第二章 食品分析基本知識

1、LOGO 第二章第二章 食品食品分析基本知識分析基本知識 LOGO 主主 要要 內(nèi)內(nèi) 容容 食品樣品的采集、制備及保存食品樣品的采集、制備及保存 1 樣品的預處理樣品的預處理 2 食品分析方法評價食品分析方法評價3 4提高分析精確度的方法提高分析精確度的方法 LOGO 第一節(jié)第一節(jié) 食品樣品的采集、制備及保存食品樣品的采集、制備及保存 食品分析的一般程序：食品分析的一般程序： 樣品的采集樣品的采集 制備和保存制備和保存 樣品的預樣品的預 處理處理 成分分析成分分析 分析數(shù)據(jù)處理分析數(shù)據(jù)處理 撰寫分析報告撰寫分析報告 LOGO 一、一、 樣品的采集樣品的采集 采樣 從大量的分析對象中抽取有一 定

2、代表性的一部分樣品作為分析材料，這項 工作叫采樣。 關(guān)鍵所在關(guān)鍵所在 LOGO 1. 采樣的意義 盡管一系列檢驗工作非常精密、準確，但如果采 取的樣品不足以代表代表全部物料的組成成分，則其檢驗 結(jié)果也將毫無價值毫無價值，所以采用正確的采樣技術(shù)采集樣 品尤為重要。 意義：采樣的正確與否，是分析工作成敗的關(guān)鍵。采樣的正確與否，是分析工作成敗的關(guān)鍵。 LOGO 2.樣品采集的要求、步驟、數(shù)量和方法樣品采集的要求、步驟、數(shù)量和方法 (1)正確采樣的原則 采樣的原則采樣的原則 代表性原則代表性原則 典型性原則典型性原則 適時性原則適時性原則 程序原則程序原則 LOGO 要要 求求 采集的樣品要均勻、有代

3、表性，能反映全部被 檢食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況。 采樣方法要與分析目的一致。 采樣過程要設法保持原有的理化指標，防止成 分逸散（如水分、氣味、揮發(fā)性酸等）。 防止帶入雜質(zhì)或污染。 采樣方法要盡量簡單，處理裝置尺寸適當。 LOGO 采樣時的記錄采樣時的記錄 樣樣 品品 名名 稱稱 采采 樣樣 地地 點點 時時 間間 數(shù)數(shù) 量量 采樣方法以及采樣人采樣方法以及采樣人 簽簽 封封 LOGO 樣品一般分為檢樣、原始樣品和平均樣品三種。樣品一般分為檢樣、原始樣品和平均樣品三種。 檢樣檢樣由整批待測食品的各個部分采取的少量樣品。 原始樣品原始樣品把許多份檢樣綜合在一起。 平均樣品平均樣品原始樣品經(jīng)過處理

4、再抽取其中一部分作檢 驗用者稱為平均樣品。 (2)(2) 采樣的步驟采樣的步驟 LOGO 采樣的一般程序采樣的一般程序 檢檢 樣樣 原始樣品原始樣品 平均樣品平均樣品 復檢樣品復檢樣品 0.5Kg 檢驗樣品檢驗樣品 0.5Kg 備查樣品備查樣品 0.5Kg LOGO (3)(3)采樣的一般方法采樣的一般方法 隨機抽樣和代表性取樣隨機抽樣和代表性取樣。 1.1.隨機抽樣是指不帶主觀框架，在抽樣過程中保證整批食品中隨機抽樣是指不帶主觀框架，在抽樣過程中保證整批食品中 的每一個單位產(chǎn)品都有被抽取的機會。的每一個單位產(chǎn)品都有被抽取的機會。 抽取的樣品必須均勻地分布在整批食品的各個部位。抽取的樣品必須均

