食品添加劑 碳酸氫銨食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)編制說明

1、食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 碳酸氫銨（征求意見稿）編制說明一工作簡(jiǎn)況，包括任務(wù)來源與項(xiàng)目編號(hào)、標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位、協(xié)作單位、主要起草人、簡(jiǎn)要起草過程1 任務(wù)來源與項(xiàng)目編號(hào)根據(jù)原衛(wèi)生部計(jì)劃要求，于2011年2012年內(nèi)完成食品添加劑 碳酸氫銨食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的制定工作。2 標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位、協(xié)作單位、主要起草人該標(biāo)準(zhǔn)由中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院、成都市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院、山東濰焦集團(tuán)、四川軍氮化工、運(yùn)城市云天化工、臨沂市河?xùn)|區(qū)鄭旺昌宏食品添加劑廠等單位共同起草，由食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)審評(píng)委員會(huì)負(fù)責(zé)技術(shù)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：郭鳳鑫、萬渝平、閆庚全、李月芬、王西黔、薛成棟、王現(xiàn)洪。主要承擔(dān)的工作：參加標(biāo)

2、準(zhǔn)制定各階段召開的工作會(huì)議，負(fù)責(zé)制定標(biāo)準(zhǔn)各階段相關(guān)文件起草編寫工作（包裝標(biāo)準(zhǔn)草案、編制說明及上報(bào)材料等），承擔(dān)標(biāo)準(zhǔn)制定過程中質(zhì)量數(shù)據(jù)、試驗(yàn)數(shù)據(jù)的累積和試驗(yàn)工作。3 簡(jiǎn)要起草過程中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院接到制標(biāo)任務(wù)后，查閱了國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)及有關(guān)技術(shù)資料，并向生產(chǎn)、使用單位發(fā)函，進(jìn)行調(diào)查并廣泛征求對(duì)修標(biāo)的意見，在此基礎(chǔ)上提出了文獻(xiàn)小結(jié)。2011年9月，在天津市召開了制定標(biāo)準(zhǔn)工作方案會(huì)，到會(huì)的有4家生產(chǎn)企業(yè)和1家檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)，會(huì)上各單位對(duì)國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)、產(chǎn)品分類、指標(biāo)和試驗(yàn)方法進(jìn)行了認(rèn)真地分析。確定了食品添加劑碳酸氫銨國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的指標(biāo)項(xiàng)目和試驗(yàn)方法等內(nèi)容，提出了工作方案。會(huì)后各有關(guān)單位根據(jù)工作方案的安排進(jìn)行了試驗(yàn)

3、工作，并對(duì)本廠產(chǎn)品進(jìn)行了質(zhì)量考核。2012年6月由負(fù)責(zé)起草單位提出了標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿（草案）、編制說明及其附件，在行業(yè)內(nèi)部進(jìn)行了征求意見。2012年8月24日至29日在山西省太原市，由負(fù)責(zé)起草單位召開了行業(yè)內(nèi)部的預(yù)審會(huì)，會(huì)上對(duì)標(biāo)準(zhǔn)草案進(jìn)行了預(yù)審，會(huì)后根據(jù)預(yù)審會(huì)修改意見對(duì)標(biāo)準(zhǔn)草案進(jìn)行修改。二 與我國(guó)有關(guān)法律法規(guī)和其他標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系本標(biāo)準(zhǔn)于2011年立項(xiàng)，查閱到食品添加劑碳酸氫銨已經(jīng)列入GB 2760。三 國(guó)外相關(guān)法律、法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)情況的說明目前收集到國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)有聯(lián)合食品添加劑專家委員會(huì)(JECFA)標(biāo)準(zhǔn)（專論1，2006）碳酸氫銨（以下簡(jiǎn)稱JECFA）、美國(guó)食品化學(xué)品法典（第七版）2011（以下簡(jiǎn)稱FCC

