多晶硅廠原材料分析講座

1、多晶硅廠原材料分析講座 多晶硅原材料分析多晶硅原材料分析 第一章硅粉分析第一章硅粉分析 第二章液氯分析第二章液氯分析 第三章其它原料分析第三章其它原料分析 多晶硅廠原材料分析講座 一、概述 硅粉是多晶硅廠的主要原料之一， 其質(zhì)量的好與壞直接影響三氯氫硅的合 成及純度。 硅粉分析的目的是檢測所購進(jìn)硅粉 的各項(xiàng)指標(biāo)是否滿足工藝生產(chǎn)的要求。 這些指標(biāo)有：硅粉粒度，鐵、鋁、鈣、 鈦、磷、硼元素的含量。 分析方法有傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法， 也有越來越普及的儀器分析法。 多晶硅廠原材料分析講座 v儀器分析： -射線熒光光譜法，優(yōu)點(diǎn)是能同時(shí) 檢測多個(gè)元素、速度快，不破壞樣品， 操作簡便； ICP-AES法，能同

2、時(shí)檢測多個(gè)元素， 分析速度快，取樣量少，操作簡便； 法，靈敏度高，取樣量少， 低濃度下分析準(zhǔn)確度高，操作較簡便； 各種儀器均有其他儀器無法比擬的 優(yōu)點(diǎn)，各種儀器在檢測時(shí)有一定的互補(bǔ) 性。 多晶硅廠原材料分析講座 v化學(xué)分析與儀器分析比較 化學(xué)分析一般是半微量(0.01-0.1g)、常量 (0.1g)組分的分析。 特點(diǎn)：準(zhǔn)確度高；成本低廉。操作復(fù)雜， 過程時(shí)間長，受人員因素影響大。 儀器分析的分析對(duì)象一般是半微量(0.01- 0.1g)、微量(0.1-10mg)、超微量(0.1mg)組分 的分析。 特點(diǎn)：靈敏度高，取樣量少，在低濃度下 的分析準(zhǔn)確度較高，快速；儀器設(shè)備較復(fù)雜， 價(jià)格較昂貴。 多晶

3、硅廠原材料分析講座 二、硅粉粒度二、硅粉粒度 多晶硅廠原材料分析講座 2.2.振篩機(jī)振篩機(jī) 3.3.粒度分析粒度分析 v取樣量：取樣量：404080g80g v分析天秤稱量，準(zhǔn)確分析天秤稱量，準(zhǔn)確 至小數(shù)點(diǎn)后位至小數(shù)點(diǎn)后位 v篩分時(shí)間：篩分時(shí)間：8 815min15min 多晶硅廠原材料分析講座 三、硅粉中雜技元素含量分析三、硅粉中雜技元素含量分析 一）、鐵含量 1.方法原理 樣品用氫氟酸和硝酸分解，硫酸冒煙驅(qū)除 硅、氟等，殘?jiān)名}酸溶解。用鹽酸羥胺將Fe （）還原至Fe（）。在pH 35的微酸性 介質(zhì)中，鐵與1，10二氮雜菲生成紅色配合 物。于分光光度計(jì)波長510nm處測量其吸光度。 測定范

4、圍：。 多晶硅廠原材料分析講座 2.試劑與儀器 2.1 2.1 氫氟酸（密度），分析純；氫氟酸（密度），分析純； 2.2 2.2 硝酸，分析純（硝酸，分析純（1+11+1）；）； 2.3 2.3 硫酸，分析純（硫酸，分析純（1+11+1）；）； 2.4 2.4 鹽酸，分析純（鹽酸，分析純（1+11+1）；）； 2.5 2.5 鹽酸羥胺溶液，分析純（鹽酸羥胺溶液，分析純（10g/L10g/L）；）； 2.6 12.6 1，1010二氮雜菲溶液（）：稱取，二氮雜菲溶液（）：稱取，1010 二氮雜菲二氮雜菲(C12H8N2(C12H8N2H2O)H2O)置于燒杯中，加置于燒杯中，加2ml2ml鹽鹽

5、酸（），加入約酸（），加入約300ml300ml水，溶解后用水稀釋至水，溶解后用水稀釋至 500ml500ml，混勻。，混勻。 多晶硅廠原材料分析講座 2.7 2.7 乙酸乙酸鈉緩沖溶液：稱取乙酸乙酸鈉緩沖溶液：稱取272g272g乙酸鈉乙酸鈉 （CH3COONaCH3COONa3H2O3H2O）置于燒杯中，加入）置于燒杯中，加入500ml500ml水，溶解水，溶解 后過濾于后過濾于1000ml1000ml容量瓶中，加入容量瓶中，加入240ml240ml冰乙酸（密度）冰乙酸（密度） 用水稀釋至刻度，混勻。用水稀釋至刻度，混勻。 2.8 2.8 混合顯色溶液：移取混合顯色溶液：移取1 1單位體積

6、鹽酸羥胺溶液（），單位體積鹽酸羥胺溶液（）， 1 1單位體積單位體積1 1，1010二氮雜菲溶液（），二氮雜菲溶液（），2 2單位體積乙單位體積乙 酸乙酸鈉緩沖溶液（），混勻。一周內(nèi)使用。酸乙酸鈉緩沖溶液（），混勻。一周內(nèi)使用。 2.9 2.9 鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取預(yù)先在鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取預(yù)先在600600灼燒灼燒1h1h并于干燥并于干燥 器中冷卻至室溫的三氧化二鐵置于燒杯中，加入器中冷卻至室溫的三氧化二鐵置于燒杯中，加入30ml30ml 鹽酸（），低溫加熱溶解，冷卻，移入鹽酸（），低溫加熱溶解，冷卻，移入1000ml1000ml容量瓶容量瓶 中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液中，用水稀釋至刻

7、度，混勻。此溶液1ml1ml含鐵含鐵200ug200ug。 2.10 2.10 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（）于鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（）于200ml200ml容容 量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1ml1ml含鐵含鐵 50ug50ug。 2.11 2.11 儀器：分光光度計(jì)。儀器：分光光度計(jì)。 多晶硅廠原材料分析講座 3.分析步驟 3.1 3.1 試樣：樣品粒度通過試樣：樣品粒度通過100100目（約）篩孔直目（約）篩孔直 徑，用磁鐵吸去鐵粉。徑，用磁鐵吸去鐵粉。 3.2 3.2 試料：稱取試樣（）。試料：稱取試樣（）。 3.3 3.3 空

8、白試驗(yàn)：隨同試料做空白試驗(yàn)。空白試驗(yàn)：隨同試料做空白試驗(yàn)。 3.4 3.4 測定測定 3.4.1 3.4.1 將試料（）置于將試料（）置于100ml100ml鉑皿中，加入硫鉑皿中，加入硫 酸（）、酸（）、202025ml25ml氫氟酸（），分次滴加硝酸氫氟酸（），分次滴加硝酸 （）直至試料大部分溶解，移鉑皿于沙浴上，（）直至試料大部分溶解，移鉑皿于沙浴上， 加熱至試料完全溶解，并蒸干。加熱至試料完全溶解，并蒸干。 多晶硅廠原材料分析講座 3.4.2 3.4.2 將鉑皿置于將鉑皿置于4504502525的高溫爐中，冒盡的高溫爐中，冒盡 硫酸煙，取出，冷卻。硫酸煙，取出，冷卻。 3.4.3 3.4

