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1、-作者xxxx-日期xxxx內(nèi)標(biāo)法的計(jì)算【精品文檔】?jī)?nèi)標(biāo)法給人的印象總是讓人頭疼,何時(shí)選用內(nèi)標(biāo)法,如何選擇內(nèi)標(biāo)物質(zhì),結(jié)果怎么計(jì)算,公式該如何理解,都是問(wèn)題。 被問(wèn)到過(guò)內(nèi)標(biāo)法的定量依據(jù)是什么,也就是在內(nèi)標(biāo)法里內(nèi)標(biāo)和待測(cè)物之間是什么關(guān)系。當(dāng)時(shí)有點(diǎn)暈,說(shuō)待測(cè)物和內(nèi)標(biāo)的比是一定的。到底是什么的比一定呢?你清楚嗎? 在此,撇開(kāi)大家談?wù)撨^(guò)很多的內(nèi)標(biāo)法如何應(yīng)用的問(wèn)題,來(lái)談?wù)剝?nèi)標(biāo)法的計(jì)算。 先來(lái)分清兩個(gè)概念,絕對(duì)校正因子和相對(duì)校正因子。以色譜分析為例,絕對(duì)校正因子是單位峰面積所相當(dāng)?shù)奈镔|(zhì)量,fi=mi/Ai。而相對(duì)校正因子是某一組分與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的絕對(duì)校正因子之比,f= fi/ fs=Asmi/Aims。在內(nèi)標(biāo)法
2、中,絕對(duì)校正因子主要由儀器的靈敏度決定,并且不易準(zhǔn)確測(cè)量,也無(wú)法將內(nèi)標(biāo)物和待測(cè)物聯(lián)系起來(lái);而相對(duì)校正因子才是定量的基礎(chǔ),也是前文中提及的問(wèn)題的答案,相對(duì)校正因子是那個(gè)一定的量,所謂待測(cè)物與內(nèi)標(biāo)的比一定也就是說(shuō)待測(cè)物的質(zhì)量與峰面積之比(即絕對(duì)校正因子fi)和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量和峰面積之比(fs)的比值一定(話比較繞,結(jié)合公式就一目了然啦)。文獻(xiàn)上,標(biāo)準(zhǔn)上看到的校正因子也都是相對(duì)校正因子。相對(duì)校正因子也可以通過(guò)已知量的標(biāo)準(zhǔn)和內(nèi)標(biāo)混合后經(jīng)實(shí)驗(yàn)測(cè)定獲得。 對(duì)相對(duì)校正因子的公式進(jìn)行簡(jiǎn)單變形,就能夠得到待測(cè)物質(zhì)量mi=Aifi/Asfs*ms=,進(jìn)而通過(guò)C=mi/m得到待測(cè)物的濃度。因此,再見(jiàn)到各類內(nèi)標(biāo)計(jì)算公式
3、,我們就能夠分辨其中的f到底是相對(duì)校正因子還是絕對(duì)校正因子了。比如里,fi、fs就是指絕對(duì)校正因子。 而為了避免測(cè)定校正因子,常采用內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法。它以mi= ms*fi*Ai /(fsAs) 為基礎(chǔ),但有一個(gè)前提是加入恒定量的內(nèi)標(biāo)物,且進(jìn)樣量相同(ms同),這樣待測(cè)組分的含量就與Ai/As成正比了。mi=Ai/As*常數(shù)。繪制內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線,先將待測(cè)組分的純物質(zhì)配成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別取一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,加入相同量的內(nèi)標(biāo)物,混合后進(jìn)樣分析,測(cè)出Ai和As,以Ai/As為縱坐標(biāo),以標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)作圖。分析待測(cè)試樣,取與標(biāo)準(zhǔn)溶液相同量的待測(cè)試樣和內(nèi)標(biāo)物,測(cè)出峰面積比,由標(biāo)準(zhǔn)曲線即可查出待測(cè)組分的含量。 利用內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量,可以免去測(cè)定校正因子的麻煩,也可以減少與查閱到的校正因子儀器條件等不同造成的差異,適用于液體試樣的常規(guī)分析。 總結(jié)起來(lái)有2點(diǎn)。一是在內(nèi)標(biāo)法中只有相對(duì)校正因子,也就是待測(cè)物與內(nèi)
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