4、7）、日本食品添加物公定書（第八版） 2009（以下簡(jiǎn)稱日本公定書）。國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)為GB 18882008食品添加劑 碳酸氫銨(指標(biāo)對(duì)比見附表1)。JECFA標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定碳酸氫銨在食品中的用途是膨松劑，設(shè)置了總堿量（以NH4HCO3計(jì)）、不揮發(fā)物含量、氯化物（以Cl計(jì)）含量、硫酸鹽（以SO4計(jì)）含量及鉛含量五項(xiàng)指標(biāo)。FCC 7中規(guī)定碳酸氫銨在食品中的用途是堿和膨松劑，設(shè)置的項(xiàng)目與JECFA相同，指標(biāo)要求與JECFA不同的是，對(duì)添加了防結(jié)塊劑的產(chǎn)品不揮發(fā)物提出了特別要求，即防結(jié)塊劑的產(chǎn)品不揮發(fā)物指標(biāo)為不大于0.55%。日本公定書中規(guī)定了主含量（以NH3計(jì)）、澄清度、氯化物（以Cl計(jì)）含量、重金屬（以Pb

5、計(jì)）含量砷含量五項(xiàng)指標(biāo)。GB 18882008食品添加劑碳酸氫銨國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)非等效采用FCC，設(shè)置了六項(xiàng)指標(biāo)：總堿量（以NH4HCO3計(jì)）、氯化物（以Cl計(jì)）含量、硫的化合物（以SO4計(jì)）含量、不揮發(fā)物含量、砷含量、重金屬（以Pb計(jì)）含量。對(duì)比以上國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)， FCC7指標(biāo)項(xiàng)目設(shè)置的更為合理，總堿量控制了主含量，不揮發(fā)物含量實(shí)際上控制了除銨離子以外其它陽離子，氯化物與硫酸鹽控制了雜質(zhì)陰離子，同時(shí)還控制了有害雜質(zhì)離子含量。本次修訂確定采用FCC7，并根據(jù)我國(guó)實(shí)際生產(chǎn)和使用情況進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整。四 標(biāo)準(zhǔn)的制、修訂與起草原則1 積極采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)；2 有利于促進(jìn)技術(shù)進(jìn)步，提高產(chǎn)品質(zhì)量；3 有利于合

6、理利用資源，提高經(jīng)濟(jì)效益；4 符合用戶要求，保護(hù)消費(fèi)者利益，促進(jìn)對(duì)外貿(mào)易。五確定各項(xiàng)技術(shù)內(nèi)容的依據(jù)（強(qiáng)制性技術(shù)內(nèi)容應(yīng)說明強(qiáng)制理由）1 指標(biāo)項(xiàng)目的確定本次修訂等同采用FCC7。在保持FCC7指標(biāo)項(xiàng)目的基礎(chǔ)上增設(shè)砷含量和磺酸鹽類防結(jié)塊劑含量，即總堿量（以NH4HCO3計(jì)）、氯化物（以Cl計(jì)）含量、硫的化合物（以SO4計(jì)）含量、不揮發(fā)物含量、鉛（Pb）含量、砷（As）含量及磺酸鹽含量。2 關(guān)于食品添加劑碳酸氫銨中防結(jié)塊劑的添加問題碳酸氫銨在放置過程中會(huì)結(jié)塊，給用戶的使用帶來不便，因此碳酸氫銨在生產(chǎn)過程中都會(huì)加入防結(jié)塊劑。農(nóng)用碳酸氫銨常使用的防結(jié)塊劑是十五烷基磺酰氯，2008年版的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定不允許

7、在食品添加劑碳酸氫銨中添加磺酸鹽類的防結(jié)塊，允許添加的是植物油脂肪酸，同時(shí)在標(biāo)準(zhǔn)的附錄中給出了磺酸鹽類防結(jié)塊劑的定性檢定方法。2010年10月國(guó)家對(duì)食品添加劑碳酸氫銨的抽樣檢驗(yàn)了12家企業(yè)，有3家企業(yè)檢驗(yàn)結(jié)論為合格，剩余的9家不合格。定性檢定方法原理是：亞甲基藍(lán)染料在水溶液中與磺酸鹽類防結(jié)塊劑生成易被有機(jī)溶劑萃取的藍(lán)色化合物，這個(gè)反應(yīng)對(duì)磺酸鹽類表面活性劑為特效反應(yīng)。植物油脂肪酸類防結(jié)塊劑對(duì)該反應(yīng)的干擾可通過水溶液反洗消除。因此結(jié)果判斷是通過試驗(yàn)溶液的顏色來判定的，試驗(yàn)溶液如無藍(lán)色證明樣品中不含磺酸鹽類防結(jié)塊劑，如有藍(lán)色證明樣品中含磺酸鹽類防結(jié)塊劑。當(dāng)時(shí)的檢驗(yàn)現(xiàn)象大致為四種：1）試劑空白也呈現(xiàn)淡

