KDN定氮儀蒸餾裝置使用說(shuō)明書(shū)

1、sqj-kdn2008-0903版kdn2008型定氮儀全自動(dòng)蒸餾裝置使 用 說(shuō) 明 書(shū)通過(guò)iso9001：2000國(guó)際質(zhì)量管理體系認(rèn)證華 燁上海纖檢儀器有限公司制造目 錄一）概 述1二）工作原理1三）技術(shù)指標(biāo)1四）使用說(shuō)明2五）蒸餾裝置電器原理圖8六）示意圖10七）注意事項(xiàng)11一、概 述 “華燁”牌定氮儀，是依據(jù)經(jīng)典凱氏定氮法設(shè)計(jì)的樣品消化裝置和自動(dòng)測(cè)氮蒸餾裝置，該儀器安裝、操作簡(jiǎn)單；測(cè)量準(zhǔn)確，使用安全、可靠、省時(shí)、省力；自動(dòng)化程度高，適用于植物養(yǎng)份、水、沉淀物測(cè)試、糧油、食品、飼料、氮肥，醫(yī)藥、制糖、乳制品、化工、煤炭、橡膠、等行業(yè)的分析、教學(xué)和研究中。也可以作為提取其他元素的儀器，是實(shí)驗(yàn)

2、室操作人員的理想工具。 “華燁”定氮儀規(guī)格型號(hào)有kdn-102c、kdn-103f、kdn-2008型系列蒸餾裝置和hyp-1004四孔、hyp-1008八孔、hyp-1014十四孔、hyp-1020二十孔、hyp-1040四十孔消化爐及氮磷鈣消化爐。更多內(nèi)容請(qǐng)?jiān)L問(wèn)公司主站kdn-2008型定氮儀采用微機(jī)芯片控制，具有以下特點(diǎn)：1. 在安全門打開(kāi)的情況下設(shè)備將暫停工作，關(guān)閉后自動(dòng)繼續(xù)工作；2. 蒸發(fā)爐自動(dòng)加水，泄漏缺水報(bào)警；3. 設(shè)備在運(yùn)行過(guò)程中可以終止并重新開(kāi)始測(cè)試。也可暫停和繼續(xù)測(cè)試；4. 內(nèi)置5臺(tái)微型獨(dú)立液體抽取泵，相互不受干擾；5. 樣品檢測(cè)完畢由聲音提示；6. 加接收液，加堿，加蒸餾

3、水，加熱，廢液排放，系統(tǒng)清洗，一鍵完成。 二、工 作 原 理蛋白質(zhì)是含氮的有機(jī)化合物。樣品與硫酸和催化劑一同加熱消化，使氮分解，分解的氮與硫酸結(jié)合生成硫酸銨，然后堿化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收,再用已知摩爾濃度鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù)，即為蛋白質(zhì)含量。三、技 術(shù) 指 標(biāo)1. 測(cè)定范圍：0.1200mg氮2. 樣品質(zhì)量：固體0.38g；液體530ml；3. 精度：相對(duì)差1%4. 重復(fù)性：平行差0.2%5. 回收率：99.5%；6. 速度：蒸餾25ml /min；7. 功率：1200w；8. 電源：220v10%；50hz60hz；9. 尺寸：310300690(mm)； 10.

4、 重量：28kg；-1-四、使 用 說(shuō) 明1. 儀器和用具：1.1 分析天平：感量0.0001g1.2 實(shí)驗(yàn)室用粉碎機(jī)或研缽1.3 酸式滴定管：25ml或10ml1.4 錐形瓶：容積250ml1.5 分樣篩：孔徑0.45mm(40目)2. 試劑2.1 鹽酸（hci）：分析純（gb/t622）0.05mol/l標(biāo)準(zhǔn)液，（4.2ml鹽酸，注入1000ml蒸餾水）碳酸鈉法標(biāo)定鹽酸。2.2 氫氧化鈉（naoh）：分析純（gb/t629）、40g溶于蒸餾水中，配成100ml 40%的水溶液（m/v）。2.3 硼酸（h3bo3）：分析純（gb628）2g，溶于蒸餾中水配成100ml 2%的水溶液（m/v）

5、。2.4 混合指示劑：甲基紅（c15h15n3o2）（hgb3958）溶于乙醇配成0.1%乙醇溶液，溴甲酚綠c21h14br4o5s（hg31220）溶于乙醇配成0.5%乙醇溶液，二種溶液等體積混合，陰涼處保存（保存期三個(gè)月以內(nèi)）。2.5 硫酸銅（cuso45h2o）分析純（gb/t665）10g；硫酸鉀（k2so4）（hg3920）分析純150g，在研缽中研磨，仔細(xì)混勻過(guò)40目篩（加速劑）。2.6 濃硫酸(h2so4)化學(xué)純（gb/t625）（含量98%、無(wú)氮）。3 樣品制備3.1 選取有代表性的樣品，挑揀干凈，按四分法縮減取樣，粉碎至40目篩通過(guò)，裝于密封容器中。（取樣不少于200g）3.

