大孔吸附樹(shù)脂分離技術(shù)講述

1、 八、八、 大孔吸附樹(shù)脂分離技術(shù)大孔吸附樹(shù)脂分離技術(shù) 1、什么是大孔吸附樹(shù)脂分離技術(shù)？、什么是大孔吸附樹(shù)脂分離技術(shù)？ 2、什么是大孔吸附樹(shù)脂？、什么是大孔吸附樹(shù)脂？ 一、先提兩個(gè)問(wèn)題？一、先提兩個(gè)問(wèn)題？ 大孔吸附樹(shù)脂吸附分離技術(shù)大孔吸附樹(shù)脂吸附分離技術(shù)是以大孔吸附樹(shù)脂為吸附劑，通過(guò)物理吸附從是以大孔吸附樹(shù)脂為吸附劑，通過(guò)物理吸附從 中藥及其復(fù)方提取液中有選擇性地吸附其中的有效部分，去除無(wú)效部分的一種中藥及其復(fù)方提取液中有選擇性地吸附其中的有效部分，去除無(wú)效部分的一種 提取純化的新工藝，可以達(dá)到分離、富集中藥有效部位或有效成分的目的。提取純化的新工藝，可以達(dá)到分離、富集中藥有效部位或有效成分的目

2、的。 大孔吸附樹(shù)脂（大孔吸附樹(shù)脂（MacroporousMacroporous Resin Resin，MRMR）是）是20世紀(jì)世紀(jì)60年代發(fā)展起來(lái)的、年代發(fā)展起來(lái)的、 繼離子交換樹(shù)脂之后的一類新型分離材料，是一類沒(méi)有可解離基團(tuán)，具有多孔繼離子交換樹(shù)脂之后的一類新型分離材料，是一類沒(méi)有可解離基團(tuán)，具有多孔 結(jié)構(gòu)，不溶于水的固體高分子物質(zhì)。結(jié)構(gòu)，不溶于水的固體高分子物質(zhì)。 性狀：白色、乳白色至微黃色顆粒 粒度：2060目。 穩(wěn)定性：不溶于水、酸、堿及有機(jī) 溶劑，加熱不溶，可在150以下使 用。 含水量：4075%。 1.1 主主要理化性質(zhì)要理化性質(zhì) 1.2 關(guān)于大孔關(guān)于大孔 大孔吸附樹(shù)脂是一種高

3、分子聚合物，由聚合單體、交聯(lián)大孔吸附樹(shù)脂是一種高分子聚合物，由聚合單體、交聯(lián) 劑、致孔劑、分散劑等添加劑經(jīng)聚合反應(yīng)制備而成。劑、致孔劑、分散劑等添加劑經(jīng)聚合反應(yīng)制備而成。 聚合物形成以后，致孔劑被去除，在樹(shù)脂中留下了大大聚合物形成以后，致孔劑被去除，在樹(shù)脂中留下了大大 小小、形態(tài)各異、互相貫通的孔穴。小小、形態(tài)各異、互相貫通的孔穴。 孔孔形狀形狀是不規(guī)則的，將其看作近似圓形，其直徑稱為是不規(guī)則的，將其看作近似圓形，其直徑稱為孔孔 徑徑。一般所說(shuō)的吸附樹(shù)脂的孔徑都是平均孔徑。一般所說(shuō)的吸附樹(shù)脂的孔徑都是平均孔徑。 引申 大孔吸附樹(shù)脂的分類大孔吸附樹(shù)脂的分類 1、非極性、非極性MR：分子上不存在正

4、負(fù)電荷相對(duì)集中：分子上不存在正負(fù)電荷相對(duì)集中 2、中等極性、中等極性MR：存在酯基一類的基團(tuán)：存在酯基一類的基團(tuán) 3、極性、極性MR：存在酰胺基、亞砜、腈基等極性較大的基：存在酰胺基、亞砜、腈基等極性較大的基 團(tuán)團(tuán) 4、強(qiáng)極性、強(qiáng)極性MR：存在吡啶基、氨基、氮氧基團(tuán)等強(qiáng)極性：存在吡啶基、氨基、氮氧基團(tuán)等強(qiáng)極性 基團(tuán)基團(tuán) 引申 1.3 關(guān)于吸附關(guān)于吸附 吸附作用吸附作用內(nèi)部分子之間的相互作用均等；表面分子有一面沒(méi)有內(nèi)部分子之間的相互作用均等；表面分子有一面沒(méi)有 受力；這部分分子存在吸引其他分子的剩余力，從而受力；這部分分子存在吸引其他分子的剩余力，從而 產(chǎn)生吸附作用。產(chǎn)生吸附作用。 該吸附力可從