5、勻地分布在整批食品的各個部位。 注意：隨機注意：隨機隨意。隨意。 隨機隨機要保證所有物料各個部分被抽到的可要保證所有物料各個部分被抽到的可 能性均等。能性均等。 LOGO 具體作法： 擲骰子簡便易行，適于生產(chǎn)現(xiàn)場用。 用隨機表。 用計算器、計算機。 用抽獎機。 LOGO 2. 代表性取樣，是用系統(tǒng)抽樣法進行采樣，即已經(jīng)了代表性取樣，是用系統(tǒng)抽樣法進行采樣，即已經(jīng)了 解樣品隨空間（位置）和時間變化的規(guī)律，按此規(guī)解樣品隨空間（位置）和時間變化的規(guī)律，按此規(guī) 律進行采樣。如分層取樣，隨生產(chǎn)過程的各環(huán)節(jié)取律進行采樣。如分層取樣，隨生產(chǎn)過程的各環(huán)節(jié)取 樣，定期抽取貨架上陳列不同時間的食品的采樣等樣，定期

6、抽取貨架上陳列不同時間的食品的采樣等 難以混勻的食品（如黏稠液體，蔬菜等）的采樣，難以混勻的食品（如黏稠液體，蔬菜等）的采樣， 僅用隨機取樣不行，必須結(jié)合代表性取樣。僅用隨機取樣不行，必須結(jié)合代表性取樣。 因此，采樣通常采用隨機抽樣與代表性抽樣相結(jié)合因此，采樣通常采用隨機抽樣與代表性抽樣相結(jié)合 方法。方法。 LOGO （1 1）有）有完整包裝完整包裝（桶、袋、箱等）的食品首先（桶、袋、箱等）的食品首先 根據(jù)下列公式確定取樣件數(shù)：根據(jù)下列公式確定取樣件數(shù)： v式中，式中，n為取樣件數(shù)；為取樣件數(shù)；N為總件數(shù)為總件數(shù)。 不同樣品的具體抽取方法：不同樣品的具體抽取方法： LOGO v從樣品堆放的不同

7、部位采取到所需的從樣品堆放的不同部位采取到所需的包裝樣品包裝樣品后，后， 再按下述方法采樣。再按下述方法采樣。 a.固體食品 如糧食和粉狀食品，用如糧食和粉狀食品，用雙套回轉(zhuǎn)取樣管雙套回轉(zhuǎn)取樣管插入包插入包 裝中，回轉(zhuǎn)裝中，回轉(zhuǎn)180o取出樣品。每一包裝須由上、中、取出樣品。每一包裝須由上、中、 下三層取出三份檢樣，把許多份檢樣綜合起來成為下三層取出三份檢樣，把許多份檢樣綜合起來成為 原始樣品，再按原始樣品，再按四分法四分法縮分至所需數(shù)量?？s分至所需數(shù)量。 LOGO 固體樣品取樣法固體樣品取樣法 LOGO 雙套回轉(zhuǎn)取樣器雙套回轉(zhuǎn)取樣器 LOGO LOGO 四四 分分 法法 LOGO 雙雙 效效

8、 回回 轉(zhuǎn)轉(zhuǎn) 取取 樣樣 管管 LOGO LOGO b.稠的半固體樣品 如動物油脂、果醬等，啟開包裝后，用采樣器從上、如動物油脂、果醬等，啟開包裝后，用采樣器從上、 中、下三層分別取出檢樣，然后混合縮減至所需數(shù)量。中、下三層分別取出檢樣，然后混合縮減至所需數(shù)量。 c.液體樣品 如鮮乳、酒或其他飲料、植物油等，充分混勻后采如鮮乳、酒或其他飲料、植物油等，充分混勻后采 取一定量的樣品混合。用大容器盛裝不便混勻的，可取一定量的樣品混合。用大容器盛裝不便混勻的，可 采用采用虹吸法虹吸法分層取樣，每層各取分層取樣，每層各取500mL左右，裝入小左右，裝入小 口瓶中混勻后，再分取縮減至所需數(shù)量。口瓶中混勻

9、后，再分取縮減至所需數(shù)量。 LOGO 液體樣品取樣法液體樣品取樣法 LOGO LOGO LOGO LOGO LOGO （2 2）散裝固體散裝固體食品食品 可根據(jù)堆放的具體情況，先劃分為若干等體積可根據(jù)堆放的具體情況，先劃分為若干等體積 層，然后在每層的四角和中心分別用層，然后在每層的四角和中心分別用雙套回轉(zhuǎn)取雙套回轉(zhuǎn)取 樣管樣管采取一定數(shù)量的樣品，混合后按四分法縮分采取一定數(shù)量的樣品，混合后按四分法縮分 至所需數(shù)量。至所需數(shù)量。 LOGO （3）肉類、水產(chǎn)、果品、蔬菜等）肉類、水產(chǎn)、果品、蔬菜等組成不均勻的組成不均勻的 食品食品 視檢驗目的，可由被檢物有視檢驗目的，可由被檢物有代表性代表性的各

