吸量管用于標(biāo)準(zhǔn)量取需不同體積的量器，分析天平是用于準(zhǔn)確稱取一定量的精密衡量儀器。而HCI的濃度不定，NaOH易吸收C02和水分，所以只需要用量筒量取，用臺(tái)秤稱取NaOH即可。3. 標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管之前，為什么要用該溶液潤洗滴定管23次？而錐形瓶是否也需用 該溶

2、液潤洗或烘干，為什么？答：為了避免裝入后的標(biāo)準(zhǔn)溶液被稀釋，所以應(yīng)用該標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗滴管23次。而錐形瓶中有水也不會(huì)影響被測(cè)物質(zhì)量的變化，所以錐形瓶不需先用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗或烘干。4. 滴定至臨近終點(diǎn)時(shí)加入半滴的操作是怎樣進(jìn)行的？答：加入半滴的操作是：將酸式滴定管的旋塞稍稍轉(zhuǎn)動(dòng)或堿式滴定管的乳膠管稍微松動(dòng)，使 半滴溶液懸于管口，將錐形瓶內(nèi)壁與管口接觸，使液滴流出，并用洗瓶以純水沖下。實(shí)驗(yàn)二、NaOH溶液的配制及食用白醋總酸度的測(cè)定1. 如何計(jì)算稱取基準(zhǔn)物鄰苯二甲酸氫鉀或Na2CO3的質(zhì)量范圍？稱得太多或太少對(duì)標(biāo)定有 何影響？答：在滴定分析中，為了減少滴定管的讀數(shù)誤差，一般消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積應(yīng)在20 2

3、5ml之間，稱取基準(zhǔn)物的大約質(zhì)量應(yīng)由下式求得：如果基準(zhǔn)物質(zhì)稱得太多，所配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液較濃，則由一滴或半滴過量所造成的誤差 就較大。稱取基準(zhǔn)物質(zhì)的量也不能太少，因?yàn)槊恳环莼鶞?zhǔn)物質(zhì)都要經(jīng)過二次稱量，如果每次有土 O.lmg的誤差，則每份就可能有土0.2mg的誤差。因此，稱取基準(zhǔn)物質(zhì)的量不應(yīng)少于0.2000g，這樣才能使稱量的相對(duì)誤差大于1%o。2. 溶解基準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)加入 2030ml水，是用量筒量取，還是用移液管移?。繛槭裁?？答：因?yàn)檫@時(shí)所加的水只是溶解基準(zhǔn)物質(zhì)，而不會(huì)影響基準(zhǔn)物質(zhì)的量。因此加入的水不需要非常準(zhǔn)確。所以可以用量筒量取。3. 如果基準(zhǔn)物未烘干，將使標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定結(jié)果偏高還是偏低？答

4、：如果基準(zhǔn)物質(zhì)未烘干，將使標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定結(jié)果偏高。4. 用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定 HCI溶液濃度時(shí)，以酚酞作指示劑，用NaOH滴定HCI，若NaOH 溶液因貯存不當(dāng)吸收了 CO2，問對(duì)測(cè)定結(jié)果有何影響？答：用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定 HCI溶液濃度時(shí)，以酚酞作為指示劑，用NaOH滴定HCI ,若NaOH溶液因貯存不當(dāng)吸收了 CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液濃度降低，在滴定 過程中雖然其中的 Na2CO3按一定量的關(guān)系與 HCI定量反應(yīng)，但終點(diǎn)酚酞變色時(shí)還有一部 分NaHCO3末反應(yīng)，所以使測(cè)定結(jié)果 偏高。5. 如果NaOH溶液吸收了空氣中的 CO2,對(duì)食用白醋總酸度的測(cè)定有何影響？、為

5、什么？、答：NaOH吸收了空氣中的 CO2,使標(biāo)準(zhǔn)溶液中的氫氧化鈉濃度變小，用來滴定未知醋酸的濃度，會(huì)使測(cè)得的濃度 偏大6. 本實(shí)驗(yàn)中為什么選用酚酞做指示劑？其選擇原則是什么？根據(jù)選擇原則選用其他指示劑 可以嗎？如果可以請(qǐng)舉例說明。答：因?yàn)榇姿崾侨跛?，用氫氧化鈉滴定的時(shí)候終點(diǎn)生成強(qiáng)堿弱酸鹽（醋酸鈉），溶液pH為弱堿性。酚酞的變色范圍在 910左右，剛好是弱堿性，所以滴定的終點(diǎn)剛好在指示劑的 變色范圍內(nèi)（滴定突躍）。7. 強(qiáng)酸滴定弱堿的滴定曲線與強(qiáng)奸滴定弱堿的曲線相比，有無區(qū)別？ 答：強(qiáng)堿滴弱酸的起點(diǎn)高、前半部分形狀有差異、突躍小。實(shí)驗(yàn)三、HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定及混合堿分析1用雙指示劑法測(cè)定