5、溶液中吸附其他物質(zhì)；被吸附的分子同該吸附力可從溶液中吸附其他物質(zhì)；被吸附的分子同 時(shí)受到吸附劑表面的吸附力和溶劑的脫吸附力；一段時(shí)受到吸附劑表面的吸附力和溶劑的脫吸附力；一段 時(shí)間之后，建立起吸附平衡。時(shí)間之后，建立起吸附平衡。 化學(xué)吸附化學(xué)吸附 物理吸附物理吸附 比表面積比表面積比表面積比表面積=表面積表面積/質(zhì)量質(zhì)量 單位單位m2/g 樹(shù)脂顆粒的外表面積很小，一般在樹(shù)脂顆粒的外表面積很小，一般在0.1 m2/g左右，但左右，但 內(nèi)部孔洞的表面積很大，可達(dá)內(nèi)部孔洞的表面積很大，可達(dá)500-1000 m2/g ，這是，這是樹(shù)樹(shù) 脂良好吸附的基礎(chǔ)脂良好吸附的基礎(chǔ)。 二、二、吸附原理吸附原理 大孔

6、吸附樹(shù)脂是吸附性和分子篩性原理相結(jié)合的大孔吸附樹(shù)脂是吸附性和分子篩性原理相結(jié)合的 分離材料。分離材料。 它的吸附性是由于范德華引力或產(chǎn)生氫鍵的結(jié)果。它的吸附性是由于范德華引力或產(chǎn)生氫鍵的結(jié)果。 分子篩性是由于其本身多孔性結(jié)構(gòu)所決定的。分子篩性是由于其本身多孔性結(jié)構(gòu)所決定的。 因此，有機(jī)化合物根據(jù)其分子量的大小及與大孔因此，有機(jī)化合物根據(jù)其分子量的大小及與大孔 吸附樹(shù)脂吸附力的不同，在大孔吸附樹(shù)脂柱上實(shí)吸附樹(shù)脂吸附力的不同，在大孔吸附樹(shù)脂柱上實(shí) 現(xiàn)分離?，F(xiàn)分離。 快寫(xiě)快寫(xiě) 筆記筆記 樹(shù)脂孔徑較大、樹(shù)脂孔徑較大、 比表面積越大，比表面積越大， 吸附量越大。吸附量越大。 三、吸附規(guī)律三、吸附規(guī)律 遵

7、從類似物質(zhì)吸附類似物的遵從類似物質(zhì)吸附類似物的“相似相容相似相容”原則原則 非極性非極性MR宜于從極性溶劑中吸附非極性物質(zhì)；宜于從極性溶劑中吸附非極性物質(zhì)； 強(qiáng)極性強(qiáng)極性MR宜于從非極性溶劑中吸附極性溶質(zhì)；宜于從非極性溶劑中吸附極性溶質(zhì)； 中等極性中等極性MR，不但能從非極性溶液中吸附極性物質(zhì)，不但能從非極性溶液中吸附極性物質(zhì)， 也能從極性溶液中吸附非極性物質(zhì)。也能從極性溶液中吸附非極性物質(zhì)。 四、分離規(guī)律四、分離規(guī)律 分子量相似的成分分子量相似的成分 極性越小，吸附能力越強(qiáng)，則越難洗脫下來(lái)；極性越小，吸附能力越強(qiáng)，則越難洗脫下來(lái)； 極性越大，吸附能力越弱，則越易洗脫下來(lái)。極性越大，吸附能力越

8、弱，則越易洗脫下來(lái)。 極性相似的成分極性相似的成分 分子量越大，越易洗脫下來(lái)。分子量越大，越易洗脫下來(lái)。 六、大孔吸附樹(shù)脂柱色譜的操作流程六、大孔吸附樹(shù)脂柱色譜的操作流程 6.1 認(rèn)識(shí)一下大孔吸附樹(shù)脂技術(shù)的基本裝置認(rèn)識(shí)一下大孔吸附樹(shù)脂技術(shù)的基本裝置 A 層析柱 B 部份收集器 恒流泵恒流泵 A 前面 B 上面 裝置的連接裝置的連接 藥液藥液 水水 洗脫劑洗脫劑 再生劑再生劑 分段收集分段收集 檢測(cè)器檢測(cè)器/ /過(guò)程控制器過(guò)程控制器 操作流操作流程程 樹(shù)脂樹(shù)脂預(yù)處理預(yù)處理上樣上樣吸附吸附洗脫洗脫收集洗脫液收集洗脫液回收、濃回收、濃 縮縮干燥干燥成品成品 操作步操作步驟驟樹(shù)脂的預(yù)處理樹(shù)脂的預(yù)處理