9、.3 于鉑皿中加入鹽酸（），沿皿壁加入于鉑皿中加入鹽酸（），沿皿壁加入 202030ml30ml水，加熱至殘?jiān)耆芙?，冷卻。水，加熱至殘?jiān)耆芙猓鋮s。 3.4.4 3.4.4 移入移入500ml500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，容量瓶中，用水稀釋至刻度， 混勻?；靹颉?多晶硅廠原材料分析講座 3.4.5 3.4.5 取取25mL25mL試液（或按表試液（或按表1 1移取試液），置于移取試液），置于 100ml100ml容量瓶中。容量瓶中。 3.4.6 3.4.6 加入加入20ml20ml混合顯色溶液（），用水稀釋至混合顯色溶液（），用水稀釋至 刻度，混勻。放置刻度，混勻。放置15min

10、15min。 3.4.7 3.4.7 將部分溶液（）移入將部分溶液（）移入1cm1cm吸收皿中，以水吸收皿中，以水 為參比，于分光光度計(jì)波長為參比，于分光光度計(jì)波長510nm510nm處測量其吸光處測量其吸光 度。度。 3.4.8 3.4.8 減去空白試驗(yàn)溶液的吸光度，從工作曲線減去空白試驗(yàn)溶液的吸光度，從工作曲線 上查出相應(yīng)的鐵的質(zhì)量。上查出相應(yīng)的鐵的質(zhì)量。 多晶硅廠原材料分析講座 3.5 3.5 工作曲線的繪制工作曲線的繪制 3.5.1 3.5.1 移取，移取， （可選），鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（可選），鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 （），分別置于一組（），分別置于一組100ml100ml容量瓶中。容量瓶中。 3.5.

11、2 3.5.2 按表一加入與移取試液體積相等的空白試按表一加入與移取試液體積相等的空白試 驗(yàn)溶液（），以下按和進(jìn)行。驗(yàn)溶液（），以下按和進(jìn)行。 3.5.3 3.5.3 減去空白試驗(yàn)溶液的吸光度，以鐵的質(zhì)量減去空白試驗(yàn)溶液的吸光度，以鐵的質(zhì)量 為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。 4.分析結(jié)果的表述 多晶硅廠原材料分析講座 式中：式中：m m1 1自工作曲線上查得得鐵的質(zhì)量，自工作曲線上查得得鐵的質(zhì)量，ugug； V V0 0試液總體積，試液總體積，mlml； V V1 1移取試液體積，移取試液體積，mlml； m m0 0試料的質(zhì)量，試料的質(zhì)量，g g。

12、 按下式計(jì)算鐵的百分含量：按下式計(jì)算鐵的百分含量： 100 10 (%) 1 6 01 Vm Vm Fe o 多晶硅廠原材料分析講座 5.允許差 實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2 2所列允許差。所列允許差。 表表 2 2 多晶硅廠原材料分析講座 二) 、鋁含量 1.方法原理 試料用氫氟酸和硝酸分解，硫酸冒煙驅(qū)除 硅、氟等，殘?jiān)名}酸溶解。用抗壞血酸掩蔽 鐵的干擾，在的六次甲基四胺介質(zhì)中，鋁于 鉻天青S生成紫紅色配合物。于分光光度計(jì) 波長545nm處測量其吸光度。 測定范圍：。測定范圍：。 2.試劑與儀器 .1 .1 氫氟酸，分析純（密度）；氫氟酸，分析純（

13、密度）； .2 .2 硝酸，分析純（硝酸，分析純（1+11+1）；）； .3 .3 硫酸，分析純（硫酸，分析純（1+11+1）；）； .4 .4 鹽酸，分析純（鹽酸，分析純（1+11+1）；）； 多晶硅廠原材料分析講座 .5 .5 抗壞血酸，分析純，用時(shí)現(xiàn)配（抗壞血酸，分析純，用時(shí)現(xiàn)配（10g/L10g/L）；）； .6 .6 六次甲基四胺，分析純，六次甲基四胺，分析純，300g/L300g/L； .7 .7 鉻天青鉻天青S S乙醇溶液（）：稱取鉻天青乙醇溶液（）：稱取鉻天青S S 置于燒杯中，加水和無水乙醇各置于燒杯中，加水和無水乙醇各25ml25ml，溶解后，溶解后 加入加入475ml47

14、5ml水，用無水乙醇稀釋至水，用無水乙醇稀釋至1000ml1000ml，混，混 勻。勻。 .8 .8 鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取金屬鋁置于聚乙烯鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取金屬鋁置于聚乙烯 杯中，加入約杯中，加入約20ml20ml水、氫氧化鈉，待反應(yīng)緩慢水、氫氧化鈉，待反應(yīng)緩慢 后，于水浴上加熱至溶解完全。用鹽酸（后，于水浴上加熱至溶解完全。用鹽酸（.4.4） 慢慢中和至出現(xiàn)沉淀并過量慢慢中和至出現(xiàn)沉淀并過量20ml20ml，加熱至溶液，加熱至溶液 澄清，冷卻。移入澄清，冷卻。移入1000ml1000ml容量瓶中，用水稀釋容量瓶中，用水稀釋 至刻度，混勻。此溶液至刻度，混勻。此溶液1ml1ml含含250ug

15、250ug鋁。鋁。 多晶硅廠原材料分析講座 .9 .9 鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液 （.8.8）于）于500ml500ml容量瓶中，加入鹽酸（容量瓶中，加入鹽酸（.4.4） 用水稀釋至刻度，混勻。此溶液用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml1ml含含5ug5ug鋁。鋁。 .10 .10 儀器：分光光度計(jì)儀器：分光光度計(jì) 3.3.分析步驟分析步驟 3.1 3.1 試樣試樣 試樣粒度通過篩孔直徑，用磁鐵吸去鐵粉。試樣粒度通過篩孔直徑，用磁鐵吸去鐵粉。 3.2 3.2 試料試料 稱取試樣（稱取試樣（.1.1）。）。 多晶硅廠原材料分析講座 3.3 3.3 空白試驗(yàn)空白試

16、驗(yàn) 隨同試料做空白試驗(yàn)。隨同試料做空白試驗(yàn)。 .4 .4 測定測定 ( (可直接取測鐵時(shí)的樣品溶液可直接取測鐵時(shí)的樣品溶液25mL25mL，按步驟進(jìn)行，按步驟進(jìn)行 分析分析) ) .4.1 .4.1 將試料（將試料（.2.2）置于）置于100ml100ml鉑皿中，加鉑皿中，加 入硫酸（入硫酸（.3.3）、）、202025ml25ml氫氟酸（氫氟酸（.1.1）、）、 分次滴加硝酸（分次滴加硝酸（.2.2）直至試料大部分溶解，）直至試料大部分溶解， 移鉑皿于沙浴上，加熱至試料完全溶解，并蒸移鉑皿于沙浴上，加熱至試料完全溶解，并蒸 干。干。 多晶硅廠原材料分析講座 .4.2 .4.2 將鉑皿置于將鉑

