氣相色譜法測(cè)定頭孢孟多酯鈉的殘留溶劑

1、氣相色譜法測(cè)定頭孢孟多酯鈉的殘留溶劑 摘要 目的:建立gc測(cè)定頭孢孟多酯鈉殘留溶劑含量的方法。方法:采用db-ffap毛細(xì)管柱,柱溫:150,以氮?dú)鉃檩d氣,氫火焰離子化檢測(cè)器,檢測(cè)器溫度:250,進(jìn)樣口溫度:200。結(jié)果:2-乙基己酸在0.150.90 mg/ml濃度范圍內(nèi)峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積呈良好的線性關(guān)系,平均回收率為99.03%(n=9),定量限為0.001 ng。結(jié)論:該方法可靠、準(zhǔn)確,可作為頭孢孟多酯鈉殘留溶劑(2-乙基己酸)的測(cè)定方法。 關(guān)鍵詞 頭孢孟多酯鈉;氣相色譜法;殘留溶劑 中圖分類號(hào) r927.2文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 b文章編號(hào) 1673-7210(2010)05(a)-049-02

2、determination of the residual solvents in cefamandole nafate by gc zhao yuxin, liu dan, ren jiqiu (harbin pharmaceutical group co., ltd., general pharm factory, harbin 150086, china ) abstract objective: to establish a method for the determination of residual solvents in cefamandole nafate by gc. me

3、thods: the test used db-ffap capillary column, the temperrature was at 150, the carrier was nitrogen, fid detector was at 250, injector was at 200. results: 2-ethylhexanoic acid was in good linearite over the range of 0.15-0.90 mg/ml, the average recovery was 99.03% (n=9), limit of quantitation for

4、cefamandole nafate was 0.001 ng. conclusion: the method is reliable, accurate, and can be used for the determination of residual solvents in cefamandole nafate. key words cefamandole nafate; gc; residual solvents 頭孢孟多酯鈉屬第二代頭孢菌素,抗菌范圍廣,對(duì)各種葡萄球菌、溶血性鏈球菌和肺炎球菌等革蘭陽性球菌具有較強(qiáng)的抗菌活性;對(duì)革蘭陰性桿菌的抗菌作用明顯比第一代頭孢菌素強(qiáng);對(duì)部分吲哚陽

5、性變形桿菌、腸桿菌屬和枸椽酸桿菌也有一定的抗菌作用。本品對(duì)-內(nèi)酰胺酶較穩(wěn)定,血濃度高,毒副作用少。國(guó)外臨床用以治療肺炎、腦膜炎、敗血癥、尿路感染、骨髓炎和盆腔感染等各種細(xì)菌感染,均獲滿意療效1。 本研究參照歐洲藥典第四部及參考文獻(xiàn)2-3中2-乙基己酸的檢測(cè)方法,建立gc法測(cè)定頭孢孟多酯鈉的殘留溶劑(2-乙基己酸),得到滿意結(jié)果,現(xiàn)報(bào)道如下: 1 儀器與試藥 安捷倫6890氣相色譜儀;頭孢孟多酯鈉6批(批號(hào):20030801、20030802、20030803、20050901、20050902、20050903,哈藥集團(tuán)制藥總廠);2-乙基己酸、3-環(huán)己基丙酸均為色譜純(百靈威化學(xué)技術(shù)有限公司

6、);環(huán)己烷為色譜純(天津市科密歐化學(xué)試劑開發(fā)中心)。 2 方法與結(jié)果 2.1 色譜條件 色譜柱:db-ffap的毛細(xì)管柱,柱溫:150,載氣:氮?dú)?氫火焰離子化檢測(cè)器,檢測(cè)器溫度:250,進(jìn)樣口溫度:200。進(jìn)樣量:1 l。 2.2 系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 柱效與不對(duì)稱度取對(duì)照品溶液進(jìn)樣,理論塔板數(shù)按2-乙基己酸峰計(jì)算為7 300。 2.3 內(nèi)標(biāo)溶液的制備 精密稱定3-環(huán)己基丙酸適量,用環(huán)己烷稀釋制成濃度為1 mg/ml的溶液,作為內(nèi)標(biāo)溶液。 2.4 對(duì)照品溶液的制備 精密稱定2-乙基己酸適量,用內(nèi)標(biāo)溶液溶解制成濃度為1.5 mg/ml的溶液,取該溶液1 ml,加入33%鹽酸4.0 ml,劇烈振搖1