9、預(yù)處理的目的預(yù)處理的目的：為了保證制劑最后用藥安全，提高樹(shù)：為了保證制劑最后用藥安全，提高樹(shù) 脂潔凈度。樹(shù)脂中含有殘留的未聚合單體，致孔劑，脂潔凈度。樹(shù)脂中含有殘留的未聚合單體，致孔劑， 分散劑和防腐劑對(duì)人體有害。分散劑和防腐劑對(duì)人體有害。 主要步驟主要步驟 用水除去水溶性雜質(zhì)用水除去水溶性雜質(zhì) 用有機(jī)溶劑除去脂溶性雜質(zhì)用有機(jī)溶劑除去脂溶性雜質(zhì) 再用吸附介質(zhì)除去殘留的其它溶劑，以免影響樹(shù)脂再用吸附介質(zhì)除去殘留的其它溶劑，以免影響樹(shù)脂 的吸附量的吸附量 乙醇，浸泡乙醇，浸泡24h24h 充分溶脹充分溶脹 濕法裝柱濕法裝柱 乙醇清洗、檢測(cè)乙醇清洗、檢測(cè) 水洗、檢測(cè)水洗、檢測(cè) 準(zhǔn)備上樣準(zhǔn)備上樣 預(yù)處

10、理的具體方法預(yù)處理的具體方法方法方法1 1 乙醇檢測(cè)：洗至流乙醇檢測(cè)：洗至流 出液與等量水混合出液與等量水混合 不呈白色渾濁為止不呈白色渾濁為止 水洗檢測(cè)：無(wú)醇味水洗檢測(cè)：無(wú)醇味 且水液澄清且水液澄清 p乙醇與水交替洗脫乙醇與水交替洗脫2-3次次 p洗脫劑用量為樹(shù)脂體積的洗脫劑用量為樹(shù)脂體積的2-3倍倍 p最終以水洗脫最終以水洗脫 預(yù)處理的具體方法預(yù)處理的具體方法方法方法2 2 乙醇浸泡乙醇浸泡24h用乙醇洗至流出液與水用乙醇洗至流出液與水1：5不渾濁不渾濁 用水洗至無(wú)醇味用水洗至無(wú)醇味5%HCl通過(guò)樹(shù)脂柱，浸泡通過(guò)樹(shù)脂柱，浸泡2-4h 水洗至中性水洗至中性2%NaOH通過(guò)樹(shù)脂柱，浸泡通過(guò)樹(shù)脂

11、柱，浸泡2-4h水水 洗至中性，備用。洗至中性，備用。 檢查：取水洗脫液檢查：取水洗脫液100ml，水浴蒸干后，加入，水浴蒸干后，加入12ml 乙醇溶解，滴加水到乙醇溶液中，溶液中無(wú)白色渾乙醇溶解，滴加水到乙醇溶液中，溶液中無(wú)白色渾 濁現(xiàn)象。濁現(xiàn)象。 預(yù)處理的具體方法預(yù)處理的具體方法方法方法3 3 樹(shù)脂與有機(jī)溶劑一起在水浴上回流，直到洗滌液樹(shù)脂與有機(jī)溶劑一起在水浴上回流，直到洗滌液 加水不顯渾濁為止，最后用水洗掉所用有機(jī)溶劑，加水不顯渾濁為止，最后用水洗掉所用有機(jī)溶劑， 備用。備用。 操作步操作步驟驟樹(shù)脂的裝柱樹(shù)脂的裝柱 通常以水為溶劑濕法裝柱通常以水為溶劑濕法裝柱 玻璃柱底部放少量的脫脂棉，

12、厚度玻璃柱底部放少量的脫脂棉，厚度1-2cm 樹(shù)脂柱中加少量水，樹(shù)脂中也加入少量水，攪拌均勻后樹(shù)脂柱中加少量水，樹(shù)脂中也加入少量水，攪拌均勻后 一次性倒入保持垂直的柱中，傾倒樹(shù)脂的同時(shí)，打開(kāi)柱一次性倒入保持垂直的柱中，傾倒樹(shù)脂的同時(shí)，打開(kāi)柱 底部的閥門，讓柱中水流出，樹(shù)脂自然沉降。底部的閥門，讓柱中水流出，樹(shù)脂自然沉降。 最后在柱床頂部加一層脫脂棉。最后在柱床頂部加一層脫脂棉。 忌：忌： 1、樹(shù)脂和水分幾次加入、樹(shù)脂和水分幾次加入 2、干柱、干柱 l 將將樣品溶于少量水中樣品溶于少量水中，須為澄清溶液。預(yù)先沉淀、濾，須為澄清溶液。預(yù)先沉淀、濾 過(guò)處理，過(guò)處理，pH調(diào)節(jié)，使部分雜質(zhì)在處理過(guò)程中除