17、皿置于4504502525的高溫爐中，冒的高溫爐中，冒 盡硫酸煙，取出，冷卻。盡硫酸煙，取出，冷卻。 .4.3 .4.3 于鉑皿中加入鹽酸（于鉑皿中加入鹽酸（.4.4），沿皿壁加），沿皿壁加 入入202030ml30ml水，加熱至殘?jiān)耆芙?，冷卻。水，加熱至殘?jiān)耆芙猓鋮s。 將試液移入將試液移入500ml500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，容量瓶中，用水稀釋至刻度， 混勻。此為試液混勻。此為試液A A。 .4.4 .4.4 移取試液移取試液A A于于250ml250ml容量瓶中，用水稀釋容量瓶中，用水稀釋 至刻度，混勻。此為試液至刻度，混勻。此為試液B B。 .4.5 .4.5 按表按表

18、1 1移取試液移取試液B B（）于（）于100ml100ml容量瓶容量瓶 中，用水稀釋至約中，用水稀釋至約30ml30ml。 多晶硅廠原材料分析講座 表表 1 1 3.4.6 3.4.6 加入加入5ml5ml抗壞血酸溶液（）、鉻天青抗壞血酸溶液（）、鉻天青 S S乙醇溶液（）、六次甲基四胺溶液（）。乙醇溶液（）、六次甲基四胺溶液（）。 每加一種試劑均需混勻。用水稀釋至刻度，每加一種試劑均需混勻。用水稀釋至刻度， 混勻。放置混勻。放置20min20min。 多晶硅廠原材料分析講座 3.4.7 3.4.7 將部分溶液（）移入將部分溶液（）移入1cm1cm吸收皿中，以空吸收皿中，以空 白試驗(yàn)溶液（）

19、為參比，于分光光度計(jì)波長白試驗(yàn)溶液（）為參比，于分光光度計(jì)波長 545nm545nm處測量其吸光度。處測量其吸光度。 3.4.8 3.4.8 從工作曲線上查出相應(yīng)的鋁的質(zhì)量。從工作曲線上查出相應(yīng)的鋁的質(zhì)量。 3.5 3.5 工作曲線的繪制工作曲線的繪制 3.5.1 3.5.1 按表按表1 1移取與試液移取與試液B B的體積相等的空白試的體積相等的空白試 驗(yàn)溶液（）分別置于一組驗(yàn)溶液（）分別置于一組100ml100ml容量瓶中，各容量瓶中，各 加入，加入，1.00(1.00(可省可省) )，鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液（），鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液（）， 用水稀釋至約用水稀釋至約30ml30ml，以下按和進(jìn)行。，以下按和進(jìn)行。

20、 3.5.2 3.5.2 以鋁的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪以鋁的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪 制工作曲線。制工作曲線。 多晶硅廠原材料分析講座 4.4.分析結(jié)果的表述分析結(jié)果的表述 按下式計(jì)算鋁的百分含量：按下式計(jì)算鋁的百分含量： 100 10 (%) 310 6 201 VVm VVm Al 式中：式中：m m1 1自工作曲線上查得的鋁的質(zhì)量，自工作曲線上查得的鋁的質(zhì)量，ugug； V V0 0試液試液A A的總體積，的總體積，mlml； V V1 1移取試液移取試液A A的體積，的體積，mlml； V V2 2試液試液B B的總體積，的總體積，mlml； V V3 3移取試液移取試液

21、B B的體積，的體積，mlml； m m0 0試料的質(zhì)量，試料的質(zhì)量，g g。 多晶硅廠原材料分析講座 5.5.允許差允許差 實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表 2 2所允許差。所允許差。 表表2 2 多晶硅廠原材料分析講座 1.1.方法原理方法原理 試料用氫氟酸和硝酸分解，硫酸冒煙除去試料用氫氟酸和硝酸分解，硫酸冒煙除去 硅、氟等，殘?jiān)名}酸溶解。用三乙醇胺、硅、氟等，殘?jiān)名}酸溶解。用三乙醇胺、1 1， 10-10-二氮雜菲、乙酰丙酮掩蔽干擾元素，于二氮雜菲、乙酰丙酮掩蔽干擾元素，于 pH10pH10時(shí)，鈣于偶氮氯膦時(shí)，鈣于偶氮氯膦I I形成有色配合物，形

22、成有色配合物， 以以EGTAEGTAPbPb褪色后的溶液為參比，于分光光度褪色后的溶液為參比，于分光光度 計(jì)波長計(jì)波長580nm580nm處測量其吸光度。處測量其吸光度。 測定范圍：。測定范圍：。 2.2.試劑和儀器試劑和儀器 .1 .1 氫氟酸（密度氫氟酸（密度 ），分析純。），分析純。 .2 .2 硝酸（硝酸（1+11+1），分析純。），分析純。 三) 、鈣含量 多晶硅廠原材料分析講座 .3 .3 硫酸（硫酸（1+11+1），分析純。），分析純。 .4 .4 鹽酸（鹽酸（1+11+1），分析純。），分析純。 .5 .5 三乙醇胺（三乙醇胺（1+31+3），分析純。貯存于聚乙烯），分析純。貯

23、存于聚乙烯 瓶中。瓶中。 .6 1.6 1，10-10-二氮雜菲乙醇溶液（二氮雜菲乙醇溶液（4g/l4g/l）：稱?。悍Q取 4.0g 14.0g 1，10-10-二氮雜菲（二氮雜菲（C12H8N2C12H8N2H2OH2O），置于），置于 1000ml1000ml容量瓶中，加乙醇溶解后，用乙醇稀釋容量瓶中，加乙醇溶解后，用乙醇稀釋 至刻度，混勻。至刻度，混勻。 .7 .7 乙酰丙酮，分析純（乙酰丙酮，分析純（1+401+40）。）。 .8 .8 緩沖溶液：稱取硼砂（緩沖溶液：稱取硼砂（Na2B4O7Na2B4O710H2O10H2O）、）、 氫氧化鈉（優(yōu)級(jí)純），用水溶解后稀釋至氫氧化鈉（優(yōu)級(jí)

24、純），用水溶解后稀釋至 1000ml1000ml。此溶液。此溶液pHpH為。貯存于聚乙烯瓶中。為。貯存于聚乙烯瓶中。 多晶硅廠原材料分析講座 .9 .9 偶氮氯膦偶氮氯膦I I（C16H18O14N2S2PClC16H18O14N2S2PCl）溶液）溶液 （）。（）。 .10 EGTA-Pb.10 EGTA-Pb溶液（）：稱取乙二醇二乙醚二溶液（）：稱取乙二醇二乙醚二 胺四乙酸（胺四乙酸（EGTAEGTA），置于燒杯中，加約），置于燒杯中，加約100ml100ml 水，加熱，滴加氫氧化鈉（水，加熱，滴加氫氧化鈉（1mol/L1mol/L）助溶，并）助溶，并 調(diào)至中性，另取氯化鉛，加約調(diào)至中性，