8、藍(lán)色；2）個(gè)別產(chǎn)品呈現(xiàn)淡藍(lán)色，但比試劑空白淺；3）個(gè)別產(chǎn)品呈現(xiàn)比試劑空白稍深的淡藍(lán)色，4）個(gè)別產(chǎn)品呈現(xiàn)深藍(lán)色，其顏色遠(yuǎn)深于試劑空白。由于2008年國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)未考慮試劑空白的影響，致使無法做出合理的判別，本次修訂標(biāo)準(zhǔn)的目的之一就是將定性試驗(yàn)方法改為定量的檢驗(yàn)方法，并給出合理的指標(biāo)要求，做到即保護(hù)合理添加的產(chǎn)品，又限制了農(nóng)用碳酸氫銨冒充食品添加劑產(chǎn)品。3 指標(biāo)要求的確定本次修訂確定的指標(biāo)見附表1。3.1 總堿量 GB 18882008中規(guī)定總堿量為99.2%100.5%。JECFA標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不小于99.0%。FCC7定為99.0%100.5%。日本公定書中規(guī)定以NH3計(jì)20%30%，折合成以NH4HC

9、O3計(jì)為92.9%139.3%。 總堿量規(guī)定為一個(gè)范圍是較合理的，因?yàn)闇y(cè)定總堿量的方法實(shí)際上是測(cè)定試樣的碳酸氫根，NH4離子為分子量較小的陽離子，規(guī)定上限即可以控制其他陽離子的含量，同時(shí)還可以控制碳酸根。而原國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)總堿量規(guī)定的范圍過寬，因此本次修訂確定總堿量設(shè)置為99.0%100.5%。3.2氯化物含量 2008年國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)中都設(shè)置了氯化物含量，除日本公定書中設(shè)置為不大于0.004%，其他的標(biāo)準(zhǔn)都設(shè)置為不大于0.003%。標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施多年來，用戶未對(duì)此項(xiàng)指標(biāo)提出異議，本次修訂確定氯化物指標(biāo)保持不變。3.3 硫酸鹽含量 2008年國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、JECFA標(biāo)準(zhǔn)和FCC7設(shè)置了硫酸鹽含量，指標(biāo)值都

10、設(shè)置為不大于0.007%。日本公定書中未規(guī)定該項(xiàng)指標(biāo)。標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施多年來，用戶未對(duì)此項(xiàng)指標(biāo)提出異議，本次修訂確定硫酸鹽指標(biāo)保持不變。3.4 不揮發(fā)物含量碳酸氫銨在60時(shí)分解為二氧化碳、氨氣和水，不揮發(fā)物能比較直觀的表現(xiàn)產(chǎn)品中不揮發(fā)的雜質(zhì)含量，該項(xiàng)指標(biāo)的設(shè)置是很有必要的。JECFA標(biāo)準(zhǔn)和FCC7都進(jìn)行了設(shè)置，指標(biāo)為不大于0.05%，F(xiàn)CC7規(guī)定了添加了防結(jié)塊劑產(chǎn)品的不揮發(fā)物含量可以控制在不大于0.55%。本次修訂確定該項(xiàng)指標(biāo)值設(shè)置保持不變，即設(shè)置為不大于0.05%。2008版標(biāo)準(zhǔn)的理化指標(biāo)表中有一條表注，內(nèi)容規(guī)定為“添加適合防結(jié)塊劑的產(chǎn)品不揮發(fā)物為不大于0.55”?？刂品澜Y(jié)塊劑添加量的指標(biāo)就是不揮發(fā)