6、混合堿組成的方法原理是什么？ 答：測(cè)混合堿試液，可選用酚酞和甲基橙兩種指示劑。以HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)滴定。滴定 的 方 法 原 理 可 圖 解 如 下2采用雙指示劑法測(cè)定混合堿，判斷下列五種情況下，混合堿的組成？（1） W=0 V20 （2）V10 V2=0 （3）V1V2 （ 4）V10時(shí)，組成為：HCO3-V10 V2=0時(shí)，組成為：OH-V1V2 時(shí)，組成為：CO32-+ OH-V1V2 時(shí)，組成為：HCO3- +CO32-V仁V2時(shí)，組成為：CO32-實(shí)驗(yàn)四、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定及水的總硬度的測(cè)定1. 絡(luò)合滴定中為什么加入緩沖溶液？答：各種金屬離子與滴定劑生成 絡(luò)合物時(shí)都應(yīng)有允許

7、最低 pH值，否則就不能被準(zhǔn)確滴。 而且還可能影響指示劑的變色點(diǎn)和自身的顏色，導(dǎo)致終點(diǎn)誤差變大，甚至不能準(zhǔn)確滴定。因此酸度對(duì)絡(luò)合滴定的影響是多方面的，需要加入緩沖溶液予以控制。2. 用Na2CO3為基準(zhǔn)物。以鈣指示劑為指示劑標(biāo)定 EDTA濃度時(shí)，應(yīng)控制溶液的酸度為多 大？為什么？如何控制？答：用Na2CO3為基準(zhǔn)物質(zhì)，以鈣指示劑為指示劑標(biāo)定EDTA濃度時(shí)，因?yàn)殁}指示劑與Ca2+在pH=1213之間能形成酒紅色絡(luò)合物，而自身呈純藍(lán)色，當(dāng)?shù)味ǖ浇K點(diǎn)時(shí)溶液的 顏色由紅色變純藍(lán)色，所以用NaOH控制溶液的pH為1213。3、L乂二甲酚橙均扌旨示用j,用 疋卄標(biāo)定 EDT赴報(bào)度的實(shí)驗(yàn)中. 落孑夜的 pt

8、i為多少角氧 六次甲基四胺與鹽西酸皮應(yīng)為?勺曲 hHHCl =13時(shí)測(cè)Ca2+對(duì)結(jié)果有何影響？答：因?yàn)榈味–a2+、Mg2+總量時(shí)要用鉻黑 T作指示劑，鉻黑 T在pH為811之間為 藍(lán)色，與金屬離子形成的配合物為紫紅色，終點(diǎn)時(shí)溶液為藍(lán)色。所以溶液的pH值要控制為10。測(cè)定Ca2+時(shí)，要將溶液的pH控制至1213,主要是讓Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀。 以保證準(zhǔn)確測(cè)定 Ca2+的含量。在pH為1213間鈣指示劑與 Ca2+形成酒紅色配合物，指 示劑本身呈純藍(lán)色，當(dāng)?shù)沃两K點(diǎn)時(shí)溶液為純藍(lán)色。但pH13時(shí)，指示劑本身為酒紅色，而無法確定終點(diǎn)。7.如果只有鉻黑T指示劑，能否測(cè)定 Ca2+的含量？如

9、何測(cè)定？答：如果只有鉻黑 T指示劑，首先用NaOH調(diào)pH12 ,使Mg2+生成沉淀與Ca2+分離， 分離Mg2+后的溶液用HCI調(diào)pH=10 ,在加入氨性緩沖溶液。 以鉻黑T為指示劑，用 Mg EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Ca2+的含量。實(shí)驗(yàn)五、SnCI2-HgCI2-K2Cr2O7法測(cè)定鐵礦石中鐵的含量(無汞法)1. 在預(yù)處理時(shí)為什么 SnCI2溶液要趁熱逐滴加入？答：用SnCl2還原Fe3+時(shí)，溶液的溫度不能太低，否則反應(yīng)速度慢，黃色褪去不易觀察， 易使SnCl2過量。2. 在預(yù)還原Fe(川)至Fe(n )時(shí)，為什么要用SnCI2和TiCI3兩種還原劑？只使用其中一種有 什么缺點(diǎn)？答：定量還原 F

