回收率加樣回收試驗

1、精品文檔回收率回收率包括絕對回收率和相對回收率。絕對回收率考察的是經過樣品處理后能用于分析的藥物的比例。 因為不論是生物基質還是制劑輔料中的藥物， 經過樣品處理都有一定的損失。 做為一個分析方法，絕對回收率一般要求大于 50%才行。它是在空白基質中定量加入藥物，經處理后與標準品的比值。 標準品為流動相直接稀釋而來， 而不是同樣品一樣處理。若一樣，只是不加基質來處理， 可能會有很多影響因素被此屏蔽掉。 如全部轉移有機相時只轉移了 98%等。也就因此失去了絕對回收率的考察初衷。相對回收率嚴格來說有兩種。一種是回收試驗法，一種是加樣回收試驗法。前者是在空白基質中加入藥品， 標準曲線也是同此， 這種測

2、定用得較多， 但有標準曲線重復測定的嫌疑。 第二種是在已知濃度樣品中加入藥物， 來和標準曲線比，標準曲線也是在基質中加藥物。相對回收率主要考察準確度?；厥章始訕踊厥赵囼灱訕踊厥站褪窃谝阎獫舛鹊臉悠防锛釉摌悠妨康?80%、100%、120%的對照品，然后測定結果各 3 次共 9 次，結果減去已知的量再除以加入量就是回收率， 一般都要求達到 95%以上，即于已知被測成分含量的成藥中再精密加入一定量的被測成分純品，依法測定。測定值應在線性范圍內， 用實測值與原樣品含被測成分量之差，除以加入純品量，計算回收率。C A 100% 回收率 %BA：樣品所含被測成分量B：加入純品量C：實測值回收率試驗至少需

3、進行3 次試驗（ n=3），或三組平行試驗（ n=6），加入欲測樣品或成分量相同或不同，后者則可進一步驗證測定方法取樣量多少更為適合。為了反映各次回收率的實驗波動情況，建議除寫出各次試驗的實測數據，并計算實測值的均數，標準差（S）及相對標準偏差（ RSD）。相對標準偏差較小的實驗波動較小，重復性較好。計算方法如下：。1 歡迎下載精品文檔均值：標準差：123nnn2Sn 1n 為每次實測數據的個數， x 為 n 次實測數據的總和， x2 為 n 次實測數據之平方值的總和。 回收率一般要求在 95-105 ，有些方法操作步驟繁復，可要求在 90 110。 9 個回收率數據的相對標準差（ RSD）應

4、不大于 2.0%。值得指出的是， 在一些回收率試驗中， 常見到所謂的加樣回收測定， 不是在樣品制備開始時即加入純品， 而是加到制備好的供試液中。 這樣并不能說明被測成分在提取、純化等步驟中是否損失。還有在薄層掃描測定時，將供試品溶液，對照品溶液分別點于薄層板上， 同時將供試品與對照品溶液再重疊點于薄層板的同一原點上，測定計算，這只能反映板上回收率，而不是全部含量測定方法的回收率，實驗設計不符合要求。回收率計算P=(C2-C1)/C3100%P：回收率C1：試樣測定值C1=m1/v1C2： : 標樣測定值C2=m2/v2C3：加標量C3=C0V0/v2m： 加標體積中的物質含量m=C0V0m1=

5、試樣 中的物質含量m2=加標試樣中的物質含量v1：試樣體積v2：加標試樣體積v2= v1+ V0V0：加標體積C0：加標用標準溶液濃度1、當加標體積不影響分析結果時，即v2= v1C3= C0V0/v1 時P=(C2-C1) v1/ (C0V0) 100%2、當加標體積影響分析結果時，即v2= v1+ C0 C2= (C0V0)/(v1+C0) 時P=(C2-C1) (v1+ C0)/ (C0V0) 100%。2 歡迎下載精品文檔以用品中所含物質的量值計算加標回收率將理論公式中各項均理解為量值時，則可以避開加標體積帶來的麻煩，簡明易懂，計算方便：P=(m2-m1) / m 100% 或 P=(

6、C2 v2)-(C1 v1)/ (C0 V0)100%吸光度值計算加標回收率：由曲線公式 Y=Bx+a導出 X=Y-a/b當以物質量值計算加標回收率時，可導出：P=Y2-Y1) /b C0V0 100%試中： Y2：加標試樣吸光度Y1：試樣吸光度B ：曲線斜率上式的前提是： Y2-Y1aY0：空白管吸光度a：曲線截距當 Y2-Y1 a 時，加標回收率職能用以下公式，否則回收率值增大。P=(C2v2)-(C1 v1)/ (C0V0)100%結論：1、凡是可以用加標回收率來評價分析方法和測量系統(tǒng)準確度的分析項目，其加標回收率的計算應首先考慮采用以物質的量值法計算；2、凡是可以用分光光度法分析的項目，當試樣與空白的吸光度之差大于曲線的截距時，可直接用吸光度法計算；3、當加標體積對加標試樣測定值不產生影響的情況下，可采用濃度法計算；4、當加標體積對加標試樣測定值產生影響