13、去，以調(diào)節(jié)，使部分雜質(zhì)在處理過(guò)程中除去，以 免堵塞樹(shù)脂床或在洗脫中混入成品。免堵塞樹(shù)脂床或在洗脫中混入成品。 l 將柱中水放至接近柱床平面，將樣品液以將柱中水放至接近柱床平面，將樣品液以一定的流速一定的流速 加到柱的上端進(jìn)行吸加到柱的上端進(jìn)行吸附，一邊從柱中放出原有溶劑。附，一邊從柱中放出原有溶劑。 注意控制流速。注意控制流速。 操作步操作步驟驟上樣上樣 先用水清洗以除去樹(shù)脂表面或內(nèi)部還殘留的許多極性或水 溶性大的強(qiáng)極性雜質(zhì)（多糖或無(wú)機(jī)鹽） 然后用所選洗脫劑進(jìn)行洗脫。一般是醇-水系統(tǒng)，逐漸增 加醇的濃度。 檢測(cè)：洗脫的時(shí)候同時(shí)配合理化反應(yīng)或薄層色譜檢測(cè)，相 同者合并。 流速：流速過(guò)快，載樣量少

14、；分離效果差；速度慢，載樣 量大，分離效果好，實(shí)驗(yàn)周期長(zhǎng)。一般1.5BV/h為佳。 操作步操作步驟驟解吸（洗脫）解吸（洗脫） 對(duì)非極性對(duì)非極性MR：洗脫劑極性越小，洗脫能力越強(qiáng)：洗脫劑極性越小，洗脫能力越強(qiáng) 極性極性MR：極性較強(qiáng)的溶劑洗脫能力強(qiáng)：極性較強(qiáng)的溶劑洗脫能力強(qiáng) 酸性化合物：堿解吸酸性化合物：堿解吸 堿性化合物：酸解吸堿性化合物：酸解吸 再生的目的：除去洗脫后殘留的強(qiáng)吸附性雜質(zhì)，以免 影響下一次使用過(guò)程中對(duì)于分離成分的吸附。 簡(jiǎn)單再生的方法：一般是用無(wú)水乙醇或95%乙醇洗脫 至無(wú)色后，樹(shù)脂柱即已再生。然后用大量水洗去醇， 可用于相同植物成分的分離。 強(qiáng)化再生：若樹(shù)脂顏色變深，可試用或

15、稀酸（先浸泡、 再淋洗，2-5鹽酸，5-7BV ）+稀堿（先浸泡、再淋 洗，2-5NaOH，5-7BV）溶液清洗，最后水洗至中 性。 操作步驟操作步驟再生再生 注意：再生后樹(shù)脂可反復(fù)進(jìn)行使用，若停止注意：再生后樹(shù)脂可反復(fù)進(jìn)行使用，若停止 不用時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，可用大于不用時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，可用大于10%的的NaCl溶液溶液 浸泡，以免細(xì)菌在樹(shù)脂中繁殖。浸泡，以免細(xì)菌在樹(shù)脂中繁殖。 一般純化某一品種的樹(shù)脂，當(dāng)其吸附量下降一般純化某一品種的樹(shù)脂，當(dāng)其吸附量下降 30%以上不宜再使用。以上不宜再使用。 分離的工藝一般經(jīng)驗(yàn)分離的工藝一般經(jīng)驗(yàn) 工序工序流流 速速流流 量量備備 注注 填充填充 逆流洗脫逆流洗脫 除去小粒

16、子及破碎樹(shù)脂除去小粒子及破碎樹(shù)脂 前處理前處理SV=1- -55- -10BV用（含水）乙醇等進(jìn)行洗脫用（含水）乙醇等進(jìn)行洗脫 水洗脫水洗脫SV=1- -53- -4BV必要時(shí)根據(jù)吸附劑的必要時(shí)根據(jù)吸附劑的PH值使用緩沖液值使用緩沖液 吸附吸附SV=0.5- -3根據(jù)吸附量根據(jù)吸附量應(yīng)在吸附容量以下應(yīng)在吸附容量以下 水洗水洗SV=1- -50.5- -1BV將吸附液洗出將吸附液洗出 溶出溶出 SV=0.5- -32- -10BV 乙醇丙酮等的（含水）溶液溶出酸、堿、緩沖液乙醇丙酮等的（含水）溶液溶出酸、堿、緩沖液 等等 調(diào)節(jié)調(diào)節(jié)pH值或兩者并用使有效成分溶出值或兩者并用使有效成分溶出 水洗脫水

