錳礦石化學(xué)成分分析PPT學(xué)習(xí)教案

1、會計學(xué)1 錳礦石化學(xué)成分分析錳礦石化學(xué)成分分析 硬錳硬錳 礦礦 化學(xué)成分為含水氧化錳化學(xué)成分為含水氧化錳, ,分子式分子式nMnOnMnO1MnO1MnO2 2mHmH2 2O O。 含錳量約含錳量約454560%60%。常含鐵、鈣、銅、硅等雜質(zhì)。常含鐵、鈣、銅、硅等雜質(zhì)。 （2 2）菱錳礦）菱錳礦 錳的碳酸鹽礦物，成分為錳的碳酸鹽礦物，成分為MnCOMnCO3 3。常含有鐵、鈣、。常含有鐵、鈣、 鋅等元素。中國貴州、鋅等元素。中國貴州、湖南湖南和東北等地有大量菱錳礦資和東北等地有大量菱錳礦資 源。它是提取錳的重要礦物原料。源。它是提取錳的重要礦物原料。 色澤艷麗，透明的菱色澤艷麗，透明的菱

2、錳礦可作為低檔寶石和工錳礦可作為低檔寶石和工 藝裝飾品原料。藝裝飾品原料。 第1頁/共24頁 2.2.性質(zhì)性質(zhì) 錳礦石通?？杀诲i礦石通?？杀凰岱纸馑岱纸狻３Ｓ玫乃嵊宣}酸、硝酸。常用的酸有鹽酸、硝酸過氧化過氧化 氫、氫氟酸氫、氫氟酸硫酸、磷酸硫酸、磷酸硝酸。不被酸分解的礦樣可用堿性硝酸。不被酸分解的礦樣可用堿性 熔劑、酸性熔劑熔融分解。熔劑、酸性熔劑熔融分解。 大部分的錳礦都含有相當(dāng)多的水分，尤其是烘干過的錳礦大部分的錳礦都含有相當(dāng)多的水分，尤其是烘干過的錳礦 更具有很大的吸水性。更具有很大的吸水性。 錳礦中一般含有二氧化硅、磷、鉛、硫、鋁、砷、鋇、鈣錳礦中一般含有二氧化硅、磷、鉛、硫、鋁、砷、

3、鋇、鈣 、鎂、鉀和鈉等雜質(zhì)，在錳礦層中有時伴生有銅、鈷、鎳及其、鎂、鉀和鈉等雜質(zhì)，在錳礦層中有時伴生有銅、鈷、鎳及其 它稀有金屬。它稀有金屬。 3.3.分析標(biāo)準(zhǔn)分析標(biāo)準(zhǔn) 錳礦石化學(xué)分析：錳礦石化學(xué)分析：GB1506GB15061519-20021519-2002等等 散裝錳礦取樣、制樣方法散裝錳礦取樣、制樣方法 GB/T2011-87 GB/T2011-87 第2頁/共24頁 礦石分析的基本步驟：礦石分析的基本步驟： 1.1.采樣采樣 從一批物料中采取具有代表性的部分樣品的過程叫采樣。從一批物料中采取具有代表性的部分樣品的過程叫采樣。 在礦石分析工作中，常需要從大批量（在礦石分析工作中，常需要

4、從大批量（kgkg或或t t）物料中）物料中 或大面積的礦山上采取很小一部分（或大面積的礦山上采取很小一部分（g g或或mgmg）的分析樣品。）的分析樣品。 分析樣品必須具有較高的分析樣品必須具有較高的代表性代表性 ！否則，結(jié)果不可靠！否則，結(jié)果不可靠 ，甚至造成重大經(jīng)濟(jì)損失。，甚至造成重大經(jīng)濟(jì)損失。 第3頁/共24頁 (1)(1)采樣量：采樣量：至少三次重復(fù)測量的樣品量至少三次重復(fù)測量的樣品量 式中：式中： m mQ Q 采集樣品的最低可靠質(zhì)量， 采集樣品的最低可靠質(zhì)量，kgkg； d d 樣品中最大顆粒的直徑，樣品中最大顆粒的直徑，mmmm； k k、a a 經(jīng)驗常數(shù)。經(jīng)驗常數(shù)。 一般一般