11、物含量，目前收集到的國(guó)內(nèi)主要生產(chǎn)企業(yè)的不揮發(fā)物檢測(cè)結(jié)果均在0.01%0.03%之間。究其結(jié)果遠(yuǎn)低于0.55%的原因是我國(guó)產(chǎn)品中防結(jié)塊劑的添加量應(yīng)該在0.2kg/t，換算為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.02%，實(shí)測(cè)結(jié)果也是與這個(gè)添加量是相符的。防結(jié)塊劑作為添加在產(chǎn)品中的外來物質(zhì)，在保證防結(jié)塊效果的情況下應(yīng)盡量的少添加，因此本次修訂根據(jù)目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)的實(shí)際情況為依據(jù)，刪除表注以達(dá)到盡量低的控制添加劑用量的目的。3.5 鉛含量 2008年國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和日本公定書中規(guī)定了重金屬含量，2008年國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定為不大于0.0005%，日本公定書中規(guī)定為不大于0.0010%。JECFA和FCC7未設(shè)置重金屬指標(biāo)，規(guī)定的是鉛含

12、量，JECFA中規(guī)定為不大于2 mg/kg，F(xiàn)CC7規(guī)定不大于3 mg/kg。本次修訂確定取消重金屬含量指標(biāo)，改設(shè)為鉛含量指標(biāo)，指標(biāo)值等同于JECFA，設(shè)置為不大于2 mg/kg。企業(yè)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)見附表5。3.5 砷含量2008年國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定砷含量為不大于0.0002%，日本公定書中規(guī)定以As2O3計(jì)不大于 0.0004%，折合成以As計(jì)為0.00015%，兩標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的相差不大。JECFA與FCC7未規(guī)定此項(xiàng)指標(biāo)。標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施多年來，用戶未對(duì)此項(xiàng)指標(biāo)提出異議，本次修訂確定保持原國(guó)標(biāo)指標(biāo)值不變，即為不大于2 mg/kg。3.6 磺酸鹽含量磺酸鹽含量是為了控制碳酸氫銨中有害防結(jié)塊劑而設(shè)置的指標(biāo)，農(nóng)用碳

13、酸氫銨常使用的防結(jié)塊劑是十五烷基磺酰氯，2008年版的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不允許在食品添加劑碳酸氫銨中添加磺酸鹽類的防結(jié)塊，允許添加在是植物油脂肪酸。為此收集了食品添加劑碳酸氫銨和農(nóng)用碳酸氫銨的樣品，并對(duì)其所含的磺酸鹽含量進(jìn)行檢測(cè)，試驗(yàn)數(shù)據(jù)見下表1。從試驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)食品添加劑碳酸氫銨同樣含有磺酸鹽，含量一般在4mg/kg以下。檢測(cè)農(nóng)用碳酸氫銨時(shí)發(fā)現(xiàn)，其所含的磺酸鹽含量相對(duì)較高，比色溶液所呈的藍(lán)色很深，吸光度值大于1.5，已超過了本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定方法的檢測(cè)限量。為了找出食品添加劑碳酸氫銨中含有的磺酸鹽的來源，又作了生產(chǎn)用水和植物油脂肪酸中磺酸鹽的檢測(cè)，從檢測(cè)結(jié)果看，生產(chǎn)用水（除鹽水）的磺酸鹽含量在0.04mg/

14、L以下，植物油脂肪酸中磺酸鹽含量一般在110mg/kg160mg/kg。通過調(diào)查植物油脂肪酸的生產(chǎn)工藝過程發(fā)現(xiàn)，其生產(chǎn)工藝無法避免產(chǎn)品中含有磺酸鹽，因此確定添加了植物油脂肪酸的食品添加劑碳酸氫銨中磺酸鹽含量主要來源為生產(chǎn)用水和植物油脂肪酸。從食品添加劑碳酸氫銨的磺酸鹽含量測(cè)定結(jié)果來看，食品添加劑碳酸氫銨和農(nóng)用碳酸氫銨可以通過磺酸鹽含量的多少來進(jìn)行區(qū)分。本次制定磺酸鹽含量指標(biāo)值的設(shè)立依據(jù)為：1）根據(jù)目前收集到的食品添加劑碳酸氫銨樣品的檢測(cè)結(jié)果來分析，一般都小于4mg/kg；2）根據(jù)植物油脂肪酸中磺酸鹽的含量及其在食品添加劑碳酸氫銨中的添加量來分析，植物油脂肪酸中磺酸鹽的含量一般在110mg/kg

