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文檔簡介
1、實驗五 阿司匹林片的含量測定試驗時間實驗地點實驗人員2011年4月16日基礎(chǔ)有機(jī)化學(xué)實驗室唐鷹 1 實驗?zāi)康?1. 掌握酸堿滴定法測定藥物含量的基本方法及有關(guān)計算; 2. 熟悉兩步滴定法測定阿司匹林片的原理 3. 了解片劑分析的基本操作技術(shù)。2 實驗原理 中國藥典現(xiàn)行版采用兩步酸堿滴定翻測定阿司匹林片的含量。具體反應(yīng)方程式如下: 用返滴定法測定時:3 實驗藥品及儀器 實驗藥品:阿司匹林片10片,中性乙醇,酚酞,氫氧化鈉,硫酸滴定液; 實驗儀器:酸堿滴定管,移液管。4 試驗內(nèi)容及步驟 1, 取阿司匹林片10片,精密稱定,研細(xì),精密稱去片粉適量(約相當(dāng)于阿司匹林0.3g),置錐形瓶中; 2. 加中
2、性乙醇20ml,振搖,是阿司匹林溶解,加酚酞指示液3滴,滴加氫氧化鈉滴定液(0.1mol/l)至溶液顯粉紅色; 3. 再精密加氫氧化鈉定液(0,1mol/l)40ml,置水浴上加熱15分鐘并時時振搖,迅速放冷至室溫,用硫酸滴定液(0.05mol/l)滴定至紅色消失為終點。 4. 并將滴定結(jié)果用空白試驗校正,即得。5 操作注意事項 1. 加中性乙醇20ml振搖使阿司匹林溶解,由于片劑中賦形劑的存在,溶液仍顯白色混濁。 2. 第一次中和應(yīng)迅速,但不可劇烈搖蕩,否則引起酯鍵水解,影響測定結(jié)果。近終點時,應(yīng)輕輕震蕩中和至溶液呈粉紅色并持續(xù)15秒不退色為準(zhǔn)。長時間震蕩由于空氣中二氧化碳的影響,紅色又消失。 3. 實驗溫度應(yīng)保持在98100攝氏度。水浴溫度不夠或加熱時間短均可因水解反應(yīng)不完全而使含量偏低。 6 實驗數(shù)據(jù)記錄及含量的計算 有所的實驗數(shù)據(jù),按公式 標(biāo)示量%滴加溶液v/ml滴加溶液/ml實驗組58.0022.40空白組40.138.50有實驗得出以下數(shù)據(jù): 實驗稱取10片阿司匹林總重為m=0.8062g,平均片重為0.08062g;又已知:t=18.02mg,f=1; 代入公式即為:故 實驗測得的阿司匹林含量為116.0%。 實驗結(jié)果討論及分析:實驗測得的阿司匹林含量比標(biāo)示量的95%105.0%要大,其原因可能是在滴定中滴定終點推遲,時所用的硫酸滴
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