25、另取氯化鉛，加約100ml100ml水，加熱水，加熱 溶解后，趁熱獎(jiǎng)兩溶液混合，調(diào)至中性，冷卻溶解后，趁熱獎(jiǎng)兩溶液混合，調(diào)至中性，冷卻 后用水稀釋至后用水稀釋至250ml250ml，混勻。，混勻。 .11 .11 鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取預(yù)先于鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取預(yù)先于105105烘干烘干 并置于干燥器中冷卻至室溫的基準(zhǔn)碳酸鈣于燒并置于干燥器中冷卻至室溫的基準(zhǔn)碳酸鈣于燒 杯中，加約杯中，加約200mL200mL水，然后滴加鹽酸（水，然后滴加鹽酸（.4.4） 至完全溶解并過量至完全溶解并過量20mL20mL，加熱煮沸驅(qū)除二氧化，加熱煮沸驅(qū)除二氧化 碳，冷卻，移入碳，冷卻，移入1000mL1000mL

26、容量瓶中，用水稀釋至容量瓶中，用水稀釋至 刻度，混勻。此溶液刻度，混勻。此溶液1mL1mL含含1mg1mg鈣。鈣。 多晶硅廠原材料分析講座 .12 .12 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液 （.11.11）于）于1000mL1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻容量瓶中，用水稀釋至刻 度，混勻。此溶液度，混勻。此溶液1mL1mL含含1010g g鈣。鈣。 .13 .13 儀器：分光光度計(jì)、酸度計(jì)。儀器：分光光度計(jì)、酸度計(jì)。 3.3.分析步驟分析步驟 .1 .1 試樣試樣 試樣粒度通過試樣粒度通過100100網(wǎng)目，用磁鐵吸去鐵粉。網(wǎng)目，用磁鐵吸去鐵粉。 .2 .2 試料試

27、料 稱取試樣（）。稱取試樣（）。 .3 .3 空白試驗(yàn)空白試驗(yàn) 隨同試料做空白試驗(yàn)。隨同試料做空白試驗(yàn)。 多晶硅廠原材料分析講座 .4 .4 測定測定 ( (可取測鐵時(shí)的溶液可取測鐵時(shí)的溶液10mL10mL，按步驟進(jìn)行分析，按步驟進(jìn)行分析) ) .4.1 .4.1 將試料置于將試料置于100mL100mL鉑皿中，加入硫酸鉑皿中，加入硫酸 （.3.3）、）、202025mL25mL氫氟酸（氫氟酸（.1.1），分次滴），分次滴 加硝酸（加硝酸（.2.2）直至試料大部分溶解。移鉑皿）直至試料大部分溶解。移鉑皿 于沙浴上，加熱至試料溶解完全并蒸干。于沙浴上，加熱至試料溶解完全并蒸干。 .4.2 .4.

28、2 將鉑皿置于將鉑皿置于4504502525高溫爐中冒盡硫高溫爐中冒盡硫 酸煙，取出，冷卻。酸煙，取出，冷卻。 .4.3 .4.3 加入鹽酸（加入鹽酸（.4.4），沿皿壁洗入），沿皿壁洗入2020 30mL30mL水，加熱使殘?jiān)耆芙?，冷卻。水，加熱使殘?jiān)耆芙?，冷卻。 .4.4 .4.4 按表按表1 1將試液移入容量瓶中，用水稀釋至將試液移入容量瓶中，用水稀釋至 刻度，混勻?？潭?，混勻。 多晶硅廠原材料分析講座 表表 3.4.5 3.4.5 按表按表2 2分取試液（）于分取試液（）于50mL50mL容量瓶中。容量瓶中。 表表 2 2 多晶硅廠原材料分析講座 3.4.6 3.4.6 加入三

29、乙醇胺（）、，加入三乙醇胺（）、，10-10-二氮雜菲乙醇二氮雜菲乙醇 溶液（）、乙酰丙酮（）、緩沖溶液（）、偶溶液（）、乙酰丙酮（）、緩沖溶液（）、偶 氮氯膦氮氯膦I I溶液（）。每加一種試劑均需混勻。溶液（）。每加一種試劑均需混勻。 用水稀釋至刻度，混勻。放置用水稀釋至刻度，混勻。放置5min5min。 3.4.7 3.4.7 將溶液（）移入將溶液（）移入2cm2cm吸收皿中，在剩余的吸收皿中，在剩余的 溶液中加入溶液中加入3 35 5滴滴EGTA-PbEGTA-Pb溶液（），搖勻至溶液（），搖勻至 褪色完全，以此褪色后的溶液作參比，在分光褪色完全，以此褪色后的溶液作參比，在分光 光度計(jì)波

30、長光度計(jì)波長580nm580nm處測量其吸光度。處測量其吸光度。 3.4.8 3.4.8 減去空白試驗(yàn)溶液（）的吸光度，從工作減去空白試驗(yàn)溶液（）的吸光度，從工作 曲線上查出相應(yīng)的鈣的質(zhì)量。曲線上查出相應(yīng)的鈣的質(zhì)量。 多晶硅廠原材料分析講座 3.5 3.5 工作曲線的繪制工作曲線的繪制 3.5.1 3.5.1 移取，鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（）分別移取，鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（）分別 置于置于50mL50mL容量瓶中，加入與試液體積相等的空容量瓶中，加入與試液體積相等的空 白試驗(yàn)溶液（），以下按和進(jìn)行。白試驗(yàn)溶液（），以下按和進(jìn)行。 3.5.2 3.5.2 以鈣的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，以減去試劑空白吸以鈣的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，以減去

31、試劑空白吸 光度后的吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。光度后的吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。 4.4.分析結(jié)果的表述分析結(jié)果的表述 按下式計(jì)算鈣的百分含量：按下式計(jì)算鈣的百分含量： 多晶硅廠原材料分析講座 式中：式中：m m1 1自工作曲線上查得的鈣的質(zhì)量，自工作曲線上查得的鈣的質(zhì)量，g g； V V0 0試液總體積，試液總體積，mLmL； V V1 1分取試液體積，分取試液體積，mLmL； m m0 0試料的質(zhì)量，試料的質(zhì)量，g g。 5.5.允許差允許差 100 10 (%) 10 6 01 Vm Vm Ca 多晶硅廠原材料分析講座 實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大

32、于表 3 3所列允許差。所列允許差。 表表3 3 多晶硅廠原材料分析講座 四) 、鈦含量 . .方法原理方法原理 試樣用氫氟酸、硝酸和硫酸溶解，大量的試樣用氫氟酸、硝酸和硫酸溶解，大量的 硅以四氟化硅的形式加熱除去，在硫酸銅存在硅以四氟化硅的形式加熱除去，在硫酸銅存在 下，用抗壞血酸將鐵和釩等干擾離子還原。加下，用抗壞血酸將鐵和釩等干擾離子還原。加 入二安替吡啉甲烷顯色，于分光光度計(jì)波長入二安替吡啉甲烷顯色，于分光光度計(jì)波長 400nm400nm處測其吸光度。處測其吸光度。 測定范圍：。測定范圍：。 . .試劑與儀器試劑與儀器 .1.1硫酸硫酸 （）（） 分析純。分析純。 .2.2硫酸硫酸 （