15、160mg/kg，其添加量一般在0.2kg/t；3）根據(jù)生產(chǎn)用水的磺酸鹽含量來分析，生產(chǎn)用水中磺酸鹽的含量在0.04mg/L以下，但其在生產(chǎn)過程中對(duì)產(chǎn)品的影響因過程較為復(fù)雜而無法確定；4）根據(jù)食品添加劑碳酸氫銨在食品中的添加量來分析，碳酸氫銨作為膨松劑一般在烘焙食品中使用，據(jù)了解，一般的添加量為0.3%0.5%，最大添加量一般為2.0%，如果食品添加劑碳酸氫銨的磺酸鹽含量為10mg/kg時(shí)，引入食品中的量在0.2mg/kg以下；5）根據(jù)GB 57492006生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中陰離子表面活性劑的限量來分析，GB 57492006中規(guī)定陰離子表面活性劑的限量（即十二烷基苯磺酸鈉含量）為0.3mg

16、/L。綜合以上原因，本標(biāo)準(zhǔn)確定磺酸鹽（以十二烷基苯磺酸鈉計(jì)）含量設(shè)置為不大于10mg/kg表1：磺酸鹽含量測(cè)定結(jié)果樣品名稱磺酸鹽（以十二烷基苯磺酸鈉計(jì)）含量維焦集團(tuán)加防結(jié)塊劑1號(hào)樣3.3 mg/kg維焦集團(tuán)加防結(jié)塊劑2號(hào)樣3.1 mg/kg運(yùn)城云天加防結(jié)塊劑1號(hào)樣2.6 mg/kg運(yùn)城云天加防結(jié)塊劑2號(hào)樣2.3 mg/kg漯河天利加防結(jié)塊劑1號(hào)樣3.8 mg/kg漯河天利加防結(jié)塊劑2號(hào)樣3.2 mg/kg維焦集團(tuán)不加防結(jié)塊劑1號(hào)樣1.5 mg/kg維焦集團(tuán)不加防結(jié)塊劑2號(hào)樣0.7 mg/kg運(yùn)城云天不加防結(jié)塊劑1號(hào)樣2.4 mg/kg運(yùn)城云天不加防結(jié)塊劑2號(hào)樣1.4 mg/kg鄭州沃原不加防結(jié)

17、塊劑1號(hào)樣0.6 mg/kg鄭州沃原不加防結(jié)塊劑2號(hào)樣0.6 mg/kg維焦集團(tuán)水樣1號(hào)0.032 mg/L維焦集團(tuán)水樣2號(hào)0.036 mg/L運(yùn)城云天水樣1號(hào)未檢出運(yùn)城云天水樣2號(hào)未檢出鄭州沃原水樣1號(hào)0.032 mg/L鄭州沃原水樣2號(hào)0.021 mg/L漯河天利水樣1號(hào)0.012 mg/L維焦集團(tuán)脂肪酸1號(hào)樣119 mg/kg維焦集團(tuán)脂肪酸2號(hào)樣161 mg/kg運(yùn)城云天脂肪酸1號(hào)樣110 mg/kg運(yùn)城云天脂肪酸2號(hào)樣160 mg/kg4 試驗(yàn)方法的確定國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法對(duì)比及確定試驗(yàn)方法見附表2。4.1 總堿量的測(cè)定2008年國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)總堿量的測(cè)定使用的是酸堿返滴定法，該方法等效采用了

18、國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 2516：1973工業(yè)用碳酸氫銨（包括食品） 總堿度測(cè)定 容量法。試樣（1g）中先加入一定量的1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，以甲基紅亞甲基藍(lán)為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定過量的硫酸。甲基紅亞甲基藍(lán)混合指示劑的pH變色點(diǎn)為5.4，酸色為紅紫色，堿酸為綠色，滴定時(shí)終點(diǎn)顏色為灰色。由于混合指示劑的變色范圍窄，終點(diǎn)時(shí)顏色突變較敏銳，容易觀察。該方法經(jīng)企業(yè)多年使用，具有終點(diǎn)時(shí)顏色突變較敏銳，容易觀察的特點(diǎn)，本次修訂標(biāo)準(zhǔn)確定測(cè)定方法保持不變。4.2氯化物含量的測(cè)定2008年國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)都規(guī)定使用硝酸銀限量比濁法。2008年國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定稱樣量為2g，比濁時(shí)氯化物的濃度為1.2

