掃描電鏡第二期理論知識(shí)培訓(xùn)PPT課件

1、掃描電鏡掃描電鏡scanning electron microscope ，SEM第二期理論知識(shí)培訓(xùn)第二期理論知識(shí)培訓(xùn) 2012年11月21日培訓(xùn)概況培訓(xùn)內(nèi)容疑難問(wèn)題解答3培訓(xùn)概況培訓(xùn)時(shí)間： 2012年11月21日30日；培訓(xùn)地點(diǎn)： 湖北工業(yè)大學(xué)分析測(cè)試中心電鏡室； 培訓(xùn)方式：一、掃描電鏡理論知識(shí)培訓(xùn)二、掃描電鏡操作培訓(xùn)三、能譜理論知識(shí)及操作培訓(xùn)四、上機(jī)培訓(xùn)7/30/2021理論知識(shí)培訓(xùn)內(nèi)容掃描電鏡工作原理掃描電鏡構(gòu)造掃描電鏡主要性能指標(biāo)樣品的制備使用技巧及注意問(wèn)題7/30/2021一、掃描電鏡工作原理 掃描電鏡的成像原理和光學(xué)顯微鏡大不相同，它不用光學(xué)透鏡來(lái)進(jìn)行放大成像，而是用鎢燈絲產(chǎn)生高速

2、電子束擊打樣品表面激發(fā)出各種信號(hào)，由激發(fā)的信號(hào)轉(zhuǎn)化成襯度不同的圖像來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品的觀察。7/30/2021掃描電鏡工作原理電子槍發(fā)射的電子束電子槍發(fā)射的電子束經(jīng)過(guò)經(jīng)過(guò)3 3個(gè)電磁透鏡聚焦個(gè)電磁透鏡聚焦 在樣品表面按順序逐行在樣品表面按順序逐行掃描，激發(fā)樣品產(chǎn)生各種物理信號(hào)掃描，激發(fā)樣品產(chǎn)生各種物理信號(hào): :二次電子、背散射電子、特征二次電子、背散射電子、特征X X射線射線等。等。信號(hào)強(qiáng)度隨樣品表面特征而變。信號(hào)強(qiáng)度隨樣品表面特征而變。它們分別被相應(yīng)的收集器接受，它們分別被相應(yīng)的收集器接受，經(jīng)放大器按順序、成比例地放大經(jīng)放大器按順序、成比例地放大后，送到顯像管后，送到顯像管。7/30/2021主要

3、物理信號(hào)高能高能電電子束子束二次二次電電子子背散射背散射電電子子陰極陰極熒熒光光樣樣品品電電流流透射透射電電子子電電子束感生子束感生電電流流二次二次電電子探子探頭頭10nm(二次二次電電子激子激發(fā)發(fā)深度深度)散射散射電電子子 特征特征X射射線線7/30/2021信號(hào)收集及顯示系統(tǒng)7/30/2021SEM中的三種主要信號(hào) 二次電子：二次電子一般都在表層5-10nm深度范圍內(nèi)發(fā)射出來(lái)，它對(duì)樣品的表面形貌十分敏感，因此能非常有效的顯示樣品表面形貌。 背散射電子：來(lái)自樣品表面幾百納米的深度范圍，由于它的產(chǎn)額能隨樣品原子序數(shù)增大而增多，所以可以用來(lái)顯示原子序數(shù)襯度，定性地用作成分分析，即BSD探頭收集信

4、號(hào)進(jìn)行分析。 特征X射線：當(dāng)樣品原子的內(nèi)層電子被入射電子激發(fā)或電離時(shí)，原子就會(huì)處于能量較高的激發(fā)狀態(tài)，此時(shí)外層電子將向內(nèi)層躍遷以填補(bǔ)內(nèi)層電子的空缺，從而使具有特征能量的X射線釋放出來(lái)。不同元素的特征X射線也不同，每種特征X射線的波長(zhǎng)、能量都各不相同，用來(lái)收集特征X射線、并根據(jù)測(cè)定特征波長(zhǎng)來(lái)分辨元素的譜儀叫波譜儀（WDS），根據(jù)測(cè)定特征能量來(lái)分辨元素的譜儀叫能譜儀（EDS）。7/30/2021各種信號(hào)的深度和區(qū)域大小7/30/2021二次電子產(chǎn)額與二次電子束與試樣表面法向夾角有關(guān)，1/cos。因?yàn)殡S著角增大，入射電子束作用體積更靠近表面層，作用體積內(nèi)產(chǎn)生的大量自由電子離開(kāi)表層的機(jī)會(huì)增多；其次隨角

