環(huán)境監(jiān)測實驗方案

1、環(huán)境監(jiān)測實驗方案第一節(jié) 水質(zhì)污染監(jiān)測實驗報告1. 一、實驗目的 根據(jù)布點采樣原則布點，確定采樣頻率及采樣時間，掌握測定水質(zhì)一些常規(guī)測定項目的測定方法。對我校圖書館南面疊翠湖水體中的污染因子進行經(jīng)常性的檢測，以掌握水質(zhì)現(xiàn)狀及其變化趨勢。 2. 二、實驗項目 pH值，COD、六價鉻、溶解性磷酸鹽、氨氮的含量。1. 三、監(jiān)測斷面和采樣點 疊翠湖無明顯功能區(qū)劃，分別在兩個進水處、荷花池、湖心亭、深水區(qū)、睡蓮池、出水處設置監(jiān)測垂線。因為水面寬50m，所以每個區(qū)域只設一條中泓垂線，又由于水深5m，所以在一條垂線上只在水面下0.5m處設一個采樣點，總共分七個區(qū)域，設置七個采樣點如下圖標注：湖泊監(jiān)測垂線情況表

2、采樣點名稱垂線編號采樣點編號進水口111進水口222湖心亭33荷花池44深水區(qū)55睡蓮池66出水口771. 四、采樣時間、頻率和數(shù)量 本組在同一天分三個時間段采集瞬時水樣制成混合水樣，采集一次瞬時水樣混合制成綜合水樣，共八組水樣。所制成的水樣均約為1.5L，填寫水樣采集記錄表。采集時間段為：早晨7：00-7:30，中午1：00-1：30，下午18：00-18：30。1. 五、采集設備和方法 找一根長度合適的竹竿，用繩子將開口采水瓶固定在竹竿末梢，在竹竿上方距離瓶口0.5m處做好標記，即為采樣器。在布設的采樣點旁迅速將采樣器垂直插入水中，到達預定水層，待水灌滿后迅速提出水面，得到水樣。疊翠湖水樣

3、采集記錄表天氣：陰天有小雨 2008年 10月10 日 采樣編號氣溫/水位/m7：00-7：3013：00-13：3018：00-18：30顏色感官描述顏色感官描述顏色感官描述1進水口121-0.5淡黃水樣較清澈，無懸浮物，因為下雨的緣故部分水樣呈淡黃色。無色水樣較清澈，無懸浮物，因為下雨的緣故部分水樣呈淡黃色。無色水樣較清澈，無懸浮物，因為下雨的緣故部分水樣呈淡黃色。2進水口2淡黃淡黃淡黃3湖心亭無色無色無色4荷花池無色無色無色5深水區(qū)淡黃淡黃淡黃6睡蓮池無色淡黃無色7出水口淡黃淡黃淡黃8綜合水樣淡黃1. 六、水樣保存 水樣采集后，將采集的瞬時水樣貼好標簽，盡快運回實驗室，將其制成混合水樣和

4、綜合水樣，保存在4冷藏柜中。1. 七、水樣預處理 測定溶解性磷酸鹽時，為了破壞有機物，溶解懸浮性固體，先對水樣采取消解法進行預處理。測定氨氮含量時，利用水樣中各污染組分具有不同的沸點而使其彼此分離，在微堿性介質(zhì)中，先對水樣采取蒸餾法進行預處理。1. 八、水樣測定 2. (一)COD的測定：重鉻酸鉀法（空氣冷凝回流）。 【實驗原理】在強酸溶液中，準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質(zhì)（主要是有機物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作為指示劑，用硫酸亞鐵銨回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標準溶液量計算出水樣化學需氧量?！緦嶒瀮x器】1. 250mL全玻璃回流裝置。 2. 加熱裝置：電爐

5、。 3. 25或50mL酸式滴定管、錐形瓶、移液瓶、容量瓶等。 【實驗試劑】1. 重鉻酸鉀標準液（c 1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）：稱取預先在120烘干2h基準或優(yōu)質(zhì)純重鉻酸鉀12.258 g溶于水中，移入1000 ml容量瓶內(nèi)，稀釋至標線，搖勻。 2. 試亞鐵靈指示液：稱取1.485 g鄰菲啰啉C12H8N2H2O)、0.695 g硫酸亞鐵(FeSO4.7H2O)溶于水中，稀釋至100 ml，貯于棕色瓶中。 3. 0.100mol/l硫酸亞鐵銨標準溶液：稱取39.5 g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20 mL濃硫酸，冷卻后移入1000 mL容量瓶中，加入稀釋至標線，搖