19、g/mL，樣品處理時(shí)加入了碳酸鈉溶液和過氧化氫。FCC中測(cè)定方法稱樣量為0.5g，比濁時(shí)氯化物的濃度為0.3g/mL，比我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)低，樣品處理時(shí)只加了碳酸鈉未加過氧化氫。對(duì)以上兩種方法做10批對(duì)比試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見下表。樣品編號(hào)12345678910國(guó)標(biāo)方法0.00250.00250.00250.00200.00250.00200.00300.00250.00200.0020FCC方法0.00250.00200.00300.00200.00300.00250.00300.00250.00250.0025從試驗(yàn)結(jié)果來看，兩種方法測(cè)定方法基本一致，國(guó)標(biāo)方法由于比濁時(shí)濃度較高，相對(duì)易于觀察。是否添加雙氧

20、水對(duì)分析結(jié)果影響不大。綜上所述國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的方法更加科學(xué)、合理，因此本次修訂標(biāo)準(zhǔn)氯化物測(cè)定方法保持原國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法不變。4.3 硫酸鹽含量的測(cè)定2008年國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)都規(guī)定使用氯化鋇限量比濁法。2008年國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的測(cè)定步驟與FCC基本一致，只是我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定要在57525灼燒后再測(cè)定，F(xiàn)CC未規(guī)定灼燒步驟。對(duì)兩種方法進(jìn)行了對(duì)比試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見下表。樣品編號(hào)12345678910國(guó)標(biāo)方法0.00350.00400.00250.00250.00350.00300.00300.00300.00400.0030FCC方法0.00300.00400.00300.00300.00350.00

21、300.00300.00250.00400.0035兩種處理方法所產(chǎn)生的濁度基本一致，測(cè)定結(jié)果基本相同。因此本次修訂保持原國(guó)標(biāo)方法不變。4.4不揮發(fā)物含量測(cè)定采用重量法進(jìn)行測(cè)定，稱4g 試樣在蒸發(fā)皿中置于水浴上蒸發(fā)至干，于105下干燥一定時(shí)間，JECFA規(guī)定的干燥時(shí)間為30min，F(xiàn)CC中規(guī)定的干燥時(shí)間為1h。對(duì)干燥時(shí)間做了對(duì)比試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見下表。樣品編號(hào)123456789100.5h0.0180.0180.0460.0320.0140.0540.0380.0440.0280.0401h0.0160.0130.0240.0220.0180.0350.0380.0340.0280.037從對(duì)比

22、試驗(yàn)數(shù)據(jù)看，干燥時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果影響較大，因此本次修訂標(biāo)準(zhǔn)對(duì)FCC中規(guī)定的不揮發(fā)物含量測(cè)定方法作適當(dāng)改進(jìn)，規(guī)定干燥至質(zhì)量恒定。4.5 鉛含量的測(cè)定JECFA和FCC7中規(guī)定了鉛含量的測(cè)定方法。JECFA中使用火焰原子吸收分光光度法進(jìn)行測(cè)定。FCC7使用APDC火焰原子吸收分光光度法進(jìn)行測(cè)定，步驟中要用三氯甲烷進(jìn)行萃取。本標(biāo)準(zhǔn)確定按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.12食品中鉛的測(cè)定規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。企業(yè)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)見附表44.6 砷含量的測(cè)定2008年國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中采用砷斑法進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定前對(duì)試樣進(jìn)行了分解，試樣溶液中不會(huì)含有干擾測(cè)定的元素。日本公定書中規(guī)定用二乙氨基二硫代甲酸銀限量比色法進(jìn)行測(cè)定。本次修訂確定

23、按我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5009.762003食品添加劑中砷的測(cè)定規(guī)定的方法測(cè)定。4.7 磺酸鹽含量的測(cè)定2008年國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)磺酸鹽類防結(jié)塊劑給出的是定性檢驗(yàn)方法，本次修訂搜集到了GB/T 5750.42006生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 感官性狀和物理指標(biāo)中規(guī)定的磺酸鹽含量檢驗(yàn)方法，該方法與2008年國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的方法原理是一樣，本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)該方法改進(jìn)了原來的定性方法，企業(yè)按本次確定的方法測(cè)定數(shù)據(jù)見附表3。六 征求意見和采納意見情況（附征求意見匯總處理表、重大意見分歧的處理結(jié)果和依據(jù)）2011年5月由負(fù)責(zé)起草單位提出了標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿（草案）、編制說明及其附件，寄給相關(guān)單位征求意見，處理情況見意見匯總處理表。