33、1 11 1） 分析純。分析純。 .3.3硝酸硝酸 （）（） 分析純。分析純。 .4.4氫氟酸氫氟酸 (1.14g/ml) (1.14g/ml) 分析純。分析純。 多晶硅廠原材料分析講座 .5.5鹽酸（鹽酸（1 11 1）分析純。分析純。 .6.6高錳酸鉀溶液高錳酸鉀溶液 分析純分析純 .7.7硫酸銅溶液硫酸銅溶液 5 5 分析純分析純 .8.8抗壞血酸溶液抗壞血酸溶液 2 2 分析純。分析純。 .9.9二安替吡啉甲烷溶液：二安替吡啉甲烷溶液：5 5的的1mol/L1mol/L鹽酸鹽酸 溶液。溶液。 .10.10鈦標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存液：稱取金屬鈦置于鈦標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存液：稱取金屬鈦置于600ml600ml的的

34、燒杯中，加入燒杯中，加入125ml125ml（1 11 1）硫酸，加熱使鈦）硫酸，加熱使鈦 完全溶解，滴加硝酸至溶液呈無色，微沸至氮完全溶解，滴加硝酸至溶液呈無色，微沸至氮 化物冒盡。冷卻，稀釋至適當(dāng)體積，再冷卻，化物冒盡。冷卻，稀釋至適當(dāng)體積，再冷卻， 移入移入1000ml1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。 此溶液此溶液1ml1ml含鈦。含鈦。 多晶硅廠原材料分析講座 或稱取草酸鈦鉀或稱取草酸鈦鉀K K2 2Ti(CTi(C2 2O O4 4) )2 22H2H2 2O O置于置于 250ml250ml錐形瓶中，加入硫酸銨、錐形瓶中，加入硫酸銨、15

35、ml15ml硫酸。微硫酸。微 熱至草酸鈦鉀完全溶解，再微沸熱至草酸鈦鉀完全溶解，再微沸10min10min，冷卻。，冷卻。 將溶液移入盛有將溶液移入盛有100ml100ml水的水的250ml250ml燒杯中，滴加燒杯中，滴加 數(shù)滴高錳酸鉀溶液至溶液呈穩(wěn)定的紅色，移入數(shù)滴高錳酸鉀溶液至溶液呈穩(wěn)定的紅色，移入 500ml500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此 溶液溶液1ml1ml含鈦。含鈦。 .11.11鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液（用時(shí)現(xiàn)配）：取鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液（用時(shí)現(xiàn)配）：取2ml2ml鈦標(biāo)準(zhǔn)鈦標(biāo)準(zhǔn) 儲(chǔ)存液（儲(chǔ)存液（.10.10）于）于100ml100ml的容量瓶中，用純水的容

36、量瓶中，用純水 稀釋至刻度，混勻。稀釋至刻度，混勻。 .12.12紫外可見分光光度計(jì)。紫外可見分光光度計(jì)。 多晶硅廠原材料分析講座 3.3.分析步驟分析步驟 樣品處理樣品處理 a.a.取測鐵時(shí)溶液取測鐵時(shí)溶液50mL50mL于于100mL100mL容量瓶中，容量瓶中， 加入加入10ml10ml（1+11+1）的硫酸和）的硫酸和2 2滴硫酸銅溶液，滴硫酸銅溶液， 2ml2ml抗壞血酸溶液?；靹?。加入抗壞血酸溶液?；靹?。加入10ml10ml二安替吡二安替吡 啉甲烷溶液，用高純水稀釋至刻度，混勻，放啉甲烷溶液，用高純水稀釋至刻度，混勻，放 置置30min30min?？瞻纂S樣品同時(shí)操作。以下按操?？瞻?/p>

37、隨樣品同時(shí)操作。以下按操 作。作。 b. b. 取測鐵時(shí)溶液取測鐵時(shí)溶液100mL100mL于于250mL250mL燒杯中，燒杯中， 微沸濃縮至微沸濃縮至2040mL2040mL，加入，加入10ml10ml（1+11+1）的硫酸）的硫酸 和和2 2滴硫酸銅溶液，滴硫酸銅溶液，2ml2ml抗壞血酸溶液?；靹?。抗壞血酸溶液。混勻。 加入加入10ml10ml二安替吡啉甲烷溶液，用高純水稀釋二安替吡啉甲烷溶液，用高純水稀釋 至刻度，混勻，放置至刻度，混勻，放置30min30min?？瞻纂S樣品同時(shí)?？瞻纂S樣品同時(shí) 操作。以下按操作。操作。以下按操作。 多晶硅廠原材料分析講座 稱取樣品于鉑金皿中，同時(shí)做空

38、白試驗(yàn)，加稱取樣品于鉑金皿中，同時(shí)做空白試驗(yàn)，加 入硫酸（入硫酸（1 11 1），），5ml5ml氫氟酸，搖動(dòng)混勻，逐氫氟酸，搖動(dòng)混勻，逐 步滴加大約步滴加大約2ml2ml硝酸，在電熱板上低溫加熱至硝酸，在電熱板上低溫加熱至 樣品完全溶解，升溫至樣品完全溶解，升溫至110110左右使大量的硅左右使大量的硅 以以SiF4SiF4的形式揮發(fā)除去。加熱蒸發(fā)至近干，取的形式揮發(fā)除去。加熱蒸發(fā)至近干，取 下放冷。下放冷。 加入加入25ml25ml（1+11+1）的硫酸低溫溶解殘?jiān)。┑牧蛩岬蜏厝芙鈿堅(jiān)?下放冷，移入下放冷，移入100ml100ml的容量瓶中，用水稀釋至的容量瓶中，用水稀釋至 606

39、070ml70ml，放冷，加入，放冷，加入2 2滴硫酸銅溶液，滴硫酸銅溶液，2ml2ml抗抗 壞血酸溶液?；靹?。加入壞血酸溶液?；靹?。加入10ml10ml二安替吡啉甲烷二安替吡啉甲烷 溶液，用高純水稀釋至刻度，混勻，放置溶液，用高純水稀釋至刻度，混勻，放置 30min30min。空白隨樣品同時(shí)操作?？瞻纂S樣品同時(shí)操作。 用用1cm1cm的比色皿，以試劑空白為參比，于分的比色皿，以試劑空白為參比，于分 光光度計(jì)波長光光度計(jì)波長400nm 400nm 處測其吸光度。從工作曲處測其吸光度。從工作曲 線上查出相應(yīng)的鈦含量。線上查出相應(yīng)的鈦含量。 多晶硅廠原材料分析講座 .2.2工作曲線繪制工作曲線繪制