5、k k值在值在0.020.021 1之間，樣品越不均勻，之間，樣品越不均勻，k k值越大值越大 ；物料均勻的；物料均勻的0.10.10.30.3，物料不太均勻的，物料不太均勻的0.40.40.60.6， 物料極不均勻的物料極不均勻的0.7 0.7 1.01.0； a a =1.8=1.82.52.5，地質(zhì)部門一般規(guī)定為，地質(zhì)部門一般規(guī)定為2 2 ，則有：，則有： mQ kd2 第4頁/共24頁 例如：有一批礦石物料，例如：有一批礦石物料， k k 值為值為0.06 kg / mm0.06 kg / mm2 2，若此礦石，若此礦石 的最大顆粒直徑為的最大顆粒直徑為20 mm20 mm，采取的樣品

6、的量為多少？，采取的樣品的量為多少？ m mQ Q0.06 kg / mm0.06 kg / mm2 2(20 mm )(20 mm )2 2 24 kg24 kg 如果將上述礦石最大顆粒破碎至如果將上述礦石最大顆粒破碎至4 mm4 mm，則，則 m mQ Q0.06 kg / mm0.06 kg / mm2 2(4 mm )(4 mm )2 2 0.96 kg 1kg0.96 kg 1kg 結(jié)論：結(jié)論：物料的顆粒越大，則最低采樣量越多；樣品越不物料的顆粒越大，則最低采樣量越多；樣品越不 均勻，最低采樣量也越多。因此，對塊狀物料，均勻，最低采樣量也越多。因此，對塊狀物料， 應(yīng)破碎后再采樣。應(yīng)破

7、碎后再采樣。 2 Q kdm根據(jù)： 第5頁/共24頁 編號、名稱、來源、數(shù)量編號、名稱、來源、數(shù)量 如實填寫如實填寫 樣品在運(yùn)輸和貯存的過程中不得有任何損失或污染！樣品在運(yùn)輸和貯存的過程中不得有任何損失或污染！ 采樣時，應(yīng)根據(jù)物料的堆放情況及顆粒大小，從采樣時，應(yīng)根據(jù)物料的堆放情況及顆粒大小，從不同不同 部位和深度部位和深度選取選取多個采樣點多個采樣點，采集一定量的樣品，采集一定量的樣品，混合混合 均勻均勻。采取的份數(shù)越多越有代表性，但是采樣量過大，。采取的份數(shù)越多越有代表性，但是采樣量過大， 會給后面的制樣帶來麻煩，造成不必要的損失和浪費(fèi)。會給后面的制樣帶來麻煩，造成不必要的損失和浪費(fèi)。 第

8、6頁/共24頁 2.2.試樣的制備試樣的制備 將采集的原始礦樣處理成為分析試樣的這一過程稱為試將采集的原始礦樣處理成為分析試樣的這一過程稱為試 樣的制備，簡稱制樣。樣的制備，簡稱制樣。 礦石樣品顆粒大小懸殊，組成不均勻、必須經(jīng)過制樣后礦石樣品顆粒大小懸殊，組成不均勻、必須經(jīng)過制樣后 ，才能進(jìn)行分析測定。，才能進(jìn)行分析測定。 試樣的制備一般需要經(jīng)過試樣的制備一般需要經(jīng)過破碎破碎、過篩過篩、混合混合、縮分縮分等步驟。等步驟。 破碎可分為破碎可分為粗碎粗碎、中碎中碎、細(xì)碎細(xì)碎和和粉碎粉碎4 4個階段。根據(jù)樣品個階段。根據(jù)樣品 的顆粒大小、破碎的難易程度，可采用人工或機(jī)械的方法逐的顆粒大小、破碎的難易

9、程度，可采用人工或機(jī)械的方法逐 步破碎，直至達(dá)到規(guī)定的粒度。步破碎，直至達(dá)到規(guī)定的粒度。 第7頁/共24頁 物料在破碎過程中，每次物料在破碎過程中，每次 磨碎后均需過篩，未通過篩孔磨碎后均需過篩，未通過篩孔 的粗粒再磨碎，直至樣品全部的粗粒再磨碎，直至樣品全部 通過指定的篩子為止。通過指定的篩子為止。 混勻法通常有混勻法通常有鐵鏟法鐵鏟法或或環(huán)錐法環(huán)錐法、掀角法掀角法。 易分解的試樣過易分解的試樣過170170目篩目篩(0.088mm) (0.088mm) ，難分解的試樣過，難分解的試樣過 200200目篩目篩(0.074mm) (0.074mm) 。 第8頁/共24頁 第9頁/共24頁 對礦