6、勻。臨用前，應用重鉻酸鉀標準溶液標定。 標定方法：吸取10.00mL重鉻酸鉀標準溶液于500mL錐形瓶中，加水稀釋至110mL左右，緩慢加入30mL濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鉄靈指示液（約0.15mL），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色變紅褐色即為終點。計算硫酸亞鐵銨溶液濃度。式中：c硫酸亞鐵銨溶液的濃度，mol/L；V硫酸亞鐵銨溶液的用量，mL消耗硫酸亞鐵銨溶液體積/mlV始V末V= V末- V始12.5037.8425.344. 硫酸-硫酸銀溶液：于500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀。放置12d，不時搖動使其溶解。 5. 硫酸汞：結(jié)晶或粉末。 【實驗步驟】 1. 取20

7、.00mL混合均勻的水樣置于250mL磨口的回流錐形瓶中，準確加入10.00mL重鉻酸鉀標準溶液及數(shù)粒小玻璃片，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢加入30mL硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻。制備八支待測樣品，同時加熱回流2小時（自沸騰開始計時）。 2. 冷卻后，用90mL水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶左右。溶液總體積不小于140ml，否則酸度太大，滴定終點不明顯。 3. 溶液再度冷去后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定到溶液顏色由黃色藍綠色紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量，V1 mL。 4. 測定水樣同時以20.00 mL重蒸餾水，按同樣步驟做空白試驗。記錄

8、滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量，V0 mL。 【數(shù)據(jù)記錄與處理】CODcr（O2,mg/L）=（V0-V1）C81000/ V2 其中C-硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度,mol/L； V0-滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液用量，mL； V1-滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液用量，mL； V2-水樣的體積，mL；水樣項目記錄空白12345678V初始/ml6.108.103.403.305.308.905.006.703.50V終點/ml29.9030.7026.1026.0027.8031.5027.6029.2026.20V消耗/ml23.8022.6022.7022.7022.5022.6022.6

9、022.5022.70COD/(mg/L)47.32843.38443.38451.27247.32847.32851.27243.3841. (二)pH值的測定：玻璃電極法。 【實驗原理】用已知pH值的溶液作標準進行校準，用pH計直接測出被測溶液pH。測定前后應將電極清洗干凈，避免溶液相互污染?！緦嶒瀮x器】1. PHS2型酸度計。 2. 玻璃電極。 3. 甘汞電極或銀氯化銀電極。 4. 50ml燒杯。 【實驗試劑】pH為4.00標準緩沖液(鄰苯二鉀酸氫鉀) ，pH為9.18標準緩沖液(硼砂)?！緦嶒灢襟E】1. PH標準溶液的配制：標準物質(zhì)PH值配制方法鄰苯二甲酸氫鉀4.00利用所給藥品試劑用

10、蒸餾水溶解藥品稀釋定容至250ml。硼砂9.18將藥品溶于無CO2的蒸餾水中，定容至250ml，此溶液的pH易發(fā)生變化，應注意保存。2. 將水樣與標準溶液調(diào)到同一溫度，記錄測定溫度，把儀器溫度補償旋鈕調(diào)至該溫度處、用PH標準液校正儀器刻度 用蒸餾水沖洗兩電極，用濾紙吸干上面殘存液，把甘汞電極的下端和玻璃電極的玻璃泡浸入PH標準溶液中，調(diào)整儀器指針，使其位于其標準溶液的PH值上。 3. 水樣PH值的測定 用蒸餾水緩緩淋洗兩電極，再用待測溶液淋洗35次，然后將它們插入裝有2550毫升水樣的燒杯中，電極浸入水樣中，待讀數(shù)穩(wěn)定后，讀取PH值。 【數(shù)據(jù)記錄】水樣12345678PH7.657.607.4

11、87.427.737.657.567.691. (三)六價鉻的測定：二苯碳酰二肼分光光度法。 【實驗原理】在酸性溶液中，六價鉻與二苯碳酰二肼反應生成紫紅色化合物，其最大吸收波長為540nm，吸光度與濃度的關(guān)系符合比爾定律，由此測定其濃度?！緦嶒瀮x器】1. 分光光度計、比色皿（1cm、3cm）。 2. 50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。 【實驗試劑】1. 丙酮。 2. （1+1）硫酸：將硫酸（H2SO4，p=1.84g/mL，優(yōu)級純）緩緩加入到同體積的水中，混勻。 3. （1+1）磷酸：將磷酸（H2SO4，p=1.69g/mL，優(yōu)級純）水等體積混合。 4. 鉻標準貯備液：稱取于120C干燥2

12、h的重鉻酸鉀（優(yōu)級純）0.2829g，用水溶解，移入1000mL溶量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。每毫升貯備液含0.100mg六價鉻。 5. 鉻標準使用液：吸取5.00mL鉻標準貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液lmL含1.00ug六價鉻。使用當天配制。 6. 二苯碳酰二肼溶液：稱取二苯碳酰二肼（簡稱DPC,C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀釋至100mL，搖勻，貯于棕色瓶內(nèi)，置于冰箱中保存。顏色變深后不能再用。 【實驗步驟】1. 標準曲線的繪制：取6支50mL比色管，依次加入0、0.20、1.00、3.00、7.00、10.00 mL鉻標準使用液，用