10、e(川)時(shí)，不能單獨(dú)用 SnCl2。因SnCl2不能還原 W(W )至W( V )，無法指示 預(yù)還原終點(diǎn)，因此無法準(zhǔn)確控制其用量，而過量的SnCl2又沒有適當(dāng)?shù)臒o汞法消除，但也不能單獨(dú)用TiCl3還原Fe(m )，因在溶液中如果引入較多的鈦鹽，當(dāng)用水稀釋時(shí)，大量Ti( IV)易水解生成沉淀，影響測(cè)定。故只能采用SnCI2-TiCI3聯(lián)合預(yù)還原法。3. 在滴定前加入 H3PO4的作用是什么？加入 H3PO4后為什么立即滴定？答：因隨著滴定的進(jìn)行，F(xiàn)e(川)的濃度越來越大，F(xiàn)eCI4-的黃色不利于終點(diǎn)的觀察，加入H3PO3可使Fe3+生成無色的Fe(HPO4)2-絡(luò)離子而消除。同時(shí)由于Fe(HPO

11、4)2-的生成，降低了 Fe3+/Fe2+電對(duì)的電位，使化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近的電位突躍增大，指示劑二苯胺磺酸鈉的變 色點(diǎn)落入突躍范圍之內(nèi)，提高了滴定的準(zhǔn)確度。實(shí)驗(yàn)六、Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定及間接碘量法測(cè)定銅鹽中的銅的含量1. 如何配制和保存 Na2S2O3溶液？答:水中的CO2、細(xì)菌和光照都能使其分解， 水中的氧也能將其氧化。 故配制Na2S2O3 溶液時(shí)，先將蒸餾水煮沸，以除去水中的CO2和O2,并殺死細(xì)菌；冷卻后加入少量 Na2CO3 使溶液呈弱堿性以抑制Na2S2O3的分解和細(xì)菌的生長。保存于棕色瓶中。2. 用K2Cr2O7作基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定 Na2S2O3溶液時(shí)，為什么要加入過量的K

12、I和HCI溶液？ 為什么要放置一定時(shí)間后才能加水稀釋？為什么在滴定前還要加水稀釋？答：為了確保 K2Cr2O7反應(yīng)完全，必須控制溶液的酸度為0.2-0.4moL I-1HCI溶液，并加入過量KI。K2Cr2O7與KI的反應(yīng)需一定的時(shí)間才能進(jìn)行得比較完全，故需放置5min后在加水稀釋，降低酸度，以防止Na2S2O3在滴定過程中遇強(qiáng)酸而分解。3. 本實(shí)驗(yàn)加入KI的作用是什么？答.半實(shí)驗(yàn)中的反應(yīng)式消:+ 5Z- = 2 Cj/Z 1 斗十 1 =- 37不僅是的還原齊U.還是5一的沅淀劑和T的絡(luò)合齊朕從上述反應(yīng)可以看出，I-不僅是Cu2+的還原劑，還是 Cu+的沉淀劑和I-的絡(luò)合劑。4. 本實(shí)驗(yàn)為什

13、么要加入 NH4SCN ?為什么不能過早地加入？答：因CuI沉淀表面吸附12,這部分I2不能被滴定，會(huì)造成結(jié)果偏低。加入 NH4SCN 溶液，使CuI轉(zhuǎn)化為溶解度更小的 CuSCN，而CuSCN不吸附I2從而使被吸附的那部分 I2 釋放出來，提高了測(cè)定的準(zhǔn)確度。 但為了防止I2對(duì)SCN-的氧化，而NH4SCN應(yīng)在臨近終 點(diǎn)時(shí)加入。5. 若試樣中含有鐵，則加入何種試劑以消除鐵對(duì)測(cè)定銅的干擾并控制溶液pH值。答：若試樣中含有鐵， 可加入NH4HF2以掩蔽Fe3+。同時(shí)利用HF F-的緩沖作用控 制溶液的酸度為pH=3-4。實(shí)驗(yàn)七、利用分光光度法測(cè)定試樣中微量鐵1用鄰二氮菲測(cè)定鐵時(shí)，為什么要加入鹽酸