24、七 標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施日期和實(shí)施建議 暫無。八 其他需要說明的事項(xiàng)1 產(chǎn)品性質(zhì)分子式：NH4HCO3分子量：79.06無色斜方晶體或單斜晶體?；?yàn)榘咨Y(jié)晶性粉末。相對(duì)密度1.58。熔點(diǎn)107.5。易溶于水，水溶液呈堿性，0.08%水溶液的pH值為7.8。溶于甘油，3060時(shí)分解為二氧化碳和氨。有吸濕性，吸濕和受潮后放出刺激性的氨氣味，干燥狀態(tài)沒有氨氣味。在空氣中易風(fēng)化。2 產(chǎn)品用途用于食品高級(jí)發(fā)酵劑。與碳酸氫鈉使用可作面包、餅干、煎餅等膨松劑的原料，亦用作發(fā)泡粉末果汁的原料。還用于綠色蔬菜、竹筍等燙漂。碳酸氫銨在3060時(shí)分解為二氧化碳和氨氣，在食品中主要是作為疏松劑使用。雖然在分解時(shí)會(huì)產(chǎn)生氨味，但由于

25、其分解時(shí)發(fā)氣量大，殘留份小，因此膨松效果較好，在食品中一般是與碳酸氫鈉配合使用。3 生產(chǎn)工藝碳化法將氨氣用水吸收后，用二氧化碳碳化，再經(jīng)分離、干燥，制得碳酸氫銨成品。其反應(yīng)式如下：NH3+CO2+H2ONH4HCO3水吸收碳 化分 離干 燥 應(yīng)自來水氨 氣碳酸氫銨二氧化碳九、分委員會(huì)及主任會(huì)議審查意見及處理情況暫無。 附表1 食品添加劑碳酸氫銨國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)對(duì)比表項(xiàng) 目GB 18882008JECFAFCC 7日本公定書（第八版）本次確定標(biāo)準(zhǔn)總堿量（以NH4HCO3計(jì)）w/%99.2100.599.099.0100.5(以NH3計(jì))20.030.099.0100.5氯化物（以Cl計(jì)）w/% 0

26、.0030.0030.0030.0040.003硫的化合物（以SO4計(jì)）w/% 0.0070.0070.0070.007灼燒殘?jiān)黽/% 0.010不揮發(fā)物w/% 0.05注1）0.050.05注1）0.05 砷（As）w/(mg/kg) 2以As2O3計(jì) 42重金屬（以Pb計(jì)）w/% 0.00050.0010鉛（Pb）w/(mg/kg) 232澄清度幾乎澄清磺酸鹽（以DBS計(jì)）w/（mg/kg） 10注：添加適合防結(jié)塊劑的產(chǎn)品不揮發(fā)物為不大于0.55。附表2： 食品添加劑碳酸氫銨國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法對(duì)比表項(xiàng)目GB 18882008JECFAFCC 7日本公定書（第八版）本次確定標(biāo)準(zhǔn)總堿量的測(cè)定酸

27、堿返滴定法，指示劑為甲基紅-亞甲基藍(lán)。酸堿返滴定法，指示劑為甲基橙。酸堿直接滴定法，鹽酸為滴定劑，甲基紅為指示劑。酸堿返滴定法，0.1mol/L的鹽酸和氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，指示劑為溴酚藍(lán)。酸堿返滴定法，指示劑為甲基紅-亞甲基藍(lán)。氯化物的測(cè)定2g試樣，硝酸銀限量比濁法0.5g試樣，硝酸銀限量比濁法0.5g試樣，硝酸銀限量比濁法硝酸銀限量比濁法硝酸銀限量比濁法硫的化合物的測(cè)定4g試樣，氯化鋇限量比濁法4g試樣，氯化鋇限量比濁法4g試樣，氯化鋇限量比濁法氯化鋇限量比濁法氯化鋇限量比濁法灼燒殘?jiān)臏y(cè)定不揮發(fā)物的測(cè)定10g試樣，蒸氣浴蒸發(fā)至干，于105下干燥。干燥時(shí)間待定。4g試樣溶于10mL水4g試