13、水稀釋至標線，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，搖勻。加入2mL顯色劑溶液，搖勻。510min后，于540nm波長處，用1cm或3cm比色皿，以水做參比，測定吸光度并做空白校正。以吸光度為縱坐標，相應六價鉻含量為橫坐標繪出標準曲線。 2. 水樣的測定:取5ml（含六價鉻少于50g）無色透明水樣于50mL比色管中，用水稀釋至標線，一下步驟同標準溶液測定。進行空白校正后根據(jù)所測吸光度從校準曲線上查得六價鉻含量。 Cr6+（mg/L）=T/ V式中：T從標準曲線上查的Cr6+量，g ；V水樣的體積，mL。【數(shù)據(jù)記錄與處理】六價鉻的標準曲線數(shù)據(jù)記錄表編號012345V/ml0.000.2

14、01.003.007.0010.00T/g0.000.201.003.007.0010.00A0.0000.0040.0170.0430.0990.144A校正0.0000.0040.0170.0430.0990.144繪制標準曲線為：水樣測定數(shù)據(jù)及結(jié)果記錄表水樣12345678A0.0040.0040.0040.0040.0050.0050.0090.006A校正0.0040.0040.0040.0040.0050.0050.0090.006T/g0.193 0.193 0.193 0.193 0.264 0.264 0.550 0.336 Cr6+/mg/L0.039 0.039 0.03

15、9 0.039 0.053 0.053 0.110 0.067 1. (四)氨氮的測定：納氏試劑比色法 。 【實驗原理】碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，其色度與氨氮含量成正比，通常可在波長410425nm范圍內(nèi)測其吸光度，計算其含量。本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法)，測定上限為2mg/L。采用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/L。水樣做適當?shù)念A處理后，本法可用于地面水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測定?！緦嶒瀮x器】1. 帶氮球的定氮蒸餾裝置：500mL凱氏燒瓶，氮球，直形冷凝管和導管。 2. 分光光度計。 3. pH計。 【實驗試劑】1. 無氨

16、水可選用下列方法之一進行制備： 蒸餾法：每升蒸餾水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，按取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 2. 1mol/L鹽酸溶液。 3. 1mol/L氫氧化納溶液。 4. 輕質(zhì)氧化鎂(MgO)：將氧化鎂在500下加熱,以出去碳酸鹽。 5. 0.05%溴百里酚藍指示液：pH6.07.6。 6. 防沫劑，如石蠟碎片。 7. 吸收液：硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水，稀釋至1L；0.01mol/L硫酸溶液。 8. 納氏試劑：選擇下列方法之一制備： 1. 稱取20g碘化鉀溶于約100mL水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結(jié)晶粉末(

17、約10g)，至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時，改寫滴加飽和二氯化汞溶液，并充分攪拌，當出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時，停止滴加二氯化汞溶液。另稱取60g氫氧化鉀溶于水，并稀釋至250mL，冷卻至室溫后，將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400mL，混勻。靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 2. 稱取16g氫氧化納，溶于50mL水中，充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中，用水稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。 9. 酒石酸鉀納溶液：稱取50g酒石酸鉀納溶于100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml

18、。 10. 銨標準貯備溶液：老師配好。 11. 銨標準使用溶液：移取5.00mL銨標準貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 【實驗步驟】1. 水樣預處理：取250mL水樣(如氨氮含量較高，可取適量并加水至250mL，使氨氮含量不超過2.5mg)，移入凱氏燒瓶中，加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管導管下端插入吸收液液面下，加熱蒸餾，至餾出液達200mL時，停止蒸餾，定容至250mL。采用酸滴定法或納氏比色法時，以50mL硼酸溶液為吸收液。 2. 標準曲線的繪制：吸取0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL銨標準使

19、用液分別于50mL比色管中，加水至標線。加1.0mL酒石酸鉀溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測定吸光度。由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后。得到校正吸光度。繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標準曲線。 3. 水樣的測定：分取適量經(jīng)蒸餾預處理后的餾出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液，以中和硼酸，稀釋至標線。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，同標準曲線步驟測量吸光度。 4. 空白實驗：以無氨水代替水樣，做全程序空白測定。 由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度后，從標準曲

20、線上查得氨氮量(mg)后，按下式計算： 氨氮(N,mg/L)=m/V1000 式中：m由標準曲線查得的氨氮量，mg；V水樣體積，mL?！緮?shù)據(jù)記錄與處理】氨氮標準曲線數(shù)據(jù)表編號012345V/ml01.003.005.007.0010.00T/mg00.0100.0300.0500.0700.100A0.0210.1700.3650.5290.7500.970A校正00.1490.3440.5080.7290.949繪制標準曲線圖如下：水樣測定數(shù)據(jù)及結(jié)果記錄表水樣12345678A0.0920.0860.0880.0960.0910.0900.0860.089A校正0.0710.0650.067