5、的增加，總軌跡增長(zhǎng)，引起價(jià)電子電離的機(jī)會(huì)增多。7/30/2021 Edge effect (secondary electron emission differing with surface condition).樣品表面凹凸變化大的邊緣區(qū)域，二次電子散射區(qū)域與樣品表面接近的面積增大，結(jié)果使邊緣區(qū)域二次電子發(fā)射異常地增加。在圖像中這些區(qū)域特別亮，造成不自然地反差，稱為“邊緣效應(yīng)”。這雖然并非由于操作引起地圖像缺陷，但可通過(guò)適當(dāng)?shù)夭僮鞅M量減少。主要方法是降低加速電壓，這可以使邊緣效應(yīng)相對(duì)減輕 。7/30/2021如果A區(qū)的原子序數(shù)大于B區(qū)的原子序數(shù)，則A區(qū)相對(duì)于圖象上是亮區(qū)，B區(qū)為暗區(qū)。AAA

6、ABBB 背散射電子的產(chǎn)額與原子序數(shù)密切相關(guān) 在原子序數(shù)低于40范圍內(nèi)，原子序數(shù)越高，背散射電子產(chǎn)額越大，圖象越亮，反之亦然 定性成分分析。7/30/20217/30/2021二、掃描電鏡的構(gòu)造 電子光學(xué)系統(tǒng) 信號(hào)收集圖象顯示記錄系統(tǒng) 真空系統(tǒng)7/30/2021電子光學(xué)系統(tǒng) 電子槍 電磁透鏡 掃描線圈 樣品室7/30/2021電子槍 Electron Gun FlamentWehnelt Cap Anode7/30/2021電磁透鏡 Electron Lenses功能：把電子槍的束斑逐級(jí)聚焦縮小，使原來(lái)直徑約為50 m束斑縮小成一個(gè)只有數(shù)納米的細(xì)小斑點(diǎn)。7/30/2021三個(gè)聚光鏡兩個(gè)強(qiáng)磁透鏡

7、 縮小電子束光斑一個(gè)弱磁透鏡（物鏡） 具有較長(zhǎng)的焦距照射在樣品上的電子束直徑越小，成像單元尺寸越小，分辨率越高。7/30/2021掃描線圈作用 使電子束偏轉(zhuǎn)，并在樣品表面作有規(guī)則的掃動(dòng)。 掃描方式 光柵掃描 （相貌分析） 角光柵掃描（電子通道花樣分析） 光柵掃描 角光柵掃描物鏡入射電子束入射電子束7/30/2021 主要功能： 放置樣品 安置信號(hào)探測(cè)器7/30/2021信號(hào)的收集和圖象顯示系統(tǒng)二次電子和背散射電子進(jìn)入閃爍體，引起電離離子和自由電子復(fù)合形成可見(jiàn)光光信號(hào)放大，轉(zhuǎn)換電流信號(hào)，視頻放大成為調(diào)制信號(hào)7/30/2021真空系統(tǒng) Vacuum 保持光學(xué)系統(tǒng) 正常工作； 防止樣品污染 真空度

8、1.3310-2 - 1.33 10-3Pa7/30/2021（1）放大倍數(shù) 熒光屏上的掃描振幅 電子束在樣品上的掃描振幅 放大倍數(shù)與掃描面積的關(guān)系： (若熒光屏畫面面積為1010cm2) 放大倍數(shù) 掃描面積 10 (1cm) (1cm)2 2 100 (1mm) (1mm)2 2 1,000 (100m) (100m)2 2 10,000 (10m) (10m)2 2 100,000 (1m) (1m)2 2AcAsK 三. SEM的主要性能指標(biāo)7/30/202125 （2）分辨率 ： 樣品上可以分辨的兩個(gè)鄰近的質(zhì)點(diǎn)或線條間的距離。 如何測(cè)量：拍攝圖象上，亮區(qū)間最小暗間隙寬度除以放大倍數(shù)。