17、洗脫SV=1- -53- -4BV必要時(shí)根據(jù)吸附液的必要時(shí)根據(jù)吸附液的PH值應(yīng)用緩沖液值應(yīng)用緩沖液 再生再生SV=0.5- -33- -4BV多次應(yīng)用乙醇，丙酮，堿多次應(yīng)用乙醇，丙酮，堿+乙醇等溶劑乙醇等溶劑 水洗脫水洗脫SV=1- -53- -4BV堿再生后加入酸中和堿再生后加入酸中和 七、大孔吸附樹(shù)脂分離效果的七、大孔吸附樹(shù)脂分離效果的影響因素影響因素 大孔吸附大孔吸附 樹(shù)脂樹(shù)脂 被分離物被分離物 質(zhì)性質(zhì)質(zhì)性質(zhì) 上樣溶劑上樣溶劑 性質(zhì)性質(zhì) 解吸劑性解吸劑性 質(zhì)質(zhì) MR的極性的極性 MR的孔徑的孔徑 MR的比表面積的比表面積 MR的強(qiáng)度的強(qiáng)度 物質(zhì)的極性物質(zhì)的極性 物質(zhì)的分子大小物質(zhì)的分子大

18、小 對(duì)被分離物質(zhì)的溶解性對(duì)被分離物質(zhì)的溶解性 溶劑溶劑pH 上樣溶劑濃度上樣溶劑濃度 上樣溶劑溫度上樣溶劑溫度 吸附流速吸附流速 解吸劑種類解吸劑種類 解吸劑解吸劑pH 解析速度解析速度 7.1 大孔吸附樹(shù)脂對(duì)分離效果的影響大孔吸附樹(shù)脂對(duì)分離效果的影響 1、極性、極性 “相似相吸相似相吸” 但但MR與被分離物的極性不與被分離物的極性不 能過(guò)于相似，也不能相差過(guò)大。能過(guò)于相似，也不能相差過(guò)大。 2、孔徑、孔徑 孔徑與被吸附分子直徑之比孔徑與被吸附分子直徑之比 （2-6） 1為宜為宜 太大浪費(fèi)空間，比表面積小；太大浪費(fèi)空間，比表面積小； 太小，分子進(jìn)不去，不利于吸附。太小，分子進(jìn)不去，不利于吸附。

19、 3、比表面積、比表面積 相同條件下，比表面積越大，相同條件下，比表面積越大， 吸附量越大。吸附量越大。 4、樹(shù)脂強(qiáng)度、樹(shù)脂強(qiáng)度 制備工藝決定。制備工藝決定。 孔隙率越高、孔體積越大，強(qiáng)孔隙率越高、孔體積越大，強(qiáng) 度越差，使用壽命越短。度越差，使用壽命越短。 7.2 被分離物質(zhì)對(duì)分離效果的影響被分離物質(zhì)對(duì)分離效果的影響 1、被分離物質(zhì)極性、被分離物質(zhì)極性 “相似相吸相似相吸”，決定了選擇什么樣的，決定了選擇什么樣的MR 已知結(jié)構(gòu)的物質(zhì)，通過(guò)極性基團(tuán)與非極性基團(tuán)的數(shù)目和大小來(lái)判斷已知結(jié)構(gòu)的物質(zhì)，通過(guò)極性基團(tuán)與非極性基團(tuán)的數(shù)目和大小來(lái)判斷 未知結(jié)構(gòu)的物質(zhì)，通過(guò)預(yù)實(shí)驗(yàn)、薄層色譜、紙色譜等色譜行為來(lái)判