21、0.0750.0700.0690.0650.068T/ mg0.0050.0040.0040.0050.0040.0040.0040.004氨氮/mg/L0.0910.0790.0830.0990.0890.0870.0790.0851. (五)溶解性磷酸鹽的測定：鉬銻抗分光光度法。 【實驗原理】在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應，生成磷鉬雜多酸，再被抗壞血酸還原，生成藍色絡合物，于700nm波長處測量吸光度，用標準曲線法定量。【實驗儀器】分光光度計，可調(diào)溫度的電爐或電熱板， 50mL具塞比色管錐形瓶，移液管，容量瓶等?！緦嶒炘噭?. （1+1）硫酸，硝酸（=1.40g/ml）

22、，硫酸（1/2h2so4）：1mol/l，氫氧化鈉溶液：1mol/l，6mol/l。1%酚酞乙醇指示液。 2. 10%抗壞血酸溶液，溶解10g抗壞血酸于水中，并稀釋至100mL。該溶液貯存在棕色玻璃瓶中，在約4可穩(wěn)定幾周。如顏色變黃，則棄去重配。 3. 鉬酸鹽溶液；溶解13g鉬酸銨 于100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻氧鉀于100mL水中。 4. 在不斷攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加到300mL（1+1）硫酸中，加酒石酸銻氧鉀溶液并且混合均勻。貯存在棕色的玻璃瓶中于約4保存，至少穩(wěn)定兩個月。 5. 濁度色度補償液；混合兩份體積（）硫酸和一份體積的抗壞血酸。此溶液當天配制。 6. 磷酸鹽貯備溶液

23、：將優(yōu)級純磷酸二氫鋰（KH2PO4）于110oC干燥h,在干燥器中放冷。稱取0.2197g溶于水，移入1000 ml容量瓶中，加(1+1)硫酸5ml，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含50.0g磷。 7. 磷酸鹽標準使用液：吸取10.00ml磷酸鹽貯備液于250ml容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含2.00g磷。臨用時現(xiàn)配。 【實驗步驟】1. 水樣預處理：吸取25.0ml水樣置于錐形瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，加2ml（1+1）H2SO4及2-5mlHNO3。在電熱板上或可調(diào)電爐上加熱，至冒白煙。（如液體尚未清澈透明，放冷后，加5mlHNO3，再加熱至冒白煙，并獲得透明液體。）放冷后加約30ml水，

24、加熱煮沸約5分鐘，放冷后，加1滴酚酞指示劑，滴加氫氧化鈉溶液至剛呈微紅色，在滴加1mol/l硫酸溶液使微紅正好褪去，充分混勻。移至50ml比色管中。（如溶液渾濁，則用濾紙過濾，并用水洗錐形瓶和濾紙，一并移入比色管中，稀釋至標線，供分析用。） 2. 標準曲線的繪制：取6支50ml具塞比色管，分別加入磷酸鹽標準使用液0、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml，加蒸餾水稀釋至50ml。向比色管中加入1ml10%坑壞血酸溶液，混勻。30s后加2ml鉬酸鹽溶液，充分混勻，室溫20oC時，放置15min。用10mm比色皿，于700nm波長處，以零濃度溶液空白管為參比，測量吸光度。 3. 樣品

25、的測定：分取5ml經(jīng)濾膜過濾或溶解的水樣，使磷量不超過30g，加入50ml比色管中，用蒸餾水稀釋至標線，以下按繪制標準曲線的步驟進行顯色及測量，減去空白實驗的吸光度，并從標準曲線出查含磷含量。 式中： m由標準曲線查出的磷含量(g)；V水樣體積(ml)， 5.00mL?！咀⒁馐马棥?. 操作所用的玻璃器皿，可用(1+5)鹽酸液泡2h，或用不含磷酸鹽的洗滌劑刷洗。 2. 比色皿用后應用稀硝酸或鉻酸洗液泡片刻，以除去吸附的鉬藍有色物。 【數(shù)據(jù)記錄與處理】標準曲線數(shù)據(jù)表加入溶液色列管編號0123452.00g/ml磷酸鹽標準使用液(ml)01.003.005.0010.0015.00磷酸鹽含量g02

26、.006.0010.0020.0030.00吸光度A0.0020.0260.0700.1250.2210.317校正后吸光度A校正00.0240.0680.1230.2190.315繪制標準曲線圖如下： 水樣測定數(shù)據(jù)及結(jié)果記錄表水樣12345678A0.0110.0160.0110.0100.0170.0100.0160.015A校正0.0090.0140.0090.0080.0150.0080.0140.013T/g0.536 0.991 0.536 0.445 1.082 0.445 0.991 0.900 磷酸鹽濃度（mg/L）0.1070.1980.1070.0890.2160.089