10、部位（肌的各部位（肌 肉、脂肪，或果蔬的根、莖、葉等）分別采樣，經(jīng)肉、脂肪，或果蔬的根、莖、葉等）分別采樣，經(jīng) 搗碎、混勻后，再縮減至所需數(shù)量。體積較小的樣搗碎、混勻后，再縮減至所需數(shù)量。體積較小的樣 品，可隨機抽取多個樣品，切碎混勻后取樣。品，可隨機抽取多個樣品，切碎混勻后取樣。有的有的 項目還可在不同項目還可在不同部位分別采樣、分別測定。部位分別采樣、分別測定。 LOGO （4）罐頭、瓶裝食品或其他）罐頭、瓶裝食品或其他小包裝食品小包裝食品 根據(jù)批號連同包裝一起采樣。同一批號取樣數(shù)根據(jù)批號連同包裝一起采樣。同一批號取樣數(shù) 量，量， 250g以上包裝不得少于以上包裝不得少于3個，個，250g

11、以下包裝不以下包裝不 得少于得少于6個個。 LOGO 采樣的注意事項采樣的注意事項 1. 采樣工具應該清潔，不應將任何有害物質(zhì)帶入采樣工具應該清潔，不應將任何有害物質(zhì)帶入 樣品中。樣品中。 2. 樣品在檢測前，不得受到污染、發(fā)生變化。樣品在檢測前，不得受到污染、發(fā)生變化。 3. 樣品抽取后，應迅速送檢測室進行分析。樣品抽取后，應迅速送檢測室進行分析。 4.在感官性質(zhì)上差別很大的食品不允許混在一起，在感官性質(zhì)上差別很大的食品不允許混在一起， 要分開包裝，并注明其性質(zhì)。要分開包裝，并注明其性質(zhì)。 5. 盛樣容器可根據(jù)要求選用硬質(zhì)玻璃或聚乙烯制盛樣容器可根據(jù)要求選用硬質(zhì)玻璃或聚乙烯制 品，容器上要貼

12、上標簽，并做好標記。品，容器上要貼上標簽，并做好標記。 LOGO 二、樣品的制備二、樣品的制備 樣品的制備指對樣品的粉碎、混勻、 縮分等過程。 樣品的制備方法因產(chǎn)品類型不同而異。 LOGO 常規(guī)食品樣品的制備常規(guī)食品樣品的制備 v制備時，根據(jù)待測樣品的性質(zhì)和檢驗項目的要求，制備時，根據(jù)待測樣品的性質(zhì)和檢驗項目的要求， 可以采取不同的方法進行，如搖動、攪拌、研磨、可以采取不同的方法進行，如搖動、攪拌、研磨、 粉碎、搗碎、勻漿等。粉碎、搗碎、勻漿等。 1. 液體、漿體或懸浮液體一般將樣品充分搖勻或一般將樣品充分搖勻或攪攪 拌均勻拌均勻即可。常用的攪拌工具有玻璃棒、攪拌器即可。常用的攪拌工具有玻璃棒

13、、攪拌器 等。等。 2. 互不相溶的液體如油和水的混合物，可如油和水的混合物，可分離后分離后再再 分別取樣測定。分別取樣測定。 LOGO 3. 固體樣品固體樣品 v可視情況采用切細、搗碎、粉碎、反復研磨等方法可視情況采用切細、搗碎、粉碎、反復研磨等方法 將樣品將樣品研細并混合均勻研細并混合均勻。常用的工具有研缽、粉碎。常用的工具有研缽、粉碎 機、絞肉機、高速組織搗碎機等。機、絞肉機、高速組織搗碎機等。 v需要注意的是，樣品在制備前必須先需要注意的是，樣品在制備前必須先除去不可食用 部分，水果除去皮、核；魚、肉禽類除去鱗、骨、，水果除去皮、核；魚、肉禽類除去鱗、骨、 毛、內(nèi)臟等。毛、內(nèi)臟等。 v

