實驗五 結晶過程的觀察[實驗相關]

1、實驗五 結晶過程的觀察一、實驗目的1 觀察透明鹽類的結晶過程及其晶體組織特征。為理解、掌握金屬的結晶理論建立感性認識。2 觀察具有枝晶組織的金相照片及其有枝晶特征的鑄件或鑄錠表面，建立金屬晶體以樹枝狀形態(tài)成長的直觀概念。二、實驗設備及材料1帶CCD的生物顯微鏡；2投影儀；3. 接近飽和的氯化銨或硝酸鉛水溶液（由實驗室預先配制好）；4干凈玻璃片、吸管；5電爐或電吹風；6有枝晶組織的金相照片；7有枝晶的金屬鑄件實物。三、實驗原理晶體物質由液態(tài)凝固為固態(tài)的過程稱結晶。結晶過程亦為原子呈規(guī)則排列的過程，包括形核和核長大兩個基本過程。由于液態(tài)金屬的結晶過程難以直接觀察，而鹽類亦是晶體物質，其溶液的結晶過

2、程和金屬很相似，區(qū)別僅在于鹽類是在室溫下依靠溶劑蒸發(fā)使溶液過飽和而結晶，金屬則主要依靠過冷，故完全可通過觀察透明鹽類溶液的結晶過程來了解金屬的結晶過程。 圖51 結晶過程三個階段形成的三個區(qū)域a) 最外層的等軸細晶粒區(qū)(100) b)次層粗大柱狀晶區(qū)(100) c)中心雜亂的樹枝狀晶區(qū)(100)在玻璃片上滴一滴接近飽和的氯化銨（NH4Cl）或硝酸鉛Pb(NO3)2水溶液，隨著水分蒸發(fā)，溶液逐漸變濃而達到飽和，繼而開始結晶。我們可觀察到其結晶大致可分為三個階段：第一階段開始于液滴邊緣，因該處最薄，蒸發(fā)最快，易于形核，故產(chǎn)生大量晶核而先形成一圈細小的等軸晶（如圖5-la 所示），接著形成較粗大的柱

3、狀晶（如圖5-1b所示）。因液滴的飽和程序是由外向里，故位向利于生長的等軸晶得以繼續(xù)長大，形成伸向中心的柱狀晶。第三階段是在液滴中心形成雜亂的樹枝狀晶，且枝晶間有許多空隙（如圖5-1c 所示）。這是因液滴已越來越薄，蒸發(fā)較快，晶核亦易形成，然而由于已無充足的溶液補充，結晶出的晶體填不滿枝晶間的空隙，從而能觀察到明顯的枝晶。實際金屬結晶時，一般均按樹枝狀方式長大（如圖5-2 所示）。但若冷速小，液態(tài)金屬的補給充分，則顯示不出枝晶，故在純金屬鑄錠內部是看不到枝晶的，只能看到外形不規(guī)則的等軸晶粒。但若冷速大，液態(tài)金屬勢必補縮不足而在枝晶間留下空隙，其宏觀組織就可明顯地觀察到樹枝狀晶。某些金屬如銻鑄錠

4、表面，即能清楚地看到枝晶組織，如圖5-3 所示。若金屬在結晶過程中產(chǎn)生了枝晶偏析，由于枝干和枝間成分不同，其金相試樣浸蝕時，浸蝕程度亦不同，枝晶特征即能顯示出來，見圖5-4。圖52 樹枝晶生長圖（100） 圖53 銻錠表面浮凸的樹枝狀晶 圖54 鉛銻合金的顯微組織四、實驗步驟1 在干凈玻璃片上，用吸管滴上一滴配制好的氯化鉸或硝酸鉛水溶液，液滴不宜太厚，否則因蒸發(fā)太慢而不易結晶。2 將上述滴有溶液的玻璃片放在電爐上烘烤，或用電吹風吹，以加速水分蒸發(fā)。3 將玻璃片置于生物顯微鏡下，從液滴邊緣開始觀察結晶過程，并畫下結晶過程示意圖。4 觀察具有樹枝晶組織的金相照片及鑄件實物（可用放大鏡）。五、注意事項(1） 溶液烘烤時間不宜過長，一般以肉眼觀察到邊緣稍許發(fā)白為宜。(2） 實驗時應注意試樣的清潔，不要讓異物落入液滴內，以免影響結晶過程的觀察。更應注意不能讓液滴流到顯微鏡部件上，尤其不能讓它碰到物鏡，以免損壞顯微鏡。五、實驗報告要求1簡述實驗目的。2繪出所觀察到的鹽類溶液結晶過程示意圖，并簡述結晶過程。序號結晶示意圖簡述結晶過程第一階段第二