27、0.1980.1801. 九、水樣監(jiān)測結(jié)果與評價 采樣分析結(jié)果記錄表湖泊名稱：疊翠湖 采樣時間： 2008年10月10日 氣溫：21 水位：水下0.5m項目 采樣點pHCOD/mgL-1氨氮/mg*L-1六價鉻/mgL-1溶解性磷酸鹽/mgL-1進水口17.6547.3280.0910.0390.107進水口27.6043.3840.0790.0390.198湖心亭7.4843.3840.0830.0390.107荷花池7.4251.2720.0990.0390.089深水區(qū)7.7347.3280.0890.0530.216睡蓮池7.6547.3280.0870.0530.089出水口7.56

28、51.2720.0790.1100.198綜合水樣7.6943.3840.0850.0670.180評價：對水體進行模糊評價。1. 建立因子集：u=COD, 氨氮，六價鉻，可溶性磷酸鹽，PH 2. 建立評價集：評價集V=， 單位：mg/L標準值項目分類化學需氧量（COD）1515203040氨氮（NH3-N） 0.150.51.0 1.5 2.0 六價鉻 0.010.050.050.050.1可溶性磷酸鹽 0.010.0250.050.10.2PH值（無量綱）693. 建立隸屬函數(shù)：根據(jù)各項目的監(jiān)測結(jié)果選擇相應級別的隸屬函數(shù)，即： COD-級水：1 x40u(x)= （x30） 30x400

29、x30氨氮-級水： 0 x0.5u(x)= （0.15） 0.150.5 0.15六價鉻-級水： 0 x0.1 0.01u(x)= （0.05） 0.010.05 （0.1）0.050.1六價鉻-級水： 1 x0.1u(x)= （0.05） 0.050.1 0 0.05可溶性磷酸鹽級水： x0.050.2u(x)（0.05） 0.05x0.1 （0.2） 0.1x0.2可溶性磷酸鹽級水： x0.1u(x)（0.1） 0.1x0.2 x0.24. 建立權(quán)重集隸屬度項目監(jiān)測值平均濃度權(quán)重歸一化權(quán)重COD0000143.384241.8070.445氨氮100000.0851.030.0820.02

30、1六價鉻0000.660.340.0670.0521.2880.317溶解性磷酸鹽0000.20.80.1800.2040.8820.217權(quán)重集A=（0.445，0.021，0.317，0.217）單因子評價矩陣R為：00001100000 0 00.66 0.34 0 0 0 0.20.8 綜合模糊評價：B =AR=（0.021，0，0，0.25262，0.72638）。計算結(jié)果表明，綜合水樣對類水的隸屬度0.72638最大，所以整個水質(zhì)綜合評價應屬于類水。1. 十、實驗總結(jié)： 水質(zhì)監(jiān)測實驗是三個實驗中難度最大的一個實驗，在實驗中也出現(xiàn)了很多問題。例如我們測量吸光度的時候，沒有做平行實驗，

31、精密度不夠；測可溶性磷酸鹽的時候，因為沒有搜集到足夠的資料和信息，消解過程中沒有調(diào)節(jié)水樣的PH值，導致第一次消解失敗。因為其他組成員配藥失誤，所配1+1硫酸濃度出現(xiàn)極大誤差，在做標曲實驗時變色不明顯，再更換了所有的藥品之后才得到合適的標曲；測量六價鉻時，因為數(shù)據(jù)記錄的失誤，第一次測量COD值竟然比農(nóng)夫山泉還要低！ 在儀器的使用時，我們也犯了一些低級的錯誤，例如在移液時，我們總愛用右手拿洗耳球，操作也不規(guī)范。應該是右手拿移液管或吸量管，管的下口插入洗液中，左手拿洗耳球，先將球內(nèi)空氣壓出，然后把球的尖端接在管口吸取液體。定容的操作我們也并不規(guī)范，經(jīng)老師知道糾正后才合乎要求。因為粗心大意，我們還摔壞

32、了一些玻璃儀器種種問題都顯示出我們還很“嫩”，沒有具備應當?shù)膶嶒炈刭|(zhì)，動手能力也相當有限。第二節(jié) 大氣污染監(jiān)測實驗報告1. 一、實驗目的 1. 根據(jù)布點采樣原則，選擇適宜方法進行布點，確定采樣頻率及采樣時間，掌握測定空氣中SO2、NOx和TSP的采樣和監(jiān)測方法。 2. 根據(jù)三項污染物監(jiān)測結(jié)果計算空氣污染指數(shù)（API），描述我?？諝赓|(zhì)量狀況。 2. 二、測定項目 按照我國空氣環(huán)境質(zhì)量標準GB3095-1996中規(guī)定，大氣環(huán)境污染監(jiān)測必測項目有：二氧化硫、氮氧化物、總懸浮顆粒物(TSP)、硫氧化物(測定硫酸鹽化速率)、灰塵自然沉降量。根據(jù)我院實際情況監(jiān)測開放實驗主要監(jiān)測項目為：二氧化硫，氮氧化物和