20、斷未知結(jié)構(gòu)的物質(zhì)，通過(guò)預(yù)實(shí)驗(yàn)、薄層色譜、紙色譜等色譜行為來(lái)判斷 2、被分離物質(zhì)分子大小、被分離物質(zhì)分子大小 根據(jù)物質(zhì)大小選擇適宜孔徑的根據(jù)物質(zhì)大小選擇適宜孔徑的MR 一般來(lái)說(shuō)，分子體積越大，疏水性增加，對(duì)非極性一般來(lái)說(shuō)，分子體積越大，疏水性增加，對(duì)非極性MR的吸附力越強(qiáng)的吸附力越強(qiáng) 7.3 上樣溶劑的性質(zhì)對(duì)分離效果的影響上樣溶劑的性質(zhì)對(duì)分離效果的影響 1、溶劑對(duì)被分離物質(zhì)的溶、溶劑對(duì)被分離物質(zhì)的溶 解度解度 成分在溶劑中溶解度大，在該成分在溶劑中溶解度大，在該 溶劑中，對(duì)溶劑中，對(duì)MR吸附力小吸附力小 2、溶劑、溶劑pH 酸性化合物在酸性溶液中吸附酸性化合物在酸性溶液中吸附 堿性化合物在堿性溶

21、液中吸附堿性化合物在堿性溶液中吸附 中性在近中性中性在近中性 3、溶劑濃度、溶劑濃度 濃度增加，吸附量增加，但不濃度增加，吸附量增加，但不 能超過(guò)能超過(guò)MR的吸附量的吸附量 4、上樣溫度、上樣溫度 溫度太高影響吸附，溫度太高影響吸附，50 5、吸附流速、吸附流速 20mL/min為宜為宜 溶液溶液pH 樹(shù)脂對(duì)某種物質(zhì)的吸附，特別是對(duì)生物堿和黃酮類物質(zhì)的樹(shù)脂對(duì)某種物質(zhì)的吸附，特別是對(duì)生物堿和黃酮類物質(zhì)的 吸附，很大程度上受它的解離程度的影響。吸附，很大程度上受它的解離程度的影響。 對(duì)非極性吸附樹(shù)脂來(lái)講，酸性物質(zhì)在酸性條件下，以分子對(duì)非極性吸附樹(shù)脂來(lái)講，酸性物質(zhì)在酸性條件下，以分子 形式存在，易被

22、樹(shù)脂吸附形式存在，易被樹(shù)脂吸附. 在堿性環(huán)境下，以離子形式存在，物質(zhì)不易被吸附。在堿性環(huán)境下，以離子形式存在，物質(zhì)不易被吸附。 吸附液的濃度吸附液的濃度 對(duì)于一定量樹(shù)脂，濃度太低，盡管吸附效率高，但是不對(duì)于一定量樹(shù)脂，濃度太低，盡管吸附效率高，但是不 能完全發(fā)揮樹(shù)脂的作用，浪費(fèi)樹(shù)脂且生產(chǎn)效率低；能完全發(fā)揮樹(shù)脂的作用，浪費(fèi)樹(shù)脂且生產(chǎn)效率低； 濃度太大，樹(shù)脂的吸附容量增加，但同時(shí)泄漏較多，造濃度太大，樹(shù)脂的吸附容量增加，但同時(shí)泄漏較多，造 成了藥液的浪費(fèi)。成了藥液的浪費(fèi)。 所以在生產(chǎn)過(guò)程中，為了提高生產(chǎn)效率且不造成浪費(fèi)，所以在生產(chǎn)過(guò)程中，為了提高生產(chǎn)效率且不造成浪費(fèi)， 單柱吸附時(shí)，上柱液含生藥量以

23、在單柱吸附時(shí)，上柱液含生藥量以在泄漏點(diǎn)泄漏點(diǎn)附近為宜；若附近為宜；若 多柱串聯(lián)吸附上柱液含生藥量以多柱串聯(lián)吸附上柱液含生藥量以接近飽和點(diǎn)接近飽和點(diǎn)為宜。為宜。 吸附流速吸附流速 流速過(guò)快時(shí)，樹(shù)脂與被吸附物質(zhì)分子間來(lái)不及充分接觸，流速過(guò)快時(shí)，樹(shù)脂與被吸附物質(zhì)分子間來(lái)不及充分接觸， 致使分子不能充分?jǐn)U散到樹(shù)脂內(nèi)表面，就隨著上樣液一致使分子不能充分?jǐn)U散到樹(shù)脂內(nèi)表面，就隨著上樣液一 起泄露出去，所以造成了隨著流速的增加，吸附量下降，起泄露出去，所以造成了隨著流速的增加，吸附量下降， 泄漏量增大的現(xiàn)象。泄漏量增大的現(xiàn)象。 在實(shí)際生產(chǎn)操作中，從盡量縮短吸附時(shí)間和增大吸附量在實(shí)際生產(chǎn)操作中，從盡量縮短吸附時(shí)