40、 移取移取0 0、鈦標(biāo)準(zhǔn)液、鈦標(biāo)準(zhǔn)液(4.12)(4.12)于一組于一組100ml100ml的容的容 量瓶中，以下按量瓶中，以下按.1.2 .1.2 條款進(jìn)行。條款進(jìn)行。 用用1cm1cm的比色皿，以試劑空白為參比，于分光光度的比色皿，以試劑空白為參比，于分光光度 計(jì)波長計(jì)波長400nm 400nm 處測其吸光度。以鈦含量為橫坐標(biāo)，吸處測其吸光度。以鈦含量為橫坐標(biāo)，吸 光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。 . .結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算 按下式計(jì)算鈦的含量：按下式計(jì)算鈦的含量： Ti(%) =(mTi(%) =(m1 11010 3 3/m /m0 0) )100100 式中：式中

41、： m m1 1從工作曲線上查得的鈦含量，從工作曲線上查得的鈦含量，mgmg； m m0 0樣品的重量，樣品的重量，g g。 多晶硅廠原材料分析講座 5.5.允許差允許差 不同試驗(yàn)室之間的分析結(jié)果的差值應(yīng)不不同試驗(yàn)室之間的分析結(jié)果的差值應(yīng)不 大于下表所列允許差：大于下表所列允許差： 多晶硅廠原材料分析講座 五) 、磷含量 1.1.方法原理方法原理 試樣用硝酸、氫氟酸溶解，加熱以四氟化試樣用硝酸、氫氟酸溶解，加熱以四氟化 硅形式揮發(fā)除去大量的硅，用高氯酸冒煙除去硅形式揮發(fā)除去大量的硅，用高氯酸冒煙除去 硝酸根和氟離子，用硫代硫酸鈉還原砷，在鉍硝酸根和氟離子，用硫代硫酸鈉還原砷，在鉍 鹽存在下，用

42、抗壞血酸乙醇溶液還原成鉍磷鹽存在下，用抗壞血酸乙醇溶液還原成鉍磷 鉬藍(lán)，于分光光度計(jì)波長鉬藍(lán)，于分光光度計(jì)波長690nm690nm處測其吸光度。處測其吸光度。 測定范圍：。測定范圍：。 2.2.試劑試劑 硝酸硝酸 優(yōu)級(jí)純優(yōu)級(jí)純 氫氟酸氫氟酸 優(yōu)級(jí)純優(yōu)級(jí)純 高氯酸，優(yōu)級(jí)純（高氯酸，優(yōu)級(jí)純（1 13 3） 多晶硅廠原材料分析講座 .4.4鉬酸銨溶液（鉬酸銨溶液（40g/L40g/L）: :稱取稱取4g4g鉬酸銨，置鉬酸銨，置 于于200ml200ml燒杯中，加入燒杯中，加入100ml100ml水，溫?zé)崛芙?，混水，溫?zé)崛芙?，?勻。勻。 .5.5硝酸鉍溶液（硝酸鉍溶液（10g/L10g/L）稱取）稱

43、取1g1g硝酸鉍，置于硝酸鉍，置于 200ml200ml燒杯中，加入燒杯中，加入50ml50ml硝酸，待完全溶解后，硝酸，待完全溶解后， 加加50ml50ml水，混勻。水，混勻。 .6.6硫代硫酸鈉溶液（硫代硫酸鈉溶液（5g/L5g/L）稱?。┓Q取1g1g無水亞硫無水亞硫 酸鈉及硫代硫酸鈉（酸鈉及硫代硫酸鈉（NaNa2 2S S2 2O O3 35H5H2 2O O）, ,置于同一置于同一 燒杯中，加入少量的水溶解，移入燒杯中，加入少量的水溶解，移入100ml100ml的容的容 量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。 .7.7抗壞血酸抗壞血酸- -乙醇溶液（乙醇溶液（10

44、g/L10g/L）：稱?。悍Q取3g3g抗抗 壞血酸，置于壞血酸，置于400ml400ml燒杯中，加入燒杯中，加入100ml100ml水溶解，水溶解， 加入加入200ml200ml乙醇，混勻。乙醇，混勻。 多晶硅廠原材料分析講座 .8.8磷標(biāo)準(zhǔn)液：磷標(biāo)準(zhǔn)液： 稱取預(yù)先于稱取預(yù)先于105105度烘度烘1h1h并在干躁器中冷至室并在干躁器中冷至室 溫的磷酸二氫鉀基準(zhǔn)試劑，置于溫的磷酸二氫鉀基準(zhǔn)試劑，置于400ml400ml燒杯中，燒杯中， 用水溶解，加入用水溶解，加入2ml2ml硝酸，移入硝酸，移入1000ml1000ml容量瓶容量瓶 中，用水稀釋至刻度，混勻，此容液中，用水稀釋至刻度，混勻，此容

45、液1ml1ml含磷含磷 100ug100ug。 (MKH(MKH2 2POPO4 4=136.086,MP=30.97, MP/MKH=136.086,MP=30.97, MP/MKH2 2POPO4 4=0.2276)=0.2276) 移取移取25ml25ml磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（）置于磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（）置于500ml500ml容量瓶容量瓶 中，用水稀釋置刻度，混勻。此溶液中，用水稀釋置刻度，混勻。此溶液1ml1ml含磷含磷 5ug.5ug. 3.3.分析步驟分析步驟 樣品處理樣品處理 多晶硅廠原材料分析講座 稱取試樣置于鉑金皿中，加入稱取試樣置于鉑金皿中，加入10ml10ml硝酸，邊硝酸，邊 搖動(dòng)邊滴加

46、氫氟酸搖動(dòng)邊滴加氫氟酸2 23ml3ml，低溫加熱至試樣完，低溫加熱至試樣完 全溶解，加入全溶解，加入5ml(1+3)5ml(1+3)高氯酸，加熱使高氯酸高氯酸，加熱使高氯酸 冒煙，并濃縮體積至冒煙，并濃縮體積至1ml1ml左右。取下稍冷，用左右。取下稍冷，用 水沖洗杯壁水沖洗杯壁 ，控制體積在，控制體積在10ml10ml左右，加熱溶左右，加熱溶 解鹽類，冷卻。解鹽類，冷卻。 將溶液轉(zhuǎn)至將溶液轉(zhuǎn)至50ml50ml容量瓶中，加入容量瓶中，加入1ml1ml流代流流代流 酸鈉溶液，酸鈉溶液，5ml5ml硝酸鉍溶液，硝酸鉍溶液，5ml5ml鉬酸銨溶液，鉬酸銨溶液， 15ml15ml抗壞血酸乙醇溶液，每