9、影響SEM圖像分辨率的主要因素有： 掃描電子束斑直徑 ； 入射電子束在樣品中的擴(kuò)展效應(yīng)； 操作方式及其所用的調(diào)制信號(hào)； 信號(hào)噪音比； 雜散磁場(chǎng)； 機(jī)械振動(dòng)將引起束斑漂流等，使分辨率下降。 二次電子像的分辨率約為5-10nm，背反射電子像的分辨率約為50-200nm。X射線的深度和廣度都遠(yuǎn)較背反射電子的發(fā)射范圍大，所以X射線圖像的分辨率遠(yuǎn)低于二次電子像和背反射電子像。7/30/2021 景深是指一個(gè)透鏡對(duì)高低不平的試樣各部位能同時(shí)聚焦成像的一個(gè)能力范圍。景深是指一個(gè)透鏡對(duì)高低不平的試樣各部位能同時(shí)聚焦成像的一個(gè)能力范圍。 掃描電鏡的景深為比一般光學(xué)顯微鏡景深大掃描電鏡的景深為比一般光學(xué)顯微鏡景深

10、大100-500倍，比透射電鏡的景深大倍，比透射電鏡的景深大10 倍倍。ccMtgmmtgdF02.00d0臨界分辨本領(lǐng)， 電子束的入射角 c（3）景深 7/30/202127 掃描電子顯微鏡景深7/30/2021四、常規(guī)SEI觀察樣品的制備樣品樁樣品樁導(dǎo)電膠導(dǎo)電膠金屬樣品金屬樣品粉末樣品粉末樣品導(dǎo)電膜導(dǎo)電膜雙面膠帶7/30/2021樣品制備 一般玻璃材料，纖維材料，高分子材料以及陶瓷材料幾乎都是非導(dǎo)電性的物質(zhì)。在利用掃描電鏡進(jìn)行直接觀察時(shí)，會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重的荷電現(xiàn)象，影響對(duì)樣品的觀察，因此需要在樣品表面蒸鍍導(dǎo)電性能好的金等導(dǎo)電薄膜層。 在樣品表面鍍金屬層不僅可以防止荷電現(xiàn)象，換可以減輕由電子束引起

11、的樣品表面損傷；增加二次電子的產(chǎn)率，提高圖像的清晰度；并可以掩蓋基材信息，只獲得表面信息。 7/30/2021 一般金屬層的厚度在10nm，不能太厚。 鍍層太厚就可能會(huì)蓋住樣品表面的細(xì)微 ，得不到樣品表面的真實(shí)信息。 假如樣品鍍層太薄，對(duì)于樣品表面粗糙的樣品，不容易獲得連續(xù)均勻的鍍層，容易形成島狀結(jié)構(gòu)，從而掩蓋樣品的真實(shí)表面。 樣品制備7/30/2021 離子濺射也是常用的表面鍍膜方法 其濺射原理見(jiàn)圖。 與真空蒸發(fā)相比，當(dāng)金屬薄膜的厚度相同時(shí)，利用離子濺射法形成的金屬膜具有粒子形狀小，島狀結(jié)構(gòu)小的特點(diǎn)。 表面鍍膜最常用的方法有真空蒸發(fā)和離子濺射兩種方法。樣品制備7/30/2021 對(duì)于其它導(dǎo)電

12、性好的樣品如金屬，合金以及半導(dǎo)體材料，薄膜樣品基本不需要進(jìn)行樣品處理，就可以直接觀察。只要注意幾何尺寸上的要求。但要求樣品表面清潔，如果被污染容易產(chǎn)生荷電現(xiàn)象。 對(duì)于需要進(jìn)行元素組成分析的樣品，一般在表面蒸發(fā)輕元素作為導(dǎo)電層如：金屬鋁和碳薄膜層。 對(duì)于粉體樣品可以直接固定在導(dǎo)電膠帶上。 樣品制備7/30/2021電鏡的使用技巧及注意事項(xiàng)：電鏡的使用技巧及注意事項(xiàng)：下面結(jié)合我們的實(shí)際總結(jié)一下電鏡的使用技巧及注意事項(xiàng)：下面結(jié)合我們的實(shí)際總結(jié)一下電鏡的使用技巧及注意事項(xiàng)：1、做電鏡圖片一般在高倍數(shù)下就行調(diào)節(jié)，調(diào)好后直接可以轉(zhuǎn)到低倍數(shù)拍攝，無(wú)需重新聚焦。在調(diào)節(jié)的時(shí)候一定注意消磁（像散），這樣可以解決電