24、間和增大吸附量 的角度出發(fā)，應(yīng)根據(jù)不同的吸附柱選擇最佳的流速。的角度出發(fā)，應(yīng)根據(jù)不同的吸附柱選擇最佳的流速。一一 般上樣時(shí)控制流速在般上樣時(shí)控制流速在20mL/min為宜。為宜。 7.4 解吸劑性質(zhì)對(duì)分離效果的影響解吸劑性質(zhì)對(duì)分離效果的影響 1.解吸劑種類解吸劑種類 非極性非極性MR采用非采用非 極性溶劑洗脫；極性溶劑洗脫； 極性極性MR同理同理 2. 解吸劑的解吸劑的pH 弱酸性物質(zhì)用堿弱酸性物質(zhì)用堿 液洗脫；弱堿物液洗脫；弱堿物 質(zhì)采用酸液洗脫質(zhì)采用酸液洗脫 3. 解吸速度解吸速度 0.5-5mL/min為為 宜。宜。 玻璃柱粗細(xì)玻璃柱粗細(xì) 在分離、純化過(guò)程中，玻璃柱子的粗細(xì)影響 分離結(jié)果

25、，當(dāng)柱子太細(xì)，有機(jī)溶劑洗脫時(shí)， 樹(shù)脂易結(jié)塊，柱子壁上有很多氣泡，使得流 速越來(lái)越慢、到最后流速幾乎為零，所以選 用柱子時(shí)不能選用太細(xì)的玻璃柱。 此外，還有一點(diǎn)需要我們注意此外，還有一點(diǎn)需要我們注意 八、大孔吸附樹(shù)脂分離工藝條件考察八、大孔吸附樹(shù)脂分離工藝條件考察 1. 大孔樹(shù)脂的泄漏（穿透）曲線與吸附容量的考察大孔樹(shù)脂的泄漏（穿透）曲線與吸附容量的考察 2. 大孔樹(shù)脂的解吸曲線與解吸率大孔樹(shù)脂的解吸曲線與解吸率 3. 大孔樹(shù)脂的再生大孔樹(shù)脂的再生 4. 樹(shù)脂分離工藝的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)樹(shù)脂分離工藝的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn) 解吸率的測(cè)定解吸率的測(cè)定 解吸劑種類的確定解吸劑種類的確定 解吸劑解吸劑pH的確定的確定 解吸速

26、度的確定解吸速度的確定 解吸曲線的繪制解吸曲線的繪制 8.1 泄漏（穿透）曲線與吸附容量泄漏（穿透）曲線與吸附容量 泄漏曲線泄漏曲線：大孔樹(shù)脂的吸附有一定的吸附容量，當(dāng)吸：大孔樹(shù)脂的吸附有一定的吸附容量，當(dāng)吸 附達(dá)到飽和的時(shí)候，對(duì)目標(biāo)物質(zhì)的吸附減弱甚至消失，附達(dá)到飽和的時(shí)候，對(duì)目標(biāo)物質(zhì)的吸附減弱甚至消失， 此時(shí)化學(xué)成分即泄漏（穿透）流出。此時(shí)化學(xué)成分即泄漏（穿透）流出。 將提取液按少量多次的原則，在確定的吸附條件下以將提取液按少量多次的原則，在確定的吸附條件下以 一定的流速分次通過(guò)樹(shù)脂床，收集流出液，分析藥物一定的流速分次通過(guò)樹(shù)脂床，收集流出液，分析藥物 組分，若在某一時(shí)段收集的流出液中測(cè)得該

27、提取液目組分，若在某一時(shí)段收集的流出液中測(cè)得該提取液目 標(biāo)組分，則從開(kāi)始到此時(shí)所上樣的藥液體積總和就是標(biāo)組分，則從開(kāi)始到此時(shí)所上樣的藥液體積總和就是 樹(shù)脂在該吸附條件下對(duì)這一藥物組分的樹(shù)脂在該吸附條件下對(duì)這一藥物組分的泄漏點(diǎn)泄漏點(diǎn) 吸吸附量的測(cè)附量的測(cè)定定 靜態(tài)吸附法靜態(tài)吸附法: 準(zhǔn)準(zhǔn)確稱取經(jīng)預(yù)處理的樹(shù)確稱取經(jīng)預(yù)處理的樹(shù)脂適脂適量，置適宜的具塞玻璃器皿量，置適宜的具塞玻璃器皿 中中，精密加，精密加入一定濃度的欲分離純化入一定濃度的欲分離純化的植物提的植物提取物的水取物的水 溶液適量，置恒溫振蕩器上振蕩，震動(dòng)速度一定，定時(shí)溶液適量，置恒溫振蕩器上振蕩，震動(dòng)速度一定，定時(shí) 測(cè)定藥液中藥物成分的濃度

