(最新整理)對乙酰氨基酚片檢驗操作規(guī)程

1、(完整)對乙酰氨基酚片檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（完整）對乙酰氨基酚片檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編輯整理:尊敬的讀者朋友們：這里是精品文檔編輯中心，本文檔內(nèi)容是由我和我的同事精心編輯整理后發(fā)布的，發(fā)布之前我們對 文中內(nèi)容進行仔細校對，但是難免會有疏漏的地方，但是任然希望（完整）對乙酰氨基酚片檢驗標(biāo) 準(zhǔn)操作規(guī)程）的內(nèi)容能夠給您的工作和學(xué)習(xí)帶來便利。同時也真誠的希望收到您的建議和反饋,這 將是我們進步的源泉,前進的動力。本文可編輯可修改,如果覺得對您有幫助請收藏以便隨時查閱，最后祝您生活愉快業(yè)績進步,以 下為（完整）對乙酰氨基酚片檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程的全部內(nèi)容。對乙酰氨基酚片檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程起草人日期20 年月日審核人日

2、期20 年月日批準(zhǔn)人日期20 年月日生效日期20 年月日頒發(fā)部門質(zhì)量部分發(fā)部門質(zhì)量控制部1.目的建立對乙酰氨基酚片檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，規(guī)范操作。2o范圍適用于對乙酰氨基酚片的檢驗。3o依據(jù)中國藥典2010版二部4.職責(zé)起草：QC 審核：質(zhì)量保證部負責(zé)人批準(zhǔn)人：質(zhì)量管理負責(zé)人。4. 2 QC實施本規(guī)程。4.3 QA監(jiān)督本規(guī)程的實施。5. 內(nèi)容本品含對乙酰氨基酚(C8H9N02)應(yīng)為標(biāo)示量的95.0%105。0%.5o 1性狀本品為白色片、薄膜衣或明膠包衣片，除去包衣后顯白色.5.2鑒別：5o 2O 1試液及儀器一般實驗儀器和紅外分光光度儀。三氯化鐵試液：取三氯化鐵9g ,加水使溶解成100ml,即

3、得。第2頁共6頁(完整)對乙酰氨基酚片檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程稀鹽酸:取鹽酸234ml,加水稀釋至1000ml,即得。本液含HCL應(yīng)為9. 5%10.5%。亞硝酸鈉試液：取亞硝酸鈉1g,加水使溶解成100ml,即得。堿性奈酚試液：取B奈酚0. 25g,加氫氧化鈉溶液(W10) 10ml使溶解，即得本液 應(yīng)臨用新制。5o 2o 2分析步驟5o2.2o1取本品10片于研缽中研細精密稱量(約相當(dāng)于對乙?；?. 5g)粉末于研缽中用25ml 量筒量取乙醇20ml分次研磨使對乙酰氨基酚溶解。濾過，合并濾液，蒸干殘渣備用。(1)取上述殘渣少許于試管中加水2滴，三氯化鐵試液1滴,即顯藍紫色。(2)取上述殘渣約0o

4、 1g置試管中用5ml移液管加稀鹽酸5ml,置水浴中加熱40分鐘，放冷。取0. 5mI置小試管中滴加亞硝酸鈉試液5滴,搖勻，用移液管加水3ml稀釋后，加堿性0 奈酚試 液2ml,振搖即顯紅色。5o 2.2.2取本品細粉適量(約相當(dāng)于對乙酰氨基酚100mg),加丙酮10ml,研磨溶解,濾過，濾 液水浴蒸干，殘渣經(jīng)減壓干燥，用紅外分光光度儀檢測，采用壓片法，取殘渣約11。5mg,置 瑪瑙研缽中，加入干燥的漠化鉀或氯化鉀細粉月200300mg (與供試品的比約為200： 1)作為分 散劑，充分研磨混勻，置于直徑為13mm的藥片模具中，使鋪展均勻，抽真空約2min,加至(0.8X106)kPa (約8

5、10T/cm 2),保持壓力2min,撤去壓力并放棄后取出制成的供試片,目視 檢測，片子應(yīng)呈透明狀，其中樣品分布應(yīng)均勻，并無明顯的顆粒狀樣品。亦可采用其他直徑的 壓膜制片，樣品與分散劑的用量需相應(yīng)調(diào)整以制得濃度適合的片子測定.5.3檢查：5o 3.1溶出度5.3O 1o 1試液及儀器一般實驗儀器、溶出儀和紫外一可見分光光度儀。稀鹽酸：取鹽酸234ml,加水稀釋至1000ml,即得。本液含HCL應(yīng)為9.5%10. 5%。0. 04%氫氧化鈉溶液：取氫氧化鈉0. 04g ,加水溶解至100ml,即得.第3頁共6貞（完整）對乙酰氨基酚片檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程5o 3. 1o 2分析步驟取本品，照溶出度測定