6、2 液體試樣，必須有代表性，取樣后，先放在消化管內(nèi)濃縮至體積三分之一，再加入加速劑及硫酸進(jìn)行消化。4 操作步驟：4.1 消化操作：詳細(xì)步驟見(jiàn)消化裝置說(shuō)明書(shū)4.2 蒸餾（可參見(jiàn)網(wǎng)站視頻教程）4.2.1 蒸餾前準(zhǔn)備a. 連接冷卻水進(jìn)水口（34）、冷卻水排水口（35）、注意排水膠管出水口，不得高于儀器底平面，同時(shí)關(guān)閉蒸汽爐排水閥門（33）。儀器背面b. 接通電源，電源線內(nèi)必須有良好的接地線，同時(shí)必須保持與儀器相通。c. 硼酸管(5)插入2%硼酸液筒；蒸餾水管（6）插入蒸餾水筒；堿液管（7）插入40%的堿液筒；蒸發(fā)爐進(jìn)水管（8）插入蒸發(fā)爐補(bǔ)水筒；廢液排出管（9）插入下水道；所有試劑和試劑容器均自備。儀

7、器側(cè)面面注意：插入容器前仔細(xì)核對(duì)標(biāo)簽。已標(biāo)簽為準(zhǔn)。4.2.2 蒸餾操作a. 打開(kāi)冷卻水龍頭，使冷卻水進(jìn)入冷凝管。注意水流量以保證冷凝管起到冷卻作用為止。b. 套上空消化管，開(kāi)總電源開(kāi)關(guān)(3)，屏幕顯示“開(kāi)機(jī)界面”，此時(shí)蒸發(fā)爐自動(dòng)加水，到達(dá)液位后進(jìn)入預(yù)熱“設(shè)定界面”（如圖），設(shè)定預(yù)熱時(shí)間，根據(jù)環(huán)境溫度自行設(shè)置，要求能將蒸發(fā)爐內(nèi)的水預(yù)熱至沸騰；然后按開(kāi)始鍵，預(yù)熱完成后進(jìn)入菜單界面。（如在內(nèi)部設(shè)定時(shí)間內(nèi)未達(dá)到水位，儀器將自動(dòng)發(fā)出報(bào)警聲，同時(shí)屏幕顯示“系統(tǒng)故障”。此時(shí)請(qǐng)立即關(guān)閉電源）。歡迎使用華燁kdn2008全自動(dòng)定氮儀上海纖檢儀器有限公司tel：86-21-59900697手機(jī)：861360186

8、6650預(yù)熱時(shí)間：250秒 （開(kāi)機(jī)界面） （預(yù)熱設(shè)定界面）托架往上提c. （正式測(cè)試前應(yīng)先空運(yùn)行1次）在錐形瓶（接收瓶）中滴入23滴混合指示劑；打開(kāi)安全門，將接收瓶放在托架上（21）。抬起錐形瓶托架使接收管（20）的末端接觸接收液底。（注意這個(gè)步驟容易被忽略，會(huì)影響測(cè)試結(jié)果）d向上拉左側(cè)手柄(14)，將消化管（12）套在防濺管密封圈(11)上，稍加旋轉(zhuǎn)使其保持接口密封，拉下安全門。e. 萊單參數(shù)選擇：根據(jù)不同樣品，不同標(biāo)準(zhǔn)自行調(diào)整參數(shù)值。以最短時(shí)間、最少的試劑量、最正確的結(jié)果為依據(jù)。儀器運(yùn)行一次自動(dòng)保存。同時(shí)可儲(chǔ)存10個(gè)參數(shù)。f. 按開(kāi)始鍵，儀器開(kāi)始自動(dòng)工作。蒸餾完成，液晶屏顯示完成并有聲音提