14、固體試樣的固體試樣的粒度應符合測定的要求，粒度的大小用，粒度的大小用 試樣通過的標準篩的篩號或篩孔直徑表示。試樣通過的標準篩的篩號或篩孔直徑表示。 LOGO 標準篩的篩號與孔徑大小標準篩的篩號與孔徑大小 LOGO 4. 罐頭、水果類罐頭 v在搗碎前要先清除果核；魚類罐頭、肉禽罐頭在搗碎前要先清除果核；魚類罐頭、肉禽罐頭 應先剔除應先剔除骨頭、魚刺骨頭、魚刺及及調(diào)味品調(diào)味品（蔥、姜、辣椒（蔥、姜、辣椒 等）后再搗碎、混勻。等）后再搗碎、混勻。 v制備過程中，還應注意防止制備過程中，還應注意防止易揮發(fā)性成分易揮發(fā)性成分的逸的逸 散和避免樣品組成及理化性質(zhì)發(fā)生變化。散和避免樣品組成及理化性質(zhì)發(fā)生變化

15、。 LOGO 三、樣品的保存三、樣品的保存 v樣品采集后應于樣品采集后應于當天分析當天分析，以防止其中水分或揮發(fā)，以防止其中水分或揮發(fā) 性物質(zhì)的散失以及待測組分含量的變化。性物質(zhì)的散失以及待測組分含量的變化。 v如不能馬上分析則應妥善保存，如不能馬上分析則應妥善保存，不能使樣品出現(xiàn)受不能使樣品出現(xiàn)受 潮、揮發(fā)、風干、變質(zhì)等現(xiàn)象潮、揮發(fā)、風干、變質(zhì)等現(xiàn)象，以保證測定結(jié)果的，以保證測定結(jié)果的 準確性。準確性。 v制備好的平均樣品應裝在潔凈、密封的容器內(nèi)（最制備好的平均樣品應裝在潔凈、密封的容器內(nèi)（最 好用好用玻璃瓶玻璃瓶），必要時貯存于），必要時貯存于避光處避光處，容易失去水，容易失去水 分的樣品

16、應先取樣測定分的樣品應先取樣測定水分水分。 LOGO v一般樣品在檢驗結(jié)束后應一般樣品在檢驗結(jié)束后應保留一個月保留一個月以備需以備需 要時復查，保留期從檢驗報告單簽發(fā)之日起要時復查，保留期從檢驗報告單簽發(fā)之日起 開始計算；易變質(zhì)食品不予保留。保留樣品開始計算；易變質(zhì)食品不予保留。保留樣品 盡可能保持原狀盡可能保持原狀。 LOGO 第二節(jié)第二節(jié) 樣品的預處理樣品的預處理 目的目的: : 排除測定前干擾組分；排除測定前干擾組分； 對樣品進行濃縮。對樣品進行濃縮。 原則：原則： 消除干擾因素；消除干擾因素； 完整保留被測組分；完整保留被測組分； 使被測組分濃縮；使被測組分濃縮； 選用的分離富集方法應

17、簡便。選用的分離富集方法應簡便。 LOGO 預預 處處 理理 方方 法法 有 機 物 破 壞 法 蒸 餾 法 溶 劑 提 取 法 化 學 分 離 法 色 層 分 離 法、濃縮法 LOGO （一）有機物破壞法（一）有機物破壞法 測定食品中無機成分的含量，需要在測定前 破壞有機結(jié)合體，如蛋白質(zhì)等。操作方法分為干 法和濕法兩大類。 LOGO 1.干法灰化 原理：將樣品至于電爐上加熱，使其中的有機 物脫水、炭化、分解、氧化，在置高溫爐中灼燒灰 化，直至殘灰為白色或灰色為止，所得殘渣即為無 機成分。 灰化溫度一般為灰化溫度一般為5006000C，灰化時間以灰化完灰化時間以灰化完 全為度，一般為全為度，一