47、加完一種試劑后抗壞血酸乙醇溶液，每加完一種試劑后 需立即搖勻。放置需立即搖勻。放置2min2min（室溫低于（室溫低于150C150C時(shí)放置時(shí)放置 10min10min）. .空白隨樣品同時(shí)操作，將部分溶液移空白隨樣品同時(shí)操作，將部分溶液移 入入2cm2cm的比色皿中，以試劑空白溶液為參比，的比色皿中，以試劑空白溶液為參比， 于分光光度計(jì)于分光光度計(jì)690nm690nm處測其吸光度，從工作曲處測其吸光度，從工作曲 線上查得相應(yīng)的磷含量。線上查得相應(yīng)的磷含量。 多晶硅廠原材料分析講座 .2.2工作曲線的繪制：工作曲線的繪制： 移取移取0 0、磷標(biāo)準(zhǔn)液分別置于、磷標(biāo)準(zhǔn)液分別置于50ml50ml的燒

48、的燒 杯中，加入杯中，加入5ml5ml高氯酸（高氯酸（1 13 3），在電熱板上），在電熱板上 加熱濃縮至加熱濃縮至1ml1ml左右，放冷，用水稀釋至左右，放冷，用水稀釋至10ml10ml 左右，以下按左右，以下按 條款進(jìn)行。條款進(jìn)行。 以試劑空白為參比，用以試劑空白為參比，用2cm2cm比色皿于分光光比色皿于分光光 度計(jì)度計(jì)690nm690nm處測其吸光度，以磷量為橫坐標(biāo)，處測其吸光度，以磷量為橫坐標(biāo)， 吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。 .3.3分析結(jié)果計(jì)算分析結(jié)果計(jì)算 按下式計(jì)算磷的百分含量：按下式計(jì)算磷的百分含量： P(%)=P(%)=（ M M1 11010

49、6 6/M/M0 0）100100 多晶硅廠原材料分析講座 式中：式中：P P磷的百分含量，磷的百分含量， M1M1從工作查得的磷含量，從工作查得的磷含量，ppm ppm M0M0試樣量，試樣量，g.g. . .允許差允許差 不同試驗(yàn)室之間的分析結(jié)果的差值應(yīng)不同試驗(yàn)室之間的分析結(jié)果的差值應(yīng) 不大于下表所列允許差。不大于下表所列允許差。 多晶硅廠原材料分析講座 基本原理基本原理 v姜黃素與硼的顯色過程在水溶液中進(jìn)行。在酸姜黃素與硼的顯色過程在水溶液中進(jìn)行。在酸 性水溶液中姜黃素與硼結(jié)合成玫瑰紅色絡(luò)合物，性水溶液中姜黃素與硼結(jié)合成玫瑰紅色絡(luò)合物， 即玫瑰花青苷（即玫瑰花青苷（RosocyaninR

50、osocyanin），靈敏度較高），靈敏度較高 （摩爾吸光系數(shù)（摩爾吸光系數(shù)=1.8=1.810105 5），最大吸收峰），最大吸收峰 在在550nm550nm。 v姜黃素和硼絡(luò)合形成玫瑰花青苷需要在無水條姜黃素和硼絡(luò)合形成玫瑰花青苷需要在無水條 件下進(jìn)行，有水分殘存會(huì)使絡(luò)合物顏色強(qiáng)度降件下進(jìn)行，有水分殘存會(huì)使絡(luò)合物顏色強(qiáng)度降 低，在比色測定硼時(shí)應(yīng)嚴(yán)格控制顯色條件，以低，在比色測定硼時(shí)應(yīng)嚴(yán)格控制顯色條件，以 保證玫瑰花青苷的形成。保證玫瑰花青苷的形成。 六) 、硼含量 多晶硅廠原材料分析講座 方法比較方法比較 下圖是原方法工作曲線與本方法工作下圖是原方法工作曲線與本方法工作 曲線的比較。曲線的

51、比較。 原方法工作曲線：原方法工作曲線： 多晶硅廠原材料分析講座 v改進(jìn)方法工作曲線改進(jìn)方法工作曲線 多晶硅廠原材料分析講座 . .要求要求 工業(yè)用液氯應(yīng)符合表工業(yè)用液氯應(yīng)符合表1 1要求。要求。 一、液氯含量一、液氯含量 多晶硅廠原材料分析講座 2.2.采樣采樣 本方法建議使用小鋼瓶采樣，也允許在大鋼瓶和本方法建議使用小鋼瓶采樣，也允許在大鋼瓶和 管道上直接采樣。無論是從鋼瓶取樣還是從管管道上直接采樣。無論是從鋼瓶取樣還是從管 道取樣，都應(yīng)保證取出有代表性的液氯樣品。道取樣，都應(yīng)保證取出有代表性的液氯樣品。 當(dāng)用小鋼瓶時(shí)，每次取樣測定后，應(yīng)把小鋼瓶內(nèi)當(dāng)用小鋼瓶時(shí)，每次取樣測定后，應(yīng)把小鋼瓶內(nèi)

52、 余氯放凈，并用干燥氮?dú)庖杂嗦确艃?，并用干燥氮?dú)庖?000ml/min1000ml/min的流量的流量 吹洗小鋼瓶，至瓶內(nèi)無氯氣（用氨水檢驗(yàn)）；吹洗小鋼瓶，至瓶內(nèi)無氯氣（用氨水檢驗(yàn)）； 小鋼瓶密封保存；如果間歇使用，每次用完都小鋼瓶密封保存；如果間歇使用，每次用完都 要清洗。清洗時(shí)，先用水沖凈，再用無水酒精要清洗。清洗時(shí)，先用水沖凈，再用無水酒精 + +丙酮（丙酮（1:11:1）沖洗幾次，烘干后裝配，在干燥）沖洗幾次，烘干后裝配，在干燥 條件下保存?zhèn)溆谩l件下保存?zhèn)溆谩?3.3.氯含量的測定氯含量的測定 3.1 3.1 方法原理方法原理 多晶硅廠原材料分析講座 液氯氣化后，取液氯氣化后，取10

53、0ml100ml氣氯樣品，用碘化鉀溶液吸氣氯樣品，用碘化鉀溶液吸 收氯氣，測量殘余的氣體體積，計(jì)算汽化樣品中氯氣收氯氣，測量殘余的氣體體積，計(jì)算汽化樣品中氯氣 的體積百分比，化學(xué)反應(yīng)式：的體積百分比，化學(xué)反應(yīng)式： 2KI + Cl2KI + Cl2 2 2KCl + I2KCl + I2 2 3.2 3.2 試劑試劑 3.2.1 3.2.1 碘化鉀溶液：化學(xué)純，濃度為碘化鉀溶液：化學(xué)純，濃度為100g/L100g/L。 3.2.2 3.2.2 氫氧化鈉溶液：工業(yè)品，濃度為氫氧化鈉溶液：工業(yè)品，濃度為200 g/L200 g/L。 3.2.3 3.2.3 耐氯潤滑脂：以氟化或氟氯化產(chǎn)品為基料的抗