9、示。拉上安全門，取下錐形瓶。4.2.3鍵盤功能：翻頁(yè)鍵：選擇菜單。清除鍵：刪除數(shù)值。 上光標(biāo)鍵：功能1：菜單設(shè)置時(shí)向上移動(dòng)光標(biāo)。功能2：在程序運(yùn)行過(guò)程中按此鍵可立即中斷工作，并返回菜單界面（慎用）。 下光標(biāo)鍵：菜單設(shè)置時(shí)向下移動(dòng)光標(biāo)。 開(kāi)始/暫停鍵：功能1：按此鍵一次程序開(kāi)始運(yùn)行。功能2：在程序運(yùn)行過(guò)程中按此鍵暫停程序，再按一次繼續(xù)運(yùn)行程序。4.2.4菜單設(shè)置：a菜單設(shè)置頁(yè)面（如下圖，參數(shù)不作參考） kdn2008定氮儀-參數(shù)設(shè)定 菜單 1加酸時(shí)間： 20秒加水時(shí)間： 20秒加堿時(shí)間： 20秒加熱時(shí)間： 160秒吸液時(shí)間： 30秒清洗時(shí)間： 30秒菜單編號(hào)，共10套，按翻頁(yè)鍵選擇。參數(shù)設(shè)定，按

10、上下光標(biāo)鍵選擇，按數(shù)字鍵輸入?yún)?shù)，按清除鍵刪除參數(shù)。 （參數(shù)設(shè)定頁(yè)面）b設(shè)置參數(shù)：加酸時(shí)間：設(shè)定加入接收液-硼酸的時(shí)間（流量約5.4ml/sec）。用戶按需調(diào)試后確定。加水時(shí)間：設(shè)定加入蒸餾水的時(shí)間（流量約6.6ml/sec）。加蒸餾水量應(yīng)大于消化液的2倍。加堿時(shí)間：設(shè)定加入堿液的時(shí)間（流量約4.2ml/sec）。加堿量根據(jù)消化時(shí)加入的硫酸量而定，必須使消化液達(dá)到堿性過(guò)量。如果使用硫酸銅或硫酸鉀作為催化劑時(shí)，消化液呈灰黑色即為堿性。加熱時(shí)間：即蒸餾時(shí)間。以25ml/min預(yù)計(jì)，用戶按所需接收液的量進(jìn)行調(diào)試后確定。至少120秒。吸液時(shí)間：以300ml/min預(yù)計(jì)，用戶按消化液量設(shè)定。清洗時(shí)間：用

11、戶自定，要求能將系統(tǒng)清洗干凈即可。c. 參數(shù)設(shè)置完畢后按 鍵開(kāi)始運(yùn)行。 菜單：參數(shù) 1正在加入硼酸。 菜單：參數(shù) 1加入硼酸完成！ 菜單：參數(shù) 1加入蒸餾水完成！ 菜單：參數(shù) 1正在加入蒸餾水。 菜單：參數(shù) 1正在加入堿液。d. 補(bǔ)堿：（此程序?yàn)榈却顮顟B(tài)，期間無(wú)暫停和中斷功能）當(dāng)程序運(yùn)行到加堿后會(huì)停留在如下這個(gè)界面，持續(xù)15秒后程序繼續(xù)運(yùn)行。 菜單：參數(shù) 1反應(yīng)中，按暫停鍵，繼續(xù)添加堿液 （注：調(diào)試后的程序不需按暫停鍵）在這期間只要按下 或 鍵即可進(jìn)入補(bǔ)堿界面， 如下圖。菜單：參數(shù) 1增堿時(shí)間： 2秒 輸入補(bǔ)堿時(shí)間，按 鍵開(kāi)始補(bǔ)堿，補(bǔ)堿完畢后仍然返回“反應(yīng)中，按暫停鍵，繼續(xù)添加堿液”界面，

12、直至此界面停留持續(xù)滿15秒后自動(dòng)繼續(xù)運(yùn)行程序。（注意：在這個(gè)界面停留的時(shí)間將會(huì)增加到蒸餾時(shí)間中，接收液會(huì)增多。故建議只在調(diào)試時(shí)使用或者在此界面停留的時(shí)間盡量少。） 菜單：參數(shù) 1加熱中。 菜單：參數(shù) 1加入堿液完成！在加熱結(jié)束前60秒，接收瓶會(huì)自動(dòng)降下，并自動(dòng)用硼酸沖洗接收管 菜單：參數(shù) 1正在清洗系統(tǒng)。 菜單：參數(shù) 1正在吸出廢液。 菜單：參數(shù) 1樣品檢測(cè)完成！ 菜單：參數(shù) 1系統(tǒng)清洗完成！e. 程序運(yùn)行結(jié)束，三次鳴叫提醒（后方可取下接收瓶）。然后回到主頁(yè)面，等待5秒后回到菜單頁(yè)，即可開(kāi)始第二次蒸餾。此時(shí)前一套數(shù)據(jù)已被儲(chǔ)存。如需要不同的參數(shù)，在設(shè)置時(shí)請(qǐng)選擇不同的菜單項(xiàng)“參數(shù)110”。4.3