33、總懸浮顆粒物。1. 三、采樣點設置 按功能區(qū)劃分，采樣點應設在整個監(jiān)測區(qū)域的高中低三種不同污染物濃度的地方。實驗監(jiān)測點擬設置在大操場、院北大門前、科教大樓前廣場三個位置。1. 四、采樣時間和頻率 采取間斷采樣方法，采樣一天，每天采樣三次，每次采樣 1 小時(7：008：00， 13:0014：00，18：0019：00)。填采樣紀錄表，表中溫度，氣壓系指采樣口處的溫度、壓力，采樣體積Vs=Qst(min)，天氣情況指晴、雨、雪、霧、風等情況的描述，1百帕(HPa)為0.75mmHg柱。1. 五、采樣具體要求 1. 采樣點的周圍應開闊，采樣口水平線與周圍建筑物高度的夾角應不大于30。 2. 二氧

34、化硫，氮氧化物，總懸浮微粒的采樣高度為3-15m，以5-10m為宜，總懸浮物的采樣口應與基礎面有1.5mm以上的相對高度。根據(jù)我院現(xiàn)有條件，采樣高度將以儀器架高度為準。 3. 六、監(jiān)測方法 4. (一)SO2的測定：鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法。 【實驗原理】空氣中SO2 被四氯汞鉀吸收后，生成穩(wěn)定的二氯亞硫酸鹽絡合物，此絡合物與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺發(fā)生反應，生成紫紅色絡合物，據(jù)其顏色深淺，用分光光度法測定?！緦嶒瀮x器】多孔玻板吸收管；多孔玻板吸收瓶；空氣采樣器（流量01L/min）；分光光度記。 【實驗試劑】1. 2. 甲醛溶液（2.0g/L）：量取36%38%甲醛溶液1.1ml，用水稀釋到20

35、0ml，臨用時現(xiàn)配。 3. 氨基磺酸銨溶液（6.0g/L）：稱取0.60g氨基磺酸銨溶解于100ml水中，臨用時現(xiàn)配。 4. 鹽酸副玫瑰苯胺貯備液（0.2%）：稱取0.20g經(jīng)提純的鹽酸副玫瑰苯胺，溶解于100ml 1.0mol/L的鹽酸溶液中。 5. 鹽酸副玫瑰苯胺使用液（0.016%）：吸取0.2%鹽酸副玫瑰苯胺貯備液20.00ml于250ml容量瓶中，加入3mol/L磷酸溶液200ml，用水稀釋到標線。至少放置24方可使用。 6. 磷酸溶液（3mol/L）：最取41ml85%的濃磷酸，用水稀釋至200ml。 7. 碘貯備液（0.10mol/L）：稱取12.7g碘于燒杯中，加入40g碘化鉀

36、和25ml水，攪拌至全部溶解后，用水稀釋至1000ml，貯于棕色試劑瓶中。 8. 碘使用液（0.010mol/L）：量取50ml碘貯備液，用水稀釋至500ml，貯于棕色試劑瓶中。 9. 5g/L淀粉指示劑：稱取0.5g可溶性淀粉，加5ml水調(diào)成糊狀，再加入100ml沸水，繼續(xù)煮沸，直至透明，冷卻后使用。 10. 碘酸鉀標準溶液（0.1000mol/L）：稱取3.5668g碘酸鉀，溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標線。 11. 硫代硫酸鈉貯備液（0.1mol/L）：稱取25g硫代硫酸鈉，溶解于1000ml新煮沸并已冷卻的水中，加入0.20g無水碳酸鈉，貯于棕色瓶中，放置一周后標定其

37、濃度。 標定方法：精確量取25.00mlc(1/6KIO3)0.1000mol/L碘酸鉀標準溶液，于250ml碘量瓶中，加入75ml新煮沸放冷的水，再加入3g碘化鉀及10ml1mol/L鹽酸，搖勻后放于暗處靜置5min。用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定析出的碘，至淡黃色，再加1ml5g/L淀粉指示劑，呈藍色，再繼續(xù)滴定至藍色剛剛消失，即為終點。記錄硫代硫酸鈉溶液的用量(V，ml)。重復滴定一次，兩次滴定所用硫代硫酸鈉溶液體積誤差不超過0.05ml。用下式計算硫代硫酸鈉標準溶液的準確濃度：12. 硫代硫酸鈉使用溶液(0.0100mol/L)：精確量取100ml經(jīng)標定后的硫代硫酸鈉標準儲備液于

38、1L容量瓶中，用新煮沸放冷的水稀釋至刻度。此溶液不穩(wěn)定，必須在臨用前新配。 13. 亞硫酸鈉標準溶液：稱取0.20g亞硫酸鈉用0.010g乙二胺四乙酸二鈉，將其溶解于200ml新煮沸并已冷卻的水中，輕輕搖勻。放置2h后標定。此溶液每毫升相當于含320400g二氧化硫，用碘量法標定出其準確的濃度。準確量取適量亞硫酸鹽標準溶液，用四氯汞鉀溶液稀釋成每毫升含2.0g二氧化硫的標準使用液。 標定方法：取兩個碘量瓶A、B，分別加入0.010mol/L碘溶液50.00ml。再在A瓶中準確加入25ml亞硫酸鈉標準儲備液，在B瓶中加入25ml水（空白滴定），混勻后，放置5min后，用0.0100mol/L硫代