18、般為46h。 LOGO 干法灰化方法優(yōu)點干法灰化方法優(yōu)點 優(yōu)優(yōu) 點點 有機物分解徹底，操作簡 單。 灰分體積小，可處理較多 的樣品，可富集被測組分。 此法基本不加或加入很 少的試劑，故空白值低。 LOGO 干法灰化方法缺點干法灰化方法缺點 缺缺 點點 坩堝有吸留作用，使測 定結(jié)果降低。 因溫度高易造成易揮發(fā) 元素的損失。 所需時間長。 LOGO 2. 濕法消化濕法消化 v原理：樣品中加入強氧化劑強氧化劑，并加熱消煮加熱消煮，使 樣品中的有機物質(zhì)完全分解、氧化，呈氣態(tài)逸 出，待測組分轉(zhuǎn)化為無機物狀態(tài)存在于消化液 中。 v常用的強氧化劑有濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、 高錳酸鉀、過氧化氫等。 LOGO

19、v常用幾種強酸的混合物作為溶劑與試樣一同加熱常用幾種強酸的混合物作為溶劑與試樣一同加熱 煮解。煮解。 v如硝酸如硝酸- -硫酸、硝酸硫酸、硝酸- -高氯酸、硝酸高氯酸、硝酸- -高氯酸高氯酸- -硫酸、硫酸、 高氯酸（或過氧化氫）高氯酸（或過氧化氫）- -硫酸等。硫酸等。 LOGO 濕法消化方法優(yōu)點濕法消化方法優(yōu)點 優(yōu)優(yōu) 點點 由于加熱溫度低，可減少 低沸點元素揮發(fā)逸散的損失 有機物分解速度快，所 需時間短。 LOGO 濕法消化方法缺點濕法消化方法缺點 缺缺 點點 試劑用量大，空白值偏高。 初期易產(chǎn)生大量泡沫外 溢。 產(chǎn)生有害氣體。 LOGO v機理： 利用物質(zhì)的揮發(fā)性的差異進行分離。利用物質(zhì)

20、的揮發(fā)性的差異進行分離。 v應用： 可以用于除去干擾組分，也可以使被測組分可以用于除去干擾組分，也可以使被測組分 定量分離出去后再測定。定量分離出去后再測定。 v分類： 常用的蒸餾方法有常壓蒸餾、減壓蒸餾和水常用的蒸餾方法有常壓蒸餾、減壓蒸餾和水 蒸氣蒸餾三種。蒸氣蒸餾三種。 （二）蒸餾法（二）蒸餾法 LOGO 1.常壓蒸餾常壓蒸餾 v適用對象：常壓下受熱不分解或沸點不太高的物 質(zhì)。 v蒸餾釜：平底、圓底 v冷凝管：直管、球型、蛇型 v注意：a.爆沸現(xiàn)象。（沸石、玻璃珠、毛細管、 素瓷片） b.溫度計插放位置。 c.磨口裝置涂油脂。 LOGO LOGO 2. 減壓蒸餾減壓蒸餾 對于樣品待蒸餾物

21、質(zhì)易分解或沸點太高時，對于樣品待蒸餾物質(zhì)易分解或沸點太高時， 可采用減壓蒸餾?？刹捎脺p壓蒸餾。 3.水蒸氣蒸餾水蒸氣蒸餾 是用水蒸氣加熱混合液體，使具有一定是用水蒸氣加熱混合液體，使具有一定 揮發(fā)度的被測組分與水蒸氣壓成比例地自溶液中一揮發(fā)度的被測組分與水蒸氣壓成比例地自溶液中一 起蒸餾出來。可用于被測物質(zhì)沸點較高，直接加熱起蒸餾出來?？捎糜诒粶y物質(zhì)沸點較高，直接加熱 蒸餾時，因受熱不均勻易引起局部炭化，或加熱到蒸餾時，因受熱不均勻易引起局部炭化，或加熱到 沸點時可能發(fā)生分解的物質(zhì)沸點時可能發(fā)生分解的物質(zhì) LOGO (三)提取分離 原理：利用混合物中各種組分在某種溶劑中溶解度 的不同而使混合物