14、氫胺？其作用是什么？試寫出有關(guān)的化學(xué)反應(yīng)方程式答：加入鹽酸氫胺是為了將Fe3+全部轉(zhuǎn)化為Fe2+，有關(guān)的反應(yīng)如下：2 Fe3+ + 2 NH2OH HCl = 2 Fe2+ + N2 f + 2 H2O + 4 H+ + 2 Cl 2在有關(guān)條件實(shí)驗(yàn)中，均以水為參比，為什么在測(cè)繪標(biāo)準(zhǔn)曲線和測(cè)定試液時(shí)，要以試劑空白 溶液為參比？答：扣除實(shí)驗(yàn)背景干擾。（詳細(xì)內(nèi)容自己想）坦白的說，我們遇到困擾，經(jīng)常會(huì)放大自己的苦，虐待自己，然后落個(gè)遍體鱗傷，可憐兮兮地向世界宣告：自己沒救了！可是，那又怎樣？因?yàn)?，大多?shù)人關(guān)心的都是自己。奔波在俗世里，不知從何時(shí)起，飄來一股清流，逼著每個(gè)人優(yōu)秀。人過四十，已然不惑。我們

15、聽過別人的歌，也唱過自己的曲，但誰也逃不過歲月的審視，逃不過現(xiàn)實(shí)的殘酷。如若，把心中的雜念拋開，茍且的日子里，其實(shí)也能無比詩意。借一些時(shí)光，尋一處寧靜，聽聽花開，看看花落，翻一本愛讀的書，悟一段哲人的贈(zèng)言，原來，日升月落，一切還是那么美。洗不凈的浮沉，留給雨天；悟不透的凡事，交給時(shí)間。很多時(shí)候，人生的遺憾，不是因?yàn)闆]有實(shí)現(xiàn)，而是沉于悲傷，錯(cuò)過了打開心結(jié)的時(shí)機(jī)。有人說工作忙、應(yīng)酬多，哪有那么多的閑情逸致??？記得魯迅有句話：時(shí)間就像海綿里的水，只要擠總是有的。一個(gè)人在成年后，最暢快的事，莫過于經(jīng)過一番努力后，重新認(rèn)識(shí)自己，改變自己。學(xué)會(huì)了獨(dú)自、沉默，不輕易訴說。因?yàn)椋嗟臅r(shí)候，訴說毫無意義。傷心

16、也好，開心也好，過去了，都是曾經(jīng)。每個(gè)人都要追尋活下去的理由，心懷美好，期待美好，這個(gè)世界，就沒有那么糟糕?；蛟S，你也會(huì)有這樣的情節(jié)，兩個(gè)人坐在一起，雜亂無章的聊天，突然你感到無聊，你渴望安靜，你想一個(gè)人咀嚼內(nèi)心的悲與喜。透過窗格，發(fā)著呆，走著神，搜索不到要附和的詞。那一刻，你明白了，這世間不缺一起品茗的人，缺的是一個(gè)與你同步的靈魂。沒有了期望的懂，還是把故事留給自己吧！每個(gè)人都是一座孤島，顛沛流離，浪跡天涯。有時(shí)候，你以為找到了知己，其實(shí)，你們根本就是兩個(gè)世界的人。花，只有在凋零的時(shí)候，才懂得永恒就是在落紅中重生；人，只有在落魄的時(shí)候，才明白力量就是在破土中崛起?因?yàn)榉纻?，因?yàn)榻?jīng)歷，我們學(xué)會(huì)了掩飾，掩飾自己內(nèi)心的某些真實(shí)，也在真實(shí)中，揚(yáng)起無懈可擊的微笑，解決一個(gè)又一個(gè)的困擾。人生最容易犯的一個(gè)錯(cuò)誤，就是把逝去的當(dāng)作最美的風(fēng)景。所以，不要活在虛妄的世界，不要對(duì)曾經(jīng)存在假設(shè)，不要指望別人太多。有些情，只可隨緣，不可勉強(qiáng)；有些人，只可淺交，不可入深；有些話，只可會(huì)意，不可說穿?；蛟S，有這么一段情，陪你度過漫長冰冷的寒冬；有那樣一個(gè)人，給你抑郁的天空畫上了溫暖的春陽。但時(shí)光，總會(huì)吹散很多往事，把過去一片片分割，移植到不同區(qū)域