10、樣粒度的要求與礦樣分解的難易程度等因素有關(guān)對礦樣粒度的要求與礦樣分解的難易程度等因素有關(guān) 。經(jīng)最后縮分得到的試樣一般為。經(jīng)最后縮分得到的試樣一般為2030g（可根據(jù)需要或（可根據(jù)需要或 少或多些），還需要在瑪瑙研缽中充分研細(xì)，使樣品最終少或多些），還需要在瑪瑙研缽中充分研細(xì)，使樣品最終 全部通過全部通過170目目(0.088mm)或或200目目(0.074mm)篩。篩。 樣品的保存樣品的保存 樣品保存在廣口磨砂試劑瓶或惰性包裝材料中，貼上標(biāo)簽樣品保存在廣口磨砂試劑瓶或惰性包裝材料中，貼上標(biāo)簽 ，標(biāo)明基本信息（試樣名稱、采樣地點、時間、采樣人、制樣，標(biāo)明基本信息（試樣名稱、采樣地點、時間、采樣人

11、、制樣 時間、制樣人、制成試樣量、過篩號燈）。時間、制樣人、制成試樣量、過篩號燈）。 第10頁/共24頁 將固體試樣處理成溶液，或?qū)⒔M成復(fù)雜的試樣處理成將固體試樣處理成溶液，或?qū)⒔M成復(fù)雜的試樣處理成 簡單、便于分離和測定的形式，為各組分的分析操作創(chuàng)簡單、便于分離和測定的形式，為各組分的分析操作創(chuàng) 造最佳條件。造最佳條件。 分解試樣的目的分解試樣的目的 常用的分解方法常用的分解方法 濕法分解法濕法分解法 干法分解法干法分解法 其他分解法其他分解法 3.3.試樣的分解試樣的分解 第11頁/共24頁 每一種組分的分析測定往往有每一種組分的分析測定往往有幾種分析方法幾種分析方法，選擇何，選擇何 種分析

12、方法，直接影響分析結(jié)果的種分析方法，直接影響分析結(jié)果的可靠性可靠性。 4.4.分析方法的選擇分析方法的選擇 選擇分析方法時應(yīng)考慮：選擇分析方法時應(yīng)考慮： 1 1 測定的具體要求：測什么？含量？性質(zhì)？測定的具體要求：測什么？含量？性質(zhì)？ 2 2 共存組分的干擾：有哪些？如何消除？共存組分的干擾：有哪些？如何消除？ 3 3 對測定的準(zhǔn)確度、靈敏度的要求對測定的準(zhǔn)確度、靈敏度的要求 4 4 現(xiàn)有條件、測定成本及時間要求等現(xiàn)有條件、測定成本及時間要求等 第12頁/共24頁 （1 1）分析方法選擇的重要性）分析方法選擇的重要性 不同的分析方法，適用不同的分析方法，適用對象對象和和條件條件不同，其準(zhǔn)確度也

13、不同，其準(zhǔn)確度也 不同，不同，直接影響分析結(jié)果的直接影響分析結(jié)果的可靠性可靠性。 選擇分析方法的三原則：選擇分析方法的三原則：適用性好、準(zhǔn)確度高、速度適用性好、準(zhǔn)確度高、速度 快且成本低快且成本低。 （2 2）選擇分析方法應(yīng)考慮的問題）選擇分析方法應(yīng)考慮的問題 根據(jù)分析的根據(jù)分析的實際要求實際要求和和條件條件，考慮：，考慮： A.A.測定的具體要求測定的具體要求 明確目的和要求，選擇合適的分析方法。明確目的和要求，選擇合適的分析方法。 B.B.方法的適用范圍方法的適用范圍 常量組分（常量組分（1%1%以上）：化學(xué)分析法以上）：化學(xué)分析法重量法或容量法。重量法或容量法。 微量組分（微量組分（1%