54、耐氯潤滑脂：以氟化或氟氯化產(chǎn)品為基料的抗 化學(xué)潤滑脂?；瘜W(xué)潤滑脂。 3.3 3.3 儀器儀器 3.3.1 3.3.1 氣體量管氣體量管A A：容量：容量100ml100ml，上部具有分度。，上部具有分度。 3.3.2 3.3.2 水準(zhǔn)瓶水準(zhǔn)瓶F F：容量：容量250ml250ml，內(nèi)盛碘化鉀溶液。，內(nèi)盛碘化鉀溶液。 3.3.3 3.3.3 吸收瓶吸收瓶H H：容量：容量500ml500ml，內(nèi)盛，內(nèi)盛300ml300ml的氫氧化鈉的氫氧化鈉 溶液，用以吸收氯氣。溶液，用以吸收氯氣。 多晶硅廠原材料分析講座 氣體量管氣體量管A A 水準(zhǔn)瓶水準(zhǔn)瓶F(F(碘化鉀溶液碘化鉀溶液) ) 吸收瓶吸收瓶H(

55、NaOHH(NaOH溶液溶液) ) 多晶硅廠原材料分析講座 3.4 3.4 分析步驟分析步驟 將所使用的儀器裝置如圖將所使用的儀器裝置如圖1 1聯(lián)接，旋轉(zhuǎn)氣體量管聯(lián)接，旋轉(zhuǎn)氣體量管C C 閥，使氣體量管閥，使氣體量管A A與大氣相通，旋轉(zhuǎn)氣體量管與大氣相通，旋轉(zhuǎn)氣體量管B B 閥，使氣體量管閥，使氣體量管A A與水準(zhǔn)瓶與水準(zhǔn)瓶F F相通，調(diào)整水準(zhǔn)瓶相通，調(diào)整水準(zhǔn)瓶 F F的位置，使吸收劑液面與的位置，使吸收劑液面與A A管下端管下端“0 0”處相平。處相平。 同時(shí)連通同時(shí)連通C C和吸收瓶和吸收瓶H H，旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)B B閥使氣體量管與氯閥使氣體量管與氯 氣源相通，緩慢打開鋼瓶閥門，使氯氣通入氣

56、氣源相通，緩慢打開鋼瓶閥門，使氯氣通入氣 體量管體量管2 23 3分鐘，以保證把氣體量管里的空氣分鐘，以保證把氣體量管里的空氣 趕盡。關(guān)閉鋼瓶閥門，緊接著關(guān)閉趕盡。關(guān)閉鋼瓶閥門，緊接著關(guān)閉C C和和B B閥，拆閥，拆 下吸收瓶下吸收瓶H H及通氯氣的連接管，放置片刻，使及通氯氣的連接管，放置片刻，使A A 管內(nèi)的氯氣溫度和外界達(dá)到平衡。管內(nèi)的氯氣溫度和外界達(dá)到平衡。 迅速旋轉(zhuǎn)迅速旋轉(zhuǎn)C C閥一周，將水準(zhǔn)瓶閥一周，將水準(zhǔn)瓶F F逐漸升高，旋轉(zhuǎn)逐漸升高，旋轉(zhuǎn)B B 閥使吸收劑流入氣體量管閥使吸收劑流入氣體量管A A中少許，關(guān)閉中少許，關(guān)閉B B閥，閥， 使氯氣被溶液吸收。使氯氣被溶液吸收。 多晶硅

57、廠原材料分析講座 重復(fù)這一操作直至沒有更多的氯氣被溶液吸收，然后使重復(fù)這一操作直至沒有更多的氯氣被溶液吸收，然后使 之靜置冷卻之靜置冷卻10101515分鐘，使氣體量管分鐘，使氣體量管A A和水準(zhǔn)瓶和水準(zhǔn)瓶F F的液的液 面相平，讀出面相平，讀出A A中殘余的氣體體積。中殘余的氣體體積。 3.5 3.5 分析結(jié)果的表述分析結(jié)果的表述 以體積百分?jǐn)?shù)表示的氯含量以體積百分?jǐn)?shù)表示的氯含量X1X1（V/VV/V）按式（）按式（1 1） 計(jì)算：計(jì)算： X1=(VX1=(VV V0 0)/V )/V 100 100 (1)(1) 式中：式中：V V試樣體積，即氣體量管的體積，試樣體積，即氣體量管的體積，m

58、lml； V V0 0氣體量管內(nèi)殘余氣體體積，氣體量管內(nèi)殘余氣體體積，mlml。 3.6 3.6 允許差允許差 以平行測定的兩次結(jié)果的算術(shù)平均值為樣品的氯以平行測定的兩次結(jié)果的算術(shù)平均值為樣品的氯 含量，對(duì)同一液氯樣品，兩次測定結(jié)果之差的絕對(duì)值含量，對(duì)同一液氯樣品，兩次測定結(jié)果之差的絕對(duì)值 不大于。不大于。 多晶硅廠原材料分析講座 二、液氯中水份分析二、液氯中水份分析 1 1 方法原理方法原理 汽化的樣品，通過已稱量的五氧化二磷吸汽化的樣品，通過已稱量的五氧化二磷吸 收管，吸收其中水分，用已稱重的氫氧化鈉溶收管，吸收其中水分，用已稱重的氫氧化鈉溶 液吸收氯氣。分別稱量吸收管和吸收瓶，根據(jù)液吸收

59、氯氣。分別稱量吸收管和吸收瓶，根據(jù) 它們與各自測定前的質(zhì)量差，計(jì)算樣品的水分它們與各自測定前的質(zhì)量差，計(jì)算樣品的水分 含量，化學(xué)反應(yīng)式：含量，化學(xué)反應(yīng)式： P P2 2O O5 5+3H+3H2 2O=2HO=2H3 3POPO4 4 2 2 試劑試劑 2.1 2.1 五氧化二磷五氧化二磷; ; 2.2 2.2 干燥的空氣或氮?dú)飧稍锏目諝饣虻獨(dú)? ; 氫氧化鈉溶液：工業(yè)品，濃度為氫氧化鈉溶液：工業(yè)品，濃度為200g/L;200g/L; 多晶硅廠原材料分析講座 2.4 2.4 耐氯膠管耐氯膠管; ; 2.5 2.5 耐氯潤滑脂耐氯潤滑脂; ; 2.6 2.6 玻璃棉或玻璃毛：在玻璃棉或玻璃毛：在

60、110110干燥干燥1 1小時(shí)后使小時(shí)后使 用。用。 2.7 2.7 干燥的脫脂棉。干燥的脫脂棉。 3 3 儀器儀器 3.1 3.1 吸收管吸收管A A：內(nèi)盛：內(nèi)盛1600ml1600ml氫氧化鈉溶液（）。氫氧化鈉溶液（）。 3.2 3.2 流量計(jì)流量計(jì)B B：流量范圍：流量范圍500ml/min500ml/min，用內(nèi)裝四，用內(nèi)裝四 氯化碳的毛細(xì)管流量計(jì)或耐氯的轉(zhuǎn)子流量計(jì)。氯化碳的毛細(xì)管流量計(jì)或耐氯的轉(zhuǎn)子流量計(jì)。 3.3 3.3 過濾管過濾管C C：內(nèi)裝干燥過的玻璃棉（）。：內(nèi)裝干燥過的玻璃棉（）。 多晶硅廠原材料分析講座 3.4 3.4 吸收管吸收管T1T1、T2T2：帶支具塞的磨口：帶支