13、鏡圖片總是一種發(fā)虛不清晰的感覺(jué)。2、粉末樣品的電鏡試樣的制備。把粉末樣品直接粘在導(dǎo)電膠上，用干凈的玻璃片壓平，用洗耳球吹，吹不掉即可，對(duì)于不導(dǎo)電的粉末樣品進(jìn)行表面噴金；對(duì)于鑲嵌的試樣，可以現(xiàn)在表面噴金后用導(dǎo)電膠連接上下兩個(gè)表面，及可與底座形成回路。3、對(duì)于鑲嵌的薄片試樣或試樣未處理干凈在表面上有不導(dǎo)電的雜質(zhì)，在做電鏡試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)注意電子束盡量短時(shí)間內(nèi)打在樣品上，速度盡量快，拍完照片后速度改變電子束位置，防止擊打在不導(dǎo)電位置處導(dǎo)致樣品放電，損害電鏡。7/30/2021 4、不導(dǎo)電的樣品檢驗(yàn)前須表面噴金處理； 5、荷電效應(yīng)，如果樣品不導(dǎo)電（生物樣品一般不導(dǎo)電），此時(shí)樣品會(huì)因吸收電子而帶負(fù)電，就會(huì)產(chǎn)生

14、一個(gè)靜電場(chǎng)干擾入射電子束和二次電子發(fā)射，這些會(huì)對(duì)圖像產(chǎn)生嚴(yán)重影響，此稱荷電效應(yīng)。它會(huì)對(duì)圖像產(chǎn)生一系列的影響：異常反差。 由于荷電效應(yīng)，二次電子發(fā)射受到不規(guī)則影響，造成圖像一部分異常亮，另一部分變暗。圖像畸形。 由于靜電場(chǎng)作用使電子束被不規(guī)則地偏轉(zhuǎn)，結(jié)果造成圖像畸變或出現(xiàn)階段差。圖像漂移。 由于靜電場(chǎng)作用使電子束不規(guī)則偏移引起圖像的漂移。亮點(diǎn)與亮線。 帶電樣品常常發(fā)生不規(guī)則放電，結(jié)果圖像中出現(xiàn)不規(guī)則的亮點(diǎn)和亮線。7/30/20217/30/2021 通過(guò)長(zhǎng)期、大量的實(shí)驗(yàn)，我們發(fā)現(xiàn)減少荷電效應(yīng)的方法：導(dǎo)電法。 用金屬鍍膜、導(dǎo)電染色等方法使樣品本身導(dǎo)電，使吸收電子通過(guò)樣品臺(tái)流向“地”，從而消除荷電效

15、應(yīng)。生物樣品幾乎都采用這種方法，但不是能完全消除。降低電壓法。 把加速電壓降低，入射電子數(shù)與二次電子發(fā)射數(shù)相等，就不產(chǎn)生電荷積累，消除荷電效應(yīng)。通常使用加速電壓為15 kV。但因此會(huì)使分辨率下降。快速觀測(cè)法。 以盡快的速度觀測(cè)和拍攝，使荷電效應(yīng)影響不大時(shí)結(jié)束。一旦出現(xiàn)較明顯的荷電效應(yīng)只能改變觀察區(qū)域或更換樣品。另外，應(yīng)盡可能使用低倍觀察。因?yàn)楸稊?shù)越大，掃描范圍越小，荷電越迅速，影響越大。7/30/20215、所有試樣檢驗(yàn)前須在超聲波清洗儀里用酒精清洗，清洗完畢后用風(fēng)機(jī)吹干；6、處理過(guò)的樣品在放入樣品倉(cāng)前用吸耳球反復(fù)吹掃表面，吸耳球吹不掉的即可放入樣品倉(cāng)；7、試樣高度以10mm以下為宜，太高的樣

16、品因信號(hào)傳輸受阻影響成像效果；8、不能檢測(cè)磁性樣品，磁性樣品對(duì)電子束有影響，無(wú)法成像，可實(shí)現(xiàn)對(duì)其消磁7/30/2021理論知識(shí)培訓(xùn)內(nèi)容掃描電鏡工作原理掃描電鏡構(gòu)造掃描電鏡主要性能指標(biāo)樣品的制備使用技巧及注意問(wèn)題7/30/2021二次電子產(chǎn)額與二次電子束與試樣表面法向夾角有關(guān)，1/cos。因?yàn)殡S著角增大，入射電子束作用體積更靠近表面層，作用體積內(nèi)產(chǎn)生的大量自由電子離開(kāi)表層的機(jī)會(huì)增多；其次隨角的增加，總軌跡增長(zhǎng)，引起價(jià)電子電離的機(jī)會(huì)增多。7/30/2021 Edge effect (secondary electron emission differing with surface condition).樣品表面凹凸變化大的邊緣區(qū)域，二次電子散射區(qū)域與樣品表面接近的面積增大，結(jié)果使邊緣區(qū)域二次電子發(fā)射異常地增加。在圖像中這些區(qū)域特別亮，造成不自然地反差，稱為“邊緣效應(yīng)”。這雖然并