6、法第一法檢查，以稀鹽酸24ml加脫氣冷水至1000ml為溶出介質(zhì)，設(shè) 定轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn)，依法操作，設(shè)定時間為36分鐘，分別于36、35、34、33、32、31時 取樣，取溶液5ml,濾過，精密量取續(xù)濾液訕至50ml容量瓶，加0。04%氫氧化鈉溶液稀釋 至刻度，搖勻，照紫外一可見分光光度法檢查，測定時，以配制供試品溶液的同批溶劑為空白 校零，采用1cm的石英吸收池，在257nm 2nm波長以內(nèi)測試吸光度，同理測定供試品的吸光度, 按CbH9N02的吸收系數(shù)（E1cJ%）為715計算岀每片的溶岀量.限度為標(biāo)示量的80%,應(yīng)符合規(guī)定.溶出度%二錯誤！公式式中A樣供試品測得的吸光度5o 3o 2

7、對氨基酚5o 3o 2o 1試液及儀器一般實驗儀器、十萬分之一天平、高效液相色譜儀。甲醇一水（4： 6）：甲醇-水（4:6）混合均勻，即得。5o 3o 2o 2分析步驟取本品細粉適量（約相當(dāng)于對乙酰氨基酚0.2g）,精密稱定，置10ml量瓶中，加溶劑甲醇 -水（4:6）適量，振搖使對乙酰氨基酚溶解，加溶劑稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供 試品溶液（臨用新制）；另取對氨基酚和對乙酰氨基酚對照品適量，精密稱定，加上述溶劑制成每 1ml中約含20口 g的溶液，作為對照品溶液。照高效液相色譜法（附錄V D）測定。用辛烷基硅 烷鍵合硅膠為填充劑；磷酸鹽緩沖液（取磷酸氫二鈉8o 95g,磷酸二氫鈉3

8、.9g,加水溶解至 1000ml,加入10%四丁基氫氧化錢溶液12ml） -甲醇（90： 10）為流動相；檢測波長為245nm； 柱溫為40C;理論板數(shù)按對乙酰氨基酚峰計算應(yīng)不低于2000,對氨基酚與對乙酰氨基酚峰之間 的分離度應(yīng)符合要求。取對照品溶液20口 I,注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使對氨基酚色 譜峰的峰高約為滿量程的10%;再精密量取供試品溶液與對照品溶液各20口 I,分別注入液相色 譜儀，記錄色譜圖；按外標(biāo)法以峰面積計算，含對氨基酚不得過標(biāo)示量的0.1%。5o 3o 3重量差異5. 3. 3.1試液及儀器一般實驗儀器5o 3. 3. 2分析步驟取供試品20片，精密稱定總重量，求

9、得平均片重后,再分別精密稱定每片的重量，每片重量 與平均片重相比較，重量差異限度應(yīng)在標(biāo)示重量的5%以內(nèi)，超出重量差異限度的不得多于2粒, 并不得有1粒超岀限度1倍。5.4含量測定5o 4O 1試液及儀器一般實驗儀器和紫外一可見分光光度儀。0o 4%氫氧化鈉溶液：取氫氧化鈉0. 4g,加水溶解稀釋至100ml,即得。5o 4. 2分析步驟取本品10片，精密稱定，置研缽中研細，精密稱取適量（約相當(dāng)于對乙酰氨基酚40mg）, 置250ml量瓶中，加0。4%氫氧化鈉溶液50ml及水50ml,振搖15分鐘，加水至刻度，搖勻，用 干燥濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置100ml量瓶中，加0. 4%氫氧化鈉溶液10ml,加水至刻度, 搖勻，照紫外一可見分光光度法檢查，測定時，以配制供試品溶液的同批溶劑為空白校零，采 用1cm的石英吸收池，在257nm2nm波長以內(nèi)測試吸光度，同理測定供試品的吸光度，計算, 即得。含量二錯誤1X100%公式式中A樣一供試品的吸光度；W樣一供試品的稱樣量.0o 5標(biāo)小量715-C8H9NO2的吸收系數(shù)（