39、硫酸鈉標準溶液滴定至淺黃色，分別加入1ml0.5%淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍色剛好退去,即為終點。分別記錄硫代硫酸鈉溶液的用量。標液滴定和空白滴定各重復做一次，兩次滴定所用硫代硫酸鈉溶液體積誤差不超過0.05ml。用下式計算二氧化硫的濃度：SO2（g/ml）32000*(B-A)*M/25式中：A標液滴定所用硫代硫酸鈉標準溶液體積（ml）B空白滴定所用硫代硫酸鈉標準溶液體積（ml）M硫代硫酸鈉標準溶液的準確濃度（mol/L）25亞硫酸鈉標準儲備溶液體積（ml）32000 1ml 1mol/L的硫代硫酸鈉溶液相當于二氧化硫的g數(shù)?！緦嶒灢襟E】2含量與其吸光度的比值，取各點的SO2含量與其吸光度的比

40、值，取各點計算結(jié)果的平均值作為計算因子。管號012345亞硫酸鈉標準溶液ml00.501.001.502.003.00四氯汞鉀吸收液ml10.009.509.008.508.007.00二氧化硫含量g00.102.003.004.006.00吸光度A0.0490.0600.1330.1670.2220.291校準吸光度A校準00.0110.0840.1180.1730.242所得標準曲線：2）采樣：量取5ml四氯汞鉀吸收液與多空玻璃吸收管內(nèi)（棕色），通過塑料管連接在采樣器上，在各采樣點以0.5l/min流量采氣1020l。采樣完畢，封閉進出口，帶回實驗室供測定。3）樣品測定：將采樣后的吸收液放

41、置20min后，轉(zhuǎn)入10ml比色管中，用少許水洗滌吸收管并轉(zhuǎn)入比色管中，使其總體積為5ml，在加入0.5ml6g/l的氨基磺酸銨溶液，搖勻，放置10min，以消除Nox的干擾，以下步驟同標準線的繪制。按下列式計算空氣中SO2濃度：C(mg/m3)=(A-A0)*Bs/VN式中：A-樣品溶液的吸光度A0-試劑空白溶液的吸光度Bs-計算因子（ug/吸光度），6.95VN-換算成標準狀況下的采樣體積，L空氣中的二氧化硫被四氯汞鉀溶液吸收后，生成穩(wěn)定的二氯亞硫酸鹽絡合物，該絡合物再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用，生成紫色絡合物，其顏色深淺與二氧化硫含量成正比。用最小二乘法計算出標準的回歸方程式。其回歸方程

42、式為：y=bx+a （y為標準溶液的洗光度；x為二氧化硫含量(g)；b為回歸方程的斜率；a為回歸方程的截距）。1. (二)NOX的測定：鹽酸萘乙二胺分光光度法 【實驗原理】用冰乙酸、對氨基苯磺酸和鹽酸萘乙二胺配成吸收液采樣，空氣中的NO2被吸收轉(zhuǎn)變成亞硝酸和硝酸。在冰乙酸存在的條件下，亞硝酸與對胺基苯磺酸發(fā)生重氨化反應，然后再與鹽酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰色偶氨燃料，其顏色深淺與氣樣中NO濃度成正比，因此可用分光光度法測定?！緦嶒瀮x器】三氧化鉻-石英砂氧化管；多孔玻板吸收管（裝10ml吸收液）；便攜式空氣采樣器（流量范圍01L/min）；分光光度計?！緦嶒炘噭克迷噭┏齺喯跛徕c為優(yōu)級純(一級)

43、外,其他均為分析純。所用水為不含亞硝酸根的二次蒸餾水，用其配制的吸收液以水為參比的吸光度不超過0.005（540nm，1cm比色皿）。1. N-(1-奈基) 乙二胺鹽酸鹽貯備液:稱取5.0g N-(1-奈基) 乙二胺鹽酸鹽C10H7NH(CH2)2NH22HCl于500ml容量瓶中，用水稀釋至刻線。此溶液貯于密閉棕色瓶中冷藏，可穩(wěn)定存在三個月。 2. 顯色液：稱取5.0 g對氨基苯磺酸（NH2C6H4SO3H）溶解于200ml熱水中，冷至室溫后轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，加入50.0ml N-(1-奈基) 乙二胺鹽酸鹽貯備液和50ml冰乙酸，用水稀釋至刻線。此溶液貯于密閉的棕色瓶中，25以下暗

