實(shí)驗(yàn)紅外光譜儀的使用KBR壓片法

1、近代測(cè)試技術(shù)實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)一 紅外光譜儀的使用-kbr壓片法 學(xué)號(hào): 姓名: 班級(jí) 專業(yè)高分子材料與工程實(shí)驗(yàn)日期: 2013年 月 日 實(shí)驗(yàn)老師: 評(píng)分: 【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?1. 了解碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)樣品的光譜特征，通過實(shí)驗(yàn)掌握無機(jī)物的紅外光譜鑒定方法。2. 學(xué)會(huì)用kbr壓片法制備樣品的方法。3. 了解紅外光譜儀的結(jié)構(gòu)，熟悉使用紅外光譜儀的使用方法?！緦?shí)驗(yàn)原理】紅外吸收光譜是將紅外光照射試樣，測(cè)定分子中有偶極矩變化的振動(dòng)產(chǎn)生的吸收所得到得光譜。紅外光譜用于定性分析時(shí)通常用各種特征吸收?qǐng)D表，找出基團(tuán)和骨架結(jié)構(gòu)引起的特征吸收，然后與推斷所得的化合物的標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行對(duì)照，作出結(jié)論。為了便于分析譜圖的解析，通常把紅

2、外光譜分為兩個(gè)區(qū)域，即官能團(tuán)區(qū)和指紋區(qū)。波數(shù)40001400cm-1的頻率范圍為官能團(tuán)區(qū)，產(chǎn)生吸收主要是由于分子的伸縮振動(dòng)引起的，常見的官能團(tuán)在這個(gè)區(qū)域一般都有特定的吸收峰；低于1400 cm-1的區(qū)域稱為指紋區(qū)，期間吸收峰的數(shù)目較多，是由化學(xué)鍵的彎曲振動(dòng)和部分單鍵的伸縮振動(dòng)引起的，吸收帶的位置和強(qiáng)度隨化合物而異，如同人彼此有不同的指紋一樣?！緝x器試劑】紅外光譜儀，壓片裝置（油壓機(jī)、錠劑成型器），干燥器，瑪瑙研缽，不銹鋼鑰匙。kbr粉末(ar) 、碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)樣品【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容/步驟】1. 制備樣品-固體樣品(kbr壓片法制備錠片)2. 將24 mg碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)樣品放在瑪瑙研缽中，加200400 mg

3、干燥的kbr粉末，混合研磨均勻。用不銹鋼鑰匙移取約200 mg混合粉末于錠劑成型器中，在25 mpa下加壓30秒，即可得到錠片。 3. 將制得的錠片放在濾紙上，用紅外燈照射干燥以防吸水4. 先開電腦，儀器ir,然后雙擊電腦桌面上的ez-omnic圖標(biāo)。5. 采集-背景掃描。6. 把錠片置于固體樣品的架子上，樣品架插入紅外光譜儀的試樣窗口，關(guān)閉樣品室，即可測(cè)定樣品的紅外吸收光譜7. 記錄錠片的紅外光譜圖?！緦?shí)驗(yàn)結(jié)果】（含相關(guān)實(shí)驗(yàn)圖譜 、圖譜分析及結(jié)論實(shí)驗(yàn)一 碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)樣品的ir譜圖解析：相應(yīng)的ir光譜出現(xiàn)的吸收峰1444.9，1076，872.7，714.0cm-1皆為方解石的特征吸收峰，分別對(duì)應(yīng)碳酸鈣中co32-反對(duì)稱伸縮振動(dòng) ，co32-對(duì)稱伸縮振動(dòng)，co32-面外變形振動(dòng) 和co32-的面內(nèi)變形振動(dòng) 。以上ir譜圖中3434. cm-1為分子間氫鍵o-h伸縮振動(dòng)（分子間氫鍵o-h伸縮振動(dòng)：35003200cm-1，為寬的吸收），這說明樣品中含水；1792.9 cm-1 為c=o伸縮振動(dòng)（19601650cm-1（c=o伸縮）；2518.4cm-1為o=c=o反對(duì)稱伸縮振