總磷的測定――鉬酸銨分光光度法_第1頁
總磷的測定――鉬酸銨分光光度法_第2頁
總磷的測定――鉬酸銨分光光度法_第3頁
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文檔簡介

1、總磷的測定一一鋁酸錢分光光度法(GB 1189389)一、目的和要求1.1掌握總磷的測定方法與原理。1.2 了解水體中過量的磷對水環(huán)境的影響。二、原理在中性條件下用過硫酸鉀(或硝酸一高氯酸)使試樣消解,將所含磷 全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中,正磷酸鹽與鉗酸鍍反應,在鈕 鹽存在下生成磷鉗雜多酸后,立即被抗壞血酸還原,生成藍色的絡(luò)合 物。木標準規(guī)定了用過硫酸鉀(或硝酸一高氯酸)為氧化劑,將未經(jīng)過濾 的水樣消解,用鉗酸鍍分光光度法測定總磷的方法??偭装ㄈ芙獾?、顆粒的、有機的和無機磷。本標準適用于地而水、污水和工業(yè)廢水。取25mL水樣,本標準的最低檢出濃度為O.Olmg/L,測定上限為0.6mg

2、/Lo在酸性條件下,碑、銘、硫干擾測定。三、試劑3.2硫酸,密度為1.84g/mLo3.2硝酸,密度為1.4g/mLo3.3高氯酸,優(yōu)級純,密度為1.68g/mLo3.4 硫酸(V/V), l+lo3.5硫酸,約0.5mol/L,將27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。3.6氫氧化鈉溶液,lmol/L,將40g氫氧化鈉溶于水并稀釋至lOOOmLo 1/63.7氫氧化鈉溶液,6mol/L,將240g氫氧化鈉溶于水并稀釋至lOOOmLo3.8過硫酸鉀溶液,50g/L,將5g過硫酸鉀(K2S208)溶于水,并稀釋至lOOmLo3.9抗壞血酸溶液,200g/L,將10g抗壞血酸溶于水中,并稀釋至

3、lOOmLo 此溶液貯于棕色的試劑瓶中,在冷處可穩(wěn)定幾周,如不變色可長時間 使用。3.10鉗酸鹽溶液:將13g鉗酸鍍(NH4)6MO7024 4H20溶于lOOmL水中,將0.35g酒石酸纟弟鉀KSbC4H0 7 0.5H 20溶于100mL水中。在不斷攪拌下分別把上述鉗酸鞍溶液、酒石酸 梯鉀溶液徐徐加到300R1L硫酸(3.4)中,混合均勻。此溶液貯存于 棕色瓶中,在冷處可保存三個月。3.11濁度一色度補償液,混合二體積硫酸(3.4)和一體積抗壞血酸(3.9)。使用當天配制。3.12磷標準貯備溶液,稱取0.2197g于110C干燥2h在干燥器中放冷 的磷酸二氫鉀(KH2/62P0硫5mL容量

4、瓶中,加入大約800mL水,加4),用水溶解后轉(zhuǎn)移到 lOOOmL磷。木此標準溶液含g50.0酸(3.4),然后用水稀釋至標線, 混勻。l.OOmL溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。250mL)轉(zhuǎn)移至 lO.OOmL磷標準貯備溶液磷標準使用溶液,將2.0g此標準 溶液含磷。使用當天容量瓶中,用水稀釋至標線并混勻。l.OOmL配 制。2 50mL95%的乙醇中。四、儀器10g/L,將0.5g酚瞰溶于3.24酚 醮溶液,。1.4kg / cm)4.1醫(yī)用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(1.2 比色管。4.2 50mL4.3分光光度計。注:所有玻璃器皿均應用稀 鹽酸或稀硝酸浸泡。五、采樣和樣品值,使之低

5、于或等pH調(diào)節(jié)樣品 的500mL水樣后加入ImL硫酸(3.1)5.1采取,或不加任何試劑于冷 處保存。于1注:含磷量較少的水樣,不要用塑料瓶采樣,因易磷 酸鹽吸附在塑料瓶壁上。5.2試樣的制備:樣品于比色管中。取時應 小漏斗或調(diào)節(jié)電熱板溫度,使消解液在瓶內(nèi)壁保持回流狀態(tài),直至剩 下34mL,冷卻。加水10mL,加2滴酚駄指示劑(3.14),滴加氫氧化鈉溶液(3.6或3.7)至剛好呈微紅色,再滴加硫酸溶液(3.5)使微紅剛好退去,充 分混勻,移至具塞刻度管中(4.2),用水稀釋至標線。注: 用硝酸一高氯酸消解需要在通風櫥中進行。高氯酸和有機物的混合 物經(jīng)加熱易發(fā)生危險,需將試樣先用硝酸消解,然后

6、再加入高氯酸消 解。 絕不可把消解的試樣蒸干。4/6 如消解后有殘渣時,用濾紙過濾于具塞比色管中。 水樣中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時,可用此法消解。發(fā)色分別向各份消解液中加入ImL抗壞血酸溶液混勻,30s后加2mL鉗酸 鹽溶液充分混勻。注:如試樣中含有濁度或色度時,需配制一個空白試樣(消解后用水稀釋至標線)然后向試料中加入3mL濁度一一色度補償液(3.11),但不加 抗壞血酸溶液和鉗酸鹽溶液。然后從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。碑大于2mg/L干擾測定,用硫代硫酸鈉去除。硫化物大于2mg/ L干擾測定,通氮氣去除。銘大于50mg / L干擾測定,用亞硫酸鈉去 除。分光光度測量室溫下放置15min后,使用光程為30mm比色皿,在700nm波長下, 以水做參比,測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度后,從工作曲線上 查得磷的含量。注:如顯色時室溫低于13C,可在2030C水浴上顯色25min即可。工作曲線的繪制取 7 支具塞比色管分別加入 0.0, 0.50, 1.00, 3.00, 5.00, 10.0, 15.0mL 磷酸鹽標準使用溶液。加水至25mLo然后按測定步驟(6.2)進行處理。 以水做參

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