22、分離的方法。 溶劑提取法溶劑提取法 浸提法 溶劑萃取 固相萃取 超臨界萃取 微波萃取 超聲波萃取 LOGO 浸提法浸提法 （從固體中萃取有效成分）（從固體中萃取有效成分） 用適當?shù)娜軇⒐腆w樣品中某種待測成分浸提 出來，又稱“液固萃取法”。 常用提取方法常用提取方法 振蕩浸漬法 搗碎法 索氏提取法 LOGO v振蕩浸漬法簡便易行，但回收率低。振蕩浸漬法簡便易行，但回收率低。 v搗碎法回收率高，但干擾雜質(zhì)溶出較多。搗碎法回收率高，但干擾雜質(zhì)溶出較多。 v索氏提取法溶劑用量少、提取完全、回收率高，但索氏提取法溶劑用量少、提取完全、回收率高，但 操作較麻煩，且需專用的索氏提取器。操作較麻煩，且需專用

23、的索氏提取器。 LOGO 溶劑萃取法溶劑萃取法 A.原理原理: 用一種溶劑把樣品溶液中的一種組分萃取用一種溶劑把樣品溶液中的一種組分萃取 出出 來，這種組分在原溶液中的溶解度小于在新溶劑中來，這種組分在原溶液中的溶解度小于在新溶劑中 的溶解度，即分配系數(shù)不同。的溶解度，即分配系數(shù)不同。 B.適用范圍：適用范圍：用于原溶液中各組分沸點非常相近或形用于原溶液中各組分沸點非常相近或形 成了共沸物，無法用一般蒸餾法分離的物質(zhì)。成了共沸物，無法用一般蒸餾法分離的物質(zhì)。 C. 此法操作簡單、快速、分離效果好，但萃取劑易揮此法操作簡單、快速、分離效果好，但萃取劑易揮 發(fā)、易燃、有毒性。發(fā)、易燃、有毒性。 D

24、. 萃取通常在分液漏斗中進行，一般需經(jīng)萃取通常在分液漏斗中進行，一般需經(jīng)45次。次。 LOGO 四、色層分離法（色譜分離法）四、色層分離法（色譜分離法） 1906年，俄國植物學家 茨威特分離植物葉綠體中色 素而得名，玻璃管中裝 CaCO3，石油醚溶解植物葉 綠體倒入管內(nèi)，再用石油醚 做淋洗劑，結(jié)果柱子中被分 成幾個不同顏色的譜帶。 LOGO 按分配原理不同分為 吸附色譜分離 分配色譜分離 離子交換色譜分離 LOGO 1.吸附色譜分離吸附色譜分離是利用聚酰胺、硅膠、硅藻土、氧化是利用聚酰胺、硅膠、硅藻土、氧化 鋁等吸附劑，經(jīng)過活化處理后，可對被測組分或干鋁等吸附劑，經(jīng)過活化處理后，可對被測組分或

25、干 擾組分進行選擇性吸附，達到分離目的。擾組分進行選擇性吸附，達到分離目的。 2.分配色譜分配色譜是利用物質(zhì)在兩相間分配系數(shù)不同而達到是利用物質(zhì)在兩相間分配系數(shù)不同而達到 分離的方法。通常有一相是流動的，稱流動相，另分離的方法。通常有一相是流動的，稱流動相，另 一相是固定的，稱固定相。各組分隨著流動相的流一相是固定的，稱固定相。各組分隨著流動相的流 動，根據(jù)各自不同的分配比，在兩相中不斷分配而動，根據(jù)各自不同的分配比，在兩相中不斷分配而 向前移動，達到分離目的。向前移動，達到分離目的。 LOGO 3.離子交換色譜離子交換色譜是利用離子交換劑與溶液中的離子之是利用離子交換劑與溶液中的離子之 間所