7、min,靜止分層(如有必要,可離心),取下層溶液,加入內(nèi)標(biāo)溶液1 ml,劇烈振搖1 min,靜止分層(如有必要,可離心),合并上清液,作為對(duì)照品溶液4-5。 2.5 供試品溶液的制備 取本品0.300 g,精密稱定,加入33%鹽酸4.0 ml,加入內(nèi)標(biāo)溶液1 ml,劇烈振搖1 min,靜止分層(如有必要,可離心),重復(fù)2次,合并上清液,作為供試品溶液6-8。 2.6 干擾性試驗(yàn) 分別取對(duì)照品溶液和供試品溶液,按上述色譜條件進(jìn)行試驗(yàn),考察系統(tǒng)適用性。gc色譜圖見圖1。 2.7 線性關(guān)系考察 精密配制濃度為7.5 mg/ml的2-乙基己酸溶液作為貯備液,分別精密吸取貯備液0.20、0.40、0.6

8、0、0.80、1.00和1.20 ml,置6個(gè)10 ml量瓶中,加入內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至刻度,搖勻,按上述色譜條件進(jìn)行測(cè)定。以濃度為橫坐標(biāo),2-乙基己酸峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積比為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,回歸方程:y=1.098x+0.001 9(r=0.999 9),說明2-乙基己酸在0.150.90 mg/ml濃度范圍內(nèi)峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積呈良好的線性關(guān)系。 2.8 精密度試驗(yàn) 取對(duì)照品溶液,連續(xù)進(jìn)樣5針,其峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積比值的rsd為1.70%,表明系統(tǒng)精密度良好。 2.9 重復(fù)性試驗(yàn) 取2-乙基己酸適量,用內(nèi)標(biāo)溶液溶解制成濃度為1.5 mg/ml的溶液,取該溶液1 ml,加入33%鹽酸4.0

9、ml,劇烈振搖1 min,靜止分層(如有必要,可離心),取下層溶液,加入內(nèi)標(biāo)溶液1 ml,劇烈振搖1 min,靜止分層(如有必要,可離心),合并上清液,按上述色譜條件進(jìn)行測(cè)定,連續(xù)重復(fù)進(jìn)樣6次,2-乙基己酸與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的rsd為1.55%,說明本方法重復(fù)性較好。 2.10 定量限確定 精確配制不同濃度的2-乙基己酸,分別進(jìn)行測(cè)定,記錄峰高為10倍基線噪聲時(shí)被測(cè)物的量,以此作為定量限,結(jié)果為0.001 ng。 2.11 回收率試驗(yàn) 精密稱取頭孢孟多酯鈉0.300 g,共9份,分別加入33%鹽酸4.0 ml,分別加入濃度為0.60、0.75、0.90 mg/ml的對(duì)照品溶液1 ml,劇烈振搖1

10、 min,靜止分層(如有必要,可離心),重復(fù)2次,合并上清液。按上述方法測(cè)定,同時(shí)取對(duì)照品溶液和供試品溶液按上述方法測(cè)定。以樣品峰面積和對(duì)照品峰面積比計(jì)算回收率,說明本方法的準(zhǔn)確度良好,見表1。 2.12 樣品含量測(cè)定 取頭孢孟多酯鈉6批,按上述方法制備供試品溶液,分別取供試品溶液1 l,注入氣相色譜儀,測(cè)定色譜峰面積,按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算供試品中2-乙基己酸的殘留量,結(jié)果見表2。 3 討論 該方法簡(jiǎn)便、可靠、靈敏度高,適合用于孢孟多酯鈉的殘留溶劑測(cè)定。 參考文獻(xiàn) 1張永信.羥芐四唑頭孢菌素的抗菌作用研究j.抗生素,1983,8(2):67. 2united nations environme

11、nt programme. stockholm convention on persistent organic pollutants (pops) s. stockholm: united nations environment programme,2001. 3崔鋒,竇愛蘭.gc法測(cè)定頭孢孟多酯鈉中的2-乙基己酸j.分析試驗(yàn)室,2008,1:398-399. 4raok r. pentachlorophenol: chemistry, pharmaceutical, and environmental toxicology m. new york: plenum press,1978. 5王緒卿,吳永寧.色譜在食品安全分析中的應(yīng)用m.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:201-202. 6于強(qiáng),徐學(xué)仁.近海貽貝、牡蠣中有機(jī)氯農(nóng)藥和多氯聯(lián)苯的氣相色譜法測(cè)定j.分析測(cè)試學(xué)報(bào),2002,21(2):91-93. 7汪正范.色譜定性與定量m.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2000. 8rodrigue