14、1%以下）：儀器分析法以下）：儀器分析法光度法、原子吸收法等光度法、原子吸收法等 。 第13頁/共24頁 D.D.分析成本分析成本 適用性好、準(zhǔn)確度高、速度快且適用性好、準(zhǔn)確度高、速度快且成本低成本低。 綜上所述：綜上所述： 根據(jù)工業(yè)生產(chǎn)的根據(jù)工業(yè)生產(chǎn)的實際要求實際要求和和現(xiàn)有條件現(xiàn)有條件，結(jié)合專業(yè)知識，結(jié)合專業(yè)知識， 綜合考慮，抓住主要矛盾，選擇較合適的分析方法。綜合考慮，抓住主要矛盾，選擇較合適的分析方法。 C.C.共存組分的干擾共存組分的干擾 有哪些？如何消除？有哪些？如何消除？ E.E.環(huán)境保護(hù)環(huán)境保護(hù) 不使用或少使用有毒有害的試劑，符合不使用或少使用有毒有害的試劑，符合環(huán)保要求環(huán)保要

15、求。 F.F.實驗室現(xiàn)有的條件實驗室現(xiàn)有的條件 實驗室現(xiàn)有的設(shè)備、試劑和技術(shù)條件。實驗室現(xiàn)有的設(shè)備、試劑和技術(shù)條件。 （掩蔽或分離）（掩蔽或分離） 第14頁/共24頁 用戶對分用戶對分 析結(jié)果的析結(jié)果的 要求和對要求和對 分析費(fèi)用分析費(fèi)用 的承受度的承受度 用戶用戶 分析方法的選擇分析方法的選擇 第15頁/共24頁 5. 5. 分析結(jié)果的報告分析結(jié)果的報告 第16頁/共24頁 第17頁/共24頁 x表示數(shù)據(jù)的集中趨勢表示數(shù)據(jù)的集中趨勢( (衡量結(jié)果的準(zhǔn)確度衡量結(jié)果的準(zhǔn)確度) ) 表示數(shù)據(jù)的分散性表示數(shù)據(jù)的分散性( (衡量測量數(shù)據(jù)的精密度衡量測量數(shù)據(jù)的精密度) ) 表示結(jié)果可靠性表示結(jié)果可靠性

16、第18頁/共24頁 %02. 0%15.40%n 2 OM x 第19頁/共24頁 公差公差又稱又稱允許誤差允許誤差，是指某一分析方法所允許的平行測定，是指某一分析方法所允許的平行測定 值間的值間的絕對偏差絕對偏差。它是主管部門為了控制分析精度而規(guī)定的。它是主管部門為了控制分析精度而規(guī)定的。 (3)(3)分析結(jié)果與公差分析結(jié)果與公差 標(biāo)準(zhǔn)分析法都注有允許誤差，是根據(jù)生產(chǎn)和科學(xué)技術(shù)的發(fā)標(biāo)準(zhǔn)分析法都注有允許誤差，是根據(jù)生產(chǎn)和科學(xué)技術(shù)的發(fā) 展，從實際需要和可能條件，經(jīng)若干單位多次平行測定，并將展，從實際需要和可能條件，經(jīng)若干單位多次平行測定，并將 所得數(shù)據(jù)統(tǒng)計處理后，由國家或主管機(jī)構(gòu)嚴(yán)格制定出來。所

17、得數(shù)據(jù)統(tǒng)計處理后，由國家或主管機(jī)構(gòu)嚴(yán)格制定出來。 一般分析做一般分析做兩次平行測定兩次平行測定，用算術(shù)平均值作為分析結(jié)果。，用算術(shù)平均值作為分析結(jié)果。 若平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之差或若平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之差或兩次兩次平行測定值的絕對偏差超出允許平行測定值的絕對偏差超出允許 差，稱為差，稱為超差超差，則必須重新測定。，則必須重新測定。 第20頁/共24頁 1.1.錳的測定錳的測定 方法：方法： GB/T 15062002 電位滴定法和硫酸亞鐵銨滴定法電位滴定法和硫酸亞鐵銨滴定法 原理：原理： （硫酸亞鐵銨滴定法）（硫酸亞鐵銨滴定法） 錳礦石錳礦石 HCl Mn2+ HClO4 Mn2+Mn3+ Fe2+ 標(biāo)準(zhǔn)溶液：標(biāo)準(zhǔn)溶液：硫酸亞鐵銨硫酸亞鐵銨 指示劑：指示劑