28、樣溶于10mL水，蒸氣浴蒸發(fā)至干，于105下干燥1h。4g試樣，蒸氣浴蒸發(fā)至干，于105下干燥至質(zhì)量恒定。砷含量的測(cè)定砷斑法二乙氨基二硫代甲酸銀限量比色法GB/T 5009.76重金屬含量的測(cè)定硫化氫限量比色法比色法鉛的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法APDC火焰原子吸收分光光度法GB 5009.12磺酸鹽含量的測(cè)定亞甲基藍(lán)分光光度法附表3：磺酸鹽含量檢測(cè)數(shù)據(jù)山東濰焦集團(tuán)食品添加劑碳酸氫銨磺酸鹽含量檢測(cè)結(jié)果生產(chǎn)日期磺酸鹽含量（mg/kg)2012.2.81.40 2012.2.92.00 2012.2.102.99 2012.2.112.50 2012.2.122.10 2012.2.132.00

29、2012.2.142.99 2012.2.151.00 2012.2.161.99 2012.2.173.00 2012.2.183.69 2012.2.192.00 2012.2.201.00 2012.2.211.00 2012.2.221.00 2012.2.231.50 2012.2.242.21 2012.2.251.98 2012.2.272.00 2012.3.10.99 2012.3.51.20 2012.3.92.50 2012.3.121.49 2012.3.151.00 2012.3.191.10 2012.3.221.25 附表4：企業(yè)質(zhì)量月報(bào)山東濰焦集團(tuán)2009年質(zhì)量

30、月報(bào)月份碳酸氫銨含量，氯化物含量，硫酸鹽含量，不揮發(fā)物含量，砷含量mg/kg重金屬含量mg/kg899.620.0030.0070.0225999.680.0030.0070.02251099.670.0030.0070.03251199.640.0030.0070.03251299.660.0030.0070.0225山東濰焦集團(tuán)2010年質(zhì)量月報(bào)月份碳酸氫銨含量，氯化物含量，硫酸鹽含量，不揮發(fā)物含量，砷含量mg/kg重金屬含量mg/kg199.620.0030.0070.0325299.640.0030.0070.0325399.600.0030.0070.0225499.600.0030

31、.0070.0325599.620.0030.0070.0225699.640.0030.0070.0225799.590.0030.0070.0325899.620.0030.0070.0225999.670.0030.0070.03251099.650.0030.0070.03251199.640.0030.0070.03251299.630.0030.0070.0225山東濰焦集團(tuán)2011年質(zhì)量月報(bào)月份碳酸氫銨含量，氯化物含量，硫酸鹽含量，灼燒殘?jiān)?，砷含量mg/kg重金屬含量mg/kg199.630.0030.0070.0225299.640.0030.0070.0225399.68

32、0.0030.0070.022499.640.0030.0070.0225599.670.0030.0070.0225699.680.0030.0070.0225799.700.0030.0070.0225899.730.0030.0070.0225 四川軍氮化工2010年質(zhì)量月報(bào)月份碳酸氫銨含量，氯化物含量，硫酸鹽含量，不揮發(fā)物含量，砷含量mg/kg重金屬含量mg/kg3100.20.0030.0070.02254100.10.0030.0070.01255100.20.0030.0070.02256100.30.0030.0070.02257100.10.0030.0070.0225810

33、0.40.0030.0070.02259100.10.0030.0070.032510100.00.0030.0070.0225四川軍氮化工2011年質(zhì)量月報(bào)月份碳酸氫銨含量，氯化物含量，硫酸鹽含量，灼燒殘?jiān)浚楹縨g/kg重金屬含量mg/kg4100.20.0030.0070.02255100.00.0030.0070.01256100.30.0030.0070.02257100.20.0030.0070.0358100.20.0030.0070.03259100.40.0030.0070.022510100.00.0030.0070.0225附表5：鉛含量檢驗(yàn)數(shù)據(jù)樣品處理：精確稱取樣品20g，用去離子水溶解樣品，并稀釋定容至100mL。測(cè)定條件：（AES-ICP） 冷卻