28、，直至測(cè)定藥液中藥物成分的濃度，直至吸附達(dá)到平衡吸附達(dá)到平衡。計(jì)算。計(jì)算 吸附量吸附量Q. Q=(C0-Cr)V/W Q為吸附量，為吸附量，C0為起始濃度，為起始濃度，Cr為平衡濃度，為平衡濃度，V為溶液體為溶液體 積，積，W為樹(shù)脂質(zhì)量為樹(shù)脂質(zhì)量 將將等量已預(yù)處理的樹(shù)等量已預(yù)處理的樹(shù)脂適脂適量，裝入樹(shù)脂吸附柱中，藥液以量，裝入樹(shù)脂吸附柱中，藥液以 一定的流速通過(guò)樹(shù)脂床，測(cè)定流出液的藥物濃度，直至達(dá)一定的流速通過(guò)樹(shù)脂床，測(cè)定流出液的藥物濃度，直至達(dá) 到吸附平衡到吸附平衡。 計(jì)算樹(shù)計(jì)算樹(shù)脂的脂的比上柱量比上柱量(S)，然后用去離子水清洗樹(shù)脂床中然后用去離子水清洗樹(shù)脂床中 未被吸附的非吸附性雜質(zhì)，計(jì)

29、算樹(shù)脂的未被吸附的非吸附性雜質(zhì)，計(jì)算樹(shù)脂的比吸附量比吸附量(A)。 靜靜態(tài)法較動(dòng)態(tài)法簡(jiǎn)單，可控性強(qiáng)，但動(dòng)態(tài)法更能真實(shí)反映實(shí)態(tài)法較動(dòng)態(tài)法簡(jiǎn)單，可控性強(qiáng)，但動(dòng)態(tài)法更能真實(shí)反映實(shí) 際操作的情況。際操作的情況。 吸吸附量的測(cè)附量的測(cè)定定 動(dòng)態(tài)吸附法動(dòng)態(tài)吸附法: 兩個(gè)重要的概念兩個(gè)重要的概念 比上柱量：比上柱量：達(dá)到吸附終點(diǎn)時(shí)，單位質(zhì)量吸附樹(shù)脂吸附夾帶達(dá)到吸附終點(diǎn)時(shí)，單位質(zhì)量吸附樹(shù)脂吸附夾帶 成分的總和。成分的總和。 S=(MS=(M上上-M-M殘殘)/M)/M 比吸附量比吸附量：?jiǎn)挝毁|(zhì)量干樹(shù)脂吸附成分的總和。：?jiǎn)挝毁|(zhì)量干樹(shù)脂吸附成分的總和。 A=(MA=(M上上-M-M殘殘-M-M水洗水洗)/M)/M

30、 M M為干樹(shù)脂質(zhì)量；為干樹(shù)脂質(zhì)量；M M上為藥液中成分質(zhì)量；上為藥液中成分質(zhì)量；M M殘為上柱流出液殘為上柱流出液 中成分質(zhì)量；中成分質(zhì)量；M M水洗為蒸餾水洗脫下來(lái)的成分質(zhì)量水洗為蒸餾水洗脫下來(lái)的成分質(zhì)量 評(píng)價(jià)樹(shù)脂吸附、承載能力評(píng)價(jià)樹(shù)脂吸附、承載能力 的重要指標(biāo)，也是確定樹(shù)的重要指標(biāo)，也是確定樹(shù) 脂用量的參數(shù)。脂用量的參數(shù)。 評(píng)價(jià)樹(shù)脂真實(shí)吸附能力的指標(biāo)，評(píng)價(jià)樹(shù)脂真實(shí)吸附能力的指標(biāo)， 同時(shí)也是選擇樹(shù)脂種類、評(píng)價(jià)樹(shù)同時(shí)也是選擇樹(shù)脂種類、評(píng)價(jià)樹(shù) 脂再生效果的參數(shù)。脂再生效果的參數(shù)。 由由于樹(shù)脂極性不同，吸附作用力強(qiáng)弱不同，解吸難易也于樹(shù)脂極性不同，吸附作用力強(qiáng)弱不同，解吸難易也 不同，若吸附過(guò)強(qiáng)，不同，若吸附過(guò)強(qiáng)，解吸太解吸太難，難，解吸率解吸率過(guò)低，產(chǎn)品回過(guò)低，產(chǎn)品回