氨水檢驗操作規(guī)程.doc

1、氨水檢驗操作規(guī)程1 目的本方法用于脫銷用氨水外觀以及含氮量的測定。2 范圍本方法適用于脫銷用氨水的進(jìn)貨檢驗。3 引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T631-2007化學(xué)試劑氨水比重法4 原理物理性質(zhì)：氨水為氨的水溶液，無色透明具有刺鼻氣味，在空氣中容易吸收二氧化碳，密度約為 ml。分子式： NH3，分子量。測定原理比重法： 即在分析化學(xué)手冊上查出不同濃度的氨水的密度然后用密度計測試密度就可以直接在表上讀數(shù)了。滴定法： 試樣溶液以甲基紅為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)。以滴定法檢測數(shù)據(jù)為依據(jù)，比重法輔助驗證。5 試劑和材料滴定法： 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和 GB/T6682

2、三級水。試驗中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品，在沒有注明其他要求時，均按 GB/T 601 、GB/T 602 、 GB/T 603 規(guī)定制備a.鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C(HCl)=Lb. % 甲基紅指示液6 設(shè)備比重法： 200ml 量筒、量程50溫度計、密度計滴定法： 100ml 錐形瓶， 10ml 直管吸管，滴定管，橡膠塞，萬分之一分析天平等。7 NH3 含量的測定比重法： 將溫度計放入取樣瓶中測量氨水溫度（讀取溫度時確保溫度趨于穩(wěn)定） ，將氨水倒入 200ml 量筒內(nèi)（倒?jié)M為止） ，將密度計放入量筒內(nèi)，讀取頁面與密度計交匯處數(shù)據(jù)即為氨水密度。對照密度表查出氨水濃度即可。滴定法： 量取 15mL水注

3、入 100ml 具塞錐形瓶中，稱量，用直管吸管或點(diǎn)滴瓶加約 1mL 試樣，立即蓋好瓶塞，再稱量，計算試樣稱樣量（準(zhǔn)確至） 。加 40mL水，加 2 3 滴甲基紅指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 C(HCl)=L 滴定至溶液呈紅色。8 計算以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氨水(NH3) 含量 X，按式 (1) 計算 :氨水（ NH3）含量按下式計算：X=VC0.01703 100%mVC1.703=%m式中：X氨水的百分含量，%;V鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量，mL;C 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L;m試樣質(zhì)量，g;與鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C(HCl)=L相當(dāng)?shù)模钥吮硎镜陌钡馁|(zhì)量。9 結(jié)果密度測定準(zhǔn)確至。以合同簽訂的

4、NH3濃度為基準(zhǔn)濃度，如NH3濃度 20%（密度）為參照基準(zhǔn)，當(dāng)比重法測定密度大于參照基準(zhǔn)時，需復(fù)核并查明原因；當(dāng)比重法測定的密度對應(yīng)濃度與滴定法測定濃度差值超過 2%時，也需查明原因， 并復(fù)測。 復(fù)測無誤，將濃度結(jié)果反饋供應(yīng)部門處理。氨水取樣注意事項及質(zhì)量檢驗相關(guān)要求一、氨水物理特性無色透明液體，有強(qiáng)烈的刺激性臭味。溶于水、乙醇。含氨28%29%濃度，密度cm3。 含氨越多，密度越小，最濃的氨水含氨 %，密度 cm3。工業(yè)氨水一般含氨25% 28%濃度。氨水屬于危險品， 與酸中和反應(yīng)產(chǎn)生熱，有燃燒爆炸危險。有毒，對眼、鼻、皮膚有刺激性和腐蝕性，能使人窒息。氨水應(yīng)密封保存在棕色或深色試劑瓶中，

5、放在冷暗處。二、送檢流程1 、各公司明確取樣崗位職責(zé)，進(jìn)行安全操作培訓(xùn)。在灌口取樣時，用玻璃瓶沉入灌口液面下約50cm取樣，迅速封閉玻璃瓶。2、生產(chǎn)單位和供應(yīng)部門人員取樣后送質(zhì)量部門檢驗，并在送樣記錄上登記。取樣工作在氨水到達(dá)卸貨地點(diǎn)的20分鐘內(nèi)完成。3、質(zhì)量部門要在收到樣品后盡快完成氨水檢測工作，并將檢測結(jié)果電話（或短信）反饋供應(yīng)部門；檢測報告單在氨水進(jìn)廠 24 小時內(nèi)交于供應(yīng)部門簽收。三、質(zhì)量檢驗1、檢測依據(jù)： GB/T631-2007 化學(xué)試劑氨水。2、檢測方法： 以滴定法測定氨水濃度，以比重法 （密度法）檢測氨水中是否含有雜質(zhì)，檢測質(zhì)量報告中應(yīng)包含氨水的供貨單位、運(yùn)輸車號、濃度、顏色、

6、透明度、有無雜質(zhì)等要素。3、供貨商對檢驗結(jié)果提出異議的，由質(zhì)控處、供應(yīng)處、供貨商三方共同將封存樣，選擇重新檢驗或委送法定檢驗機(jī)構(gòu)檢驗。4、檢測過后剩余氨水，由取樣人員下次送樣時帶回。四、防護(hù)措施1、取樣時，需穿戴勞保用品，耐酸耐堿橡膠手套，浸水后的口罩，取樣人員站在上風(fēng)處，面部側(cè)離取樣口，避免氨氣刺激面部，灼傷眼睛。2、取樣地點(diǎn)：于陰涼、干燥、通風(fēng)處取樣。遠(yuǎn)離火種、熱源。防止陽光直射，保持容器密封，有自來水源。3、檢驗分析過程中需戴耐酸耐堿橡膠手套和口罩，并在通風(fēng)廚內(nèi)完成。4 、急救措施皮膚接觸：立即用水沖洗至少15分鐘。若有灼傷，就醫(yī)治療。對少量皮膚接觸，避免將物質(zhì)播散面積擴(kuò)大。注意患者保暖并且保持安靜。眼睛接觸：立即提起眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗至少 15分鐘，或用 3%硼酸溶液沖洗，立即就醫(yī)。吸入：迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