26、發(fā)生的交換反應來進行分離的方法，分為陽離間所發(fā)生的交換反應來進行分離的方法，分為陽離 子和陰離子交換兩種。子和陰離子交換兩種。 當樣液通過離子交換柱時，被測離子或干擾離子與當樣液通過離子交換柱時，被測離子或干擾離子與 離子交換柱上的離子交換柱上的H H+ +或或OHOH- -發(fā)生交換，被測離子或干擾發(fā)生交換，被測離子或干擾 離子留在交換柱上，被交換出的離子留在交換柱上，被交換出的H H+ +或或OHOH- -以及不發(fā)生以及不發(fā)生 交換反應的其他物質(zhì)則留在溶液中，然后用適當溶交換反應的其他物質(zhì)則留在溶液中，然后用適當溶 劑將被交換的離子洗脫出來，從而達到分離的目的。劑將被交換的離子洗脫出來，從而

27、達到分離的目的。 LOGO 五、化學分離法五、化學分離法 v（一）（一）皂化法和磺化法皂化法和磺化法是處理油脂或含脂食品常用的分是處理油脂或含脂食品常用的分 離方法。離方法。 v 油脂被強堿皂化或被硫酸磺化后，由油脂被強堿皂化或被硫酸磺化后，由憎水性轉(zhuǎn)變?yōu)橛H水性憎水性轉(zhuǎn)變?yōu)橛H水性。 這樣，油脂中那些要測定的非極性物質(zhì)就能被適當?shù)娜軇┻@樣，油脂中那些要測定的非極性物質(zhì)就能被適當?shù)娜軇┨崽?取取出來。出來。 v 磺化和皂化的反應式如下：磺化和皂化的反應式如下： LOGO （二）沉淀分離法（二）沉淀分離法 原理:利用沉淀反應進行分離。在試樣中加入適當 的沉淀劑，使被測組分沉淀下來或?qū)⒏蓴_組分沉 淀下

28、來，再經(jīng)過濾或離心把沉淀和母液分開。 常用的沉淀劑：堿性硫酸銅、堿性醋酸鉛等。 LOGO （三）掩蔽法（三）掩蔽法 原理原理:向樣品中加入一種掩蔽劑使干擾成分仍在溶液中， 而失去了干擾作用，多用于絡合滴定中。 如二硫腙比色法測鉛時，可加入氰化鉀和檸檬酸銨掩 蔽銅離子和鎘離子，以消除它們的干擾。 LOGO 六、濃縮六、濃縮 v濃縮的原因濃縮的原因： 食品樣品經(jīng)提取、凈化等處理后，有時試液食品樣品經(jīng)提取、凈化等處理后，有時試液 的體積很大、待測組分的濃度很低，因此在測定的體積很大、待測組分的濃度很低，因此在測定 前需進行濃縮，以提高被測組分的濃度。前需進行濃縮，以提高被測組分的濃度。 v分類：分類

29、： 常用方法有常壓濃縮法和減壓濃縮法。常用方法有常壓濃縮法和減壓濃縮法。 LOGO 通常用準確度、精密度、和靈敏度三項指標評定。通常用準確度、精密度、和靈敏度三項指標評定。 精密度精密度 第三節(jié)第三節(jié) 食品分析方法的評價食品分析方法的評價 一、評價指標一、評價指標 LOGO 1 1、準確度、準確度 通常用誤差表示：通常用誤差表示： E (絕對誤差絕對誤差)= X-T (真值真值) Er (相對誤差相對誤差) = （X-T）/T 常用合理的平均值代替真值常用合理的平均值代替真值T。 準確度的高低取決于測定的系統(tǒng)誤差和隨機誤差大準確度的高低取決于測定的系統(tǒng)誤差和隨機誤差大 小。小。 LOGO 例：

30、食品分析允許的相對誤差例：食品分析允許的相對誤差 含量含量% 允許相對誤差允許相對誤差 含量含量% 允許相對誤差允許相對誤差 80-90 0.4-0.1 5-10 1.6-1.2 40-80 0.6-0.4 1-5 5.0-1.6 20-40 1.0-0.6 0.1-1 20-5.0 10-20 1.2-1.0 0.01-0.1 50-20 LOGO 2、精密度、精密度 通常用標準偏差和變異系數(shù)表示。通常用標準偏差和變異系數(shù)表示。( ( X為平均為平均 值值） di(絕對偏差絕對偏差)=Xi-X Sd (標準偏差標準偏差)= (XiX) 2 / (n-1) Cv (變異系數(shù)變異系數(shù)) =（ S