44、處存放可穩(wěn)定三個月。若呈現(xiàn)淡紅色，應棄之重配。 3. 吸收液：使用時將顯色液和水按體積比4：1比例混合而成。 4. 亞硝酸鈉標準貯備液：稱取0.3750g優(yōu)級純亞硝酸鈉（NaNO2，預先在干燥箱內(nèi)放置24小時），溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含250g NO2-，貯于棕色瓶中于暗處存放，可穩(wěn)定存在三個月。 5. 亞硝酸鈉標準溶液：吸取亞硝酸鈉貯備液1.00ml于100ml容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含2.5g N O2-，在臨用前配置。 【實驗步驟】1. 標準曲線的繪制：取6支10ml具塞比色管，按下列參數(shù)和方法配制標準色列：管號012345標準使用

45、液ml00.400.801.201.602.00水ml2.001.601.200.800.400顯色液ml8.008.008.008.008.008.00吸光度0.0060.1000.1990.2860.3950.479校正后吸光度00.0940.1930.2800.3890.473NO2濃度00.100.200.300.400.50將各管溶液混勻，于暗處放置20min，（室溫低于20oC時放置40min以上），用1cm比色皿于540nm波長處以水為參比，測定吸光度，以吸光度為縱坐標，相應的標準溶液中NO2-含量為橫坐標，繪制標準曲線。所得標準曲線：2. 采樣：將一支內(nèi)裝10.00毫升吸收液的

46、多孔玻板吸收管進氣口接三氧化鉻砂子氧化管，并使管口略微向下傾斜，以免當濕空氣將三氧化鉻弄濕時污染后面的吸收液。將吸收管的出氣口與空氣采樣器相連接。以0.4mL/min的流量避光采樣至吸收液呈微紅色為止，記下采樣時間，密封好采樣管，帶回實驗室，日測定。若吸收液不變色，應延長采樣時間，采樣量應不少于1L再采樣的同時，應測定采樣現(xiàn)場的大氣壓和溫度，并做好紀錄。 3. 樣品的測定：采樣后，放置于暗處20min（室溫低于20oC時放置40min以上）后，用水將吸收管中吸收液的體積補充至標線，混勻，將樣品溶液移入1cm比色皿中，按繪制標準曲線的方法和條件測量試劑空白溶液和樣品溶液的吸光度。按下式計算空氣中

47、NOX的濃度： CNOx=（AA0a) V(bfV0)式中： CNOX 空氣中NO2的濃度（以NO2計），mg/m3;A 樣品溶液的吸光度；A0 試劑空白溶液的吸光度；b、a 分別為標準曲線的斜率（吸光度mL/g）09534和截距-0.0002；V 采樣用吸收液體積，10.00ml；V0 換算為標準狀態(tài)下的采樣體積 f Saltzman實驗系數(shù)，0. 88。1. (三)空氣中總懸浮顆粒物（TSP）的測定：重量法 【實驗原理】以恒速抽取定量體積的空氣，使之通過采樣器中已恒重的濾膜，則TSP被截留在濾膜上，根據(jù)采樣前后之差及采氣體積計算TSP的濃度。該方法分為大流量采樣器法和中流量采樣器法。本次實

48、驗采用中流量采樣器法?！緦嶒瀮x器和材料】1. 中流量采樣器。 2. 分析天平：稱量范圍大于或等于10g，感量0.1mg。 3. 玻璃纖維濾膜。 4. 鑷子和濾膜袋（或盒）。 5. 恒溫恒濕箱：箱內(nèi)空氣溫度15-30可調(diào)，控溫精度1；箱內(nèi)空氣相對濕度控制在（505）。 6. 中流量孔口流量計：量程70-160L/min。 【實驗步驟】1. 將濾膜放入恒溫箱中恒溫24小時。 2. 用孔口流量計校正采樣器的流量。 3. 插上電源，打開采樣器，設定好各數(shù)。 4. 將濾膜放在采樣器采樣頭的濾膜支持網(wǎng)上（絨面朝上），用濾膜夾夾緊，稱重并記錄濾膜夾與濾膜總質(zhì)量。按設定流量25L/min采樣1小時，待采樣完畢

49、后，記錄現(xiàn)場采樣流量和溫度及大氣壓。 5. 按照（4）的步驟在一天中分三次采樣。每次實驗完畢后，稱濾膜夾與濾膜總質(zhì)量，進而求得濾膜增重質(zhì)量。 按下式計算TSP含量： TSP含量（g/m3）=(W1-W0)109/(Qt)式中：W1采樣后的濾膜重量，g；W0空白濾膜的重量，g；Q采樣器平均采樣流量，L/min；T采樣時間，min 。標準體積換算：V標準=V測量T0/T測P測量/P01. 七、數(shù)據(jù)記錄與處理 大氣采樣記錄表一天氣： 晴 氣溫：23 壓強：101.925 KPa 時間：10月14日采樣點采樣時間流量Qs L/min采樣體積V2(L)TSP開始結(jié)束M前/gM后/gM/g前門7：008：002515008.569 8.571 0.00213：0014：008.6518.6530.00218：0019：008.5748.5750.001大操場7：008：008.648 8.650 0.00213：0014：008.5778.5780.00