13、滴定：吸收氨后的吸收液，用標(biāo)定后的鹽酸溶液進(jìn)行滴定，溶液由蘭綠色變?yōu)榛易仙珵榻K點(diǎn)。4.4 空白測(cè)定：用0.1g糖代替樣品或不加樣品作空白測(cè)定。4.5 測(cè)定結(jié)果計(jì)算：4.5.1 測(cè)定計(jì)算公式：粗蛋白質(zhì)%=(v2-v1)c0.0140k100wvv式中：v2 滴定試樣時(shí)消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）。v1 滴定空白時(shí)消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）。v 試樣分解液總體積(ml)。v試樣分解液蒸餾用體積(ml)。 c 酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的mol/l濃度。 k 氮換算成粗蛋白質(zhì)的系數(shù) w 試樣重量（g）。 0.0140氮的毫克當(dāng)量數(shù)。4.5.2 平行測(cè)定的結(jié)果用算術(shù)平均值表示，保留小數(shù)后二位。4.5.3 結(jié)果報(bào)告中

14、必須注明氮換算成粗蛋白質(zhì)的系數(shù)。換算系數(shù)見(jiàn)下表。樣品名稱換算系數(shù)數(shù)據(jù)來(lái)源小麥5.70gb2905大麥5.70gb2905釀酒大麥6.25toct10846面粉5.70gb5009.5面包5.70aoac14.103大豆6.25gb29055.71gb5009.5玉米6.25食品常用數(shù)據(jù)手冊(cè)6.24gb5009.5飼料6.25gb6432肉制品6.25gb5009.5乳制品6.38gb5009.5牛奶6.38acac16.036芝麻5.30gb5009.5油菜5.53油菜籽綜合利用五、 kdn2008自動(dòng)定氮儀蒸餾裝置電器原理圖六、kdn2008自動(dòng)定氮儀蒸餾裝置示意圖六、 kdn2008自動(dòng)定

15、氮儀蒸餾裝置示意圖七、注 意 事 項(xiàng)1. 用戶在遵守本儀器的運(yùn)輸、貯存、安裝、調(diào)試和使用規(guī)程的條件下，如發(fā)現(xiàn)儀器因制造質(zhì)量問(wèn)題而不能正常工作時(shí)，從收貨日起壹年內(nèi)；或開(kāi)箱時(shí)發(fā)現(xiàn)包裝不良而發(fā)生損壞，附件與裝箱單不符、短缺零件等情況下，請(qǐng)與我公司質(zhì)檢部門聯(lián)系，來(lái)函注明產(chǎn)品型號(hào)、編號(hào)和生產(chǎn)日期。2. 本儀器使用時(shí)，要求用戶嚴(yán)格按說(shuō)明書(shū)規(guī)定進(jìn)行，禁止放在毒氣櫥內(nèi)工作，如有疑問(wèn)或?qū)Y(jié)構(gòu)改進(jìn)的意見(jiàn)，請(qǐng)來(lái)函告知我公司質(zhì)檢部門。3. 本儀器的電源電壓為220v，頻率50hz，并有可靠的接地。4. 每次使用結(jié)束，必須擦洗干凈，防止試劑腐蝕儀器，影響測(cè)試精度及使用壽命。5. 注意：如儀器連續(xù)數(shù)天停止使用，必須先吸空

16、膠管和堿泵內(nèi)的堿液，然后用10的硼酸溶液過(guò)濾膠管和堿泵；再用蒸餾水過(guò)濾一次即可。避免液泵內(nèi)產(chǎn)生結(jié)晶。6. 本儀器長(zhǎng)期實(shí)行保修，并有零配件長(zhǎng)期供應(yīng)，如用戶要修理時(shí)，請(qǐng)來(lái)函告知我公司質(zhì)檢部門，并告知修理內(nèi)容。7. 更多內(nèi)容，請(qǐng)到本公司網(wǎng)站“儀器使用指南”中查看儀器使用。隨 機(jī) 附 件蒸餾裝置1臺(tái)帶插頭三芯線1根膠管3根15a保險(xiǎn)絲5只水盤1件檢驗(yàn)合格證1本主要產(chǎn)品目錄定氮儀(蛋白質(zhì)測(cè)定儀)kdn-103fkdn-102ckdn-04kdn-2008蒸餾裝置配消化爐hyp 四孔消化爐hyp1004 四孔消化爐hyp1008 八孔消化爐hyp1014 十四孔消化爐hyp1020 二十孔消化爐hyp1040 四十孔消化爐spca氮磷鈣消化爐szc-d 脂肪測(cè)定儀（定時(shí)、到時(shí)報(bào)警）szc-c 脂肪測(cè)定儀slq-6 粗纖維測(cè)定儀eab1-2000 黃曲霉毒素