31、d / X）100% 精確度高低僅與隨機誤差的大小有關(guān)。在評價分析精確度高低僅與隨機誤差的大小有關(guān)。在評價分析 結(jié)果時，首先應考察準確度，再考察精密度。結(jié)果時，首先應考察準確度，再考察精密度。 LOGO 3、靈敏度、靈敏度 v 一般來說一般來說: :儀器分析法儀器分析法 靈敏度高靈敏度高 相對誤差大相對誤差大 化學分析化學分析 靈敏度小靈敏度小 相對誤差小相對誤差小 如：測定某一試樣中鐵的含量（如：測定某一試樣中鐵的含量（60%），若用重鉻），若用重鉻 酸鉀法測定鐵，相對誤差為酸鉀法測定鐵，相對誤差為0.12%，則鐵的含量，則鐵的含量 范圍是范圍是59.88%60.12%，若用分光光度法，相對

32、誤，若用分光光度法，相對誤 差為差為1.2%，則鐵的含量范圍是，則鐵的含量范圍是58.8%61.2% LOGO 二、二、可信度的分析可信度的分析 評估數(shù)據(jù)精確度的方法評估數(shù)據(jù)精確度的方法 1.計算幾個測定值的離散程度（分布范圍）大小。這種 方法估計不準，不常用。 2.標準偏差法?？梢哉_反應若干測定值之間的離散究 竟有多大。（常用） 3.測定真實值的相對偏差或真實值的相對平均偏差。 LOGO LOGO LOGO LOGO LOGO LOGO 三、數(shù)據(jù)的取舍三、數(shù)據(jù)的取舍 LOGO LOGO LOGO LOGO 四、標準曲線和回歸分析四、標準曲線和回歸分析 LOGO LOGO 直線回歸方程 y

33、Y = a X + b a= n XY XY n X2 (X)2 x b = X2 Y X XY n X2 (X)2 相關(guān)系數(shù)Y= XY X2 Y2 LOGO 第四節(jié)第四節(jié) 提高分析精確度的方法提高分析精確度的方法 一、誤差一、誤差 v誤差：誤差：測定值與真實值之差。分為系統(tǒng)誤差、隨機測定值與真實值之差。分為系統(tǒng)誤差、隨機 誤差兩種。誤差兩種。 1.1.系統(tǒng)誤差：系統(tǒng)誤差：在相同條件下，對一已知量的待測物進在相同條件下，對一已知量的待測物進 行多次測定時，由某種確定的原因引起的重復出現(xiàn)行多次測定時，由某種確定的原因引起的重復出現(xiàn) 的誤差。的誤差。 特點：確定性、重復性、單向性、可測性特點：確定

34、性、重復性、單向性、可測性 根據(jù)產(chǎn)生原因分為：儀器誤差、方法誤差、試劑誤根據(jù)產(chǎn)生原因分為：儀器誤差、方法誤差、試劑誤 差和操作誤差等。差和操作誤差等。 LOGO 2. 隨機誤差：是由不確定的原因或由某些難以控制的隨機誤差：是由不確定的原因或由某些難以控制的 原因造成的原因造成的。產(chǎn)生隨機誤差的原因一般是。產(chǎn)生隨機誤差的原因一般是不固定的不固定的、 未知的、且大小不一，具有未知的、且大小不一，具有不確定性不確定性?？赡苡捎诃h(huán)?？赡苡捎诃h(huán) 境的偶然波動或儀器的性能、分析人員的操作不一境的偶然波動或儀器的性能、分析人員的操作不一 致所產(chǎn)生的。致所產(chǎn)生的。 LOGO 實驗員用等臂天平稱量10g的樣品來實驗， 實驗有5個平行樣，但是由于實驗員粗心大意， 稱量前沒有校正，結(jié)果稱量結(jié)果偏低，由這 個引起的誤差應該屬于什么誤差？ 例例 1 LOGO 二、控制和消除誤差的方法二、控制和消除誤差的方法 選擇合適的分析方法選擇合適的分析方法 化學分析法，準確度高而靈敏度低，適于高含化學分析法，準確度高而靈敏度